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Technisches Gebiet
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Diese Offenbarung betrifft einen porösen Aluminium-Körper und ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers.
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Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der
japanischen Patentanmeldung 2017-075270 , angemeldet am 5. April 2017, wobei der gesamte Inhalt hierin durch Bezugnahme eingefügt wird.
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Hintergrund
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Patentliteratur 1 offenbart, daß ein polykristalliner Aluminium-Film, gebildet durch Plattieren, eine verbesserte Härte hat wegen des Vorhandenseins von Aluminiumcarbid-Teilchen in den Grenzen von Aluminium-Körnern.
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Liste der Druckschriften
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Patentliteratur
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PTL 1: ungeprüfte japanische Patentanmeldeveröffentlichung 2016-000838
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Zusammenfassung der Erfindung
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Ein poröser Aluminium-Körper dieser Offenbarung ist ein poröser Aluminium-Körper mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur, worin das Gerüst aus einer Aluminium-Schicht mit Aluminiumcarbid gebildet ist, und wenn der poröse Aluminium-Körper durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wird, werden Beugungspeaks, die von Aluminiumcarbid stammen, bei zwei Peak-Positionen in einem 2θ-Bereich 30,8° oder mehr und 31,5° oder weniger und einem 2θ-Bereich von 31,6° oder mehr und 32,3° oder weniger ermittelt.
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Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung ist ein Verfahren zur Erzeugung des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Erfindung und enthält einen Behandlungsschritt zur Verleihung einer Leitfähigkeit, bei dem die Oberfläche des Gerüstes aus einen Harz-artigen Formkörper einer Behandlung zur Verleihung einer Leitfähigkeit unterworfen wird, zum Verleihen der Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, zum Durchführen einer elektrolytischen Behandlung mit dem Harz-artigen Formkörper nach dem Schritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit in einer Elektrolyt-Lösung, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt, zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernen der Harzstruktur durch Wärmebehandeln der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder einem Alkali, und einen Kristallisationsschritt, bei dem die Elektrolyt-Lösung, die bei dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid, (B) eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen und (C) ein Additiv enthält, das ein Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in das Aluminium, das auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper elektroniedergeschlagen ist, eingefügt wird, worin ein molares Mischverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 ist, und jeder von dem Harz-Entfernungsschritt und Kristallisationsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Bakterien von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
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Ein Verfahren zum Erzeugen eines porösen Aluminium-Körpers dieser Erfindung ist ein Verfahren zum Erzeugen des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Erfindung und enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, bei dem die Oberfläche des Gerüstes aus einem Harz-artigen Formkörper einem Schritt zur Behandlung einer Leitfähigkeit unterworden wird, zum Verleihen der Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, bei dem der Harz-artige Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit einer elektrolytischen Behandlung in einer Elektrolyt-Lösung unterworfen wird, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernen der Harzstruktur durch Wärmebehandeln der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder einem Alkali, und einen Kristallisationsschritt, worin die Elektrolyt-Lösung, die in dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid (B) eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen und (C) ein Additiv enthält, das ein Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in Aluminium eingefügt wird, das auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper elektroniedergeschlagen wird, wobei ein molares Mischverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 ist, wobei der Harz-Entfernungsschritt durchgeführt wird durch Auflösen und Entfernen und der Kristallisationsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
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Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers dieser Erfindung ist ein Verfahren zum Erzeugen des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung und enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, bei dem die Oberfläche des Gerüstes aus einem Harz-artigen Formkörper einer Behandlung zum Verleihen der Leitfähigkeit unterworfen wird, zum Verleihen einer Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, bei dem der Harz-artige Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit einer elektrolytischen Behandlung in einer Elektrolyt-Lösung unterworfen wird, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernung der Harzstruktur durch Wärmebehandlung der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder einem Alkali, und einen Kristallisationsschritt, worin die Elektrolyt-Lösung, die beim elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid, (B) ein oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen, und (C) ein Additiv mit einem Kohlenstoff enthält, wobei das Additiv in Aluminium eingefügt werden soll, das auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper elektroniedergeschlagen ist, worin ein molares Mischungsverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich 1:1 bis 3:1 ist, wobei der Harz-Entfernungsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur bei 400°C oder mehr in einer Luftatmosphäre durchgeführt wird und der Kristallisationsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
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Figurenliste
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- 1 ist eine vergrößerte Fragment-Schnittansicht, die schematisch ein Beispiel eines porösen Aluminium-Körners gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung zeigt.
- 2 ist eine vergrößerte Fragment-Schnittansicht, die schematisch ein Beispiel eines Zustands zeigt, worin eine leitende Schicht auf der Oberfläche des Gerüstes eines Harz-artigen Formkörpers angeordnet ist.
- 3 ist ein Photo eines Urethanschaumes als Beispiel eines Harz-artigen Formkörpers mit einem Gerüst mit der dreidimensionalen Netzwerkstruktur.
- 4 ist eine vergrößerte fragmentarische Schnittansicht, die schematisch ein Beispiel eines Zustandes zeigt, bei dem eine Aluminium-Schicht auf der Oberfläche einer leitenden Schicht angeordnet ist, die auf der Oberfläche des Gerüstes eines Harz-artigen Formkörpers angeordnet ist.
- 5 ist ein Spektrum, das die Ergebnisse der Röntgenbeugungsmessung eines porösen Aluminium-Körpers 2 erläutert, das in einem Beispiel erzeugt ist.
- 6 ist ein Spektrum, das die Ergebnisse der Röntgenbeugungsmessung eines porösen Aluminium-Körpers 8 erläutert, das in einem Vergleichsbeispiel erzeugt wurde.
- 7 ist ein Photo eines Querschnitts des Gerüstes eines porösen Aluminium-Körpers 2, der in einem Beispiel erzeugt wurde, beobachtet mit einem Elektronenmikroskop (SEM).
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Beschreibung von Ausführungsbeispielen
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[Durch diese Erfindung zu lösendes Problem]
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Das Gerüst eines porösen Metallkörpers mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur wird aus der Aluminium-Schicht gebildet, die in der Patentliteratur 1 beschrieben ist, unter Verbesserung der Härte des Gerüstes des porösen Metallkörpers. Jedoch gibt es eine Grenze. Zur weiteren Verbesserung eines porösen Aluminium-Körpers mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur haben die Erfinder intensive Studien durch Vergleich der physikalischen Eigenschaften zwischen einem porösen Aluminium-Körper, der frei von Aluminiumcarbid im Gerüst ist, und einem porösen Aluminium-Körper, der im Gerüst Aluminiumcarbid enthält (poröser Körper mit einem Gerüst aus der Aluminium-Schicht, beschrieben in Patentliteratur 1), durchgeführt.
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Es wurde festgestellt, daß der poröse Aluminium-Körper mit Aluminiumcarbid im Gerüst eine verbesserte Zugfestigkeit aufgrund einer Verbesserung der Härte des Gerüstes aufweist, aber schlechter ist bezüglich der Dehnung beim Bruch.
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Diese Erfindung soll einen porösen Aluminium-Körper mit einer hohen Dehnung beim Bruch und hohen Härte beim Gerüst und ein Produktionsverfahren hierfür angeben.
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[Vorteilhafte Wirkungen dieser Erfindung]
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Erfindungsgemäß ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit einer hohen Dehnung beim Bruch und einem Gerüst mit hoher Härte und ein Herstellverfahren hierfür anzugeben.
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[Beschreibungen von Ausführungsbeispielen dieser Erfindung]
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Zunächst werden Ausführungsbeispiele dieser Erfindung angegeben und erläutert.
- (1) Ein poröser Aluminium-Körper gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung hat ein Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur, worin das Gerüst aus einer Aluminium-Schicht mit Aluminiumcarbid gebildet ist, und wenn der poröse Aluminium-Körper durch ein Röntgenbeugungsverfahren untersucht wird, werden Beugungspeaks, die von Aluminiumcarbid stammen, bei zwei Peak-Positionen in einem 2θ-Bereich von 30,8° oder mehr und 31,5° oder weniger und einem 2θ-Bereich von 31,6° oder mehr und 32,3° oder weniger beobachtet.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (1) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit einer hohen Dehnung beim Bruch und einem Gerüst mit hoher Härte zu erhalten.
