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Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlässiger
Stoffe Gegenstand der Erfindung ist ein Apparat zur genauen Bestimmung der Refraktion
und Dispersion lichtdurchlässiger Stoffe in dampfförmigem, flüssigem und festem
Zustand. Die bekannten Refraktometer dienen meist nur zur genauen Bestimmung der
Refraktion eines bestimmten monochromatischen Strahles im sichtbaren Spektralgebiet.
Das Prinzip dieser Refraktometer beruht entweder auf der Ablenkung des Strahles
durch eine den zu untersuchenden Stoff enthaltende prismatische Küvette oder auf
Totalreflexion an einer sehr dünnen. SubstanzschIcht. Da die optischen: Bestandteile
dieser Apparate aus Glas bestehen, so sind sie nur für die sichtbaren Strahlenarten
geeignet.
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Ferner sind in der Literatur auch Angaben von Spektraluntersuchungen
zu finden, welche das ultraviolette Spektralgebiet berücksichtigen. Die einfachsten
dieser Methoden sind im Prinzip analog denjenigen für sichtbare Strahlen, nur daß
statt Glas für Linsen und Prismen Quarz zur Verwendung .gelangt und die visuelle
Beobachtung durch die Photographie ersetzt ist. , Diese Apparaturen waren für die
speziellen Zwecke der Forscher, die sie beschrieben haben, meist völlig hinreichend,
sie waren aber umständlich zu handhaben und hatten den Nachteil, daß die Messungen
an schon verhältnismäßig schwach absorbierenden Stellen des Absorptionsspektrums
der zu untersuchenden Stoffe nicht mehr ausgeführt werden konnten, da die Durchlässigkeit
der Strahlen wegen .der großen Schichtdicke zu gering wurde. Dieser flbelstan.d
wurde zu vermeiden versucht, etwa durch Anwendung sehr schmaler Substanzprismen
und somit Verkürzung des Strahlenweges; dadurch wurde aber die Meß.genauigkeit umzureichend.
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Bedeutend handlicher, weniger zeitraubend und deshalb bis jetzt am
zweckmäßigsten erwies sich eine Apparatur, welche die Methode der gekreuzten Prismen
zum Prinzip hatte. Ein prismatischer Ouarztrog für die Substanzen lieferte ein Spektrum,
welches längs des Spaltes eines Quarzspektrographen zur Abbildung .gebracht wurde.
Auf der Platte erhielt man dann ein kontinuierliches, zum gewöhnlichen Spektrum
je nach denn Grade der Dispersion verschieden stark geneigtes und gekrümmtes Dispersionsspektrum,
dem die absoluten Brechungskoeffizienten an jeder beliebigen Stelle des Spektrums
entnommen werden konnten. Mit dieser Apparatur konnte wohl ein sehr hoher Grad von
Genauigkeit, besonders der Dispersionsmessung, erreicht werden; die Durchlässigkeit
für die Strahlen war aber für die stärker absorbierenden Stellen immer noch zu gering.
Immerhin war die Genauigkeit hinreichend, um den Verlauf der Refraktion von einigen
wichtigen organischen flüssigen Körpern, wie Benzol, Toluol usw., verfolgen zu können,
und dabei
hat sich gezeigt, daß die Brechungskoeffizienten. gerade
in der Nähe von Absorptionsstellen, die fast immer im ultravioletten Spektralgebiet
liegen, stark zunehmen und . daß Messungen in diesem Gebiet sowohl für die Wissenschaft
als auch für die Technik zur Identifizierung von Stoffen von großem Interesse sein
würden. Viele Substanzen, welche im sichtbaren Spektralgebiet untereinander gleiche
oder sehr nahe beieinanderliegende Werte der Brechungskoeffizienten aufweisen, können
im ultravioletten Spektralgebiet stark voneinander abweichende Werte liefern und
würden hierdurch somit leicht zu unterscheiden sein.
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Der Apparat gemäß der Erfindung bezweckt, eine einfache Handhabung
zu ermöglichen und soll in möglichst kurzer Zeit eine genaue Bestimmung der Refraktion
von Substanzen im ultravioletten und sichtbaren Spektralgebiet gestatten und außerdem
eine allgemeine Verwendungsmöglichkeit aufweisen.
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Es ist bereits bekannt, zur Zerlegung des weißen Lichtes in Strahlen
verschiedener Wellenlängen an Stelle eines einzigen Prismas deren mehrere zu verwenden,
wobei die einzelnen Strahlen gleicher Wellenlänge nach der Brechung vereinigt wurden.
Eine solche Mehrzahl von Prismen wurde z. B. verwendet zur Herstellung verschiedener
verschiedenfarbiger Bilder eines Objektes.
