DE1111898B - Verfahren zur Reinigung der Oberflaeche von Gegenstaenden aus Silizium oder Germanium, insbesondere von aus diesen Halbleitern aufgebauten Gleichrichtern oder Transistoren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung der Oberflaeche von Gegenstaenden aus Silizium oder Germanium, insbesondere von aus diesen Halbleitern aufgebauten Gleichrichtern oder TransistorenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Gegenständen aus
Silizium oder Germanium und insbesondere von aus diesen Halbleitern aufgebauten Gleichrichtern oder
Transistoren, durch das schädüche Verunreinigungen von den Oberflächen der Gegenstände entfernt werden
sollen, so daß die Oberflächen für den Betrieb eine optimale Beschaffenheit erhalten.
Es ist bereits bekannt, eine Oberflächenreinigung durch Eintauchen in eine geeignete Lösung durchzuführen,
die eine saubere Oberfläche dadurch erzeugt, daß die verunreinigte Oberflächenschicht aufgelöst wird. Es ist weiterhin schon bekanntgeworden,
Oberflächen elektrolytisch zu reinigen, indem der zu reinigende Gegenstand in eine aus Natrium oder
Kaliumhydroxydlösung bestehende Lösung eingetaucht wird, wobei der Gegenstand als Anode verwendet
wird und die Oberflächenschicht zufolge der anodischen Oxydation und der leichten Löslichkeit
der gebildeten Oxyde in dem alkalischen Bad gelöst wird.
Diese bekannten Verfahren führen bei sorgfältiger Vornahme zu zufriedenstellenden Ergebnissen, nämlich
zu einer Oberfläche, die eine niedrige Rekombinationsgeschwindigkeit der Ionen aufweist und im
allgemeinen frei von Verunreinigungen ist, die Abweichungen von der idealen Stromspannungskennlinie
bei den aus den behandelten Halbleitern aufgebauten Gleichrichtern oder Transistoren verursachen
und die als Kanäle und Unscharfen des Kennlinienknicks bekannt sind. Jedoch kann die Anwesenheit
selbst geringster Spuren gelöster metallischer Verunreinigungen in der Ätzlösung, wie sie
durch chemischen Angriff auf metallische Konstruktionsteile des Halbleiters auftreten können, störende
Abweichungen von der vorerwähnten idealen Kennlinie hervorrufen. Es sind daher besondere Maßnahmen
und besondere Sorgfalt erforderlich, um einen chemischen Angriff auf diese Konstruktionsteile
zu verhindern; beispielsweise kann als Schutz eine Goldplattierung vorgesehen werden. Trotz derartiger
Maßnahmen kommt es jedoch häufig vor, daß bei der Behandlung der erstrebte Effekt nicht eintritt, weil
die getroffenen Vorsichtsmaßregeln nicht ausreichend sind, um schädliche metallische Verunreinigungen
von der Lösung fernzuhalten.
Es ist weiterhin schon bekannt, in Reinigungsbädern zu Chelatbildung befähigte Stoffe als Komplexbildner
zu verwenden. Diese Methode hat bisher lediglich Anwendung gefunden zur Beseitigung verhältnismäßig
wenig schädlicher Verunreinigungen bei Metallen. Diese bekannte Methode läßt jedoch keinen
Verfahren zur Reinigung
der Oberfläche von Gegenständen
aus Silizium oder Germanium, insbesondere von aus diesen Halbleitern aufgebauten
Gleichrichtern oder Transistoren
Anmelder:
Postal Administration of the United Kingdom of Great Britain and Northern Ireland
represented by her
Majesty's Postmaster General, London
Majesty's Postmaster General, London
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Marsch, Patentanwalt,
Schwelm, Drosselstr. 31
Schwelm, Drosselstr. 31
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 24. Februar 1956
Großbritannien vom 24. Februar 1956
John Isaac Carasso und Eric Alfred Speight,
London,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Rückschluß zu auf die Behandlung von Halbleitern aus Germanium oder Silizium, da hier die Wirkung
des Komplexbildemes nicht nur abhängt von seiner Affinität gegenüber den Verunreinigungen, beispielsweise
in Form von Kupfer, Nickel oder Eisen, sondern ebenfalls abhängig ist von der bisher nicht bekannten
Affinität der Verunreinigungen gegenüber dem Halbleiter selbst.