- (2) Im porösen Aluminium-Körper gemäß (1) hat das Gerüst bevorzugt einen Aluminiumcarbid-Gehalt von 0,5 mass% oder mehr und 1,8 mass% oder weniger.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (2) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit dem Gerüst mit hoher Härte zu erhalten.
- (3) Der poröse Aluminium-Körper, beschrieben in (1) oder (2), hat bevorzugt eine Zugfestigkeit von 0,8 MPa oder mehr.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (3) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit hoher Zugfestigkeit zu erhalten.
- (4) Der poröse Aluminium-Körper, beschrieben in einem von (1) oder (3) oben, hat bevorzugt eine Dehnung beim Bruch von 1,6 % oder mehr.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (4) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit hoher Dehnung beim Bruch zu erhalten.
- (5) In dem porösen Aluminium-Körper, beschrieben in einem von (1) bis (4) oben, hat das Gerüst bevorzugt eine Härte H von 0,5 GPa oder mehr und 2,0 GPa oder weniger, wobei die Härte mit einem Nanoindenter gemessen wird.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (5) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit dem Gerüst mit hoher Härte zu erhalten.
- (6) In dem porösen Aluminium-Körper, beschrieben in einem von (1) bis (5) oben, haben Körner aus der Aluminium-Schicht, die das Gerüst konstituiert, bevorzugt eine Korngröße im Zahlenmittel von 2,0 µm oder mehr und 10,0 µm oder weniger.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel der oben in (6) beschriebenen Erfindung ist es möglich, den porösen Aluminium-Körper mit einer höheren Dehnung beim Bruch zu erhalten.
- (7) Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dieser Erfindung ist ein Verfahren zur Erzeugung des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Erfindung und enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, wobei die Oberfläche des Gerüstes aus einem Harz-artigen Formkörper einer Behandlung zum Verleihen der Leitfähigkeit unterworfen wird, zum Verleihen einer Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, bei dem der Harz-artige Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit einer elektrolytischen Behandlung in einer Elektrolyt-Lösung unterworfen wird, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernung der Harzstruktur durch Wärmebehandeln der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder Alkali, und einen Kristallisationsschritt, worin die Elektrolyt-Lösung, die in dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid, (B) eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen, und (C) ein Additiv enthält, das ein Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in Aluminium eingefügt werden soll, das auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers elektroniedergeschlagen wird, worin ein molares Mischverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 liegt und jeder des Harz-Entfernungsschrittes und des Kristallisationsschrittes durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
- (8) Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung ist ein Verfahren zum Erzeugen des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung und enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, wobei die Oberfläche des Gerüstes eines Harz-artigen Formkörpers einer Behandlung zum Verleihen einer Leitfähigkeit unterworfen wird, zum Verleihen der Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt zum Durchführen einer elektrolytischen Behandlung mit den Harz-artigen Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit in einer Elektrolyt-Lösung, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernen der Harzstruktur durch Wärmebehandeln der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder einem Alkali, und einen Kristallisationsschritt, worin die Elektrolyt-Lösung, die in dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid, (B) eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen und (C) ein Additiv mit einem Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in Aluminium, elektroniedergeschlagen auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers, eingefügt wird, worin ein molares Mischungsverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 ist, wobei der Harz-Entfernungsschritt durch Auflösung und Entfernung durchgeführt wird und der Kristallisationsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
- (9) Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung ist ein Verfahren zum Erzeugen des genannten porösen Aluminium-Körpers dieser Offenbarung und enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, wobei die Oberfläche des Gerüstes eines Harz-artigen Formkörpers einer Behandlung zum Verleihen einer Leitfähigkeit unterworfen wird, zum Verleihen der Leitfähigkeit, wobei das Gerüst eine dreidimensionale Netzwerkstruktur hat, einen elektrolytischen Behandlungsschritt zum Durchführen einer elektrolytischen Behandlung mit der Harz-artigen Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit in einer Elektrolyt-Lösung, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes, einen Harz-Entfernungsschritt zum Entfernen des Harz-artigen Formkörpers, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers durch Entfernen der Harzstruktur durch Wärmebehandeln der Harzstruktur oder durch Auflösen der Harzstruktur mit einer Säure oder einem Alkali, und einen Kristallisationsschritt, worin die Elektrolyt-Lösung, die in dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, als Komponenten (A) ein Aluminiumhalogenid, (B) eine oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen und (C) ein Additiv mit einem Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in Aluminium, elektroniedergeschlagen auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers, eingefügt wird, worin ein molares Mischungsverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 ist, wobei der Harz-Entfernungsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur bei 400°C oder mehr in einer Luftatmosphäre durchgeführt wird und der Kristallisationsschritt durch Wärmebehandeln der Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger durchgeführt wird.
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Gemäß dem Ausführungsbeispiel der in (7) oder (8) beschriebenen Offenbarung ist es möglich, das Verfahren zur Erzeugung des porösen Aluminium-Körpers mit hoher Dehnung beim Bruch und dem Gerüst mit hoher Härte anzugeben.
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[Details der Ausführungsbeispiele dieser Erfindung]
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Spezifische Beispiele eines porösen Aluminium-Körpers und eines Produktionsverfahrens hierfür gemäß Ausführungsbeispielen dieser Erfindung werden nachfolgend beschrieben. Diese Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt, sondern wird durch die folgenden Ansprüche definiert, und der Umfang soll irgendwelche Modifizierungen und Bedeutungen enthalten, die äquivalent zum Umfang der Ansprüche sind.
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<Poröser Aluminium-Körper>
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Ein poröser Aluminium-Körper gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung hat ein Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur.
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1 ist eine vergrößerte schematische Ansicht, worin der Querschnitt eines Beispiels eines porösen Aluminium-Körpers gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung vergrößert ist. Wie in 1 erläutert, ist in einem porösen Aluminium-Körper 10 ein Gerüst 12 aus einer Aluminium-Schicht 11 mit Aluminiumcarbid gebildet. Das Innere 13 des Gerüstes 12 ist hohl. Der poröse Aluminium-Körper 10 hat eine kommunizierende Pore. Ein poröser Bereich 14 wird durch das Gerüst 12 definiert. Die Aluminium-Schicht 11 enthält hoch-kristallines Aluminiumcarbid; somit hat der poröse Aluminium-Körper 10 eine hohe Dehnung beim Bruch und das Gerüst mit einer hohen Härte.
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Wie oben beschrieben enthält in dem porösen Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Offenbarung die Aluminium-Schicht, die das Gerüst konstituiert, hoch-kristallines Aluminiumcarbid. Wenn der poröse Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung durch ein Röntgenbeugungs (XRD)-Verfahren gemessen wird, werden Beugungspeaks, die von Aluminiumcarbid stammen, bei zwei Peak-Bereichen in einem 2θ-Bereich von 30,8° oder mehr und 31,5° oder weniger und einem 2θ-Bereich von 31,6° oder mehr und 32,3° oder weniger ermittelt. Wenn ein poröser Aluminium-Körper mit konventionellem Aluminiumcarbid durch XRD gemessen wird, wird nur ein einzelner Beugungspeak, der von dem Aluminiumcarbid stammt, ermittelt, weil das Aluminiumcarbid eine geringe Kristallinität hat und amorph ist. Im Gegensatz dazu werden in dem porösen Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung die zwei Beugungspeaks in den obigen Bereichen ermittelt, weil das Aluminiumcarbid, das in der Aluminium-Schicht enthalten ist, die das Gerüst konstituiert, eine sehr hohe Kristallinität hat. Wegen des hoch-kristallinen Aluminiumcarbides hat der poröse Aluminium-Körper gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung zusätzlich eine höhere Dehnung beim Bruch als der konventionelle poröse Aluminium-Körper.
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Die XRD-Messung kann unter Verwendung von CuKα-Strahlung unter Anregungsbedingungen von 45 kV und 40 mA durchgeführt werden.