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Der Apparat gemäß der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die
Vorrichtung zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanzen aus einer Anzahl Hohlprismen
besteht, welche durch Aussparungen von prismatischem Querschnitt in .der einen Oberfläche
eines für die Strahlen durchlässigen plattenartigen Körpers gebildet werden, und
daß die mit den Aussparungen versehene Fläche von einer ebenen Fläche eines zweiten
solchen Körpers beleckt und außerdem ein Ansatz vorhanden ist, welcher zur Einführung
der zu untersuchenden Stoffe in die Hohlprismen und zur Regulierung des Druckes
im Innern dient und daß die die Hohlprismen bildenden Körper durch eine Fassung
zusammengehalten werden.
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Auf diese Weise läßt sich erreichen, daß die optischen Prismen auch
an den Stellen geringster Schichtdicke von den Strahlen durchlaufen werden.
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Eine Mehrzahl von Prismen wurde, wie oben angegeben, auch schon verwendet,
um von einem Obj ekt mehrere Bilder in verschiedenen Farben zu erzeugen, wobei diese
Glasprismen von einer Flüssigkeit umgeben sind, welche für eine Farbe gleiches Brechungsvermögen
wie das Glas besitzen. Eine solche Vorrichtung kann aber .nicht dazu dienen, einen
beliebigen, z. B. den ultravioletten Teil des Spektrums der Untersuchung zugänglich
zu machen, da bei der Anordnung von Glasprismen in Flüssigkeit die ultravioletten
Strahlen absorbiert würden.
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Es sind auch schon Differenzrefraktometer gebaut worden, bei welchen
zwei einander entgegengerichtete, die zu untersuchenden Stoffe enthaltende Prismen
mit gleichen Winkeln an den Brechungskanten angeordnet sind. Indessen bezwecken
diese Vorrichtungen die Untersuchung von Substanzen mit nur um ein geringes voneinander
verschiedenen Brechungskoeffizienten, wobei der Unterschied zwischen letzteren künstlich
vergrößert und hierdurch besser erkennbar gemacht wird.
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In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes
dargestellt, und zwar zeigt: Abb. i eine Ansicht des Refraktometers, teilweise im
Schnitt, Abb. z eine Draufsicht, Abb. 3 die Ansicht einer Einzelheit und Abb. q.
einen Schnitt durch eine abgeänderte Einzelheit.
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Ein Rahmen i ist mittels dreier an den Füßen z befestigter Stellschrauben
3 einstellbar. Im Rahmen i ist eine horizontale Achse q. gelagert, an der eine Platte
5 so befestigt ist, :daß sie um die Achse4 gedreht werden kann. Das Maß der Drehung
kann an einer Teilung 7, die auf einer an der Achse q. befestigten Scheibe 6 angebracht
ist, und einem am Rahmen i angeordneten Nonius 8 abgelesen werden.
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Auf der Platte 5 ist eine punktförmige Lichtquelle 9 vorgesehen, die
z. B. durch eine Eisen-Kadmium-Funkenstrecke-gebildet wird. Auf der Platte 5 sind
ferner zwei Hohlspiegel io und ii angebracht. Die Brennweite des Hohlspiegels io
ist so bemessen, daß die von der punktförmigen Lichtquelle 9 ausgehenden und auf
ihn treffenden Strahlen in einem Punkt vereinigt werden. An dieser Stelle ist eine
spaltförmige Blende 12 angeordnet. Die Brennweite des Hohlspiegels i i ist so gewählt,
daß die durch die Blende 1.2 tretenden Strahlen nach .der Reflexion den Hohlspiegel
als parallele Strahlen verlassen. Über der Achse q. ist die Vorrichtung, die zur
Aufnahme des zu untersuchenden Stoffes dient, vorgesehen. Diese besteht aus zwei
planparallelen Platten aus Material, das auch für kurzwellige Strahlen durchlässig
ist, z. B. aus Quarzplatten 13, i¢, die mit je einer Fläche aneinanderliegen und
mittels einer Fassung 15 zusammengehalten werden. Die Quarzplatte 13 (Abb. 3) ist
mit Rillen 16 versehen, die im Querschnitt Dreieckform besitzen, horizontal angeordnet
sind und parallel zueinander
verlaufen. Die Rillen 16 in der Quarzplatte
13 werden durch die andere Quarzplatte 14 abgeschlossen, so daß in die dadurch entstandenen
Hohlräume die zu untersuchenden Stoffe eingebracht werden können. Ferner wird die
Vorrichtung zur Aufnahme der Substanzen mit einem Ansatz 23 versehen, durch welchen
der Druck im Innern reguliert werden kann. Damit auch Stoffe bei verschiedenen Temperaturen
untersucht werden können, können die Quarzplatten 13, 14 in einem beispielsweise
ebenfalls aus Quarz bestehenden Gehäuse 17
untergebracht werden, welches einen
Zulauf-und einen Ablaufstutzen 18, ig besitzt (Abb. 4), so .daß der in den Rillen
16 vorhandene Stoff durch eine das Gehäuse durchströmende Flüssigkeit oder durch
Dampf auf einer zweckentsprechenden Temperatur gehalten werden kann. So können die
Substanzen bei der Üretersuchung äußeren physikalischen Einflüssen (Druck und Temperatur)
innerhalb weiter Grenzen unterzogen werden.