Es wurde gefunden, daß sich bei der Reinigung von Halbleitern aus Germanium oder Silizium optimale
Ergebnisse erzielen lassen trotz Anwesenheit von verhältnismäßig großen Mengen an normalerweise
schädlichen gelösten metallischen Verunreinigungen in dem Bad, wenn die zu reinigende Oberfläche
mit einer Alkali-Hydroxyd-Lösung behandelt wird, die Mittel enthält, die komplexe Verbindungen
mit den metallischen, in der Lösung gelösten Verunreinigungen bilden. Dabei ist es belanglos, ob diese
Verunreinigungen ursprünglich in der Lösung vorhanden sind oder während der Behandlung der Oberfläche
des Halbleiters in Lösung gehen; in jedem
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Falle wird auf diese erfindungsgemäße Weise einer
unerwünschten Verunreinigung der Oberfläche durch gelöste Unreinheiten begegnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände in einer 5 bis
30 Gewichtsprozent eines Alkalihydroxydes, 2 bis
4 Gewichtsprozent einer Amino-, Imino- oderNitrilo-Polycarbonsäure
und 1 bis 2 Gewichtsprozent Tartrat-, Cyanid- oder Citrat-Ionen enthaltenden wäßrigen
Lösung behandelt werden. Es sind besonders die Natrium- und Kaliumsalze der Säuren sehr
wirksam, insbesondere die Natrium- und Kaliumsalze der Äthylendiamintetraessigsäure: weitere geeignete
Stoffe sind die Salze der Nitrilotriessigsäure und der Iminodiessigsäure. Der erfindungsgemäß verwendete
Anteil an Tartrat-, Cyanid- oder Citrat-Ionen bewirkt, daß die Ionen von Schwermetallen, wie Eisen,
Kupfer oder Nickel, in der Lösung komplex gebunden werden. Tartrat-Ionen sind hierfür besonders
geeignet. Die Ionen können in Form von Weinsäure, Blausäure oder Citronensäure zugesetzt werden.
In weiterer Ausbildung der Erfindung werden die Gegenstände in einer einen zusätzlichen Gehalt von
5 bis 20 Gewichtsprozent Wasserstoffsuperoxyd aufweisenden Lösung 10 bis 100 Sekunden lang behandelt.
Weiterhin werden erfindungsgemäß Gegenstände aus Germanium oder Germanium enthaltenden Halbleitern
mit einer Lösung, die 5 bis 30 Gewichtsprozent Kaliumhydroxyd, 2 bis 4 Gewichtsprozent Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat,
1 bis 2 Gewichtsprozent Weinsäure und 5 bis 20 Gewichtsprozent Wasserstoffsuperoxyd enthält, behandelt. Erfindungsgemäß
wird die Behandlung in der Lösung bei Temperaturen zwischen 40 und 80° C vorgenommen.
Ein kurzes Eintauchen des verunreinigten Halbleiters in die Lösung verleiht ihm die ideale Kennlinie, wie
aus den Kurven A und B in Fig. 2 hervorgeht, wobei A das Verhalten vor, B nach der Behandlung
wiedergibt. Das Ergebnis ist ebenso befriedigend, wenn die Lösung mit 0,05 % Kupfer (Kurve Q verunreinigt
ist. Beim Fehlen von komplexbildenden Mitteln führt jedoch diese Kupferkonzentration zur
Bildung eines beträchtlichen »Kanals« (Kurve D).
Die Konzentrationen der in der Behandlung angewandten Reagenzien sind verhältnismäßig unkritisch.
Weiterhin können andere Zusammensetzungen der Lösung erfolgreich verwendet werden, vorausgesetzt,
daß geeignete Zusätze komplexer Mittel, wie beschrieben, Anwendung finden.
Bei einem anderen Verfahren nach der Erfindung werden die Gegenstände aus Germanium oder Germanium
enthaltenden Halbleitern in der Lösung anodisch behandelt. Hierbei wird erfindungsgemäß
die anodische Behandlung in einer 10 bis 30 Gewichtsprozent Kaliumhydroxyd, 2 bis 4 Gewichtsprozent
Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat und 1 bis 2 Gewichtsprozent Weinsäure enthaltenden
wäßrigen Lösung vorgenommen. Das Dikaliumsalz kann an Stelle von Dinatriumsalz verwendet werden.
