DE961219C - Vorrichtung fuer die gleichzeitige Registrierung der Brechungsindexfunktion und ihrer Ableitung in Messzellen mit geschichteten Loesungen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 4. APRIL 1957

S 35195IX/421

Bei optischer Konzentrationsanalyse von in einer Küvette geschichteten Lösungen ist es wünschenswert, eine Registrierung von sowohl der Konzentration als auch ihrer Ableitung nach der vertikalen Koordiante zu erzielen. Vorrichtungen zur Verwirklichung einer solchen kombinierten Konzentrationsregistrierung über Brechungsindex sind bekannt. Diese Anordnungen sind Kombinationen der bekannten Vorrichtung zur Registrierung der Ableitung des Brechungsindexes und der astigmatischen Modifikation von Rayleighs Interferenzrefraktometer für die Registrierung der Brechungsindexfunktion. Beide werden von demselben Linsensystem bedient, und das Resultat sind entweder zwei getrennte Bilder, wovon das eine die Brechungsindexfunktion und das andere ihre Ableitung, die Zelle hindurch, zeigen, oder ein kombiniertes Bild, in welchem die zwei Funktionen übereinander gelagert oder miteinander kombiniert erscheinen. Die vorliegende Erfindung bezweckt dasselbe Ziel, die Ausführung ist aber verschieden was die Registrierung der Brechungsindexfunktion betrifft. Weil in den obengenannten Erfindungen optische Interferenz in monochromatischem Licht

ein ganzes System von untereinander kongruenten und äquidistanten Fransen gibt, bringt in der vorliegenden Erfindung eine spezialkonstruierte Zelle eine einzige oder einige wenige hellen Kurven auf einem dunklen Hintergrund hervor. Dies wird erfindungsgemäß mit einer Vorrichtung erreicht, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Beleuchtungsanordniung wenigstens einen waagerechten und wenigstens einen senkrechten Spalt enthält, ίο und daß die Meßzelle aus einem planparallelen Teil und einem prismatischen Teil mit vertikaler brechender Kante zusammengesetzt ist. Die wichtigsten Nachteile der schon bekannten Erfindungen bestehen teils darin, daß die Bilder mit Multi Interferenzen während der Messung ganz ermüdend für die Augen sind, teils in der niedrigen Lichtstärke, die aus der Notwendigkeit monochromatischen Lichtes stammt. In der vorliegenden Erfindung sind diese beiden Nachteile behoben. Falls gewünscht, bekommt man eine einzige Kurve der Brechungsindexfunktion und eine Kurve ihrer Ableitung. Monochromatisches Licht ist nicht notwendig, sondern man kann ein ganz breites Spektralgebiet von einer weißen Lampe verwenden. Andererseits fordert die vorliegende Erfindung die Anwendung komplizierterer Zellen.

Die Erfindung macht von demselben Linsensystem wie die obengenannten Anordnungen Gebrauch. Demnach werden die folgenden optischen Komponenten gebraucht, nämlich eine Lampe (z. B. eine Glühlampe), ein Lichtfilter (z. B. ein Interferenzfilter) , eine Kondensorlinse, eine Spaltanordnung, die wenigstens einen waagerechten und einen lotrechten Spalt enthält, eine Kollimatorlinse, die das Licht von den genannten Spalten parallel macht, weiter die spezialkonstruierte Zelle, eine Linse, die das parallele Licht zu einem optischen Bild der Spalte sammelt, danach ein astigmatisches Linsensystem, das in einem Horizontalschnitt ein optisches Bild der genannten Spaltbilder und in einem Vertikalschnitt ein optisches Bild der Zelle gibt, und in der Ebene dieser Bilder ein photographischer Film oder eine photographische Platte. In der ersten Bildebene der Spalte befindet sich das partiell lichtabschneidende Organ, das für die Registrierung der Ableitung notwendig ist.

Diese Erfindung ist dadurch -charakterisiert, daß die Registrierung der Ableitung und die der Brechungsindexfunktion beide in Richtungs-Veränderungen des Lichtes in der Zelle ihren Grund haben. In der Lösung selbst bekommt das Licht eine lotrechte Ablenkung, die der Ableitung des Brechungsindexes proportional ist, und diese Winkelablenkung wird vom optischen System zu einer waagerechten linearen Verschiebung auf der Platte übersetzt, in einer Weise, die schon lange bekannt ist. Diese Registrierung fordert, daß ein Teil der Zelle mit Wänden senkrecht zur Strahlrichtung versehen ist. Wenn Licht von schrägen Wänden zur Lösung oder umgekehrt passiert, bekommt es auch waagerechte Ablenkungen, die annähernd lineare Funktionen des· Brechungsindexes und unabhängig von dessen Ableitung sind. Diese waagerechten Ablenkungen können von demselben Linsensystem zu waagerechten linearen Verschiebungen auf der Platte transformiert werden.