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In dem porösen Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Offenbarung hat das Gerüst bevorzugt einen Aluminiumcarbid-Gehalt von 0,5 mass% oder mehr und 1,8 mass% oder weniger. Bei einem Aluminiumcarbid-Gehalt von 0,5 mass% oder mehr hat das Gerüst eine hohe Härte, unter Erhalt des porösen Aluminium-Körpers mit hoher Festigkeit (Zugfestigkeit). Bei einem Aluminiumcarbid-Gehalt von 1,8 mass% oder weniger, kann eine Verminderung der Dehnung beim Bruch inhibiert werden. Aufgrund dessen hat das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers mehr bevorzugt einen Aluminiumcarbid-Gehalt von 0,8 mass% oder mehr und 1,2 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 0,9 mass% oder mehr und 1,1 mass% oder weniger.
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Der Aluminiumcarbid-Gehalt des Gerüstes des porösen Aluminium-Körpers kann von dem Verhältnis eines Beugungspeaks, der von Aluminium stammt, zu einem Beugungspeak, der von Aluminiumcarbid stammt, berechnet werden, wenn der poröse Aluminium-Körper durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wird. Wenn das Gerüst eines porösen Aluminium-Körpers eine andere Komponente als Aluminium oder Aluminiumcarbid enthält und wenn ein Beugungspeak, der von der Komponente stammt, ermittelt wird, kann der Aluminiumcarbid-Gehalt von dem Verhältnis bei einem Beugungspeak, der von der Komponente stammt, zu dem Beugungspeak, der von Aluminium stammt, zu dem Beugungspeak, der von Aluminiumcarbid stammt, berechnet werden.
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Der poröse Aluminium-Körper hat bevorzugt eine Zugfestigkeit von 0,8 MPa oder mehr. Die Zugfestigkeit des porösen Aluminium-Körpers betrifft einen Wert, erhalten durch Auferlegung einer Zugspannung auf den porösen Aluminium-Körper (Teststück) und Dividieren der maximalen Spannung, die auf ein Teststück zum Zeitpunkt des Bruchs des Teststücks auferlegt ist, durch die anfängliche Querschnittsfläche des Teststücks. Weil das Teststück aus dem porösen Aluminium-Körper gebildet ist, wird die Querschnittsfläche als eine Schein-Querschittsfläche definiert. Das Teststück kann eine Form mit einer Breite von 20 mm, einer Länge von 100 mm und einer Meßlänge von 60 mm haben, wenn beide Enden durch Klammern fixiert sind (Länge ohne die Laschen für die Klammern).
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Der poröse Aluminium-Körper hat eine Zugfestigkeit von 0,8 MPa oder mehr und hat somit eine hohe Festigkeit. Eine Erhöhung bei einem Beschichtungsgewicht des porösen Aluminium-Körpers neigt dazu, die Zugfestigkeit des porösen Aluminium-Körpers zu erhöhen. In dem porösen Aluminium-Körper gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung kann beispielsweise, wenn das Beschichtungsgewicht des porösen Aluminium-Körpers 135 g/m2 oder mehr ist, der poröse Aluminium-Körper eine Zugfestigkeit von 0,8 MPa oder mehr haben.
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Das Beschichtungsgewicht des porösen Aluminium-Körpers betrifft die Masse des porösen Aluminium-Körpers pro Schein-Einheitsfläche.
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Eine höhere Zugfestigkeit des porösen Aluminium-Körpers ist bevorzugt. Der poröse Aluminium-Körper hat mehr bevorzugt eine Zugfestigkeit von 1,0 MPa oder mehr, noch mehr bevorzugt 1,2 MPa oder mehr.
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Der poröse Aluminium-Körper hat bevorzugt eine Dehnung beim Bruch von 1,6 % oder mehr. Die Dehnung beim Bruch des porösen Aluminium-Körpers betrifft bei der Messung der Zugfestigkeit des porösen Aluminium-Körpers den Anteil (Prozentsatz) der Länge des Teststückes (Länge zwischen den Klammern) zum Zeitpunkt der Auferlegung der maximalen Spannung zu der Meßlänge des porösen Aluminium-Körpers (Teststück) vor Auferlegung der Zugspannung.
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Wenn der poröse Aluminium-Körper mit einer Dehnung beim Bruch von 1,6 % oder mehr aufweist, wird ein Riß oder dergleichen nicht leicht in dem porösen Aluminium-Körper gebildet, wenn der poröse Aluminium-Körper deformiert wird. Eine Erhöhung des Beschichtungsgewichtes des porösen Aluminium-Körpers neigt zur Erhöhung beim Bruch des porösen Aluminium-Körpers. In dem porösen Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung kann beispielsweise, wenn das Beschichtungsgewicht des porösen Aluminium-Körpers 135 g/m2 oder mehr ist, der poröse Aluminium-Körper eine Dehnung beim Bruch von 1,6 % oder mehr haben.
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Eine höhere Dehnung beim Bruch des porösen Aluminium-Körpers ist bevorzugt. Der poröse Aluminium-Körper hat mehr bevorzugt eine Dehnung beim Bruch von 1,8 % oder mehr, noch mehr bevorzugt 2,0 % oder mehr.
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Das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers hat bevorzugt eine Härte H von 0,5 GPa oder mehr und 2,0 GPa oder weniger, wobei die Härte mit einem Nanoindenter gemessen wird.
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Wenn das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers eine Härte H von 0,5 GPa oder mehr hat, hat der porös Aluminium-Körper das Gerüst mit einer hohen Härte. Wenn das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers eine Härte H von 2,0 GPa oder weniger hat, hat der poröse Aluminium-Körper eine hohe Dehnung beim Bruch. Aus diesem Grund hat das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers mehr bevorzugt eine Härte H von 0,8 GPa oder mehr und 1,5 GPa oder weniger, noch mehr bevorzugt 0,9 GPa oder mehr und 1,2 GPa oder weniger.
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In dem porösen Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung haben Körner aus der Aluminium-Schicht, die das Gerüst bildet, bevorzugt eine Korngröße im Zahlenmittel von 2,0 µm oder mehr und 10,0 µm oder weniger. Die Korngröße im Zahlenmittel der Körner aus der Aluminium-Schicht betrifft die durchschnittliche Korngröße von freigewählten 10 Körnern, beobachtet, wenn ein Querschnitt des Gerüstes aus dem porösen Aluminium-Körper mit einem Elektronenmikroskop (SEM) beobachtet wird. Wenn die Zahl der Körner, beobachtet in einem Sichtfeld, weniger als 10 ist, kann die Beobachtung in einem anderen Sichtfeld fortgesetzt werden, zum Messen der Korngröße von insgesamt 10 Körnern. Die Korngröße eines Kornes betrifft den Durchschnitt des längsten Durchmessers und des kürzesten Durchmessers des Kornes, beobachtet mit SEM.
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Wenn die Körner aus der Aluminium-Schicht eine Korngröße im Zahlenmittel von 2,0 µm oder mehr haben, hat der poröse Aluminium-Körper eine hohe Dehnung beim Bruch. Wenn die Körner der Aluminium-Schicht eine Korngröße im Zahlenmittel von 10,0 µm oder weniger haben, wird eine hohe Härte erhalten. Aufgrund dessen haben die Körner der Aluminium-Schicht, die das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers konstituiert, mehr bevorzugt eine Korngröße im Zahlenmittel von 4,0 µm oder mehr und 8,0 µm oder weniger, noch mehr bevorzugt 5,0 µm oder mehr und 7,5 µm oder weniger.
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Die Porosität, der durchschnittliche Porendurchmesser und die Dicke des porösen Aluminium-Körpers können angemessen entsprechend der Verwendung des porösen Aluminium-Körpers ausgewählt werden. Wenn der poröse Aluminium-Körper als Elektrode (Kollektor) einer Batterie verwendet wird, ist ein dünner poröser Aluminium-Körper mit einem kleinen durchschnittlichen Porendurchmesser bevorzugt. Wenn der poröse Aluminium-Körper für die Wärmeableitung verwendet wird, ist ein dicker poröser Aluminium-Körper mit einem großen durchschnittlichen Porendurchmesser bevorzugt.
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Die Porosität des porösen Aluminium-Körpers betrifft den Prozentsatz des Volumens des Innenraums (poröser Bereich) des porösen Aluminium-Körpers in bezug auf das Scheinvolumen.
