DE484694C - Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlaessiger Stoffe - Google Patents

Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlaessiger Stoffe

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DE484694C
DE484694C DEV22037D DEV0022037D DE484694C DE 484694 C DE484694 C DE 484694C DE V22037 D DEV22037 D DE V22037D DE V0022037 D DEV0022037 D DE V0022037D DE 484694 C DE484694 C DE 484694C
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/4133Refractometers, e.g. differential

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Description

  • Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlässiger Stoffe Gegenstand der Erfindung ist ein Apparat zur genauen Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlässiger Stoffe in dampfförmigem, flüssigem und festem Zustand. Die bekannten Refraktometer dienen meist nur zur genauen Bestimmung der Refraktion eines bestimmten monochromatischen Strahles im sichtbaren Spektralgebiet. Das Prinzip dieser Refraktometer beruht entweder auf der Ablenkung des Strahles durch eine den zu untersuchenden Stoff enthaltende prismatische Küvette oder auf Totalreflexion an einer sehr dünnen. SubstanzschIcht. Da die optischen: Bestandteile dieser Apparate aus Glas bestehen, so sind sie nur für die sichtbaren Strahlenarten geeignet.
  • Ferner sind in der Literatur auch Angaben von Spektraluntersuchungen zu finden, welche das ultraviolette Spektralgebiet berücksichtigen. Die einfachsten dieser Methoden sind im Prinzip analog denjenigen für sichtbare Strahlen, nur daß statt Glas für Linsen und Prismen Quarz zur Verwendung .gelangt und die visuelle Beobachtung durch die Photographie ersetzt ist. , Diese Apparaturen waren für die speziellen Zwecke der Forscher, die sie beschrieben haben, meist völlig hinreichend, sie waren aber umständlich zu handhaben und hatten den Nachteil, daß die Messungen an schon verhältnismäßig schwach absorbierenden Stellen des Absorptionsspektrums der zu untersuchenden Stoffe nicht mehr ausgeführt werden konnten, da die Durchlässigkeit der Strahlen wegen .der großen Schichtdicke zu gering wurde. Dieser flbelstan.d wurde zu vermeiden versucht, etwa durch Anwendung sehr schmaler Substanzprismen und somit Verkürzung des Strahlenweges; dadurch wurde aber die Meß.genauigkeit umzureichend.
  • Bedeutend handlicher, weniger zeitraubend und deshalb bis jetzt am zweckmäßigsten erwies sich eine Apparatur, welche die Methode der gekreuzten Prismen zum Prinzip hatte. Ein prismatischer Ouarztrog für die Substanzen lieferte ein Spektrum, welches längs des Spaltes eines Quarzspektrographen zur Abbildung .gebracht wurde. Auf der Platte erhielt man dann ein kontinuierliches, zum gewöhnlichen Spektrum je nach denn Grade der Dispersion verschieden stark geneigtes und gekrümmtes Dispersionsspektrum, dem die absoluten Brechungskoeffizienten an jeder beliebigen Stelle des Spektrums entnommen werden konnten. Mit dieser Apparatur konnte wohl ein sehr hoher Grad von Genauigkeit, besonders der Dispersionsmessung, erreicht werden; die Durchlässigkeit für die Strahlen war aber für die stärker absorbierenden Stellen immer noch zu gering. Immerhin war die Genauigkeit hinreichend, um den Verlauf der Refraktion von einigen wichtigen organischen flüssigen Körpern, wie Benzol, Toluol usw., verfolgen zu können, und dabei hat sich gezeigt, daß die Brechungskoeffizienten. gerade in der Nähe von Absorptionsstellen, die fast immer im ultravioletten Spektralgebiet liegen, stark zunehmen und . daß Messungen in diesem Gebiet sowohl für die Wissenschaft als auch für die Technik zur Identifizierung von Stoffen von großem Interesse sein würden. Viele Substanzen, welche im sichtbaren Spektralgebiet untereinander gleiche oder sehr nahe beieinanderliegende Werte der Brechungskoeffizienten aufweisen, können im ultravioletten Spektralgebiet stark voneinander abweichende Werte liefern und würden hierdurch somit leicht zu unterscheiden sein.
