DE2125589C3 - Verfahren zur galvanischen Direktverkupferung von Aluminium - Google Patents
Verfahren zur galvanischen Direktverkupferung von AluminiumInfo
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Description
._. auf ώε innernalb des angegebenen Be- indem man dem Bad eine Quelle für Fluoridionen,
,niches für das jeweilige Verfahren am besten geeignete insbesondere Ammonium- oder Kaliumfluorid oder
Hohe gebracht werden. -bifluorid, zusetzt. Diese Fluoride können dem Bad
Die erfindungsgemäße Verwendung eines alkalischen Jn Konzentrationen von z. B. 0,1 bis 10 g/l, Vorzugs-
Verkupferungsbades, in welchem die Kupferionen 5 weise 0,5 bis 2 g/l, zugegeben werden,
^orch die komplexbildenden Amine und Ammonium- Das Verkupferungsbad kann auch andere bekannte
lydroxyde zu Komplexen umgewandelt wurden, ver- Verbindungen oder Zusatzstoffe enthalten, wie z. B.
lindert die chemische Abscheidung des Kupfers, so Netz- und Glanzmittel. Durch Zugabe von Natrium-
daß mit Hilfe von durch das Bad geleitetem elektri- chlorid zu dem Bad kann die Haftung des Kupfer-
jchem Strom ein Überzug aus galvanisch aufgebrach- 10 Überzuges auf dem Aluminiumwerkstück verbessert
lern Kupfer erzeugt wird, dessen Dicke sogar 125 μπι werden.
betragen kann. Da jedoch der Adhäsionsgrad der Die Temperatur des Bades hegt zweckmäßigerweise
Kupferabscheidung mit wachsender Dicke deutlich zwischen 25 und 900C, und in den meisten Fällen
nachläßt, bringt es keinen Vorteil, zu dicke Überzüge kann eine Temperatur von 25 bis 300C angewendet
aufzubringen, zumal Überzüge einer Dicke bis zu 15 werden. Die Betriebsspannung hängt im wesentlichen
0,025 mm, vorzugsweise bis zu 0,012 mm, im all- von den Erfordernissen ab, z. B. der Einspann-An-
jemeinen für die meisten Verwendungszwecke voll- Ordnung (dem Abstand zwischen Anoden und den zu
itändig ausreichen. plattierenden Werkstücken), aber der entscheidende
Das verwendete wäßrige Verkupferungsbad muß Parameter ist die Stromdichte. Betriebsspannungen
ein zweiwertiges Kupfersalz enthalten. Die Art dieses 30 zwischen der Werkstück-Kathode und der Anode
Salzes ist verhältnismäßig unwichtig; es sollten jedoch können z.B. je nach Stromdichte zwischen etwa 5
bei Lösung des Salzes in Wasser Kupfer(II)-ionen ge- und 25 Volt betragen, und die Stromdichte liegt
bildet werden. Kupfernitrat ist das bevorzugte Kupfer- zweckmäßigerweise zwischen 1,08 und 32,4 A/dm2.
salz, aber auch Kupfersulfat, Kupferacetat und Während der Durchleitung des Stroms wird das Ver-Kupferchlorid
sind z. B. geeignet. Die Menge an zwei- 25 kupferungsbad vorzugsweise gerührt, und es können
wertigem Kupfersalz kann innerhalb weiter Grenzen für diesen Zweck bekannte Vorrichtungen verwendet
variieren und hängt zum Teil von dem gewählten Salz werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verkupferungsund
den anderen Verkupferungsbedingungen ab. verfahren lassen sich Stromausbeuten von etwa 100%
Mengen zwischen 50 g/l, insbesondere 100 und erzielen, und die Verkupferungsbäder besitzen ein
200 g/l, werden bevorzugt. 30 gutes Abscheidungsvermögen.
Der zweite wesentliche Bestandteil des wäßrigen Das erfindungsgemäße Verfahren liefert dichte, gut-
Verkupferungsbades ist die Mischung aus dem Amin haftende und halbglänzende Kupferüberzüge, die
und Ammoniumhydroxyd, die als komplexbildende gleichmäßig und einheitlich sind, wobei die Ergebnisse
Mittel für die Kupfer(II)-ionen in Lösung wirkt. reproduzierbar sind. Auch müssen die Bedingungen
Es sind bereits viele Amine als komplexbildende 35 des erhndungsgemäßen Verfahrens nicht strenger geMittel
für Kupfer in Lösung bekannt, so die ali- regelt werden als bei den bisher bekannten Verkupfephatischen
primären, sekundären und tertiären Amine, rungsverfahren.
