DE1194504C2 - Verfahren zur Herstellung von Halbleiter-anordnungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Halbleiter-anordnungen

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DE1194504C2 DE1962S0081455 DES0081455A DE1194504C2 DE 1194504 C2 DE1194504 C2 DE 1194504C2 DE 1962S0081455 DE1962S0081455 DE 1962S0081455 DE S0081455 A DES0081455 A DE S0081455A DE 1194504 C2 DE1194504 C2 DE 1194504C2
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
PATENTSCHRIFT
Int. Cl.:
HOIl
Deutsche Kl.: 21g-11/02
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
S 81455 VIII c/21 g 14. September 1962 10. Juni 1965 3. März 1966
Auslegetag:
Ausgabetag:
Patentschrift stimmt mit der Auslegeschrift überein
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Halbleiteranordnungen, bei der wenigstens ein Metall auf eine bestimmte, hierfür vorgesehene Fläche eines aus einer im Zinkblendegitter kristallisierenden Halbleiterverbindung bestehenden Einkristalls aus einer alkalischen Lösung des Metalls oder der Metalle elektrolytisch abgeschieden und in den Einkristall einlegiert wird. Sie bezieht sich im besonderen auf die Herstellung von Halbleiteranordnungen aus Halbleitereinkristallen, die aus AIUBV- oder AnBVI-Verbindungen bestehen.
Es ist bereits bekannt, eine Legierungspille in die {lll}-Ebenen eines Germaniumeinkristalls einzulegieren. An Stelle von Germanium können dabei auch andere Halbleitermaterialien, insbesondere SiIicium oder A111 Bv-Verbindungen Verwendung finden. Auch das Einlegieren vorrPillen in die {lll}-Ebenen dendritischer Germanium-, Silicium- oder aus einer A111Bv- bzw. AnBVI-Verbindung bestehender Kristalle ist bereits bekannt. Weiter ist es auch bekannt, daß auf Galliumarsenid Indium elektrolytisch abgeschieden werden kann, wobei eine Oberflächensperrschicht im Galliumarsenid gebildet wird, wenn das Galliumarsenid η-leitend ist.
Es sind auch bereits Verfahren zum elektrolytischen Abscheiden von Metallen auf bestimmte hierfür vorgesehene Flächen von Halbleiterkristallen bekannt. Die bekannten Verfahren bestehen im wesentlichen darin, daß die Flächen, auf die keine Metallabscheidung erfolgen soll, mit Abdecklack abgedeckt werden. Nach der elektrolytischen Behandlung der Halbleiterkristalle wird der Abdecklack wieder abgelöst. Zur Abscheidung der Metalle finden im allgemeinen alkalische Elektrolytbäder Verwendung.
Dabei wurde die Beobachtung gemacht, daß sich der Abdecklack in den alkalischen Bädern an manchen Stellen von den Flächen löst, so daß die dadurch freigelegten Stellen des Halbleiterkörpers der Metallisierung zugänglich werden. Die Ablösung der an diesen Stellen unerwünscht abgeschiedenen Metallschicht bereitet oft Schwierigkeiten und kann recht zeitraubend sein; oft wird auch die Lebensdauer der Minoritätsträger des Halbleiters durch das Ablösen dieser Schicht ungünstig beeinflußt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem für die Herstellung von Halbleiteranordnungen ohne die Verwendung eines Abdecklacks oder anderer Abdeckmasken eine elektrolytische Metallabscheidung auf bestimmte, hierfür vorgesehene Flächen eines aus einer im Zinkblendegitter kristallisierenden Halbleiterverbindung Verfahren zur Herstellung von Halbleiteranordnungen
Patentiert für:
Siemens & Halske Aktiengesellschaft, Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dr. Hartmut Seiter, München; Martin Hornig, Berlin-Schöneberg
bestehenden Halbleiterkörpers durchgeführt werden kann, so daß die Nachteile der obengenannten Verfahren nicht in Erscheinung treten.