  • Der Apparat gemäß der Erfindung bezweckt, eine einfache Handhabung zu ermöglichen und soll in möglichst kurzer Zeit eine genaue Bestimmung der Refraktion von Substanzen im ultravioletten und sichtbaren Spektralgebiet gestatten und außerdem eine allgemeine Verwendungsmöglichkeit aufweisen.
  • Es ist bereits bekannt, zur Zerlegung des weißen Lichtes in Strahlen verschiedener Wellenlängen an Stelle eines einzigen Prismas deren mehrere zu verwenden, wobei die einzelnen Strahlen gleicher Wellenlänge nach der Brechung vereinigt wurden. Eine solche Mehrzahl von Prismen wurde z. B. verwendet zur Herstellung verschiedener verschiedenfarbiger Bilder eines Objektes.
  • Der Apparat gemäß der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Vorrichtung zur Aufnahme der zu untersuchenden Substanzen aus einer Anzahl Hohlprismen besteht, welche durch Aussparungen von prismatischem Querschnitt in .der einen Oberfläche eines für die Strahlen durchlässigen plattenartigen Körpers gebildet werden, und daß die mit den Aussparungen versehene Fläche von einer ebenen Fläche eines zweiten solchen Körpers beleckt und außerdem ein Ansatz vorhanden ist, welcher zur Einführung der zu untersuchenden Stoffe in die Hohlprismen und zur Regulierung des Druckes im Innern dient und daß die die Hohlprismen bildenden Körper durch eine Fassung zusammengehalten werden.
  • Auf diese Weise läßt sich erreichen, daß die optischen Prismen auch an den Stellen geringster Schichtdicke von den Strahlen durchlaufen werden.
  • Eine Mehrzahl von Prismen wurde, wie oben angegeben, auch schon verwendet, um von einem Obj ekt mehrere Bilder in verschiedenen Farben zu erzeugen, wobei diese Glasprismen von einer Flüssigkeit umgeben sind, welche für eine Farbe gleiches Brechungsvermögen wie das Glas besitzen. Eine solche Vorrichtung kann aber .nicht dazu dienen, einen beliebigen, z. B. den ultravioletten Teil des Spektrums der Untersuchung zugänglich zu machen, da bei der Anordnung von Glasprismen in Flüssigkeit die ultravioletten Strahlen absorbiert würden.
  • Es sind auch schon Differenzrefraktometer gebaut worden, bei welchen zwei einander entgegengerichtete, die zu untersuchenden Stoffe enthaltende Prismen mit gleichen Winkeln an den Brechungskanten angeordnet sind. Indessen bezwecken diese Vorrichtungen die Untersuchung von Substanzen mit nur um ein geringes voneinander verschiedenen Brechungskoeffizienten, wobei der Unterschied zwischen letzteren künstlich vergrößert und hierdurch besser erkennbar gemacht wird.
  • In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes dargestellt, und zwar zeigt: Abb. i eine Ansicht des Refraktometers, teilweise im Schnitt, Abb. z eine Draufsicht, Abb. 3 die Ansicht einer Einzelheit und Abb. q. einen Schnitt durch eine abgeänderte Einzelheit.
  • Ein Rahmen i ist mittels dreier an den Füßen z befestigter Stellschrauben 3 einstellbar. Im Rahmen i ist eine horizontale Achse q. gelagert, an der eine Platte 5 so befestigt ist, :daß sie um die Achse4 gedreht werden kann. Das Maß der Drehung kann an einer Teilung 7, die auf einer an der Achse q. befestigten Scheibe 6 angebracht ist, und einem am Rahmen i angeordneten Nonius 8 abgelesen werden.