z. B. acyclische niedrige Alkylamine, wie Äthj-lamin, Obgleich durch das alkalische Verkupferungsbad
Diäthylamin und Triäthylamin, sowie deren substi- eine ausreichende Lösung der schützenden Oxyd-
tuierte Derivate einschließlich der Alkanolamine, wie 40 schicht auf dem Aluminiumwerkstück bewirkt werden
Triäthanolamin, und Polyamine, wie Äthylendiamin, kann, wird das Werkstück vorzugsweise vor der
Diäthylentriamin und Tetraäthylenpentamin; cyclo- Direktverkupferung in üblicher Weise gereinigt oder
aliphatische Amine, wie Hexamethylentetramin und entfettet, um die Haftung des Kupferüberzuges zu
Triäthylentetramin; sowie aromatische Amine, wie verbessern.
Pyridin, und deren Derivate. Vorzugsweise enthält 45 Die Erfindung wird durch die Beispiele 1 bis 9
das Amin wenigstens zwei Stickstoffatome und kann näher erläutert, die in der nachstehenden Tabelle zumit
zweiwertigem Kupfer ein Chelat bilden. Es wurde samniengefaßt sind. Diese Tabelle zeigt die Zugefunden,
daß solche Amine, wie z. B. Äthylendiamin, sammensetzung des Verkupferungsbades, die Bedin-Diäthylentriamin
und Tetraäthylenpentamin, zusam- gungen, unter denen die Direktverkupferung durchmen
mit dem Ammoniumhydroxyd den richtigen 50 geführt wurde, sowie die Ergebnisse und die Wirksam-Grad
an Komplexbildungsvermögen zeigen, der für keit des Verkupferungsverfahrens. In allen Fällen
eine einfache Abscheidung von Kupfer auf das Werk- erfolgte die Direktverkupferung des Aluminiumwerkstück
benötigt wird. Die Menge an komplexbildendem Stückes in einer »Hull«-Zelle (s. »Metall-Finishing«,
Amin und Ammoniumhydroxyd in dem Verkupfe- Januar 1947, S. 59 bis 63). Vor dem Eintauchen in
rungsbad sollte wenigstens ausreichen, um die durch 55 das Verkupferungsbad wurden die Werkstücke mit
das Kupfersalz gelieferten Kupfer(II)-ionen in Korn- einer wäßrigen Lösung gereinigt, die pro Liter 23 g
plexe umzuwandeln. Die Menge an Amin hängt also Natriumcarbonat, 46 g Natriumhydroxyd und 23 g
von der Menge an Kupfersalz und Ammonium- Trinatriumphosphat enthielt, mit Wasser gespült,
hydroxyd und von der Art des gewählten Amins ab. IC uis» 2ö Sekunden mit 50 /„iger Salpetersäure geätzt
Geeignete Mengen können durch übliche Versuche 60 und erneut mit Wasser gespült,
ermittelt werden; sie liegen zwischen 5 und 450 g/l, Die Ergebnisse der folgenden Tabelle zeigen deutlich,
insbesondere zwischen 50 g/l, insbesondere 100 g/l daß das erfindungsgemäße Verfahren zur galvanischen
und 200 g/l. Zweckmäßigerweise wird das Am- Direktverkupferung von Aluminium guthaftende
moniumhydroxyd in Form einer handelsüblichen, Schichten liefert. Durch das Verfahren werden zeit-30%igen
Lösung verwendet. 65 raubende und kostspielige Vorbehandlungen der AIu-
Es wurde gefunden, daß — insbesondere für Werk- miniumwerkslücke vermieden, und es ist nicht erforstücke
aus Aluminiumlegierungen — die Eigenschaften derlich, das Aluminium vor der Direktverkupferung
des Verkuoferunesbades verbessert werden können, mit einer Metall-Schicht aus z. B. Zink zu versehen.
Zusammensetzung, Arbeitsbedingungen und Wi^mkrit deTVertupferungsbäder (,Hullt-Zellen-Versuche)
Bereich Verhält- Ergeb-
Bcispiel Zusammensetzung des Baies
Bestandteile
Menge
Verkupferungsbedingungen
pH- Tempe- Strom- Span- Zeit
Wert ratur stärke nung
Wert ratur stärke nung
Kupfe:rnitrat
Triäthylamin Aramoniumhydro!cyd(30%)
Kupfernitrat
Triäthanolamin Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Diäthylentriamin Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Tetraäthylenpentamin
Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Tetraäthylenpentamin
Ammoniumnitrat Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Tetraäthylenpentamin
Ammoniumeitrat Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Tetraäthylenpentamin
Natriumchlorid Ammoniumhydroxyd (30%) Kupfernitrat
Tetraäthylenpentamin
Ammoniumhydro5yd<30%)
Kupfernitrat
150 g/l 10,0 150 g/l 100 ml/1
150 g/l 10,0 150 g/l
12 g/l bis pH
150 g/l 10,0 150 g/l
50 g/l bis pH
150 g/l 10,0 120 g/l
50 g/l bis pH
250 g/l 10,8 250 g/l 165 ccm/1 450 g/l 11,6
450 g/l 450 ccm/1
150 g/l 9,5
150 g/l 100 ml/1
150 g/l 9,0
150 g/l 200 ml/1
150 g/l 10,7
150 g/l 100 ml/1
1,5
der
Stromdichte
Volt Min. A/dm1
Verhältnis dieses nisse Bereichs Max.
