DE1121427B - Verfahren zum galvanischen Abscheiden von insbesondere duennen Schichten aus halbleitenden A B-Verbindungen - Google Patents

Verfahren zum galvanischen Abscheiden von insbesondere duennen Schichten aus halbleitenden A B-Verbindungen

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DE1121427B DES69522A DES0069522A DE1121427B DE 1121427 B DE1121427 B DE 1121427B DE S69522 A DES69522 A DE S69522A DE S0069522 A DES0069522 A DE S0069522A DE 1121427 B DE1121427 B DE 1121427B
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Description

In verschiedenen Fällen werden in der Halbleitertechnik schichtförmige Halbleiterkörper, insbesondere möglichst dünne Halbleiterschichten, gelegentlich auch mehrere Schichten übereinander mit verschiedener Zusammensetzung und'oder verschiedener Dotierung gefordert. Die bisher bekannten Verfahren zum Herstellen solcher Schichten, z. B. durch Abschleifen oder Abätzen eines Halbleiterkörpers auf die gewünschte Schichtdicke oder durch Aufdampfen, entsprechen nicht immer den technischen Anforderungen, so daß ein technisches Bedürfnis an einem verbesserten Verfahren besteht. Dies gilt insbesondere in bezug auf die halbleitenden A"1 Bv-Verbindungen. Bei einigen dieser Verbindungen sind, verglichen mit anderen Halbleitersubstanzen, vor allem dadurch besondere Verhältnisse gegeben, daß sie leichtflüchtige Komponenten aufweisen. Ein für halbleitende Verbindungen bekanntgewordenes Verfahren, bei dem die Komponenten schichtweise elektrolytisch abgeschieden und anschließend die Verbindungsbildung durch Tempern bewirkt wird, führt auch aus diesem Grunde im allgemeinen nicht zu befriedigenden Ergebnissen. Diesem Verfahren haftet überdies der Nachteil des großen Diffusionswiderstandes der an den Grenzschichten gebildeten Verbindung an. Auch ist es schwierig, bei der Abscheidung das genaue stöchiometrische Verhältnis zu erzielen.
Es sind auch schon Versuche bekanntgeworden, InSb-Schichten direkt als Verbindung elektrolytisch abzuscheiden. Durch Überschreiten der Grenzstromdichte für Sb3+ gelangt zwar die Abscheidung von InSb, die gleichzeitig auftretende Wasserstoffabscheidung verhinderte jedoch die Bildung einer zusammenhängenden Schicht und führte zu einem pulvrigen Niederschlag. Versuche, an Stelle der Ausnutzung der Grenzstromdichte mit Komplexbildung zu arbeiten, waren erfolglos.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von insbesondere dünnen Schichten aus halbleitenden A1" Borverbindungen durch elektrolytische Abscheidung, bei dem die vorgenannten Schwierigkeiten nicht auftreten und das in vielen Fällen dem obengenannten Verfahren zum Herstellen dünner Schichten überlegen ist. Bei dem neuen Verfahren wird die Verbindung aus den komplexbildnerhaltigen Salzlösungen ihrer Komponenten abgeschieden. Dabei wird der pü-Wert des Elektrolyten in einen solchen Bereich eingestellt, in dem einerseits der Komplex der edleren Komponente stabiler ist als derjenige der unedleren Komponente und in dem andererseits bei den aufgezwungenen Potentialen die Wasserstoffabscheidung an der Kathode klein ist. Be-Verfahren zum galvanischen Abscheiden
von insbesondere dünnen Schichten
aus halbleitenden A111 Bv-Verbindungen
Anmelder:
Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,
Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Dr. Ferdinand v. Sturm, Erlangen,
ist als Erfinder genannt worden
sonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren durchführen bei den Indiumverbindungen vom Typ AniBv, insbesondere bei InSb, ferner bei InAs und InBi. Dasselbe gilt für die Gallium- und Aluminiumverbindungen dieses Typs, insbesondere für GaSb, GaAs, AlSb und AlAs.
Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf folgenden Grundlagen:
Wen in einem indifferenten Elektrolyten das dreiwertige Salz eines Elementes der III. Gruppe des Periodischen Systems neben dem dreiwertigen Salz eines Elementes der V. Gruppe des Periodischen Systems vorliegt, so werden bei der Elektrolyse an der Kathode nur oder überwiegend die Elemente der V. Gruppe — weil sie edler sind — abgeschieden. Eine gleichzeitige Abscheidung beider Komponenten ist nur möglich, wenn es gelingt, durch geeignete Wahl des Elektrolyten die Abscheidungspotentiale beider Komponenten auf ähnliche Werte zu bringen. Damit ist jedoch noch nicht die Verbindungsbildung gesichert. Voraussetzung hierfür ist, daß bei negativer Bildungsaffinität der Verbindung die Aktivierungsenergie weitgehend herabgesetzt wird und eine genügend große Beweglichkeit der ad-Atome vorliegt.
Die Erfindung baut auf der Feststellung auf, daß die vorgenannten Bedingungen bei A1!IBV-Verbindungen — entgegen den obenerwähnten früheren Ergebnissen — mit Hilfe von komplexbildnerhaltigen Salzlösungen erfüllt werden können, wenn die oben bereits angegebenen beiden Vorschriften in bezug auf die Einstellung des pirWertes und der Potentiale befolgt werden. Hierzu ist zum Verständnis noch zu bemerken, daß die Wasserstoffentladung, wenn sie bei einem Potential einsetzt, das positiver als das der
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Komplexentladung ist, die Metallabscheidung ganz unterbinden kann. Die gleichzeitige Wasserstoffabscheidung führt zu einer pulvrigen Metallabscheidung ohne Haftfestigkeit. Die Metallabscheidung wird in der Anfangsphase erleichtert, wenn ein Kathodenmetall verwendet wird, das eine große Überspannung für die Wasserstoffabscheidung aufweist.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das nachfolgende Ausführungsbeispiel und die in der Zeichnung dargestellte Elektrolyseneinrichtung verwiesen.
In der Zeichnung ist mit 1 die Elektrolysenzelle, mit 2 die Kathodenhalterung und mit 3 der Anodenraum bezeichnet. Der effektive Kathodenteil wird durch ein mit 4 bezeichnetes Ferritplättchen gebildet, das für die Wasserstoffabscheidung eine verhältnismäßig große Überspannung aufweist. Zur einwandfreien Kontaktierung ist an das Ferritplättchen ein Graphitpolster 5 zwischen dem Kupferkontakt 6 eingelagert. Dieser wird durch die Feder 7 angepreßt. Die genannten Teile der Kathode befinden sich in einem aus Epoxyharz bestehenden Stopfen, der bei 8 angedeutet ist. Zur Messung des Kathodenpotentials ist eine Kalomelelektrode 10 mit Luggin-Sonder 9 vorgesehen; bei 11 ist das zugehörige Spannungsmeßgerät angegeben. Die Luggin-Sonde bildet eine mit Elektrolyt gefüllte Verlängerung der Kalomelelektrode; ihr Ende ist möglichst nahe an den effektiven Kathodenteil 4 herangeführt. Dadurch wird erreicht, daß bei der Potentialmessung der ohmsche Potentialabfall im stromdurchflossenen Elektrolyten weitgehend eliminiert wird. Der Anodenraum ist über die Elektrolytbrücke 12 mit den Diaphragmen 13 und 14 mit dem Kathodenraum leitend verbunden. Die Brücke 12 und das Gefäß 15 des Anodenraumes können mit einem indifferenten Elektrolyten, z. B. mit Kaliumnitrat, oder auch mit dem Abscheidungselektrolyten, wenn dieser eine genügende Leitfähigkeit aufweist, gefüllt sein. Durch die Elektrolytbrücke wird vermieden, daß Reaktionsprodukte, die an der Anode entstehen können, den Abscheidungselektrolyten verderben. Die Elektrode des Anodenteiles ist großflächig ausgeführt; sie ist mit 16 bezeichnet. Die Anschlußstellen für die anzulegende äußere Spannung sind mit -f und — bezeichnet. Die Elektrolysenzelle ist dafür eingerichtet, daß der Elektrolyt vor der Elektrolyse durch Einleiten von Stickstoff von gelöstem Sauerstoff befreit werden kann. Dies ist durch das Einleitungsrohr 17 und den Absaugstutzen 18 dargestellt. Bei 19 ist ein Magnerführer angedeutet, mit dessen Hilfe die Elektrolytlösung während der Elektrolyse schwach umgerührt wird.