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Der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen Aluminium-Körpers betrifft den reziproken Wert der Zahl der Zellen (Zellen pro Inch), definiert durch das Gerüst des porösen Aluminium-Körpers.
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<Verfahren zur Erzeugung des porösen Aluminium-Körpers>
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Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Offenbarung ist ein Verfahren zum Erzeugen des porösen Aluminium-Körpers gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung.
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[Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel]
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Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel enthält einen Behandlungsschritt zum Verleihen einer Leitfähigkeit, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, einen Harz-Entfernungsschritt und einen Kristallisationsschritt. Diese Schritte werden nachfolgend detailliert beschrieben.
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- Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit -
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Der Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit ist ein Schritt für den Erhalt eines Harz-artigen Formkörpers mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur und Durchführen einer Behandlung zum Verleihen der Leitfähigkeit mit der Oberfläche des Gerüstes, zum Verleihen einer Leitfähigkeit. Beispielsweise kann die Leitfähigkeit der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers verliehen werden, indem eine leitende Schicht gebildet wird, zum Bedecken der Oberfläche des Gerüsts des Harz-artigen Formkörpers. 2 ist eine vergrößerte fragmentarische Schnittansicht, die schematisch ein Beispiel eines Zustandes zeigt, worin eine leitende Schicht 16 auf der Oberfläche des Gerüstes eines Harz-artigen Formkörpers 15 angeordnet ist.
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(Harz-artiger Formkörper)
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Wenn ein poröser Aluminium-Körper gemäß dem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung erzeugt wird, wird ein Harz-artiger Formkörper mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur (nachfolgend auch einfach als Harz-artiger Formkörper bezeichnet) als Basis verwendet. Wie in 2 erläutert ist, hat der Harz-artige Formkörper 15 eine kommunizierende Pore, und der poröse Bereich 14 wird durch das Gerüst definiert. Als Harz-artiger Formkörper 15 kann beispielsweise ein Harzschaum, ein Vlies, ein Filz oder ein Gewebe verwendet werden. Diese können nach Bedarf in Kombination verwendet werden. Das Material für den Harz-artigen Formkörper 15 kann irgendein Material sein, das durch Wärmebehandlung entfernt werden kann, nachdem die Oberfläche des Gerüstes mit Aluminium plattiert ist. Insbesondere ist bei dem Harz-artigen Formkörper 15 mit einer Lagen-artigen Form ein flexibles Material bezüglich der Handhabung bevorzugt, weil das Gerüst bricht, wenn die Steifigkeit zu hoch ist.
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Als Harz-artiger Formkörper 15 mit dem Gerüst mit der dreidimensionalen Netzwerkstruktur wird ein Harzschaum bevorzugt verwendet. Der Harzschaum kann irgendein poröser Harzschaum sein. Ein bekannter oder kommerziell erhältlicher poröser Harzschaum kann verwendet werden. Beispielsweise kann ein Urethan-Schaum oder ein Styrol-Schaum verwendet werden. Unter diesen ist insbesondere der Urethan-Schaum im Hinblick auf die hohe Porosität bevorzugt. 3 ist ein Photo eines geschäumten Urethan-Harzes.
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Weil Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers 15 elektroniedergeschlagen wird, zur Bildung des Gerüstes aus dem porösen Aluminium-Körper, sind die Porosität, der durchschnittliche Porendurchmesser und die Dicke des porösen Aluminium-Körpers im wesentlichen gleich zu der Porosität, dem durchschnittlichen Porendurchmesser und der Dicke des Harz-artigen Formkörpers 15. Somit können die Porosität, der durchschnittliche Porendurchmesser und die Dicke des Harz-artigen Formkörpers 15 angemessen entsprechend der Porosität, dem durchschnittlichen Porendurchmesser und der Dicke des gewünschten porösen Aluminium-Körpers ausgewählt werden. Die Porosität und der durchschnittliche Porendurchmesser des Harz-artigen Formkörpers 15 werden gleich definiert wie die Porosität und der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen Aluminium-Körpers.
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(Behandlung zum Verleihen der Leitfähigkeit)
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Ein Verfahren zur Durchführung einer Behandlung zum Verleihen der Leitfähigkeit mit der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper 15 ist nicht besonders beschränkt, solange es ein Verfahren ist, durch das die leitende Schicht 16 auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers 15 gebildet werden kann. Beispiele des Materials, das die leitende Schicht 16 konstituiert, enthalten Metalle wie Nickel, Titan und Edelstahl und Kohlenstoffpulver wie amorphen Kohlenstoff, zum Beispiel Ruß und Graphit. Unter diesen sind insbesondere Kohlenstoffpulver bevorzugt. Ruß ist mehr bevorzugt. Wenn die leitende Schicht 16 unter Verwendung eines amorphen Kohlenstoffes oder eines Kohlenstoffpulvers anstelle von Metall gebildet wird, wird die leitende Schicht 16 bei dem Harz-Entfernungsschritt, der unten beschrieben ist, ebenfalls entfernt.
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Als spezifische Beispiele der Behandlung zur Verleihung der Leitfähigkeit, beispielsweise bei Verwendung von Nickel sind stromlose Plattierbehandlung und Sputterbehandlung bevorzugt. Bei Verwendung eines Metalls wie Titan oder Edelstahl oder eines Materials wie Ruß oder Graphit ist ein Beispiel eines bevorzugten Verfahrens eine Behandlung unter Verwendung einer Mischung, erhalten durch Zugabe eines Bindemittels zu dem feinen Pulver das Materials, auf die Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper 15.
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Als stromloses Plattierverfahren unter Verwendung von Nickel kann beispielsweise der Harz-artige Formkörper 15 in ein bekanntes stromloses Nickel-Plattierbad wie eine wäßrige Lösung aus Nickelsulfat, die Natriumhypophosphit enthält, das als Reduktionsmittel dient, getaucht werden. Der Harz-artige Formkörper 15 kann in eine Aktivierflüssigkeit, die eine sehr kleine Menge an Palladium-Ionen enthält (Reinigungsflüssigkeit, erhältlich von Japan Kanigen Co., Ltd.) vor dem Eintauchen in das Plattierbad, falls erforderlich, getaucht werden.
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Die Sputterbehandlung unter Verwendung von Nickel kann wie folgt durchgeführt werden: beispielsweise wird, nachdem der Harz-artige Formkörper 15 an einen Substrat-Halter befestigt ist, eine Direktstromspannung zwischen dem Halter und einem Material (Nickel) auferlegt, während ein Inertgas eingeführt wird. Das Inertgas ist ionisiert und kollidiert mit Nickel zum Ejizieren von Nickel-Teilchen. Die ejizierten Nickel-Teilchen werden auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper 15 niedergeschlagen.
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Die leitende Schicht 16 kann kontinuierlich gebildet werden, zum Bedecken der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers 15. Das Beschichtungsgewicht der leitenden Schicht 16 ist bevorzugt, aber nicht notwendigerweise 1,0 g/m2 oder mehr und 30 g/m2 oder weniger, mehr bevorzugt 5,0 g/m2 oder mehr und 20 g/m2 oder weniger, noch mehr bevorzugt 7,0 g/m2 oder mehr und 15 g/m2 oder weniger.
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Das Gesamtgewicht der leitenden Schicht betrifft die Masse der leitenden Schicht pro Schein-Einheitsfläche des Harz-artigen Formkörpers, einschließlich der leitenden Schicht, die auf der Oberfläche des Gerüstes davon gebildet ist.
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- Elektrolytischer Behandlungsschritt -
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Der elektrolytische Behandlungsschritt ist ein Schritt, bei dem der Harz-artige Formkörper, dem Leitfähigkeit verliehen ist, einer elektrolytischen Behandlung in einer Elektrolyt-Lösung unterworfen wird, unter Erhalt einer Harzstruktur durch Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes. 4 ist eine vergrößerte fragmentarische Schnittansicht, die schematisch ein Beispiel eines Zustandes erläutert, bei dem die Aluminium-Schicht 11 auf der Oberfläche der leitenden Schicht 16 angeordnet wird, die auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers 15 angeordnet ist.