Schichtdicke
mm
SchichthaftungC·)
8,6— 1:3,1 27,0
12,7— 1:2,6 32,4
1,08— 1:20 21,5
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0,01 gut
Tetraäthylenpentamin
Ammoniumhydroxyd (30%)
(*) Die Haftung der Kupferschicht auf dem Werkstück wurde durch einen 90°-Biegetest ermittelt. Bei diesem Versuch wurde das
Werkstück um 90° gebogen. Schlechte und nicht ausreichende Haftung ist erkennbar an absplitternden Überzügen, während Rißbildungen
in den Abscheidungen eine nur »recht gute« Haftung erkennen lassen. Das Fehlen von Absplitterungen oder Rißbildungen
ist ein Kennzeichen für gute, festhaftende Schichten.
Das Verkupferungsbad ist alkalisch und unterscheidet sich somit von den zur Verkupferung von
Aluminium verwendeten sauren Verkupferungsbädern. Hierdurch werden auch die bei Anwesenheit von
Wasserstoff auf der Kupfer-Aluminium-Berührungsfläche auftretenden Nachteile vermieden. Wasserstoff
auf dieser Berührungsfläche beeinträchtigt die Haftung der Kupferabschicht; außerdem muß im allgemeinen
nach der Direktverkupferung auch der Wasserstoff von dem verkupferten Werkstück entfernt werden.
Hierzu muß man entweder das verkupferte Werkstück längere Zeit bei Zimmertemperatur ruhen lassen, oder
man erhitzt es auf hohe Temperaturen, um eine rasche Entfernung des Wasserstoffes zu bewirken. Das erfindungsgemäße
Verfahren eignet sich zur Abscheidung von Kupfer auf Aluminiumwerkstücke jeder beliebigen
Form, und auch unregelmäßig geformte Werkstücke können erfindungsgemäß zufriedenstellend verkupfert
werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur galvanischen Direktverkupfe- 5 als Komplexbildner enthalten; ^Pf^fg^J1
rung von Aluminium und dessen Legierungen unter nur unzulänglicher Haftung«*£*»· Eme D.ekl·
Verwendung eines wäßrigen alkalischen Bades, verkupferung mit einem. &ι1™™6" »£ °£ ™
das ein Kupfer(II)-salz i5d als Komplexbildner Natrium-kahum-tartrat taert·/^J^JSjJj £
ein organisches Amin gelöst enthält und einen reits obenerwähntej«**«**^Vo^hand^ der
pH-Wert im Bereich von 8,5 bis 13 aufweist, i· Aluminiumoberflacbe oder ™ V|^nJ"?J von
d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß ein Bad Zwischenüberzugen aus Zink.oder Zinn notwendig
verwendet wird, das 5 bis 450 g/l eines Kupfer(II)- wenn man Kupferuberzuge mit sehr guter Haftung
salzes und als Komplexbildner 5 bis 450 g/l eines erhalten will. fi , . .- ς , ,
primären, sekundären oder tertiären Amins in Aufgabe der vorliegenden Eifindui^st dieScha-Mischung
mit Ammoniumhydroxid enthält. 15 fung eines Verfahrens zur gaIvan sehen D.rektver-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- kupferung von Aluminium oder ;Wummium egierunzeichnet,
daß bei einer Badtemperatur im Bereich gen: bei dem die oben geschildert™ Nachteile der
von 25 bis 300C gearbeitet wird bekannten Verfahren überwunden werden_ Insbeson-
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch dere soll durch das erfindungsgemaße Verfahren eine
gekennzeichnet, daß mit einer Stromdichte im «. Kupferschicht auf der Aluminiumoberflache erhalten
Bereich von 1,08 bis 32,4 A/dm* gearbeitet wird. werden, die weder zu hart noch zu bruchig ist, sondern
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch eine außerordentlich gute Haftung auf dem Alugekennzeichnet,
daß dem Bad eine Fluoridionen miniumsubstrat aufweist und darüber hinaus auch
liefernde Verbindung, vorzugsweise Ammonium- gleichmäßig ist. Die Verkupferungsschicht soll auch
oder Kaliumfluorid oder-bifluorid, in einer Menge 25 gewährleisten, daß der zu verkupfernde Gegenstand,
von 0,1 bis 10 g/l zugesetzt wird. beispielsweise Drähte aus Aluminiumlegierung ver-
61 B schweißbar ist. Diese Eigenschaften sollen erhalten
werden, ohne daß es notwendig wäre, vor der galvanischen
Direktverkupferung eine mechanische oder 30 chemische Vorbehandlung durchzuführen oder auf
der Aluminiumoberfläche eine Zwischenschicht lrgend-
welcher Art, beispielsweise aus Zink, aufzubringen.
