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Mikroskoprefraktometer Die Erfindung betrifft ein zur Ausführung von
1Iineraluntersuchungen oder zur Messung des Brechungsvermögens von sonstigen festen
oder flüssigen Stoffen bestimmte Mikroskoprefraktometer.
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Zur Durchführung dieser Messungen an größeren festen Substanzen oder
Flüssigkeiten bediente man sich bisher entweder der Methode der Minimalablenkung,
die z. B. auf dein Gonioineter an Prismen angewendet wurde, oder man verwendete
in Anlehnung an die Methode der Totalreflexion das an der Grenze vom dichten zum
dünneren Medium reflektierte Licht zur Messung. Ebenfalls streifender Lichteinfall
iin dünneren Medium unter Verwendung von Glaswürfeln, drehbaren Halbkugeln usw.
als Vergleichskörper führte bei größeren Körpern zum vollen Erfolg.
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Für kleine Mineralien und dünne Flüssigkeitsschichten eigneten sich
diese auf den verschiedensten Methoden aufgebauten Apparate nicht. So wurde von
C. K 1 e i n für Mineralkörner im abgedeckten, nachträglich polierten Dünnschliff
ein Kristallrefraktometer durch ein schwach vergrößerndes, mit Blenden ausgestattetes
Mikroskop ergänzt. Auch versuchte C. K 1 e i n das nach dem Prinzip @-on Liebisch-Wollaston
von W a 1 1 e r a n d konstruierte Mikroskoprefraktometer zu verbessern. Jedoch
konnten beide Apparate bei kleiner Teilchengröße infolge der umständlichen und schwierigen
Schleifprozedur keine Verwendung finden. An demselben 1'b;lstand litt ebenfalls
der für refraktoinetrische Messungen umgebaute Universaltisch nach F e d o r o w.
Weiterhin ist auch bei diesen Geräten, wie bei den meisten übrigen Refraktometern,
die obere Grenze der zu messenden Lichtberechnung durch diejenige des Glases gegeben,
und die Genauigkeit der Winkelmessung ist nicht ausreichend genug.
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Um diesen Übelständen zu begegnen, vollzog man auch Messungen unter
dem Mikroskop. Die direkte Bestimmung des Brechungsindexes eines Mineralkorns unter
dem Mikroskop leidet unter der Tatsache, daß der übliche mikroskopische Strahlengang
nicht in dem gewünschten Umfange abgeändert werden konnte.
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Man bedient sich daher heute allgemein. der indirekten Methode, indem
man die Lichtbrechung des Minerals mit derjenigen eines anderen Mediums vergleicht.
Meist bettet man das gepulverte Mineral in eine Flüssigkeit oder Schmelze ein, deren
Brechungsindex gesondert zu bestimmen ist (Einbettungsmethoden).
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Hierher gehören vor allem die Methoden von Schroeder; van der Kolk
und B e c k e. Ersterer zeigt, daß man durch seitliches Abblenden des mikroskopischen.
Strahlenganges feststellen kann, ob der Brechungsindex des Mineralkorns höher oder
niedriger ist als derjenige der Flüssigkeit. B e c k e erreicht dasselbe durch Heben
und Senken des Tubus.
Bei nicht zu hohen Anforderungen an die Genauigkeit
der Messung kann man das Verhältnis des zu bestimmenden Wertes mit denjenigen einer
Reihe von Standardflüssigkeiten vergleichen. Der fortschreitenden Entwicklung genügt
die hierbei erreichte Genauigkeit jedoch nicht mehr. Die fehlenden Zwischenwerte
erzeugt man durch Mischung von Flüssigkeiten mit verschiedenen Brechungsvermögen.
Auch verwendet man vorteilhaft Flüssigkeiten, deren Brechungsindex willkürlich verändert
werden kann.
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In der Regel gelingt es auf diese Weise, den Brechungsexponenten des
Minerals auf die dritte Dezimale genau festzulegen. Der Hauptnachteil beruht aber
darauf, daß es schwer möglich ist, die Konstanz des Drechungsvermögens der Flüssigkeit
zwischen der Beobachtung im Mikroskop und ihrer Messung im Refraktometer zu gewährleisten.
