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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein Verfahren zur Herstellung von gesinterten NdFeB-Magneten, und insbesondere ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit des gesinterten NdFeB-Magneten.
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Beschreibung des verwandten Standes der Technik
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Gesintertes permanentmagnetisches NdFeB-Material ist aufgrund seiner ausgezeichneten magnetischen Leistungsfähigkeit in der Luft- und Raumfahrt, in militärischen und zivilen Bereichen ausgiebig angewandt worden. In den letzten Jahren sind solche Energiesparprodukte wie energiesparende Aufzüge, Inverter-Klimaanlagen, hybridelektrische Fahrzeuge und elektrische Fahrzeug als Antwort auf Energieeinsparung und Umweltschutz, wie vom Staat befürwortet, aufgekommen. Solche Produkte haben einen hohen Marktbedarf an NdFeB-Produkten vorgebracht.
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Die Leistungsfähigkeit von gesintertem permanentmagnetischem NdFeB-Material ist durch nahezu 30-jährige Entwicklung wesentlich verbessert worden; da der experimentelle Wert von 1,555 T der Remanenz Br 97 % des theoretischen Wertes von 1,6 T erreicht hat, ist es sehr schwierig, die Remanenz von gesintertem permanentmagnetischem NdFeB-Material weiter zu verbessern; im Gegensatz dazu entspricht der experimentelle Koerzivitätswert von 0,82 T lediglich 12 % des theoretischen Wertes von 6,7 T; es besteht noch Raum zur Verbesserung. Daher ist die Erkundung von Ansätzen zur Bewahrung hoher Remanenz und Verbesserung der Koerzivität zu einem schwierigen sowie heißen Punkt der heutigen Untersuchung geworden. Laut einer Untersuchung wurde festgestellt, die Koerzivität eines Magneten durch Verwenden solcher schwerer Seltenerdelemente wie Dy/Tb zu verbessern, um Nd in dem Magneten zu ersetzen, um eine neue Phase (Nd,Dy/Tb)2Fe14B zu erzeugen, wobei das Anisotropiefeld dasjenige der Hauptphase übersteigt. Dies kann jedoch zu einer wesentlichen Verringerung der Remanenz des Magneten führen. Indes erfordert ein Magnet mit hoher Koerzivität, der mit herkömmlichen Verfahren hergestellt wird, einen hohen Gehalt an schweren Seltenerdelementen und hohe Herstellungskosten. Die Technologie der Korngrenzendiffusion ist ein Verfahren, das in den letzten Jahren zur Herstellung des Magneten mit hoher Koerzivität entwickelt worden ist. Das Verfahren zum Zusetzen von schweren Seltenerdelementen in den Magneten mittels der Technologie der Korngrenzendiffusion zielt darauf ab, ein Wärmebehandlungsverfahren zu benutzen, um die Diffusion von schweren Seltenerdelementen, wie in der Endbeschichtung des Magneten enthalten, längs der Korngrenze des Magneten in den Magneten sicherzustellen, um zu bewirken, dass sich die schweren Seltenerdelemente an der Korngrenzenphase und auf der Epitaxialschicht der Hauptphase verteilen; dies kann die Koerzivität verbessern, während es die Remanenz bewahrt, was sich in begrenzter Nutzung von schweren Seltenerdelementen und geringen Kosten äußert.
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Die Überzugsbeschichtung des gesinterten NdFeB-Magneten, wie sie mittels der Technologie der Korngrenzendiffusion hergestellt, wird normalerweise durch Beschichten der Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten mit solch einem Pulver wie elementarer Seltener Erde, Seltenerdoxid, Seltenerdfluorid oder Seltenerdhydrid im Mikrometer- und Nanometermaßstab gebildet. Elementare Seltene Erde weist schlechte Oxidationsbeständigkeit auf, die es zur Herstellung schwierig macht. Ein Seltenerdoxid und Seltenerdfluorid erzeugt trotz seiner hohen Oxidationsbeständigkeit bei der Diffusion wahrscheinlich keine elementare Seltene Erde; andererseits können Sauerstoff- und Fluoratome, wie im Seltenerdoxid und Seltenerdfluorid enthalten, in einem gewissen Ausmaß Beeinträchtigungen der Leistungsfähigkeit des Magneten herbeiführen. Verglichen mit elementarer Seltener Erde weist ein Seltenerdhydrid höhere Oxidationsbeständigkeit auf, was durch Dehydrierung bei einer bestimmten Temperatur elementares Metall und Wasserstoffgas erzeugen kann; daher ist es eine ideale Verbindung zur Korngrenzendiffusion.
