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Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Dünnschliff nach
der Immersionsmethode Die Brechzahl (Brechungsindex) ist neben der Doppelbrechung
und anderen optischen Eigenschaften eines der wichtigsten Merkmale zur Bestimmung
natürlicher oder künstlicher Minerale. Zur Bestimmung der Doppelbrechung und anderer
optischer Merkmale werden aus den untersuchten Mineralen oder Gesteinen Dünnschliffe
angefertigt, die man jedoch nicht zur Bestimmung der Brechzahl nach der üblichen
Immersionsmethode verwenden kann, da diese Präparate aus zerstoßenem Material verlangt.
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Es handelt sich dabei um die sogenannte Beckesche Methode, welche
darin besteht, daß ein Kristallsplitter in eine Flüssigkeit eingebettet wird, welche
sich meßbar verändern läßt. Bei Beobachtung unter dem Mikroskop erscheint, wenn
die Brechzahl der Immersionsflüssigkeit kleiner als die des Kristalls ist, beim
Heben des Mikroskoptubus über die Scharf einstellungslage hinaus ein heller Streifen
über den Begrenzungen des Kristalls, bei Senkung des Mikroskoptubus unter die Scharfeinstellungslage
dann eine dunkle Linie. Beide Linien entstehen infolge der Lichtbrechung oder der
Totalreflexion an der Kristallgrenzfläche. Die Feststellung der Identität zwischen
Mineralkörnern im Dünnschliff einerseits und im Präparat andererseits ist oft äußerst
schwierig. Der Dünnschliff wird beim Herausbrechen von Körnchen oft beschädigt.
Deshalb wurde schon (deutsche Patentschrift 567149) ein Spezialinstrument, Mikroskoprefraktometer,
vorgeschlagen, welches die Notwendigkeit der Herstellung eines Präparates aus zerstoßenem
Material erübrigen soll. Dieses Gerät enthält jedoch eine erhebliche Anzahl optischer
Bauelemente von kleinstem Ausmaß, die zum Zweck der Messung beweglich angebracht
sind, so daß die Konstruktion des Gerätes ziemlich kompliziert, kostspielig und
empfindlich ist. Ferner kann das erwähnte Gerät für andere mineralogische Messungen
nicht verwendet werden.
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Abschließend sei noch angeführt, daß bei Refraktometern eines anderen
Arbeitsgebietes, nämlich der betriebsmäßigen Brechzahlmessung bei Flüssigkeiten,
der Lichteintritt durch die Basisfläche eines gläsernen Meßprismas hindurch geschieht,
wobei das Lichtstrahlenbündel nach Spiegelung an der einen oder den beiden Seitenflächen
dieses Meßprismas durch die gleiche Basisfläche wieder austritt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung
der Brechzahl fester Stoffe, die in Form von durchsichtigen Dünnschliffen vorliegen,
unter Verwendung jedes üblichen Mikroskops für Auf- oder Durchlicht, besonders eines
Polarisationsmikroskops. Dabei geht die erfindungsgemäße An-
ordnung davon aus, daß
das Beleuchtungsstrahlenbündel eines Mikroskops für Auf- oder Durchlicht, vorzugsweise
Polarisationsmikroskop, nach Reflexion an der Grenzfläche zwischen dem zu prüfenden
Dünnschliff und der Immersionsflüssigkeit bekannter Brechzahl in das Mikroskopobjektiv
gelangt, wobei nacheinander Immersionsflüssigkeiten mit verschiedener Brechzahl
auf dem Dünnschliff aufgebracht werden, bis die Reflexion des Strahlenbündels in
eine Brechung in den Dünnschliff hinein umschlägt. Gemäß der vorliegenden Erfindung
wird nun ein an sich bekanntes Meßprisma, dessen Grundfläche die Grenzfläche und
dessen unter dem Winkel zur Grenzfläche geneigte Seitenwände ebene Spiegelflächen
darstellen, als Kammer zur Aufnahme der Immersionsflüssigkeit ausgebildet, so daß
das Beleuchtungsstrahlenbündel einer dreifachen Reflexion in der Kammer ausgesetzt
ist.
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Bei einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgegenstandes
besteht die Anordnung aus zwei Lamellen, deren als ebene Spiegelflächen ausgebildete
abgeschrägte Kanten die Wände einer Kammer für die Immersionsflüssigkeiten bilden,
und aus zwei Planparallelplatten, von denen mindestens eine durchsichtig und gegebenenfalls
von einer
Blende teilweise abgedeckt ist, wobei die angeführten
Teile mitsamt dem Dünnschliff in einem gemeinsamen Halter, welcher wie ein normales
Präparat auf den Mikroskoptisch aufgelegt wird, untergebracht sind.