So umgeht z. B. E m in o n s diese Schwierigkeit dadurch, daß dieselbe Flüssigkeit
durch zirkulierendes Wasser auf beiden Apparaturen gleichzeitig auf die gewünschte
Temperatur gebracht wird.
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Alle diese bei den bekannten Apparaturen und Meßverfahren sich ergebenden
Schwierigkeiten sollen durch vorliegende Erfindung behoben und unter Anwendung der
Einbettungsmethode die Grenzen der Untersuchungsmöglichkeiten derart erweitert werden,
daß auch die kleinsten .Substanzen, wie solche z. B. bei der Trennung der Gesteinkomponenten
nach dem spezifischen Gewicht entstehen, ohne vorlierige Bearbeitung mit einem Apparat
an der gleichen Stelle vorgenommen weiden können.
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Gemäß der Erfindung ist, um die bei den Vergleichsmessungen erforderlichen
Änderungen des Strahlenganges innerhalb des Apparats selbst zu ermöglichen, der
Refraktometertisch . mit verstellbaren Beleuchtungsprismen ausgerüstet, die .das
Licht auf das Untersuchungsobjekt bzw. dessen ',träger werfen. Das Mikroskop ist
mit .einem Objektiv versehen, das mehrere ausschaltbare Glieder aufweist und mit
einem Tauchkörper ausgestattet sein kann. In den Strahlengang zwischen dem Objektträger
und den Beleuchtungsprämien können N icolsche Prismen eingeschaltet sein.
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Beiliegende Zeichnung veranschaulicht eine beispielsweise Ausführungsform
des Erfindungsgegenstandes, und zwar zeigt Abb. i einen Gesamtlängsschnitt der Meßeinrichtüng
ohne Mikroskoptisch, Abb.2 einen Längsschnitt durch den Refraktometertisch allein,
Abb: 3 eine Oberansicht der Abb. 2, Abb.4 bis 6 schematische Darstellungen des Strahlenganges
der Einrichtung bei verschiedenen Stellungen der Beleuchtungsprismen, und zwar Abb.
4 den Strahlengang beim Refraktometrieren von Flüssigkeiten von sa -1,3 -:2,0, Abb.
5 den Strahlengang beim Refraktometrieren von n > i,g, Abb.6 bei seitlicher Beleuchtung
des Obj ekts, Abb. 7 eine Darstellung des Strahlenganges der Beleuchtungsprismen
und des Neigungswinkels der Apparatur beim Refraktometrieren verschiedener Einbettungsmedien,
Abb. 8 bis i i verschiedene Ausführungsformen des Objektträgers.
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Zu einem beliebigen normalen Mikroskop i sind zwei neue Teile hinzugefügt,
nämlich ein neuartiges Objektiv 2 und ein in bekannter Weise, wie z. B. der Federowsche
Universaltisch, auf den Mikroskoptisch aufsetzbarer Refraktometertisch. Für die
Justierung dient am besten ein von den normalen mikroskopischen Okularen abweichendes
Okular 3, z. B. ein Ramsdensches Okular mit Autokollirnationseinrichtung, wodurch
erreicht wird, daß auch beim Wechsel der Okularvergrößerung das Fadenkreuz justiert
stehenbleibt.
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Das mehrgliedrige Immersionsobjektiv 2 mit einem konischen oder zylindrischen
Tauchkörper 4 kann durch Ausschalten Beines oder mehrerer Linsenglieder 5 als Fernrohrobjektiv
benutzt werden, avährend das zusammengesetzte System als Mikroskopobjektiv dient.
Für besondere Fälle kann ein Objektiv .ähnlicher Konstruktion, jedoch ohne Tauchkörper,
verwendet werden. Das Fernrohrobjektiv wird nie bewegt, sondern bleibt stets zur
Erhaltung der Justierung stehen. Kommt ein Tauchkörper in Anwendung, so wird zwischen
der senkrecht zur Mikroskopachse stehenden Frontfläche desselben und der Oberfläche
der Objektträger ein Flüssigkeitsprisma gebildet.