Die Erfindung, die sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Halbleiteranordnungen bezieht, bei dem wenigstens ein Metall auf eine bestimmte, hierfür vorgesehene Fläche eines aus einer im Zinkblendegitter kristallisierenden Halbleiterverbindung bestehenden Einkristalls aus einer alkalischen Lösung des Metalls oder der Metalle elektrolytisch abgeschieden und in den Einkristall einlegiert wird, sieht zur Lösung der Aufgabe vor, daß ein Einkristall verwendet wird, dessen (lll)-Ebene an einer Oberfläche liegt, daß die Abscheidung des Metalls oder der Metalle aus einem alkalischen, das Metall in Komplexbindung enthaltenden Elektrolytbad vorgenommen wird, daß das Metall ohne Abdeckung der übrigen Flächen auf die (lll)-Oberfläche des Einkristalls abgeschieden und das Einlegieren der abgeschiedenen Metallschicht in den Einkristall in an sich bekannter Weise durchgeführt wird.
Eine Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß ein dendritischer Einkristall verwendet wird. Ebenso ist aber bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die selektive elektrolytische Abscheidung eines Metalls auch auf andere Kristalle, z. B. Scheiben, eines entsprechenden Halbleitermaterials möglich, wenn diese so aus einem einkristallinen Halbleiterkörper herausgeschnitten sind, daß die (TTT)-Ebene eine der ausgedehnten Flächen des Kristalls ist.
Als im Zinkblendegitter kristallisierende Halbleiterverbindungen kommen sowohl AmBv-Verbindungen, wie beispielsweise .Galliumarsenid, Galliumphosphid, Galliumantimonid, Indiumarsenid, Indiumphosphid, Indiumantimonid usw., als auch An BVI-Verbindun-,
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gen, wie beispielsweise Zinksulfid, Zinkselenid, Cadmiumsulfid, Cadmiumselenid usw., in Frage.
Der Erfindung liegen folgende Erkenntnisse zugrunde.
Wie aus der das Kristallgitter einer A111Bv-Verbindung, beispielsweise von Galliumarsenid, darstellenden Figur ersichtlich ist, befinden sich an der (Hl)-Oberfiäche, die äußerste Atomreihe bildend, die GaI-üumatome 1, an der (TTT)-Oberfläche als äußerste Atomreihe die Arsenatome 2 der Halbleiterverbindungen. Die einzelnen Atome sind dreifach an das Gitter gebunden. Die dreiwertigen AIIT-Atome, im Bdispiel die Galliumatome, sind also valenzmäßig abgesättigt. Aus der Fünfwertigkeit der Bv-Atome, im Beispiel des Arsens, bleibt jedoch durch die nur dreifache Absättigung durch das Gitter ein freies ungebundenes Elektronenpaar am Arsen, so daß sich an dieser Oberfläche eine gegenüber der (lll)-Oberfläche höhere Reaktionsfähigkeit gegen elektrophile Agenzien ergibt. Die unterschiedliche Besetzung der äußeren Atomreihe an den {lll}-Flächen führt also zu einem Unterschied im elektrochemischen Potential der beiden {lll}-Flächen; z. B. ist bei Galliumarsenid die Arsenseite um etwa 300 mV elektronegativer als die Galliumseite.
Die Unterschiede in den elektrochemischen Potentialen der {lll}-Flächen von im- Zinkblendegitter kristallisierenden A111 Bv-Verbindungen — das gleiche gilt natürlich auch für im Zinkblendegitter kristallisierende A11 BVI-Verbindungen — wurden erstmals bei Ätzversuchen an AniBv-Kristallen mit jeweils außenliegehden {lll}-Flächen beobachtet. Bei diesen Versuchen zeigte sich, daß Ätzfiguren nur auf den (lll)-Flächen entstehen, nicht jedoch auf den (TTT)-Flächen; im letzten Fall dringt das Ätzmittel schnell, von einer Fehlstelle an der Oberfläche des Kristalls ausgehend, in den Kristall ein, während auf der (Hl)-Fläche die Ätzfiguren sich langsam in der Ebene der Kristalloberfläche ausdehnen können.
Die Identifizierung der unterschiedlichen {111}-Flächen wurde bei diesem Versuch mit Hilfe von Röntgenstrahlen durchgeführt.
Bei der Erfindung geht man von dem Gedanken aus, die unterschiedlichen elektrochemischen Potentiale der {lll}-Flächen"von im Zinkblendegitter kristallisierenden Halbleiterverbindungen für die elektrolytische Abscheidung von Metallen auf bestimmte Flächen bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen auszunutzen. Auf Grund eingehender Untersuchungen wurde gefunden, daß bei Verwendung alkalischer, das abzuscheidende Metall in Komplexbindung enthaltender Elektrolytbäder die Abscheidung praktisch nur auf die (lll)-Fläche der Kristalle erfolgt, und zwar ohne daß eine Abdeckung der übrigen Flächen, auf die eine Abscheidung unerwünscht ist, erforderlich ist.