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(Elektrolyt-Lösung)
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Als Elektrolyt-Lösung wird eine Mischung aus einem geschmolzenem Salz und der Komponente (C), die als Additiv dient, verwendet, wobei das geschmolzene Salz die Komponente (A) und die Komponente (B) enthält.
- Komponente (A): ein Aluminiumhalogenid,
- Komponente (B): ein oder mehrere Verbindungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Alkylimidazoliumhalogeniden, Alkylpyridiniumhalogeniden und Harnstoff-Verbindungen,
- Komponente (C): ein Additiv, das ein Kohlenstoffatom enthält, wobei das Additiv in Aluminium eingefügt wird, das auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers elektroniedergeschlagen ist.
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Die Elektrolyt-Lösung kann andere Komponenten als zufällige Verunreinigungen enthalten. Die Elektrolyt-Lösung kann zufällig andere Komponenten enthalten, solange die vorteilhaften Wirkungen des Verfahrens zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers eines Ausführungsbeispiels dieser Erfindung nicht beeinträchtigt werden, worin der poröse Aluminium-Körper mit einer hohen Dehnung beim Bruch und dem Gerüst mit hoher Härte erzeugt werden kann.
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Als Aluminiumhalogenid, das als Komponente (A) dient, kann irgendein Aluminiumhalogenid, das ein geschmolzenes Salz bei etwa 110°C oder weniger bildet, wenn es mit der Komponente (B) vermischt wird, angemessen verwendet werden. Beispiele davon enthalten Aluminiumchlorid (AlCl3), Aluminiumbromid (AlBr3) und Aluminiumiodid (AlI3). Unter diesen ist Aluminiumchlorid am meisten bevorzugt.
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Als Alkylimidazoliumhalogenid, das als Komponente (B) dient, kann irgend ein Alkylimidazoliumhalogenid, das ein geschmolzenes Salz bei etwa 110°C oder weniger bildet, wenn es mit der Komponente (A) vermischt wird, angemessen verwendet werden.
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Beispiele davon enthalten Imidazoliumchlorid mit Alkyl-Gruppen (jeweils mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen) an den 1- und 3-Positionen, Imidazoliumchlorid mit Alkyl-Gruppen (jeweils mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen) an den 1-, 2- und 3-Positionen und Imidazoliumiodid mit Alkyl-Gruppen (jeweils mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen) an den 1- und 3-Positionen.
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Spezifische Beispiele davon enthalten 1-Ethyl-3-methylimidazoliumchlorid (EMIC), 1-Butyl-3-methylimidazoliumchlorid (BMIC) und 1-Methyl-3-propylimidazoliumchlorid (MPIC). Unter diesen kann 1-Ethyl-3-methylimidazoliumchlorid (EMIC) am meisten bevorzugt verwendet werden.
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Als Alkylpyridiniumhalogenid, das als Komponente (B) dient, kann irgendein Alkylpyridiniumhalogenid, das ein geschmolzenes Salz bei etwa 110°C oder weniger bildet, wenn es mit der Komponente (A) vermischt wird, angemessen verwendet werden.
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Beispiele davon enthalten 1-Butylpyridiniumchlorid (BPC), 1-Ethylpyridiniumchlorid (EPC) und 1-Butyl-3-methylpyridiniumchlorid (BMPC). Unter diesen ist 1-Butylpyridiniumchlorid am meisten bevorzugt.
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Die Harnstoff-Verbindung, die als Komponente (B) dient, betrifft Harnstoff oder dessen Derivat. Irgendeine Harnstoff-Verbindung, die ein geschmolzenes Salz bei etwa 110°C oder weniger beim Mischen mit der Komponente (A) bildet, kann angemessen verwendet werden.
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Beispielsweise kann eine Verbindung mit der Formel (1) bevorzugt verwendet werden:
worin in der Formel (1) jedes R ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-Gruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder Phenyl-Gruppe ist und die Gruppen R gleich oder verschieden sein können.
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Unter den Harnstoff-Verbindungen können Harnstoff oder Dimethylharnstoff besonders bevorzugt verwendet werden.
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In der Elektrolyt-Lösung ist, wenn das molare Mischungsverhältnis der Komponente (A) zu der Komponente (B) im Bereich von 1:1 bis 3:1 liegt, die Elektrolyt-Lösung (Plattierlösung) für den Elektroniederschlag von Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper geeignet.
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Wenn das molare Verhältnis der Komponente (A) weniger als 1 ist, wenn die Komponente (B) 1 ist, tritt eine Elektroniederschlags-Reaktion von Aluminium nicht auf. Wenn das molare Verhältnis der Komponente (A) mehr als 3 ist, wenn die Komponente (B) 1 ist, fällt das Aluminiumchlorid in der Elektrolyt-Lösung aus und wird in Aluminium eingefügt, das auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper elektroniedergeschlagen wird, wodurch die Qualität von Aluminium verschlechtert wird.
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Das Additiv, das als Komponente (C) dient, ist nicht besonders beschränkt, solange es ein Kohlenstoffatom enthält und in Aluminium, das auf der Oberfläche des Gerüstes aus dem Harz-artigen Formkörper elektroniedergeschlagen ist, eingefügt wird. Wenn das Additiv, das ein Kohlenstoffatom enthält, in Aluminium eingefügt wird, reagiert das Kohlenstoffatom, das in dem Additiv enthalten ist, mit Aluminium, unter Bildung von Aluminiumcarbid in dem Harz-Entfernungsschritt oder dem Kristallisationsschritt, die unten beschrieben sind.
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Das Additiv ist bevorzugt beispielsweise eine Verbindung, die unten beschrieben ist.
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Das Additiv ist bevorzugt ein oder mehrere, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1,10-Phenanthroliniumchloridmonohydrat, 1,10-Phenanthrolinmonohydrat, 1,10-Phenanthrolin, 3-Benzoylpyridin, Pyrazin, 1,3,5-Triazin, 1,2,3-Benzotriazol, Acetophenon, Acetylpyridin, 3-Pyridincarboxaldehyd, N,N'-Methylenbis(acrylamid), Methylnicotinat, Nicotinoylchlorid-hydrochlorid und Isoniazid.
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Die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung kann angemessen entsprechend dem Typ der verwendeten Komponente (C) geändert werden.
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Wenn beispielsweise 1,10-Phenanthroliniumchloridmonohydrat, 1,3,5-Triazin, Acetylpyridin, 3-Pyridincarboxaldehyd, N,N'-Methylenbis(acrylamid) oder Nicotinoylchlorid-hydrochlorid als Komponente (C) verwendet werden, ist die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung bevorzugt 0,03 g/l oder mehr und 7,5 g/l oder weniger. Unter Berücksichtigung der Menge der Komponente (C), die in die Aluminium-Schicht eingefügt wird, und der Größenordnung der restlichen Spannung in der Aluminium-Schicht ist die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung mehr bevorzugt 0,1 g/l oder mehr und 5,0 g/l oder weniger, noch mehr bevorzugt 0,3 g/l oder mehr und 1,5 g/l oder weniger.
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Wenn 1,10-Phenanthrolinmonohydrat, 3-Benzoylpyridin, Pyrazin, 1,2,3-Benzotriazol, Methylnicotinat oder Iosniazid als Komponente (C) verwendet werden, ist die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung bevorzugt 0,05 g/l oder mehr und 7,5 g/l oder weniger. Unter Berücksichtigung der Menge der Komponente (C), die in die Aluminium-Schicht eingefügt wird, und der Größenordnung der restlichen Spannung in der Aluminium-Schicht ist die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung mehr bevorzugt 0,1 g/l oder mehr und 2,0 g/l oder weniger, noch mehr bevorzugt 0,3 g/l oder mehr und 1,0 g/l oder weniger.