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Der auf den Mikroskoptisch aufsetzbare Refraktometertisch besteht
aus einer um eine Horizontalachse 6-6 nach beiden Seiten drehbaren Tischplatte 7
mit Meßmitteln 8 beliebiger Art zur Bestimmung der Winkelwerte der Drehung. Diese
Tischplatte besitzt in der Mitte drei Justierspitzen g, io, i i, von denen die Spitze
g in jeder Stellung des Apparates von außen, z. B. durch Stellschraube 12, verstellbar
ist. Auf den Justierspitzen ruht in bekannter Weise der vornehmlich runde Objektträger
13, der am besten planparallel in erforderlicher Dicke geschliffen ist. Unter dem
Objektträger befindet sich eine Hülse mit verschiebbarem Kondensur 14 oder ein Kugelsegment,
wie man es bei Mikroskopen verwendet, um das Objekt auch bei schräger Lage des Objektträgers
beobachten zu können. An beiden Seiten der Drehachse stehen zwei drehbare, in verschiedenen
Höhenlagen
verstellbare Beleuchtungsprismen 15 mit Sammellinse 16 und vorschaltbaren 2#,'icolschen
Prismen 17.
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Die verschiedene Einstellung der Höhe kann auf folgende Weise erreicht
werden: Bei der Normalstellung (Abb. q.) befindet sich zwischen Tisch und Prismenhalter
eine Unterlegscheibe 3o von der Dicke des Objektträgers. Wird dieselbe entfernt,
so fällt das Strahlenbüschel unter die Oberfläche des Objektträgers (Abb.5); schraubt
man den Prismenhalter von oben auf den Tisch, so erhält man einen Strahlengang analog
Abb. C.
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Der Sockel des Instruments enthält auf einem Schieber 18 außer einer
Öffnung 1g für ungehinderten Strahlendurchgang zwei Beleuchtungsprismen 2o. die
beim Refraktonietrieren in den Strahlengang eingeschoben werden können und die so
konstruiert sind, daß das senkrecht von unten einfallende, vom Mikroskopspiegel
reflektierte Licht stets das zugehörige Beleuchtungsprisma 15 erreicht (Abb. d bis
6).
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Die Beleuchtungsprismen 2o wird man vornehmlich verspiegeln, die Beleuchtungsprisinen
15 können unverspiegelt oder ebenfalls verspiegelt sein.
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Die Anbringung von Beleuchtungsprismen an dem Mikroskoptisch ist an
sich bekannt. Bei diesen bekannten Einrichtungen sind aber die Beleuchtungsprismen
fest und unverstellbar mit dein Mikroskoptisch verbunden und nur der Objektträger
kann gehoben oder gesenkt werden.
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Außer der Benutzung des normalen mikroskopischen Strahlenganges ermöglicht
somit der neue Apparat auch die Ausnutzung eines hiervon wesentlich abweichenden
Strahlenganges, indem das von dem Mikroskopspiegel kommende Licht über Beleuchtungsprismen
streifend auf das Präparat geworfen wird. Man erhält hierdurch beim Mikroskopieren
einen Strahlengang, der etwa dein einer einseitigen Dunkelfeldbeleuchtung entspricht,
mit dem Vorteil, daß der Winkel gegenüber der Mikroskopachse durch Neigen des Tisches
beliebig geändert werden kann.
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Beim Refraktometrieren ähnelt der Strahlengang demjenigen im Refraktometer
mit veränderlichem, brechendem Winkel. Da die Lage der Tubusachse gegenüber dein
Mikroskoptisch: nicht geändert werden kann, ist der Refraktoinetertisch mitsamt
den Beleuchtungsprismen gegen die Mikroskopachse neigbar. Diese Neigung kann nach
vorn und hinten um eine Horizontalachse erfolgen und ist auf Bogenminuten genau
meßbar. Das Licht fällt an der Unterseite des planparallel geschliffenen Objektträgers
streifend ein, und bei Einstellung des Fernrohres auf die Grenze des Hell-Dunkel-Feldes
entspricht der brechende Prismenwinkel der Flüssigkeit zwischen dem Objektträger
und der Vorderfläche des Tauchkörpers am Objektiv dem Winkel der Totalreflexion
der Flüssigkeit. Beim Re-, fraktoinetrieren von Flüssigkeiten oder Schmelzen mit
hohem Brechungsindex läßt man das Licht streifend unter die Oberfläche des Objektträgers
fallen.