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Auf den Rahmen i ist noch ein Hohlspiegel 2o angebracht, .der die
aus dem Trog für die Aufnahme der Substanzen austretenden Strahlen sammelt und nach
Verlassen des Spiegels fokussiert.
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In der Brennebene des Spiegels 2o befindet sich der Spalt des Spektrographen
21, ,auf dem das Bild des Dispersionsspektrums scharf abgebildet und durch .das
Prisma des Spektrographen noch einmal, und zwar .in senkrechter Richtung, zerlegt
wird, so daß auf der im Spektrographen angebrachten photographischen Platte ein
geneigtes und gekrümmtes Dispersionsspektrum entsteht, das leicht ausgemessen werden
kann.
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Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist folgende: Die von der Lichtquelle
ausgehenden Strahlen gelangen zum Teil auf den Hohlspiegel io und werden von diesem
am Orte der Spaltblende 12 vereinigt. Die übrigen von der Lichtquelle ausgehenden
Strahlen werden auf irgendeine Weise abgeblendet. Von der Blende 12 aus gelangt
das Strahlenbüschel auf den Hohlspiegel i i und von diesem als paralleles Strahlenbündel
senkrecht auf die Quarzplatte 13. Die Strahlen treten in die Platte 13 ohne Ablenkung
ein und treten teilweise ohne Ablenkung wieder aus, und zwar geschieht das, wenn
der Strahl zwischen zwei Rillen hindurchgeht. Diese umgebrochen durchtretenden Strahlen
können zum Vergleich mit den gebrochenen Strahlen dienen.
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Diejenigen Strahlen, die auf die die Substanz enthaltenden Hohlräunne
16 auftreffen, werden abgelenkt, und zwar ist die Ablenkung je nach der Wellenlänge
der Strahlen verschieden groß, so daß nicht mehr ein weißer Lichtstrahl austritt,
sondern die einzelnen Strahlen verschiedener Wellenlänge nebeneinander.
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Jeder einzelne Hohlraum .erzeugt also ein besonderes Spektrum, wobei
die Strahlen gleicher Wellenlänge unter sich nach der Brechurig parallel sind, da
alle Hohlräume gleichartig sind, d. h. gleich große Winkel an den brechenden Kanten
aufweisen: Der Spiege12o vereinigt nun alle unter sich parallelen Strahlen gleicher
Wellenlänge zu einem in seiner Brennebene gelegenen Bildpunkt. Da dies mit sämtlichen
unter allen möglichen Winkeln auftreffenden monochromatischen Strahlenbündeln der
verschiedenen Wellenlängen stattfindet, so entsteht in der Brennebene ein vollständiges,
scharf abgebildetes Spektrum, welches, wie oben schon erwähnt, durch den Spektrographen
beobachtet werden kann.
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Um den zur Ausmessung gewünschten Teil des Spektrums im Spektrographen
zu erhalten, kann die Platte 5 mit den Quarzplatten 13, 14 gedreht werden. Dadurch
werden die Strahlen in ihrer senkrechten Ebene gesenkt oder gehoben, bis der gewünschte
Teil des Spektrums im Spalt ,des Spektrographen erscheint. Aus dein Betrag der Drehung
der Platte 5, der an der Winkelteilung i und dem Nonius 8 abgelesen werden kann,
und aus der Beobachtung im Spektrographen läßt sich das Brechungsvermögen der Stoffe
für Strahlen der in Betracht kommenden Wellenlängen bestimmen.
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Wird in den Strahlengang zwischen Substanzbehälter 13, 14 und Hohlspiegel
2o eine (nicht gezeichnete) Vorrichtung gebracht, welche die durch den Substanzbehälter
13, 1:I in vertikaler Richtung dispergierten Strahlen noch einmal horizontal dispergiert,
etwa durch ein Prisma mit vertikaler brechender Kante oder indem der Hohlspiegel
2o zugleich als Reflexionsgitter ausgebildet .ist, so erhält man in der Brennebene
des Hohlspiegels 2o das gewünschte Dispersionsspekcrum. Dieses kann .dann durch
die an diese Stelle gebrachte lichtempfindliche Plattb photographiert oder auf einer
fluoreszierenden Platte visuell beobachtet werden. Auf diese Weise kann der Gebrauch
eines Spektrographen vermieden werden.