DE1126160B - Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Duennschliff nach der Immersionsmethode - Google Patents

Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Duennschliff nach der Immersionsmethode

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DE1126160B
DE1126160B DEM36917A DEM0036917A DE1126160B DE 1126160 B DE1126160 B DE 1126160B DE M36917 A DEM36917 A DE M36917A DE M0036917 A DEM0036917 A DE M0036917A DE 1126160 B DE1126160 B DE 1126160B
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DEM36917A
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Herbert Hasselboeck
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MEOPTA PRAHA
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle

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Description

  • Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Dünnschliff nach der Immersionsmethode Die Brechzahl (Brechungsindex) ist neben der Doppelbrechung und anderen optischen Eigenschaften eines der wichtigsten Merkmale zur Bestimmung natürlicher oder künstlicher Minerale. Zur Bestimmung der Doppelbrechung und anderer optischer Merkmale werden aus den untersuchten Mineralen oder Gesteinen Dünnschliffe angefertigt, die man jedoch nicht zur Bestimmung der Brechzahl nach der üblichen Immersionsmethode verwenden kann, da diese Präparate aus zerstoßenem Material verlangt.
  • Es handelt sich dabei um die sogenannte Beckesche Methode, welche darin besteht, daß ein Kristallsplitter in eine Flüssigkeit eingebettet wird, welche sich meßbar verändern läßt. Bei Beobachtung unter dem Mikroskop erscheint, wenn die Brechzahl der Immersionsflüssigkeit kleiner als die des Kristalls ist, beim Heben des Mikroskoptubus über die Scharf einstellungslage hinaus ein heller Streifen über den Begrenzungen des Kristalls, bei Senkung des Mikroskoptubus unter die Scharfeinstellungslage dann eine dunkle Linie. Beide Linien entstehen infolge der Lichtbrechung oder der Totalreflexion an der Kristallgrenzfläche. Die Feststellung der Identität zwischen Mineralkörnern im Dünnschliff einerseits und im Präparat andererseits ist oft äußerst schwierig. Der Dünnschliff wird beim Herausbrechen von Körnchen oft beschädigt. Deshalb wurde schon (deutsche Patentschrift 567149) ein Spezialinstrument, Mikroskoprefraktometer, vorgeschlagen, welches die Notwendigkeit der Herstellung eines Präparates aus zerstoßenem Material erübrigen soll. Dieses Gerät enthält jedoch eine erhebliche Anzahl optischer Bauelemente von kleinstem Ausmaß, die zum Zweck der Messung beweglich angebracht sind, so daß die Konstruktion des Gerätes ziemlich kompliziert, kostspielig und empfindlich ist. Ferner kann das erwähnte Gerät für andere mineralogische Messungen nicht verwendet werden.
  • Abschließend sei noch angeführt, daß bei Refraktometern eines anderen Arbeitsgebietes, nämlich der betriebsmäßigen Brechzahlmessung bei Flüssigkeiten, der Lichteintritt durch die Basisfläche eines gläsernen Meßprismas hindurch geschieht, wobei das Lichtstrahlenbündel nach Spiegelung an der einen oder den beiden Seitenflächen dieses Meßprismas durch die gleiche Basisfläche wieder austritt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Brechzahl fester Stoffe, die in Form von durchsichtigen Dünnschliffen vorliegen, unter Verwendung jedes üblichen Mikroskops für Auf- oder Durchlicht, besonders eines Polarisationsmikroskops. Dabei geht die erfindungsgemäße An- ordnung davon aus, daß das Beleuchtungsstrahlenbündel eines Mikroskops für Auf- oder Durchlicht, vorzugsweise Polarisationsmikroskop, nach Reflexion an der Grenzfläche zwischen dem zu prüfenden Dünnschliff und der Immersionsflüssigkeit bekannter Brechzahl in das Mikroskopobjektiv gelangt, wobei nacheinander Immersionsflüssigkeiten mit verschiedener Brechzahl auf dem Dünnschliff aufgebracht werden, bis die Reflexion des Strahlenbündels in eine Brechung in den Dünnschliff hinein umschlägt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird nun ein an sich bekanntes Meßprisma, dessen Grundfläche die Grenzfläche und dessen unter dem Winkel zur Grenzfläche geneigte Seitenwände ebene Spiegelflächen darstellen, als Kammer zur Aufnahme der Immersionsflüssigkeit ausgebildet, so daß das Beleuchtungsstrahlenbündel einer dreifachen Reflexion in der Kammer ausgesetzt ist.