Die Zelle muß also eine Konstruktion haben, die sowohl eine waagerechte als auch eine lotrechte Ablenkung der Lichtstrahlen gestattet, wobei die lotrechte Ablenkung in einem planparallelen Teil mit Wänden senkrecht zur Strahlrichtung vor sich geht. Um eine waagerechte Lichtablenkung zu ermöglichen, muß die Zelle auch einen prismatischen Teil besitzen. Fig. 1 zeigt den Horizontalschnitt einer möglichen Ausführungsform der Zelle. Die Kurzwände und die schräge Zwischenwand müssen optisch fehlerfrei sein. Die Zelle besteht aus zwei Kammern A und B, von welchen A die geschichtete Lösung mit variabler Brechzahl enthält, während B mit Lösungsmittel konstanter Brechzahl gefüllt ist. Die Kammer A hat die Form eines abgeschnittenen Dreiecks und kann als aus einem planparallelen und einem triangulären Teil zusammengesetzt angesehen werden. Lichtstrahlen α, die den dreieckigen Teil passieren, gehen auch durch die Kammer B, und ihre waagerechte Ablenkung resultiert in einer Registrierung der Brechungsindexfunktion. Lichtstrahlen ß, die den planparallelen Teil passieren, werden nur vertikal abgelenkt und geben eine Registrierung der Ableitung der Brechzahl. Der dreieckige Teil von A und die ganze Kammer B bilden zusammen ein sogenanntes Differentialprisma, das bekanntlich dadurch charakterisiert ist, eine laterale Ablenkung zu geben, welche dem Unterschied im Brechungsindex in den beiden Kammern proportional ist.

Der Horizontalschnitt einer anderen möglichen Ausführungsform wird in Fig. 2 gezeigt. Diese Zelle fungiert nur dann gut, wenn sie in ein Bad von einer Flüssigkeit 'eingetaucht ist und wenn die Brechzahl dieser Flüssigkeit beinahe dieselbe wie die zu registrierende ist. Weiter sind keine Erläuterungen notwendig.

In der Ausführungsform gemäß Fig. 3 ist A die Kammer für die geschichtete Lösung, und die Kammer B soll das Lösungsmittel enthalten. Eine solche Zelle kann, wie die in Fig. 1, in Luft verwendet werden. Sie ist von einem größeren linearen Meßbereich als die in Fig. 1 dargestellte Zelle.

Eine Ausführungsform, in welcher die Zelle selbst planparallel, eine der Zellwände aber prismatisch ist, wird in der Fig. 4 gezeigt. Der Lichtstrahl α trifft hier die prismatische Wand unter streifender Inzidenz, und in dieser Wand bekommt das Licht also die Richtung des Totalreflexionswinkeis. Die Prismenfläche LL ist senkrecht zur Richtung dieses Winkels, wenn die Zelle mit Lösungsmittel gefüllt ist. Die optische Achse des folgenden Linsensystems hat dieselbe Richtung. Eine Veränderung im Brechungsindex in der Zelle bringt eine Abweichung der Strahlrichtung von der optischen Achse hervor. Der Strahl β wird von der Prismenfläche MM nach dem Passieren der Zelle reflektiert, und nach dieser Reflexion wird er mit dem Strahl α parallel. Die sehr kleine Apertur, die das a-Strahlbündel auf der Lichtquellenseite

der Zelle haben muß, wird von der bedeutenden Lichtstärke, die durch die Anwendung von einem im Vertikalschnitt ausgedehnten Spalt kompensiert. Die Apertur des /?-Strahlbündels ist der Breite der S Zelle gleich, die entsprechende Lichtquelle ist aber nur ein Punkt im Vertikalschnitt (horizontaler Spalt).

Diese letztere und ähnliche Vorrichtungen haben

den wichtigen Nachteil, streng monochromatisches

ίο Licht zu fordern. Darum müssen sie als schlechter als die vorher beschriebenen Ausführungsformen angesehen werden.

Eine unbegrenzte Anzahl anderer Ausführiungsformen sind auch möglich. Die Erfindung ist naturgemäß nicht auf die spezifischen Ausführungsformen, die hier beschrieben sind, begrenzt, da dieselben nur dazu dienen, das neue Prinzip· der gleichzeitigen waagerechten und lotrechten Lichtablenkung klar zu machen.