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Durch die Neukonstruktion wird ohne weiteres die Möglichkeit gegeben,
die mikroskopischen Untersuchungen nach der Einbettungsmethode sowie die darauffolgende
Bestimmung des Brechungsindex des Einbettungsmediums an einem und demselben Instrument
auszuführen, was besonders dann von Vorteil ist, wenn es sich um die Messung hoher
Indizes handelt.
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Ein weiterer Vorteil des Apparates besteht darin, daß man nicht allein
auf den üblichen mikroskopischen Strahlengang angewiesen ist. Man kann, im Gegensatz
zu früher, beliebig schräg zur Mikroskopachse einfallende, linear polarisierte Strahlenbüschel
verwenden, gegebenenfalls bei geneigtem Tisch. Infolgedessen vermag man die jeweils
günstigsten optischen Bedingungen für die Messung und die Beobachtung (Bichtbarmachung
feinster Einschlüsse usw.) willkürlich herzustellen und kann als Folge davon deren
Genauigkeit beträchtlich erhöhen. Beim Einschalten des Nicols 17 wird die Doppelbrechung
bei den Körnern ausgeschaltet, die in der Auslöschungsanlage liegen.
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Durch den Fortfall der Glaskörper zwischen Objektiv und Substanz wird
die Handlichkeit erhöht und die Möglichkeit der Verwendung höherer Vergrößerungen
gegeben. Die Untersuchung von Körnerpräparaten wird hierdurch erst ermöglicht, und
man kann sogar im ungedeckten Dünnschliff auf dem Objektträger nach der Einbettungsmethode
arbeiten und zugleich die Lichtbrechung der Flüssigkeiten bestimmen. Durch doppelte
Messung (Neigen des Tisches nach vorn und hinten und eventuelle Betätigung der von
außen zu verstellenden justierschraube) läßt sich der durch die Unebenheit des Objektträgers
in die Messung gebrachte Fehler eliminieren. Hierdurch wird es möglich, Mineralien,
die nur in kleinsten Mengen im Gestein auftreten, noch genauer zu untersuchen.
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Durch Verwendung einer Planparallelplatte als Objektträger bei streifendem
Lichteinfall an der Unterseite desselben wird, wie am Refraktometer mit veränderlichem,
brechendem Winkel, ein umständliches Errechnen der Werte vermieden. Die gefundenen
Winkelwerte ergeben den in der Tabelle abzulesenden Index unabhängig von Temperatur
und verwendeter Wellenlänge des Lichts.
Eine Messung würde etwa
so vor sich gehen, daß man das Mineralpulver in einer Flüssigkeit mit ähnlichen
Brechungsexponenten einbettet und durch Hinzufügen anderer Flüssigkeiten oder durch
Erwärmen den Brechungsexponenten des Einbettungsinediums demjenigen der Körner anpaßt.
Hierbei wird in vielen Fällen der besonders beschriebene Strahlengang (Abb. 6) zur
Sichtbarmachung noch vorhandener Unterschiede gute Dienste leisten.
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Hat man die Gleichheit der Indizes erreicht, so schaltet man aus dem
Strahlengang diejenigen Linsensysteme aus, die das Fernrohrobjektiv ergänzen, und
stellt durch Neigen des Tisches den Winkel der Totalreflexion in die Fernrohrachse
ein, wobei meist streifender Lichteinfall an der Unterseite des Objektträgers gewählt
wird (Abb.-4). Nur bei Brechungsexponenten über 1,9 wendet man zweckmäßiger streifenden
Einfall innerhalb des Glases an der Oberfläche des Objektträgers all (Abb. s), hierbei
müssen dann die in der Tabelle oder dem Nomogramin abgelesenen Werte mit dem vom
verwendeten Licht abhängigen Brechungsexponenten des Glases multipliziert werden.