Zur Abscheidung einer InSb-Schicht wird in die Elektrolysenzelle ein Elektrolyt folgender Zusammensetzung eingebracht:
21 g/l NH4Cl,
7,5 g/l Weinsäure als Komplexbildner,
0,2 g/l Gelatine zur Verbesserung der Oberflächenbeschaffenheit der abgeschiedenen Schicht,
4,40 g/l InCl3,
4,55 g/l SbCl3.
Mit konzentrierter NH3-Lösung wird der pH-Wert auf etwa 2,5 eingestellt. Bei einer Stromstärke von 1 bis 2 mA — dies entspricht einer Stromdichte von bis 4 mA/cm2 an der Kathode — wird an der Kathode bei Raumtemperatur eine festhaftende InSb-Abscheidung erzielt, deren Dicke durch die Dauer der Elektrolyse sehr genau vorgegeben werden kann. Daß tatsächlich die Verbindung InSb abgeschieden wird, kann durch Debye-Scherrer-Aufnahmen einwandfrei nachgewiesen werden.
In ganz analoger Weise ist zu verfahren zur Abscheidung der oben aufgeführten anderen A!IIBV-Verbindungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich z. B. besonders zur Herstellung dünner AmBv-Schichten zur Verwendung als Hallgeneratoren.
In entsprechender Weise kann das Verfahren der Erfindung zum Herstellen von insbesondere dünnen Schichtenfolgen verschiedener A"1 Bv-Verbindungen und/oder verschiedener Dotierung angewendet werden.
Zur Durchführung einer definierten Dotierung
während der Abscheidung wird das Dotierungselement bei einem Potential abgeschieden, das positiver liegt als das Abscheidungspotential der Verbindung. Durch die Grenzstromdichte des Dotierungselementes, die von der Lösungskonzentration abhängt, kann die Dotierungskonzentration eingestellt werden. Die mit der elektrolytischen Abscheidung gleichzeitig erfolgende Dotierung ist jedoch nur dann möglich, wenn das Dotierungselement bei positiverem Potential als die Verbindung abgeschieden wird. Die Grenzstromdichte für das Dotierungselement wird bei der Elektrolyse überschritten. Die Dotierungskonzentration ergibt sich aus dem Verhältnis Grenzstromdichte für das Dotierungselement zu Gesamtstromdichte.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer insbesondere dünnen Schicht einer halbleitenden A111 Bv-Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung aus den komplexbildnerhaltigen Salzlösungen ihrer Komponenten abgeschieden wird, mit der Maßgabe, daß der pH-Wert des Elektrolyten in einen solchen Bereich eingestellt wird, in dem einerseits die Komplexverbindung der edleren Komponente stabiler ist als diejenige der unedleren Komponente und in dem andererseits bei den aufgezwungenen Potentialen die Wasserstoffabscheidung an der Kathode vernachlässigbar ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere dünne Schichten aus Indiumverbindungen vom Typ AmBv, insbesondere von InSb-, InBi- oder In As-Schichten, abgeschieden werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere dünne Schichten aus Galliumverbindungen vom Typ Am Bv, insbesondere von GaSb- oder Ga As-Schichten, abgeschieden werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß insbesondere dünne Schichten aus Aluminiumverbindungen vom Typ AmBv, insbesondere von Al Sb- oder Al As-Schichten, abgeschieden werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in insbesondere dünner Schichtenfolge verschiedene v-Verbindungen abgeschieden werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES69522A 1960-07-21 1960-07-21 Verfahren zum galvanischen Abscheiden von insbesondere duennen Schichten aus halbleitenden A B-Verbindungen Pending DE1121427B (de)

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