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Der Erfindungsgedanke soll nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert
werden. Dabei zeigt Fig. 1 das Schema des pysikalischen Prinzips der Erfindung,
Fig. 2 und 3 die Schemas zweier Anordnungen bei der Verwendung eines Auflichtmikroskops,
Fig. 4 und 5 die Schemas zweier Anordnungen bei der Verwendung eines Durchlichtmikroskops,
Fig. 6 eine beispielsweise Ausführung der Vorrichtung in Anordnung nach Fig. 2,
Fig. 7 das Gesichtsfeld eines Auffichtmikroskops bei Anordnung nach Fig. 2 und 3,
Fig. 8 das Gesichtsfeld eines Durchlichtmikroskops bei Anordnung nach Fig. 5.
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Gemäß Fig. 1 besteht das physikalische Prinzip der Erfindung in der
Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion an der Grenzfläche r zweier optischer
Medien, von denen das erste die Immersionsflüssigkeit i mit der bekannten Brechzahl
n, hingegen das zweite das zu prüfende Mineral ru mit der noch unbekannten Brechzahl
n' ist. Wenn auf die Grenzfläche r in irgendeinem Punkt II ein Lichtstrahlenbündel
a unter dem vom Einfallslot k aus gemessenen Winkel a einfällt, erfolgt im wesentlichen
entweder nur Reflexion in der Richtung oder nur Brechung in der Richtung a". Der
Grenzfall tritt ein, wenn der Winkel a Grenzwinkel der Totalreflexion wird, für
welchen die Beziehung gilt: n' sin = = ~~ Aus dieser Gleichung läßt sich bei konstantem
Winkel a und bekannter Drehzahl n die gesuchte Brechzahl n' berechnen. Praktisch
wird dies so durchgeführt, daß zuerst eine Immersionsflüssigkeit i, mit der Brechzahl
n1 gefunden wird, bei der noch Brechung erfolgt, und hierauf eine Immersionsflüssigkeit
i2 mit der der Brechzahl n1 möglichst nahe liegenden Brechzahl n2, bei der schon
Totalreflexion eintritt.
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Für den Wert n der obigen Gleichung gilt dann: n1 < n <n2. Der
Winkel a ist vorteilhafterweise nur um wenig kleiner als 900 zu wählen, denn dadurch
wird die obere Grenze der Werte n', die noch mittels der üblichen Immersionen gemessen
werden können, so hoch wie möglich gehalten. Immersionsflüssigkeiten mit besonders
hoher Drehzahl sind nur schwierig herstellbar. Außerdem wird dadurch die Genauigkeit
der Meßergebnisse weniger abhängig von der genauen Einhaltung des Winkels a, den
die Differentiation des obigen Ausdruckes nach a ergibt: dn' dts: =ncosa, woraus
ersichtlich ist, daß eine Abweichung im genauen Werte des konstanten Winkels a sich
destoweniger in der Genauigkeit des ermittelten Wertes für n' widerspiegelt, je
mehr sich der Winkel a dem Werte 900 nähert. Da erfindungsgemäß das Lichtstrahlbündel
a vor dem Auffall an der Stelle II an der StelleI der ebenen Spiegelfläche21 reflektiert
wird, kann durch geeignete Wahl des Winkelwertes für a
weitgehend eine herstellungsmäßig
bedingte Ungenauigkeit des Winkels , der Neigung der Spiegelfläche 21 ausgeschaltet
werden. Ein Wert von 84 bis 850, dem ein Kosinuswert von annähernd 5-10-5 entspricht,
erscheint daher für den Winkeln als besonders vorteilhaft.
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Die Meßergebnisse werden noch erheblich verschärft und vervollständigt,
wenn man statt eines gewöhnlichen Mikroskops ein Polarisationsmikroskop verwendet,
welches sich wohl in jedem mineralogischen oder petrographischen Laboratorium befindet.
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Die Kristallfärbung ermöglicht eine mühelose Orientation im Dünnschliff,
wobei die Brechzahlbestimmung unmittelbar folgen kann. Es ist also möglich, mittels
der Färbung ein nach einer Hauptachse orientiertes Kristall herauszusuchen und die
Brechzahl zu dieser Achse zu bestimmen. So eine Möglichkeit besteht bei einem Präparat
aus zerstoßenem Material nicht. Bei doppelt brechenden Mineralen wird die Brechzahl
mittels polarisierten Lichtes eindeutig bestimmt, die Winkel zwischen den ermittelten
optischen Achsen können an der Teilung des Mikroskoptisches abgelesen werden, die
Achsenlage kann während der Messung durch das Achsenbild kontrolliert werden und
anderes mehr.
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Bei der Anordnung nach Fig. 2 tritt aus dem Objektiv 30 eines Auflichtmikroskops
das Strahlenbündel a aus und wird zum ersten Mal an der Stelle I der ersten Spiegelfläche
21 reflektiert, zum zweiten Mal an der Stelle II des Dünnschliflfes 22 und zum dritten
Mal an der Stelle III der zweiten Spiegelfläche 23, wonach es in das Objektiv 30
zurückkehrt. Der Raum über dem Dünnschliff 22 wird nacheinander mit verschiedenen
Immersionsflüssigkeiten angefüllt, wie schon früher beschrieben. Die ebenfalls für
Auflichtmikroskope bestimmte Anordnung nach Fig. 3 unterscheidet sich von der Anordnung
nach Fig. 2 dadurch, daß beide Spiegelflächen 21, 23 und die Immersionsflüssigkeiten
i sich unterhalb des Dünnschliffes 22, der vom Strahlenbündel a vor dessen erster
Reflexion und nach dessen dritter Reflexion durchgesetzt wird, befinden. Eine Planparallelplatte
14, die in diesem Falle nicht durchsichtig sein muß, verhindert das Herausfließen
der Immersionsflüssigkeiten.