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In Abb. 7 ist der Strahlengang vom Fußprisma oder verspiegelten Beleuchtungsapparat
2o über das Beleuchtungsprisma 15 " mit angekitteter .Zylinderlinse 16 zum Objektträger
13 dargestellt, um die verschiedenen Stellungen bei verschiedenem Brechungsindex
der Flüssigkeit zu veranschaulichen.
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Für die vier Stellungen ergeben sich folgende Werte:
| Stellung A1 entspricht ia - I,22 Prisma tief 55' Neigung, |
| - A2 - zz - 1,83 - hoch 55' - |
| - A3 - 7a - 2,00 - tief 30' - |
| - A4 - 1a - 3,00 - hoch 3o° - |
Das Bild im Fernrohr zeichnet sich durch große Lichthelligkeit des Hell-Dunkel-Feldes
an der Grenze der Totalreflexion aus, weil keine zerstreuende Mattscheibe, wie bei
den anderen Apparaturen, eingeschaltet werden muß. Auch braucht die Lampe beim übergang
von einer Untersuchung zur anderen nicht umgestellt zu werden, weil die ganze Änderung
des Strahlenganges im Apparat selbst geschieht. Die Beleuchtung bleibt stets auf
den Mikroskopspiegel gerichtet.
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Kittet man das Objekt auf eine Nadel auf, die um ihre eigene und eine
dazu senkrechte Achse meßbar beweglich ist, so kann man mit der Messung der Lichtbrechung
am gleichen Instrument die Ermittlung weiterer wichtiger Kristallkonstanten mit
großer Genauigkeit (Möglichkeit der Ablesung von Bogenminuten) verbinden. Es kommen
dabei in Frage Goniometrie, Mikrogoniometrie,. Auswertung von Ätzfiguren und Einschlüssen,
wobei unter Berücksichtigung der soeben aufgestellten Vorteile der Verwendungsbereich
des Instrumentes über den einer einfachen Kombination von Mikroskop und Refraktometer
hinauswächst.
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Anschließend an diese Untersuchung kann man mit der gleichen Einrichtung
an dem eben gemessenen Kristall die verschiedenen Hauptbrechungsindizes ohne umständliches
Umrechnen direkt bestimmen.
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Für genaue Messungen in verhältnismäßig kleinen Bereichen lassen sich
mit Vorteil statt des üblichen planparallelen Objektträgers, dessen Material. den
Strahlengang nicht beeinflußt, auch Objektträgerformen verwenden, wie sie z. B.
in den Abb. 8 bis 12 angegeben sind, die den Strahlengang entsprechend den optischen
Eigenschaften der Substanz beeinflussen, indem einer der auf den Objektträger aufgekitteten
Glaskörper in bekannter Weise als Refraktometerkörper wirkt.
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Man verzichtet dann auf den bei der normalen Einrichtung besonders
ins Gewicht fallenden großen Meßbereich und kann dafür in kleinen Bereichen eine
erheblich größere Genauigkeit erzielen. Je nach dem Brechungsindex des zu untersuchenden
Minerals werden natürlich verschiedene Objektträger zur Verwendung gelangen, z.
B. einer für den bei der Feldspatbestimmung wichtigen Meßbereich, ein anderer für
die Untersuchung der Hornblenden und Pvrokene usw. Die Möglichkeit, mit starken
Vergrößerungen zu arbeiten und in dünner Flüssigkeitsschicht unter einem Deckglas
zu beobachten, sind weitere Vorteile dieses Verfahrens.
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Durch den besonderen Strahlengang (Abb.6) ist es in vielen Fällen
nicht nur möglich, die Genauigkeit beim Vergleich der Lichtbrechung von Mineral
und Einbettungsmedien zu erhöhen, sondern dadurch auch die Orientierung gesetzmäßig
eingelagerter Einschlüsse, luftgefüllter Spaltrisse usw. genauer als bisher festzulegen.