  • Bei einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung des Erfindungsgegenstandes besteht die Anordnung aus zwei Lamellen, deren als ebene Spiegelflächen ausgebildete abgeschrägte Kanten die Wände einer Kammer für die Immersionsflüssigkeiten bilden, und aus zwei Planparallelplatten, von denen mindestens eine durchsichtig und gegebenenfalls von einer Blende teilweise abgedeckt ist, wobei die angeführten Teile mitsamt dem Dünnschliff in einem gemeinsamen Halter, welcher wie ein normales Präparat auf den Mikroskoptisch aufgelegt wird, untergebracht sind.
  • Der Erfindungsgedanke soll nun an Hand der Zeichnungen näher erläutert werden. Dabei zeigt Fig. 1 das Schema des pysikalischen Prinzips der Erfindung, Fig. 2 und 3 die Schemas zweier Anordnungen bei der Verwendung eines Auflichtmikroskops, Fig. 4 und 5 die Schemas zweier Anordnungen bei der Verwendung eines Durchlichtmikroskops, Fig. 6 eine beispielsweise Ausführung der Vorrichtung in Anordnung nach Fig. 2, Fig. 7 das Gesichtsfeld eines Auffichtmikroskops bei Anordnung nach Fig. 2 und 3, Fig. 8 das Gesichtsfeld eines Durchlichtmikroskops bei Anordnung nach Fig. 5.
  • Gemäß Fig. 1 besteht das physikalische Prinzip der Erfindung in der Bestimmung des Grenzwinkels der Totalreflexion an der Grenzfläche r zweier optischer Medien, von denen das erste die Immersionsflüssigkeit i mit der bekannten Brechzahl n, hingegen das zweite das zu prüfende Mineral ru mit der noch unbekannten Brechzahl n' ist. Wenn auf die Grenzfläche r in irgendeinem Punkt II ein Lichtstrahlenbündel a unter dem vom Einfallslot k aus gemessenen Winkel a einfällt, erfolgt im wesentlichen entweder nur Reflexion in der Richtung oder nur Brechung in der Richtung a". Der Grenzfall tritt ein, wenn der Winkel a Grenzwinkel der Totalreflexion wird, für welchen die Beziehung gilt: n' sin = = ~~ Aus dieser Gleichung läßt sich bei konstantem Winkel a und bekannter Drehzahl n die gesuchte Brechzahl n' berechnen. Praktisch wird dies so durchgeführt, daß zuerst eine Immersionsflüssigkeit i, mit der Brechzahl n1 gefunden wird, bei der noch Brechung erfolgt, und hierauf eine Immersionsflüssigkeit i2 mit der der Brechzahl n1 möglichst nahe liegenden Brechzahl n2, bei der schon Totalreflexion eintritt.
  • Für den Wert n der obigen Gleichung gilt dann: n1 < n <n2. Der Winkel a ist vorteilhafterweise nur um wenig kleiner als 900 zu wählen, denn dadurch wird die obere Grenze der Werte n', die noch mittels der üblichen Immersionen gemessen werden können, so hoch wie möglich gehalten. Immersionsflüssigkeiten mit besonders hoher Drehzahl sind nur schwierig herstellbar. Außerdem wird dadurch die Genauigkeit der Meßergebnisse weniger abhängig von der genauen Einhaltung des Winkels a, den die Differentiation des obigen Ausdruckes nach a ergibt: dn' dts: =ncosa, woraus ersichtlich ist, daß eine Abweichung im genauen Werte des konstanten Winkels a sich destoweniger in der Genauigkeit des ermittelten Wertes für n' widerspiegelt, je mehr sich der Winkel a dem Werte 900 nähert. Da erfindungsgemäß das Lichtstrahlbündel a vor dem Auffall an der Stelle II an der StelleI der ebenen Spiegelfläche21 reflektiert wird, kann durch geeignete Wahl des Winkelwertes für a weitgehend eine herstellungsmäßig bedingte Ungenauigkeit des Winkels , der Neigung der Spiegelfläche 21 ausgeschaltet werden. Ein Wert von 84 bis 850, dem ein Kosinuswert von annähernd 5-10-5 entspricht, erscheint daher für den Winkeln als besonders vorteilhaft.
  • Die Meßergebnisse werden noch erheblich verschärft und vervollständigt, wenn man statt eines gewöhnlichen Mikroskops ein Polarisationsmikroskop verwendet, welches sich wohl in jedem mineralogischen oder petrographischen Laboratorium befindet.