Es wurd» nun gefunden, daß diese technische Aufgabe bei einer galvanischen Direktverkupferung von
35 Aluminium oder dessen Legierungen gelöst werden kann, wenn das Verkupferungsbad neben dem Kupfersalz
sowohl ein primäres, sekundäres oder tertiäres
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Ver- Amin als auch Ammoniumhydroxyd enthält Dieses
fahren zur galvanischen Direktverkupferung von Alu- muß als um so überraschender angesehen werden als
minium und dessen Legierungen unter Verwendung 40 in der bereits erwähnten britischen Patentschrift
eines wäßrigen alkalischen Bades, das ein Kupfer(Il)- 8 69 433 angegeben worden ist, daß durch Verwensalz
und als Komplexbildner ein organisches Amin dung von Aminverbindungen in galvanischen Badern
gelöst enthält und einen pH-Wert im Bereich von 8,5 zur Direktverkupferung keine annehmbaren Ergebbis
13 aufweist. nisse erhalten werden.
Die galvanische Direktverkupferung von Aluminium 45 Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist also ein
galt bisher als sehr schwierig, und bei den bekannten Verfahren zur galvanischen Direktverkupferung von
Verfahren waren im allgemeinen komplizierte und Aluminium und dessen Legierungen unter Verwendung
somit kostspielige mechanische oder chemische Vor- eines wäßrigen alkalischen Bades, das ein Kupfer(ll)-behandlungen
des Aluminiums erforderlich. Bei einer salz und als Komplexbildner ein organisches Amin
dieser Vorbehandlungen wird die schützende Oxyd- 50 gelöst enthält und einen pH-Wert im Bereich von 8,5
schicht von dem Aluminium entfernt und durch einen bis 13 aufweist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
Niederschlag oder eine Schicht aus einem geeigneten ein Bad verwendet wird, das 5 bis 450 g/l eines Kup-Metall,
wie z. B. Zink, ersetzt. Eine Vereinfachung des fer(ll)-salzes und als Komplexbildner 5 bis 450 g/l
Verkupferungsverfahrens durch Ausschaltung dieser eines primären, sekundären oder tertiären Amins m
Vorbehandlungen würde die Herstellungskosten von 55 Mischung mit Ammoniumhydroxid enthält,
verkupferten Aluminiumgegenständen erheblich her- Der erfindungsgemäß zu verkupfernde Aluminiumabsetzen.
Gegenstand kann aus reinem Aluminium, aus bandels-
In der britischen Patentschrift 8 69 433 wird ein üblichem, übliche Herstellungsverunreinigungen entgalvanisches
Bad zum Direktverkupfern von Alu- haltendem Aluminium oder aas einer Aluminiumminium
beschrieben, das im wesentlichen ein Salz des 60 legierung bestehen.
zweiwertigen Kupfers und eine Aminverbindung als Das erfindungsgemäß verwendete Verkupferungsbad
Komplexbildner enthält. Desweiteren ist in dem Bad ist alkalisch und besitzt einen pH-Wert von 8,5 bis 13.
Natriumhydroxyd enthalten. Bevorzugt wird ein pH-Wert zwischen 9,5 und 10,5
Aus der britischen Patentschrift 5 03 095 sind (gemessen mit einem Glaselektroden-pH-Messer),
schließlich galvanische Bäder bekannt, die neben 65 und der optimale pH-Wert hängt von der Konzen-Kupfersalzen
Natrium-kalium-tartrat und Triälhanol- tration und der Art der einzelnen Bestandteile des
amin oder Monoäthanolamin enthalten. Gegebenen- Verkupferungsbades ab. Der pH-Wert kann durch
falls können diesen galvanischen Bädern Alkalien Verwendung entsprechender Mengen an wäßrigem
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CA83600 | 1970-05-25 | ||
| CA83600 | 1970-05-25 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2125589A1 DE2125589A1 (de) | 1971-12-09 |
| DE2125589B2 DE2125589B2 (de) | 1975-12-11 |
| DE2125589C3 true DE2125589C3 (de) | 1976-07-15 |
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