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Wenn 1,10-Phenanthrolinmonohydrat und Acetophenon als Komponente (C) verwendet werden, ist die Konzentration der Komponente (C) in der Elektrolyt-Lösung bevorzugt 0,1 g/l oder mehr und 10 g/l oder weniger. Unter Berücksichtigung der Menge der Komponente (C), die in die Aluminium-Schicht eingefügt wird, und der Größenordnung der restlichen Spannung in der Aluminium-Schicht ist die Konzentration der Komponente C in der Elektrolyt-Lösung mehr bevorzugt 0,25 g/l oder mehr und 7 g/l oder weniger, noch mehr bevorzugt 2,5 g/l oder mehr und 5 g/l oder weniger.
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(Elektrolytische Behandlungsbedingungen)
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Die elektrolytische Behandlung (geschmolzenes Salz-Elektrolyse) kann wie unten beschrieben durchgeführt werden.
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Der Harz-artige Formkörper nach dem Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit und Aluminium werden einander gegenüberliegend in der Elektrolyt-Lösung angeordnet. Der Harz-artige Formkörper wird mit der Kathoden-Seite eines Rektifizierers verbunden. Das Aluminium wird mit der AnodenSeite verbunden. Eine Spannung wird zwischen beiden Elektroden auferlegt.
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Die Elektrolyse mit geschmolzenem Salz wird bevorzugt durchgeführt, indem der Strom durch Auferlegung der Spannung so gesteuert wird, daß die Stromdichte 30 mA/cm2 oder mehr und 60 mA/cm2 oder weniger ist. Eine Stromdichte von 30 mA/cm2 oder mehr führt zur Bildung einer glatten Aluminium-Schicht. Bei einer Stromdichte von 60 mA/cm2 oder weniger ist es möglich, die Bildung von verbrannten Stellen zu inhibieren, bei denen die Aluminium-Schicht auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers schwarz wird. Im Hinblick darauf ist die Stromdichte bevorzugt 30 mA/cm2 oder mehr und 50 mA/cm2 oder weniger, noch mehr bevorzugt 35 mA/cm2 oder mehr und 45 mA/cm2 oder weniger.
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Die Stromdichte wird auf der Basis der Scheinfläche der Oberfläche des Harz-artigen Formkörpers berechnet, auf der die Aluminium-Schicht gebildet wird.
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- Harz-Entfernungsschritt -
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Der Harz-Entfernungsschritt ist ein Schritt zum Entfernen der Harzstruktur, die in dem elektrolytischen Behandlungsschritt gebildet ist, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers. Wenn die leitende Schicht 16, die auf der Oberfläche des Gerüstes des Harz-artigen Formkörpers 15 angeordnet ist, sich aus amorphem Kohlenstoff oder einem Kohlenstoff-Pulver und nicht aus Metall zusammensetzt, wird die leitende Schicht 16 ebenfalls durch die Wärmebehandlung entfernt. Beispielsweise bei einer Harzstruktur, die in 4 erläutert ist, werden der Harz-artige Formkörper 15 und die leitende Schicht 16 durch die Wärmebehandlung entfernt, wodurch die Aluminium-Schicht 11 zurückgelassen wird. Hierdurch wird der poröse Aluminium-Körper 10 mit dem Gerüst mit der dreidimensionalen Netzwerkstruktur erhalten (siehe 1). Wenn die leitende Schicht 16 aus der Harzstruktur sich aus einem Metall zusammensetzt, verursacht die Wärmebehandlung der Harzstruktur, daß das Metall, das die leitende Schicht 16 konstituiert, in die Aluminium-Schicht diffundiert oder mit Aluminium legiert wird.
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- Kristallisationsschritt -
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Im Kristallisationsschritt kann der poröse Aluminium-Körper in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 102 Pa oder weniger wärmebehandelt werden. Die Wärmebehandlungszeit kann etwa 1 Stunde oder mehr und etwa 60 Stunden oder weniger sein. Bei der Produktion des porösen Aluminium-Körpers gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel werden der Harz-Entfernungsschritt und der Kristallisationsschritt bevorzugt unter den gleichen Bedingungen durchgeführt.
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Die Komponente (C), die als Additiv dient, das in dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, wird in die Aluminium-Schicht 11 vor der Wärmebehandlung der Harzstruktur eingefügt. Weil die Komponente C ein Kohlenstoffatom enthält, ermöglicht die Wärmebehandlung der Harzstruktur, daß Aluminium mit der Komponente (C) reagiert, unter Bildung von Aluminiumcarbid. Wenn die Harzstruktur in einer Atmosphäre bei 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger wärmebehandelt wird, wird hoch-kristallines Aluminiumcarbid gebildet. Wenn der poröse Aluminium-Körper mit dem Gerüst, gebildet aus der Aluminium-Schicht 11, die das hoch-kristalline Aluminiumcarbid enthält, durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wird, werden Beugungspeaks, die von Aluminiumcarbid stammen, bei zwei Peak-Positionen in einem 2θ-Bereich von 30,8° oder mehr und 31,5° oder weniger und einem 2θ-Bereich von 31,6° oder mehr und 32,3° oder weniger beobachtet.
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Wenn die Atmosphäre, bei der die Wärmebehandlung durchgeführt wird, ein Vakuum von mehr als 1,0 × 10-2 Pa hat, kann ein hoch-kristallines Aluminiumcarbid in der Aluminium-Schicht 11 nicht gebildet werden. Die Atmosphäre, bei der die Wärmebehandlung durchgeführt wird, hat bevorzugt ein höheres Vakuum (geringerer Druck), und hat mehr bevorzugt ein Vakuum von 1,0 × 10-3 Pa oder weniger, noch mehr bevorzugt 1,0 × 10-4 Pa oder weniger. In einem Vakuum von mehr als 1,0 × 10-1 Pa wird Kohlenstoff in dem Beschichtungsfilm teilweise zu Kohlendioxid oxidiert, wodurch hoch-kristallines Aluminiumcarbid nicht gebildet wird.
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Wenn die Wärmebehandlungs-Temperatur der Harzstruktur niedriger als 650°C ist, kann hoch-kristallines Aluminiumcarbid nicht in der Aluminium-Schicht 11 gebildet werden. Wenn die Wärmebehandlungs-Temperatur höher als 680°C ist, schmilzt die Aluminium-Schicht 11, die das Gerüst konstituiert. Somit ist die Wärmebehandlungs-Temperatur der Harzstruktur mehr bevorzugt 660°C oder mehr und 675°C oder weniger, noch mehr bevorzugt 665°C oder mehr und 670°C oder weniger.
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Die Wärmebehandlungszeit der Harzstruktur ist bevorzugt 1 Stunde oder mehr und 60 Stunden oder weniger. Wenn die Wärmebehandlungszeit 1 Stunde oder mehr ist, können der Harz-artige Formkörper und die leitende Schicht ausreichend gebrannt werden und die Reaktion zwischen Aluminium und der Komponente (C) kann ablaufen, unter Bildung von Aluminiumcarbid in der Aluminium-Schicht. Wenn die Wärmebehandlungszeit 60 Stunden oder weniger ist, ist es möglich, eine übermäßige Oxidation der Aluminium-Schicht 11 zu inhibieren. Im Hinblick darauf ist die Wärmebehandlungszeit der Harzstruktur mehr bevorzugt 6 Stunden oder mehr und 48 Stunden oder weniger, noch mehr bevorzugt 12 Stunden oder mehr und 36 Stunden oder weniger.
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[Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel]
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Ein Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel enthält einen Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit, einen elektrolytischen Behandlungsschritt, einen Harz-Entfernungsschritt und einen Kristallisationsschritt.
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Der Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit und der elektrolytische Behandlungsschritt in dem Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel kann auf gleiche Weise durchgeführt werden wie der Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit und der elektrolytische Behandlungsschritt in dem Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem oben beschriebenen ersten Ausführungsbeispiel, so daß die Beschreibung weggelassen wird.
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- Harz-Entfernungsschritt -
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Der Harz-Entfernungsschritt ist ein Schritt zur Entfernung des Harz-artigen Formkörpers von der Harzstruktur, gebildet in dem elektrolytischen Behandlungsschritt, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers. In dem Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zur Entfernung des Harz-artigen Formkörpers nicht besonders beschränkt. Beispiele davon enthalten eine Wärmebehandlung und Entfernung durch Auflösung mit einer Säure oder einem Alkali. Die Wärmebehandlung kann in einer Luft-Atmosphäre bei 400°C oder mehr durchgeführt werden im Gegensatz zu der Wärmebehandlung in einem hohen Vakuum bei einer hohen Temperatur für den porösen Aluminium-Körper gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel. Die Wärmebehandlungszeit ist bevorzugt innerhalb von 1 Stunde, mehr bevorzugt innerhalb von 30 Minuten.