Beispielsweise kann auf einem einkristallinen, bandförmigen Galüumarseniddendriten, dessen breite ausgedehnte Flächen {lll}-Flächen sind, sofern alkalische cyanidhaltige Zinklösungen verwendet werden, das Zink immer auf der Arsenseite des Dendriten abgeschieden werden, sogar dann, wenn diese Seite der Gegenelektrode abgewandt ist.
Für die Abscheidung der Metalle Cadmium, Kupfer, Indium oder Silber erweisen sich ebenfalls cyanidhaltige alkalische Bäder am geeignetsten.
Für die einseitige Abscheidung von Zinn wird zweckmäßigerweise als Komplexbildner dem Elektrolyten Äthylendiamintetraessigsäure bzw. das Natriumsalz der Säure zugesetzt. Ebenso kann für die Zink- oder Kupferabscheidung der wässerigen Lösung eines oder mehrerer Salze dieser Metalle an Stelle von Cyaniden Äthylendiamintetraessigsäure als Komplexbildner zugesetzt werden.
Beispielsweise erweist sich für die Abscheidung von Zink auf die (TTT)-Flächen von Galliumarsenid- oder Galliumphosphiddendriten, deren äußere Oberflächen durch {lll}-Kristallflächen gebildet werden ein Elektrolytbad als vorteilhaft, welches 60 g Zn(CN)2, 42 g NaCN und 50 g NaOH in 1 1 Elektrolytlösung enthält.
Indium läßt sich am besten aus einem Elektrolyten abscheiden, der 9OgInCl3, 15OgKCN und 15 g KOH in 11 Elektrolytlösung enthält.
Für die Zinnabscheidung erhält man mit einem Bad, bei dem 50 g Na2SnO3 · 3H2O, 15 g NaOH, 15 g CH3COONa und 5 bis 20 g Äthylendiamin-
ao tetraessigsäure (Na-SaIz) in 11 wässeriger Lösung enthalten sind, die besten Erfolge.
Bei allen diesen Bädern wird eine Abscheidung des jeweiligen Metalls einwandfrei nur an den (TTT)-Flächen beobachtet, also an den Flächen, deren äußere Atomreihe bei den A111 Bv-Verbindungen durch Bv-Atome, bei den A11 BVI-Verbindungen durch die Bvl-Atome gebildet wird, und zwar ist die Selektivität so vollkommen, daß sich hierdurch ohne weiteres die (Hl)- und die (TTT)-Flächen von AIIXBV- bzw. AnBVI-Kristallen einwandfrei identifizieren lassen, wodurch sich das relativ aufwendige Verfahren der Identifizierung mit Röntgenstrahlung auf einfache Weise umgehen läßt.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung wird außerdem die Beobachtung gemacht, daß, wenn erst einmal eine Metallschicht lediglich nur die eine Fläche des Kristalls bedeckt, sich sogar Metalle aus beliebigen elektrolytischen Bädern auf dieser Metallschicht abscheiden lassen, ohne daß sie sich auf den anderen Flächen des Kristalls niederschlagen. Die zuerst abgeschiedene Metallschicht wirkt bei der nachfolgenden elektrolytischen Behandlung mit üblichen Elektrolytbädern gleichsam als Katalysator für die weitere Metallisierung. Nach Belieben können auch mehrere Metalle gleichzeitig zur Abscheidung gebracht werden.
Die Herstellung von Halbleiteranordnungen mit einlegierten Elektroden gestaltet sich mit Hilfe des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung relativ einfach. Beispielsweise können Spitzendioden dadurch gewonnen werden, daß auf einen bandförmigen,η-dotierten Galliumarseniddendriten mit sich an der Oberfläche erstreckenden {lll}-Flächen aus einem äthylendiamintetraessigsäurehaltigen alkalisehen Zinnelektrolyten auf der (lll)-Fläche Zinn niedergeschlagen wird und auf dieser Schicht eine dünne Nickelschicht. Der Dendrit wird zur Legierungsbildung auf einer Tantalunterlage etwa 10 Sekunden im Wasserstoffstrom auf einer Temperatur von etwa 500° C gehalten und anschließend mit Hilfe von Ultraschall in Scheiben zerlegt. Auf der (lll)-Fläche der einzelnen Scheiben wird dann zur Herstellung eines pn-Übergangs beispielsweise eine aus Zink bestehende Spitze, z. B. mit Hilfe eines Drahtes, aufgebracht und im Wasserstoffstrom einlegiert.