  • Auf der Platte 5 ist eine punktförmige Lichtquelle 9 vorgesehen, die z. B. durch eine Eisen-Kadmium-Funkenstrecke-gebildet wird. Auf der Platte 5 sind ferner zwei Hohlspiegel io und ii angebracht. Die Brennweite des Hohlspiegels io ist so bemessen, daß die von der punktförmigen Lichtquelle 9 ausgehenden und auf ihn treffenden Strahlen in einem Punkt vereinigt werden. An dieser Stelle ist eine spaltförmige Blende 12 angeordnet. Die Brennweite des Hohlspiegels i i ist so gewählt, daß die durch die Blende 1.2 tretenden Strahlen nach .der Reflexion den Hohlspiegel als parallele Strahlen verlassen. Über der Achse q. ist die Vorrichtung, die zur Aufnahme des zu untersuchenden Stoffes dient, vorgesehen. Diese besteht aus zwei planparallelen Platten aus Material, das auch für kurzwellige Strahlen durchlässig ist, z. B. aus Quarzplatten 13, i¢, die mit je einer Fläche aneinanderliegen und mittels einer Fassung 15 zusammengehalten werden. Die Quarzplatte 13 (Abb. 3) ist mit Rillen 16 versehen, die im Querschnitt Dreieckform besitzen, horizontal angeordnet sind und parallel zueinander verlaufen. Die Rillen 16 in der Quarzplatte 13 werden durch die andere Quarzplatte 14 abgeschlossen, so daß in die dadurch entstandenen Hohlräume die zu untersuchenden Stoffe eingebracht werden können. Ferner wird die Vorrichtung zur Aufnahme der Substanzen mit einem Ansatz 23 versehen, durch welchen der Druck im Innern reguliert werden kann. Damit auch Stoffe bei verschiedenen Temperaturen untersucht werden können, können die Quarzplatten 13, 14 in einem beispielsweise ebenfalls aus Quarz bestehenden Gehäuse 17 untergebracht werden, welches einen Zulauf-und einen Ablaufstutzen 18, ig besitzt (Abb. 4), so .daß der in den Rillen 16 vorhandene Stoff durch eine das Gehäuse durchströmende Flüssigkeit oder durch Dampf auf einer zweckentsprechenden Temperatur gehalten werden kann. So können die Substanzen bei der Üretersuchung äußeren physikalischen Einflüssen (Druck und Temperatur) innerhalb weiter Grenzen unterzogen werden.
  • Auf den Rahmen i ist noch ein Hohlspiegel 2o angebracht, .der die aus dem Trog für die Aufnahme der Substanzen austretenden Strahlen sammelt und nach Verlassen des Spiegels fokussiert.
  • In der Brennebene des Spiegels 2o befindet sich der Spalt des Spektrographen 21, ,auf dem das Bild des Dispersionsspektrums scharf abgebildet und durch .das Prisma des Spektrographen noch einmal, und zwar .in senkrechter Richtung, zerlegt wird, so daß auf der im Spektrographen angebrachten photographischen Platte ein geneigtes und gekrümmtes Dispersionsspektrum entsteht, das leicht ausgemessen werden kann.
  • Die Wirkungsweise der Vorrichtung ist folgende: Die von der Lichtquelle ausgehenden Strahlen gelangen zum Teil auf den Hohlspiegel io und werden von diesem am Orte der Spaltblende 12 vereinigt. Die übrigen von der Lichtquelle ausgehenden Strahlen werden auf irgendeine Weise abgeblendet. Von der Blende 12 aus gelangt das Strahlenbüschel auf den Hohlspiegel i i und von diesem als paralleles Strahlenbündel senkrecht auf die Quarzplatte 13. Die Strahlen treten in die Platte 13 ohne Ablenkung ein und treten teilweise ohne Ablenkung wieder aus, und zwar geschieht das, wenn der Strahl zwischen zwei Rillen hindurchgeht. Diese umgebrochen durchtretenden Strahlen können zum Vergleich mit den gebrochenen Strahlen dienen.
  • Diejenigen Strahlen, die auf die die Substanz enthaltenden Hohlräunne 16 auftreffen, werden abgelenkt, und zwar ist die Ablenkung je nach der Wellenlänge der Strahlen verschieden groß, so daß nicht mehr ein weißer Lichtstrahl austritt, sondern die einzelnen Strahlen verschiedener Wellenlänge nebeneinander.