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Bezüglich der Säure oder des Alkali kann beispielsweise die Entfernung durch Eintauchen der Harzstruktur in Salzsäure (HCl), Schwefelsäure (H2SO4), Natriumhydroxid (NaOH), verdünnte Salpetersäure (HNO3), konzentrierte Salpetersäure oder dergleichen durchgeführt werden.
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- Kristallisationsschritt -
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Der Kristallisationsschritt kann unter den gleichen Bedingungen wie beim Harz-Entfernungsschritt in dem Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel durchgeführt werden. Das heißt der poröse Aluminium-Körper kann in einer Atmosphäre von 650°C oder mehr und 680°C oder weniger in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa oder weniger wärmebehandelt werden. Die Wärmebehandlungszeit kann etwa 1 Stunde oder mehr und 60 Stunden oder weniger sein.
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Die Komponente (C), die als Additiv dient, das bei dem elektrolytischen Behandlungsschritt verwendet wird, ist in der Aluminium-Schicht des porösen Aluminium-Körpers nach dem Harz-Entfernungsschritt enthalten. Wenn der Harz-Entfernungsschritt durch Wärmebehandlung an Luft oder in einem geschmolzenen Salz durchgeführt wird, ist Aluminiumcarbid, gebildet durch Reaktion von Aluminium mit einem Kohlenstoffatom, das von der Komponente (C) stammt, in der Aluminium-Schicht enthalten. Jedoch hat das Aluminiumcarbid eine niedrige Kristallinität. Wenn der poröse Aluminium-Körper durch ein Röntgenbeugungsverfahren gemessen wird, kann nur ein Beugungspeak ermittelt werden, der von Aluminiumcarbid stammt.
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In dem Verfahren zur Erzeugung eines porösen Aluminium-Körpers gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel wird der Kristallisationsschritt nach dem Harz-Entfernungsschritt durchgeführt, wodurch ermöglicht wird, daß sich die Kristallinität von Aluminiumcarbid in der Aluminium-Schicht erhöht. Wenn die Komponente (C), die mit Aluminium nicht reagiert, in der Aluminium-Schicht des porösen Aluminium-Körpers nach dem Harz-Entfernungsschritt enthalten ist, können durch Durchführen des Kristallisationsschrittes Aluminium und die Komponente (C) reagiert werden, unter Bildung von hoch-kristallinem Aluminiumcarbid in der Aluminium-Schicht.
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Beispiele
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Während diese Erfindung detailliert unten durch die Beispiele beschrieben wird, sind diese Beispiele erläuternd, und ein poröser Aluminium-Körper und ein Herstellverfahren hierfür gemäß dieser Erfindung sind nicht hierauf beschränkt. Der Umfang dieser Erfindung wird durch die beigefügten Patentansprüche definiert und soll irgendwelche Modifizierungen innerhalb des Umfangs und der äquivalenten Bedeutungen für den Umfang der Ansprüche enthalten.
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[Beispiel 1]
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<Behandlungsschritt zum Verleihen der Leitfähigkeit>
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Eine Polyurethan-Lage mit einer Dicke von 1,5 mm wurde als Harz-artiger Formkörper mit einem Gerüst mit einer dreidimensionalen Netzwerkstruktur verwendet. Der Harz-artige Formkörper hatte eine Porosität von 96 % und einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 450 µm.
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Eine Behandlung zur Verleihung der Leitfähigkeit wurde durch Eintauchen der Polyurethan-Lage in eine Kohlenstoff-Suspension und Trocknen der Polyurethan-Lage durchgeführt, zur Bildung einer leitenden Schicht auf der Oberfläche des Gerüstes der Polyurethan-Lage. Bezüglich der Komponenten der Kohlenstoff-Suspension enthielt die Suspension 25 % Graphit und Ruß und enthielt ein Harz-Bindemittel, ein Eindringmittel und ein Antischäummittel. Der Ruß hatte eine Teilchengröße von 0,5 µm.
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<Elektrolytischer Behandlungsschritt>
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(Elektrolyt-Lösung)
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Aluminiumchlorid (AlCl3) wurde als Komponente (A) verwendet, und 1-Ethyl-3-methylimidazolium (EMIC) wurde als Komponente (B) verwendet. Die Komponente (A) und die Komponente (B) wurden in einem molaren Verhältnis 2:1 zur Herstellung eines geschmolzenen Salzes vermischt. Dann wurde 1,10-Phenanthroliniumchloridmonohydrat als Komponente (C) zu dem geschmolzenen Salz in einer Konzentration von 0,5 g/l zugegeben, unter Erhalt einer Elektrolyt-Lösung.
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(Elektrolyse mit geschmolzenem Salz)
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Die Elektrolyse mit geschmolzenem Salz wurde in der oben angegebenen Elektrolyt-Lösung so durchgeführt, daß die Polyurethan-Lage, mit der die Behandlung zur Verleihung der Leitfähigkeit durchgeführt war, als Kathode und eine Aluminium-Platte mit einer Reinheit von 99,99 % als Anode verwendet wurde. Hierdurch wurde Aluminium auf der Oberfläche des Gerüstes der Polyurethan-Lage elektroniedergeschlagen, unter Erhalt einer Harzstruktur. Die Temperatur der Elektrolyt-Lösung war 45°C. Die Stromdichte war 6,0 A/dm2.
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<Harz-Entfernungsschritt und Kristallisationsschritt>
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Die Harzstruktur, die oben erhalten war, wurde bei 660°C 24 Stunden in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa wärmebehandelt, zur Entfernung der Polyurethan-Lage und einer leitenden Schicht von der Harzstruktur, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körper Nr. 1.
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[Beispiel 2]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 2 wurde wie bei Beispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, daß die Wärmebehandlungs-Temperatur des Harz-Entfernungsschrittes und des Kristallisationsschrittes 665°C war.
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[Beispiel 3]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 3 wurde wie bei Beispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, daß die Wärmebehandlungs-Temperatur des Harz-Entfernungsschrittes und des Kristallisationsschrittes 670°C war.
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[Beispiel 4]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 4 wurde wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Druck der Atmosphäre in dem Harz-Entfernungsschritt und dem Kristallisationsschritt 4,0 × 10-3 Pa war.
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[Beispiel 5]
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<Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit>
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Ein Harz-artiger Formkörper, der identisch zu dem Harz-artigen Formkörper gemäß Beispiel 1 war, wurde erhalten. Ein Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt.
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<Elektrolytischer Behandlungsschritt>
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Ein elektrolytischer Behandlungsschritt wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt, unter Erhalt einer Harzstruktur.
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<Harz-Entfernungsschritt>
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Die Harzstruktur, die oben erhalten war, wurde 20 Minuten bei 500°C an Luft wärmebehandelt, zur Entfernung einer Polyurethan-Lage und einer leitenden Schicht von der Harzstruktur, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers.
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<Kristallisationsschritt>
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Der poröse Aluminium-Körper, der oben erhalten war, wurde 24 Stunden bei 660°C in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa wärmebehandelt, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers Nr. 5.
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[Beispiel 6]
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<Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit>
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Ein Harz-artiger Formkörper, der identisch war zu dem Harz-artigen Formkörper gemäß Beispiel 1, wurde erhalten. Ein Behandlungsschritt zur Verleihung der Leitfähigkeit wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt.
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<Elektrolytischer Behandlungsschritt>
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Ein elektrolytischer Behandlungsschritt wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt, unter Erhalt einer Harzstruktur.
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<Harz-Entfernungsschritt>
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Die Harzstruktur, die oben angegeben ist, wurde in 69 mass%ige konzentrierte Salpetersäure 10 Minuten bei 25°C getaucht, unter Entfernung einer Polyurethan-Lage und einer leitenden Schicht von der Harzstruktur, unter Erhalt einer porösen Aluminium-Körpers.