  • Die Kristallfärbung ermöglicht eine mühelose Orientation im Dünnschliff, wobei die Brechzahlbestimmung unmittelbar folgen kann. Es ist also möglich, mittels der Färbung ein nach einer Hauptachse orientiertes Kristall herauszusuchen und die Brechzahl zu dieser Achse zu bestimmen. So eine Möglichkeit besteht bei einem Präparat aus zerstoßenem Material nicht. Bei doppelt brechenden Mineralen wird die Brechzahl mittels polarisierten Lichtes eindeutig bestimmt, die Winkel zwischen den ermittelten optischen Achsen können an der Teilung des Mikroskoptisches abgelesen werden, die Achsenlage kann während der Messung durch das Achsenbild kontrolliert werden und anderes mehr.
  • Bei der Anordnung nach Fig. 2 tritt aus dem Objektiv 30 eines Auflichtmikroskops das Strahlenbündel a aus und wird zum ersten Mal an der Stelle I der ersten Spiegelfläche 21 reflektiert, zum zweiten Mal an der Stelle II des Dünnschliflfes 22 und zum dritten Mal an der Stelle III der zweiten Spiegelfläche 23, wonach es in das Objektiv 30 zurückkehrt. Der Raum über dem Dünnschliff 22 wird nacheinander mit verschiedenen Immersionsflüssigkeiten angefüllt, wie schon früher beschrieben. Die ebenfalls für Auflichtmikroskope bestimmte Anordnung nach Fig. 3 unterscheidet sich von der Anordnung nach Fig. 2 dadurch, daß beide Spiegelflächen 21, 23 und die Immersionsflüssigkeiten i sich unterhalb des Dünnschliffes 22, der vom Strahlenbündel a vor dessen erster Reflexion und nach dessen dritter Reflexion durchgesetzt wird, befinden. Eine Planparallelplatte 14, die in diesem Falle nicht durchsichtig sein muß, verhindert das Herausfließen der Immersionsflüssigkeiten.
  • Fig. 4 zeigt eine Anordnung für den Gebrauch bei Durchlichtmikroskopen. Das aus einer nicht eingezeichneten Lichtquelle austretende Strahlenbündel-a durchsetzt den Dünnschliff 22 und gelangt nach drei Reflexionen an den Stellen 1, II, III in das Mikroskopobjektiv 30. Störendes Licht wird durch eine Blende 16, welche bis über die Unterkante der Spiegelfläche 23 reicht, abgefangen.
  • Die in Fig. 5 gezeigte und ebenfalls für Durchlichtmikroskope bestimmte Anordnung ist eine Kombination der Anordnungen nach Fig. 3 und 4. Die Planparallelplatte 14, die in diesem Falle durchsichtig sein muß, verhindert das Herausfließen der Immersionsflüssigkeiten. Störendes Licht wird durch die Blende 16, welche bis unter die Oberkante der Spiegelfläche 21 reicht, abgefangen.
  • Die in Fig. 6 veranschaulichte beispielsweise Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entspricht der Anordnung nach Fig. 2 und besteht aus zwei Lamellen 11, 12, deren abgeschrägte Kanten als Spiegelebenen 21, 23, die unter einem Winkel ç geneigt sind, ausgebildet sind. Über ihnen befindet sich eine durchsichtige Planparallelplatte 13, unter ihnen der auf einer Planparallelplatte 14 aufliegende Dünnschliff 22. Alle genannten Teile sind in einem mit einer Feder 15 versehenen Halter 10 eingelegt. In den Hohlraum 32 werden die verschiedenen Immersionsflüssigkeiten gebracht, und der Halter 10 wird auf den Mikroskoptisch 31 unter das Objektiv 30 üblicherweise wie ein normales mikroskopisches Präparat aufgelegt. Durch eine andere Anordnung der Einzelteile im Halter 10, gegebenenfalls durch Beigabe einer dünnen Blende 16 (Fig. 4 und 5) und unter Verwendung einer durchsichtigen Planparallelplatte 14 kann die Vorrichtung für Arbeiten mit Anordnungen nach Fig. 3, 4 und 5 abgewandelt werden.