Flächendioden lassen sich nach dem durch die Erfindung vorgesehenen Verfahren vorteilhafterweise dadurch herstellen, daß z. B. auf einem durch SiIi-
zium η-dotierten, aus Galliumarsenid bestehenden Dendriten zuerst auf die (lll)-Fläche nach der Erfindung Zink oder auch Nickel abgeschieden wird. Anschließend kann unter Abdeckung der beschichteten (lll)-Fläche mit Abdecklack auf der (111)- S Fläche eine Schicht Zinn und darüber Zinn und darüber eine Schicht Nickel aufgebracht werden. Nach der Abscheidung dieser Schichten wird der Abdecklack mit Essigester wieder entfernt. Durch 10 Sekunden langes Erhitzen auf etwa 500° C werden die Metallschichten in den Galliumarseniddendriten einlegiert; dabei bildet sich am Übergang Zinn/n-Galliumarsenid ein sperrfreier Kontakt und am Übergang Zink/n-Galliumarsenid der Diodenkontakt aus. Ebenso kann der sperrende Kontakt durch Indium '5 gebildet werden.
Durch entsprechende Verfahrensschritte lassen sich nach dem Verfahren gemäß der Erfindung auch Transistoren aus AinBv- oder AnBvr-Verbindungen herstellen.

Claims (16)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Halbleiteranordnungen, bei dem wenigstens ein Metall auf eine bestimmte, hierfür vorgesehene Fläche eines aus einer im Zinkblendegitter kristallisierenden Halbleiterverbindung bestehenden Einkristalls aus einer alkalischen Lösung des Metalls oder der Metalle elektrolytisch abgeschieden und in den Einkristall einlegiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einkristall verwendet wird, dessen (lll)-Ebene an einer Oberfläche liegt, daß die Abscheidung des Metalls oder der Metalle aus einem alkalischen, das Metall in Komplexbindung enthaltenden Elektrolytbad vorgenommen wird, daß das Metall ohne Abdeckung der übrigen Flächen auf die (TTT)-Oberfläche des Einkristalls abgeschieden und das Einlegieren der abgeschiedenen Metallschicht in den Einkristall in an sich bekannter Weise durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein dendritischer Einkristall verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einer AmBv-Verbindung bestehender Einkristall verwendet wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Galliumarsenid bestehender Einkristall verwendet wird.
5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Galliumphosphid bestehender Einkristall verwendet wird.
6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Indiumphosphid bestehender Einkristall verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einer A11 BVI-Verbindung bestehender Einkristall verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Zinksulfid bestehender Einkristall verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Zinkselenid bestehender Einkristall verwendet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus Cadmiumsulfid bestehender Einkristall verwendet wird.
11. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abscheidung der Metalle Zink, Cadmium, Kupfer, Indium oder Silber ein cyanidhaltiges Elektrolytbad verwendet wird.
12. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abscheidung der Metalle Zink, Zinn oder Kupfer ein äthylendiamintetraessigsäurehaltiges Elektrolytbad verwendet wird.
13. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abscheidung von Zink auf Galliumarsenid . oder Galliumphosphid ein 60 g Zn(CN)2, 42 g NaCN und 80 g NaOH im Liter enthaltendes Elektrolytbad verwendet wird.
14. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abscheidung von Indium auf Galliumarsenid oder Galliumphosphid ein 90 g InCl3, 150 g KCN und 35 g KOH im Liter enthaltendes Elektrolytbad verwendet wird.
15. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß für die Abscheidung von Zinn auf Galliumarsenid oder Galliumphosphid ein 80 g Na2SnO3 · 3 H2O, 12 g NaOH, 15 g CH3COONa und 5 bis 20 g Äthylendiamintetraessigsäure im Liter enthaltendes Elektrolytbad verwendet wird.
16. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig mehrere Metalle abgeschieden werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschriften Nr. 1100 178,
035, 1132252;
»Proc. I. E. E.«, Vol. 106, Part. B, Suppl. Vo. 17,
1959, S. 850 bis 853.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 579/282 6. 65 © Bundesdruckerei Berlin
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