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<Kristallisationsschritt>
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Der poröse Aluminium-Körper, der oben angegeben war, wurde bei 660°C 24 Stunden in einem Vakuum von 1,0 × 10-2 Pa wärmebehandelt, unter Erhalt eines porösen Aluminium-Körpers Nr. 6.
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[Vergleichsbeispiel 1]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 7 wurde wie bei Beispiel 1 erzeugt, mit der Ausnahme, daß die Wärmebehandlung in jedem von dem Harz-Entfernungsschritt und Kristallisationsschritt bei atmosphärischem Druck (1,0 × 105 Pa) durchgeführt wurde.
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[Vergleichsbeispiel 2]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 8 wurde wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Wärmebehandlungs-Temperatur bei dem Harz-Entfernungsschritt und dem Kristallisationsschritt 600°C war.
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[Vergleichsbeispiel 3]
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Ein poröser Aluminium-Körper Nr. 9 wurde wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Druck bei dem Harz-Entfernungsschritt und dem Kristallisationsschritt jeweils 7,0 × 10-2 Pa war.
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- Auswertung -
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Die porösen Aluminium-Körper 1 bis 9, die oben erhalten wurden, wurden wie unten beschrieben ausgewertet.
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Tabelle 1 gibt die Auswertungsergebnisse an.
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<Röntgenbeugung>
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Aluminiumcarbid in jedem der porösen Aluminium-Körper wurde mit einem SmartLab-Röntgenbeugungs-Gerät, erhältlich von Rigaku Corporation ermittelt. Cu-Kα wird als Röntgenquelle verwendet. Die Anregungsbedingungen von 45 kV und 40 mA wurden verwendet. Der Meßbereich war 2θ = 30° bis 33°. Die Schrittgröße war 0,04°. Die Zählzeit war 40 Sekunden. 5 und 6 erläutern die Meßergebnisse der porösen Aluminium-Körper 2 und 8. In den 5 und 6 ist die vertikale Achse die Beugungsintensität (Zahl pro Sekunde: CPS) und die horizontale Achse ist der Beugungswinkel 2θ (°).
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Aluminium in jedem porösen Aluminium-Körper 1 bis 9 wurde in einem Meßbereich von 2θ = 37 bis 40° bei einer Schrittgröße von 0,04° und einer Zählzeit von 5 Sekunden ermittelt.
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<Aluminiumcarbid-Gehalt>
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Die Menge von Aluminiumcarbid, das in jedem porösen Aluminium-Körper enthalten war, wurde von dem Verhältnis der Intensität eines Peaks, der von Aluminiumcarbid stammt, zu der Intensität eines Peaks, der von Aluminium stammt, auf der Basis der Meßergebnisse von XRD berechnet.
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<Zugfestigkeit>
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Ein Autograph, erhältlich von Shimadzu Corporation, wurde als Zug-Testgerät verwendet. Ein Teststück mit einer Breite von 20 mm und einer Länge von 100 mm wurde von jedem porösen Aluminium-Körper geschnitten. Ein Zugtest wurde bei einer Meßlänge (Länge ohne die Anschlüsse für die Klammern) von 60 mm durchgeführt, wenn beide Enden durch Klammern fixiert waren. Die Belastungsrate war 1 mm/min. Die Zugfestigkeit bezog sich auf die maximale Spannung in dem Zugtest.
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<Dehnung beim Bruch>
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Der Ausdruck „Dehnung beim Bruch“, der hierin verwendet wird, bezieht sich auf den Prozentsatz der Länge L, bei der die maximale Spannung in bezug auf die Meßlänge in dem Zugtest oben beobachtet wurde.
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<Härte H>
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Die Härte wurde mit einem Nanoindenter gemessen.
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<Korngröße im Zahlenmittel der Körner aus der Aluminium-Schicht>
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Die Korngröße im Zahlenmittel der Körner der Aluminium-Schicht wurde berechnet, indem 10 Körner frei gewählt wurden, die beobachtet wurden, wenn ein Querschnitt des Gerüstes aus dem porösen Aluminium-Körper mit einem Elektronenmikroskop (SEM) beobachtet und deren Korngrößen gemittelt wurden. Wenn die Zahl der Körner, die in einem Sichtfeld beobachtet wurden, weniger als 10 ist, wurde die Beobachtung in einem anderen Sichtfeld fortgesetzt, zum Messen der Korngröße von insgesamt 10 Körnern.
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7 ist ein Photo eines Querschnittes des Gerüstes des porösen Aluminium-Körpers 2, beobachtet mit SEM. Die durch die gestrichelten Linien in
7 enthaltenen Bereiche zeigen Körner aus der Aluminium-Schicht an.
[Tabelle 1]
| Poröser Aluminium-Körper Nr. | Wärmebehandlungsbedingung beim Kristallisationsschritt | Auswertung |
| Druck (Pa) | Temperatur (°C) | Peak-Position 2θ von Aluminiumcarbid in XRD (°) | Aluminiumcarbid-Gehalt (mass%) | Zugfestigkeit (MPa) | Dehnung beim Bruch (%) | Härte (GPa) | Korngröße im Zahlenmittel des Korns der Aluminium-Schicht (µm) |
| 1 | 1,0×10-2 | 660 | 31,2 | 31,7 | 0,96 | 0,91 | 1,8 | 1,5 | 6,9 |
| 2 | 1,0×10-2 | 665 | 31,3 | 31,8 | 0,97 | 1,02 | 1,9 | 1,2 | 6,8 |
| 3 | 1,0×10-2 | 670 | 31,3 | 31,7 | 0,82 | 0,88 | 2,1 | 1,6 | 7,2 |
| 4 | 4,0×10-3 | 660 | 31,2 | 31,7 | 1,01 | 0,98 | 2,0 | 1,5 | 6,9 |
| 5 | 1,0×10-2 | 660 | 31,2 | 31,7 | 0,92 | 0,95 | 2,0 | 1,5 | 7,1 |
| 6 | 1,0×10-2 | 660 | 31,2 | 31,8 | 0,99 | 0,92 | 1,9 | 1,6 | 6,9 |
| 7 | 1,0×10-5 | 660 | - | - | - | - | - | - |
| 8 | 1,0×10-2 | 600 | 31,5 | 0,94 | 0,51 | 1,1 | 0,4 | 1,8 |
| 9 | 7,0×10-2 | 660 | 31,4 | 0,81 | 0,86 | 0,9 | 1,1 | 1,5 |
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Weil jeder poröse Aluminium-Körper 1 bis 6 hoch-kristallines Aluminiumcarbid im Gerüst enthielt, wurden Peaks, die von Aluminiumcarbid stammen, bei zwei Peak-Positionen in einem 2θ-Bereich von 30,8° oder mehr und 31,5° oder weniger und einem 2θ-Bereich von 31,6° oder mehr und 32,3° oder weniger bei der XRD-Messung ermittelt. Zusätzlich hatte jeder der porösen Aluminium-Körper 1 bis 6 gute Ergebnisse in bezug auf die Zugfestigkeit, Dehnung beim Bruch und Härte H (siehe Tabelle 1).
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Im Gegensatz dazu wurden bei dem porösen Aluminium-Körper 7, erzeugt durch ein konventionelles Produktionsverfahren, keine Peaks, die von Aluminiumcarbid stammen, in der XRD-Messung beobachtet. Es war unmöglich, die Dehnung beim Bruch davon zu messen.
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In jedem von dem porösen Aluminium-Körper 8, bei dem die Temperatur in dem Harz-Entfernungsschritt reduziert wurde, und dem porösen Aluminium-Körper 9, bei dem der Druck der Atmosphäre erhöht wurde, wurde nur 1 Peak, der von Aluminiumcarbid stammt, bei der XRD-Messung ermittelt. Beide hatten geringere Dehnungen beim Bruch als die porösen Aluminium-Körper 1 bis 6.
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Bezugszeichenliste
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- 10
- poröser Aluminium-Körper
- 11
- Aluminium-Schicht
- 12
- Gerüst
- 13
- Inneres des Gerüstes
- 14
- poröser Bereich
- 15
- Harz-artiger Formkörper
- 16
- leitende Schicht
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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