Die Registrierung der Brechungsindexfunktioti soll von einem vertikalen, die der Ableitung von einem horizontalen Spalt bedient werden. Die Spaltanordnung an der Lichtquelle muß demnach diese beiden Spalte enthalten. Weitere horizontale und vertikale Spalte können dann zugefügt werden ohne irgendeine Abänderung im Prinzip der Messungen. Das Resultat hiervon ist nur, daß man dieselbe Anzahl Kurven der Brechungsindexfunktion wie die der vertikalen Spalte und dieselbe Anzahl Kurven der Ableitung wie die der horizontalen Spalte bekommt. Der Vorteil einer solchen Anordnung ist die Möglichkeit, den Meßbereich bei konstanter Empfindlichkeit auszudehnen, da eine Kurve mit der nächsten zusammengesetzt werden kann zu einer Kurve, die größer als das vorhandene Bildfeld ist.

Die Strahlen α sollten nur von vertikalen Spalten kommen, während die Strahlen β nur aus horizontalen Spalten stammen sollten. Um zu verhindern, daß Licht von den beiden Arten von Spalten die unrichtigen Teile der Zelle belichten, können verschiedene Anstalten getroffen werden. Beispielsweise kann man Polaroidplatten vor oder» hinter der Spaltanordnung verwenden, wobei die Platte an den waagerechten Spalten betreffs der Polarisationsrichtung senkrecht zur Platte "an den lotrechten Spalten orientiert ist. Vor oder hinter die Zelle werden entsprechende Polaroidplatten gesetzt. An Stelle von dieser sehr bequemen Trennmethode können natürlich auch mechanische Blenden angewendet werden. Falls sie in einer Weise konstruiert werden, die eine schnelle und bequeme Bewegung gestatten, können beide Kurven auf derselben Platte mit einem geringen Zeitintervall exponiert

.55 werden. Es ist endlich möglich, ein hinreichend gutes Resultat ohne Trennung der Lichtstrahlen zu erzielen. Falls dem Licht von den vertikalen Spalten gestattet ist, den planparallelen Teil der Zelle zu passieren, ergibt dieses Licht eine einzige, scharfe, gerade, helle Linie auf der Platte. Solch eine Linie stört nicht, im Gegenteil kann sie als eine gute Vergleichslinie, auf welche alle Messungen auf der Platte bezogen werden, verwendet werden. Andererseits, falls dem Licht von den horizontalen Spalten gestattet ist, den prismatischen Teil der Zelle zu passieren, wird zwar dieses Licht ungewünschtes Streulicht hervorrufen, aber dieses Streulicht kann möglicherweise von untergeordneter Bedeutung sein, falls kontrastreiches photographisches Material und ein harter Entwickler verwendet werden.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   i. Vorrichtung für die gleichzeitige Registrierung der Brechungsindexfunktion und ihrer Ableitung in Meßzellen mit geschichteten Lösungen mit dem bekannten optischen System der astigmatischen Abänderung der Toeplerschen Schlierenmethode, dadurch gekennzeichnet, daß die Beleuchtungsanordnung wenigstens einen waagerechten und wenigstens einen senkrechten Spalt enthält und daß die Meßzelle aus einem planparallelen Teil und einem prismatischen Teil mit vertikaler brechender Kante "!5 zusammengesetzt ist.
2. 2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht vom horizontalen Spalt verhindert ist, den prismatischen Teil der Meßzelle zu .belichten, indem zwei optische Polarisatoren, und zwar einer vor oder hinter dem horizontalen Spalt und der andere, der betreffs der Polarisationsrichtung senkrecht zum ersteren orientiert ist, vor oder hinter dem prismatischen Teil der Zelle im Strahlengang angeordnet sind.
3. 3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht vom vertikalen Spalt verhindert ist, den planparallelen Teil der -Zelle zu belichten, indem zwei optische Polarisatoren, und zwar einer vor oder hinter dem vertikalen Spalt und der andere, der betreffs der Polarisationsrichtung senkrecht zum ersteren orientiert ist, vor oder hinter dem planparallelen Teil der Zelle im Strahlengang angeordnet sind.
4. 4. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dasi Licht vom horizontalen Spalt verhindert ist, den prismatischen Teil der Zelle zu belichten, und Licht vom vertikalen Spalt verhindert ist, den planparallelen Teil der Zelle zu belichten, indem mechanische Blenden, die leicht offenbar und schließbar sind und die es gestatten, · die Kurven der Brechungsindexfunktion und ihrer Ableitung in einem geringen Zeitintervall auf derselben Platte zu exponieren, im Strahlengang angeordnet sind.

   In Betracht gezogene Druckschriften:

   Deutsche Patentschrift Nr. 718 969;

   Dr. Helmut Naumann, »Optik für Konstrukteure«, Verlag Wilhelm Knapp, Halle, 1949, S. 236, letzter Absatz des § 109, Abb. 363.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   © 609 657/397 10.56 (609 853 3. 57)