  • In Fig. 7 ist das Gesichtsfeld eines Auflichtmikroskops veranschaulicht, und zwar in der linken Hälfte bei der Anordnung nach Fig. 3 und in der rechten Hälfte bei der Anordnung nach Fig. 2. In beiden Fällen sieht man einen Teil des Dünnschliffes 22, beide ebenen Spiegelflächen 21, 23 und die Stellen der drei Reflexionen 1, II, III. Die Sichtbarkeit der Stelle, II ist durch teilweise diffuse Reflexion verursacht. Sobald die Reflexion an der Stelle II durch Brechung ersetzt wird, verschwindet das Bild dieser Stelle, oder es wird mindestens bedeutend abgeschwächt. Der Unterschied zwischen der rechten und linken Seite besteht darin, daß links (Anordnung nach Fig. 3) die Zeichnung des Dünnschliffes 22 über die Spiegelflächen 21, 23 hinwegreicht.
  • In dem in Fig. 8 veranschaulichten Gesichtsfeld eines Durchlichtmikroskops mit Anordnung nach Fig. 5 sieht man wiederum einen Teil des Dünnschliffes 22 und unterscheidet darin zweierlei Körner 27, 28 unterschiedlicher Brechzahl. Bei den Körnern 28 tritt an der Stelle II Totalreflexion ein, ihr Bild ist durch einen Lichtstreifen am Rande der Spiegelfläche 23 scharf abgegrenzt. Bei den Körnern 27 wird dagegen das Licht an der Stelle II in den Dünnschliff 22 hinein gebrochen, ihr Bild ist ohne scharfe Abgrenzung und reicht über den Rand der Spiegelfläche 23 hinaus. Es ist daher möglich, gleichzeitig zwei einander ausschließende Erscheinungen zu beobachten, was für die mineralogische Praxis von großem Vorteil ist.
  • Den größten Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens bildet jedoch die Tatsache, daß die Brechzahlbestimmung während der anderen üblichen mineralogischen Untersuchungen vorgenommen werden kann. Dies bedeutet nicht nur eine Zeitersparnis, sondern ermöglicht in erster Linie eine absolut sichere Identifizierung der Mineralkörner.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Dünnschliff nach der Immersionsmethode, bei der das Beleuchtungsstrahlenbündel eines Mikroskops für Auf- oder Durchlicht, vorzugsweise Polarisationsmikroskops, nach Reflexion an der Grenzfläche zwischen dem zu prüfenden Dünnschliff und der Immersionsflüssigkeit bekannter Brechzahl in das Mikroskopobjektiv gelangt, wobei die Brechzahl der Immersionsflüssigkeit laufend geändert wird, bis die Reflexion des Strahlenbündels in eine Brechung in den Dünnschliff hinein umschlägt, dadurch gekennzeichnet, daß ein an sich bekanntes Meßprisma, dessen Grundfläche die Grenzfläche (22) und dessen unter dem Winkel (f zur Grenzfläche (22) geneigte Seitenwände (21, 23) ebene Spiegelflächen darstellen, als Kammer zur Aufnahme der Immersionsflüssigkeit (i) ausgebildet ist, so daß das Beleuchtungsstrahlenbündel (a) einer dreifachen Reflexion in der Kammer ausgesetzt ist.
  2. 2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus zwei Lamellen (11, 13), deren als ebene Spiegelflächen (21, 23) ausgebildete abgeschrägte Kanten die Wände einer Kammer (32) für die Immersionsflüssigkeiten (i) bilden, und aus zwei Planparallelplatten (12, 14), von denen mindestens eine durchsichtig und gegebenenfalls von einer Blende (16) teilweise abgedeckt ist, besteht, wobei die angeführten Teile mitsamt dem Dünn schliff (22) in einem gemeinsamen Halter (10), welcher wie ein normales Präparat auf den Mikroskoptisch (31) aufgelegt wird, untergebracht sind.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 484 694, 758 908, 567 149; USA.-Patentschrift Nr. 2391 599; G. C. Mönch, Längenmessung und Brechzahlbestimmung mit Lichtinterferenzen, Fachbuchverlag Leipzig, 1954, S. 63.
DEM36917A 1957-03-06 1958-03-06 Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Duennschliff nach der Immersionsmethode Pending DE1126160B (de)

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE484694C (de) * 1927-01-17 1929-10-21 Hans Voellmy Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlaessiger Stoffe
DE567149C (de) * 1929-04-17 1932-12-29 Henry W Lindley Dr Mikroskoprefraktometer
US2391599A (en) * 1945-02-24 1945-12-25 Silge Martin Refractometer
DE758908C (de) * 1942-10-13 1954-08-02 Zeiss Carl Fa Messprisma fuer fest eingebaute Refraktometer

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