Die Zusammensetzung der Lösung braucht auch hier in keiner Weise genau eingehalten zu werden. Die Minimalmenge
der komplexbildenden Bestandteile hängt von der Menge der metallischen Verunreinigungen
ab, die leicht in der Praxis abgeschätzt werden kann. Sie wird von Fall zu Fall verschieden sein. Es gibt
auch keine obere Grenze für die Menge der zuzusetzenden Substanzen, ausgenommen die, die durch
ihre Löslichkeit in dem wäßrigen Lösungsmittel gesetzt ist. Die Konzentration der Base ist gleichermaßen
unkritisch. Eine Lösung der obigen Zusammensetzung bringt befriedigende Ergebnisse hervor,
selbst dann, wenn sie beträchtliche Verunreinigungen an Metallen, etwa folgender Zusammensetzung, enthält:
Ni
0,1Vo
0,1Vo
Pb
0,3%
Sn
0,1%
0,1%
Zn
0,5%
Cu
0,1%
Das zeigt Fig. 1, in der die Kurve A die Stromspannungskennlinie
eines p-n-Halbleiters darstellt, gemessen in trockener Luft nach elektrolytischer Behandlung
mit der oben angegebenen beträchtlich verunreinigten Lösung. Die beim Fehlen dieser beträchtlichen
Verunreinigungen erhaltene Kennlinie ist von Kurve A nicht unterscheidbar. Die wesentlichen Merkmale
dieser Kurve sind die Stromsättigung von 0,1 Volt negativer Vorspannung aufwärts in Übereinstimmung
mit der Theorie von Shockley (Bell System Technical Journal, 88 [1949], S. 101); sie
zeigt das Fehlen von »Kanälen« und die Schärfe des Kurvenverlaufs an dem »Kennlinienknick«. Diese
Ergebnisse führen zu einer Verdoppelung des Wertes des Stromes in Sperrichtung bei 80% der höchsten
Sperrspannung in Übereinstimmung mit den Berechnungen von McAfee und McKay für lawinenartige
Elektronenvervielfachung in dem Bereich von dem Kennlinienknick (Physical Review, 19 [1953],
S. 1079), woraus sich das Fehlen der auf Oberflächenverunreinigungen
zurückgehenden »Unscharfe« ergibt. Wenn die Behandlung mit einer ähnlich verunreinigten
alkalischen Lösung ohne Weinsäure und Komplexbildner durchgeführt wird, liegen die erhaltenen
Kennlinien im Bereich .B, was sowohl Kanäle wie eine Verschmierung des Knicks anzeigt.
Die Stärke und die Dauer des erforderlichen Stromes können in weiten Grenzen variiert werden gemäß
der Tiefe, bis zu welcher man den Angriff auf die Halbleiterschicht auszudehnen wünscht. Ein
Strom von 1 bis 10 mA, über die Dauer von Sekunden oder Minuten angewandt, genügt für Bauelemente
normaler Abmessung für kleine Leistungen, größere Ströme und/oder Zeitdauern können für »Hochleistungs«-Gleichrichter
oder -Transistoren verwendet werden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Reinigung der Oberfläche von Gegenständen aus Silizium oder Germanium, insbesondere
von aus diesen Halbleitern aufgebauten Gleichrichtern oder Transistoren, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Gegenstände in einer 5 bis 30 Gewichtsprozent eines Alkalihydroxydes, 2 bis
4 Gewichtsprozent einer Amino-, Imino- oder Nitrilo-Polycarbonsäure und 1 bis 2 Gewichtsprozent
Tartrat-, Cyanid- oder Citrat-Ionen enthaltenden wäßrigen Lösung behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände in einer einen
zusätzlichen Gehalt von 5 bis 20 Gewichtsprozent Wasserstoffsuperoxyd aufweisenden Lösung 10
bis 100 Sekunden lang behandelt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Gegenstände aus
Germanium oder Germanium enthaltenden Halbleitern mit einer Lösung, die 5 bis 30 Gewichtsprozent
Kaliumhydroxyd, 2 bis 4 Gewichtsprozent
Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat, 1 bis 2 Gewichtsprozent Weinsäure und 5 bis
20 Gewichtsprozent Wasserstoffsuperoxyd enthält, behandelt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in der Lösung
bei Temperaturen zwischen 40 und 80° C vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände aus Germanium
oder Germanium enthaltenden Halbleitern in der Lösung anodisch behandelt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Behandlung in
einer 10 bis 30 Gewichtsprozent Kaliumhydroxyd, 2 bis 4 Gewichtsprozent Dinatriumdihydrogenäthylendiamintetraacetat
und 1 bis 2 Gewichtsprozent Weinsäure enthaltenden wäßrigen Lösung vorgenommen wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 765 487, 731102;
ίο schweizerische Patentschrift Nr. 250 383;
Deutsche Patentschriften Nr. 765 487, 731102;
ίο schweizerische Patentschrift Nr. 250 383;
H. Römpp, »Chemie-Lexikon«, 1950, S. 1667;
Ref. im Chem. Zentralblatt, 1954, S. 2908, über eine Veröffentlichung in der Zeitschrift »Metal-Finishing«.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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| US642141A US2902419A (en) | 1956-02-24 | 1957-02-25 | Methods for the treatment of semi-conductor junction devices |
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