  • Jeder einzelne Hohlraum .erzeugt also ein besonderes Spektrum, wobei die Strahlen gleicher Wellenlänge unter sich nach der Brechurig parallel sind, da alle Hohlräume gleichartig sind, d. h. gleich große Winkel an den brechenden Kanten aufweisen: Der Spiege12o vereinigt nun alle unter sich parallelen Strahlen gleicher Wellenlänge zu einem in seiner Brennebene gelegenen Bildpunkt. Da dies mit sämtlichen unter allen möglichen Winkeln auftreffenden monochromatischen Strahlenbündeln der verschiedenen Wellenlängen stattfindet, so entsteht in der Brennebene ein vollständiges, scharf abgebildetes Spektrum, welches, wie oben schon erwähnt, durch den Spektrographen beobachtet werden kann.
  • Um den zur Ausmessung gewünschten Teil des Spektrums im Spektrographen zu erhalten, kann die Platte 5 mit den Quarzplatten 13, 14 gedreht werden. Dadurch werden die Strahlen in ihrer senkrechten Ebene gesenkt oder gehoben, bis der gewünschte Teil des Spektrums im Spalt ,des Spektrographen erscheint. Aus dein Betrag der Drehung der Platte 5, der an der Winkelteilung i und dem Nonius 8 abgelesen werden kann, und aus der Beobachtung im Spektrographen läßt sich das Brechungsvermögen der Stoffe für Strahlen der in Betracht kommenden Wellenlängen bestimmen.
  • Wird in den Strahlengang zwischen Substanzbehälter 13, 14 und Hohlspiegel 2o eine (nicht gezeichnete) Vorrichtung gebracht, welche die durch den Substanzbehälter 13, 1:I in vertikaler Richtung dispergierten Strahlen noch einmal horizontal dispergiert, etwa durch ein Prisma mit vertikaler brechender Kante oder indem der Hohlspiegel 2o zugleich als Reflexionsgitter ausgebildet .ist, so erhält man in der Brennebene des Hohlspiegels 2o das gewünschte Dispersionsspekcrum. Dieses kann .dann durch die an diese Stelle gebrachte lichtempfindliche Plattb photographiert oder auf einer fluoreszierenden Platte visuell beobachtet werden. Auf diese Weise kann der Gebrauch eines Spektrographen vermieden werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion von Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Aufnahme der zu untersuchenden Stoffe aus einer Anzahl Hohlprismen besteht, welche durch Aussparungen (16) von prismatischem Querschnitt in der einen Fläche eines für die Strahlen durchlässigen plattenartigen Körpers (13) gebildet werden und daß die mit den. Aussparungen versehene Fläche von der ebenen Fläche eines zweiten solchen Körpers (1d.) bedeckt und außerdem ein Ansatz (a3) vorhanden ist, welcher zur Einführung der Substanzen in die Hohlprismen (r6) und zur Regulierung des Druckes im Innern dient und daß die die Hohlprismen bildenden Körper (13, 14) durch eine Fassung (15) zusammengehalten werden. a. Apparat nach Anspruch i mit einer Grundplatte zur Anbringung der die untersuchenden Stoffe aufnehmenden Vorrichtung, der Lichtquelle und der Projektionsmittel, dadurch gekennzeichnet, .daß sich die Grundplatte oder der das Beobachtungsinstrument tragende Rahmen um eine zu den Hohlprismen parallele Achse drehen läßt und daß Mittel vorgesehen sind, um den Betrag der Drehung ablesen bzw. einstellen zu können.
DEV22037D 1927-01-17 1927-01-18 Apparat zur Bestimmung der Refraktion und Dispersion lichtdurchlaessiger Stoffe Expired DE484694C (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1126160B (de) * 1957-03-06 1962-03-22 Meopta Praha Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Duennschliff nach der Immersionsmethode

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1126160B (de) * 1957-03-06 1962-03-22 Meopta Praha Anordnung zur Brechzahlbestimmung fester Stoffe im Duennschliff nach der Immersionsmethode

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