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Fig. 4 zeigt eine Anordnung für den Gebrauch bei Durchlichtmikroskopen.
Das aus einer nicht eingezeichneten Lichtquelle austretende Strahlenbündel-a durchsetzt
den Dünnschliff 22 und gelangt nach drei Reflexionen an den Stellen 1, II, III in
das Mikroskopobjektiv 30. Störendes Licht wird durch eine Blende 16, welche bis
über die Unterkante der Spiegelfläche 23 reicht, abgefangen.
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Die in Fig. 5 gezeigte und ebenfalls für Durchlichtmikroskope bestimmte
Anordnung ist eine Kombination der Anordnungen nach Fig. 3 und 4. Die Planparallelplatte
14, die in diesem Falle durchsichtig sein muß, verhindert das Herausfließen der
Immersionsflüssigkeiten. Störendes Licht wird durch die Blende 16, welche bis unter
die Oberkante der Spiegelfläche 21 reicht, abgefangen.
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Die in Fig. 6 veranschaulichte beispielsweise Ausführung der erfindungsgemäßen
Vorrichtung entspricht der Anordnung nach Fig. 2 und besteht aus zwei Lamellen 11,
12, deren abgeschrägte Kanten als Spiegelebenen 21, 23, die unter einem Winkel ç
geneigt sind, ausgebildet sind. Über ihnen befindet sich eine durchsichtige Planparallelplatte
13, unter ihnen
der auf einer Planparallelplatte 14 aufliegende
Dünnschliff 22. Alle genannten Teile sind in einem mit einer Feder 15 versehenen
Halter 10 eingelegt. In den Hohlraum 32 werden die verschiedenen Immersionsflüssigkeiten
gebracht, und der Halter 10 wird auf den Mikroskoptisch 31 unter das Objektiv 30
üblicherweise wie ein normales mikroskopisches Präparat aufgelegt. Durch eine andere
Anordnung der Einzelteile im Halter 10, gegebenenfalls durch Beigabe einer dünnen
Blende 16 (Fig. 4 und 5) und unter Verwendung einer durchsichtigen Planparallelplatte
14 kann die Vorrichtung für Arbeiten mit Anordnungen nach Fig. 3, 4 und 5 abgewandelt
werden.
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In Fig. 7 ist das Gesichtsfeld eines Auflichtmikroskops veranschaulicht,
und zwar in der linken Hälfte bei der Anordnung nach Fig. 3 und in der rechten Hälfte
bei der Anordnung nach Fig. 2. In beiden Fällen sieht man einen Teil des Dünnschliffes
22, beide ebenen Spiegelflächen 21, 23 und die Stellen der drei Reflexionen 1, II,
III. Die Sichtbarkeit der Stelle, II ist durch teilweise diffuse Reflexion verursacht.
Sobald die Reflexion an der Stelle II durch Brechung ersetzt wird, verschwindet
das Bild dieser Stelle, oder es wird mindestens bedeutend abgeschwächt. Der Unterschied
zwischen der rechten und linken Seite besteht darin, daß links (Anordnung nach Fig.
3) die Zeichnung des Dünnschliffes 22 über die Spiegelflächen 21, 23 hinwegreicht.
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In dem in Fig. 8 veranschaulichten Gesichtsfeld eines Durchlichtmikroskops
mit Anordnung nach Fig. 5 sieht man wiederum einen Teil des Dünnschliffes 22 und
unterscheidet darin zweierlei Körner 27, 28 unterschiedlicher Brechzahl. Bei den
Körnern 28 tritt an der Stelle II Totalreflexion ein, ihr Bild ist durch einen Lichtstreifen
am Rande der Spiegelfläche 23 scharf abgegrenzt. Bei den Körnern 27 wird dagegen
das Licht an der Stelle II in den Dünnschliff 22 hinein gebrochen, ihr Bild ist
ohne scharfe Abgrenzung und reicht über den Rand der Spiegelfläche 23 hinaus. Es
ist daher möglich, gleichzeitig zwei einander ausschließende Erscheinungen zu beobachten,
was für die mineralogische Praxis von großem Vorteil ist.
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Den größten Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens bildet jedoch
die Tatsache, daß die Brechzahlbestimmung während der anderen üblichen mineralogischen
Untersuchungen vorgenommen werden
kann. Dies bedeutet nicht nur eine Zeitersparnis,
sondern ermöglicht in erster Linie eine absolut sichere Identifizierung der Mineralkörner.