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Gegenwärtig gibt es drei Verfahren zur Verbesserung der Koerzivität des gesinterten NdFeB-Magneten durch Benutzen des schweren Seltenerdhydrids als das Beschichtungsmaterial auf Grundlage der Technologie der Korngrenzendiffusion. Das erste Verfahren ist das Bedampfung-Kondensations-Verfahren, wie in der chinesischen Patentschrift mit der Nummer
CN201010241737.4 offenbart, zur Gewinnung von schwerem Seltenerdhydrid mit einer Partikelgröße von 10 bis 100 nm; dieses Verfahren zielt darauf ab, die Oberfläche des Magneten mit Pulver von schwerem Seltenerdhydrid zu beschichten, um zu bewirken, dass schwere Seltenerdelemente durch Wärmebehandlung in das Innere des Magneten eintreten. Das zweite Verfahren ist das Verfahren, wie es von der chinesischen Patentschrift mit der Nummer
CN201210177327.7 und
CN200880000267.3 offenbart ist, zur Gewinnung von Pulver von schwerem Seltenerdhydrid durch Wasserstoffabsorption und Fragmentation, das darauf abzielt, die Magnetoberfläche mit Pulver von schwerem Seltenerdhydrid zu beschichten und zu bewirken, dass schwere Seltenerdelemente durch Wärmebehandlung in den Magneten eintreten. Das dritte Verfahren ist das Verfahren, wie es von der chinesischen Patentschrift mit der Nummer
CN200780047391.0 offenbart ist, zur Bedampfung durch Benutzen von DyH
2 oder TbH
2, um zu bewirken, dass die schweren Seltenerdelemente durch Wärmebehandlung in den Magneten eintreten.
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Gemäß den oben genannten drei Verfahren weist Pulver von schwerem Seltenerdhydrid im Mikrometer- oder Nanometermaßstab, wie in dem ersten und dem zweiten Verfahren benutzt, extrem hohe Aktivität auf, die dazu neigt, Sauerstoffverbrennung und sogar Explosion herbeizuführen und es ist unwahrscheinlich, die Anforderungen zum Schutz von Pulver bei Massenproduktion zu erfüllen. Zudem wird, nachdem das Pulver oxidiert ist, die Koerzivität des gesinterten NdFeB-Magneten eine wesentliche Verringerung erfahren, bis zu dem Ausmaß, dass sie zu schlechter Konsistenz bei Produkten und äußerst ernsten möglichen Sicherheitsrisiken führt; überdies ist Pulver von schwerem Seltenerdhydrid im Mikrometer- oder Nanometermaßstab aufgrund seiner Anfälligkeit für Oxidation schwierig wiederzuverwerten, was solche Nachteile wie geringen Nutzungsgrad von schweren Seltenerdelementen und hohe Herstellungskosten aufweist. Trotz der Tatsache, dass das dritte Verfahren größere Sicherheit aufweist, kann ein Seltenerdhydrid bei der Bedampfung im Inneren der Ausrüstung in einer zufälligen Verteilung vorliegen, wobei es unwahrscheinlich ist, dass es an der Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten haftet; daher ist der Nutzungsgrad von Seltenerdelementen äußerst gering; zudem können teure Bedampfungsausrüstung und geringe Bedampfungseffizienz auch zu erhöhten Herstellungskosten führen.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die technische Aufgabe, die von der vorliegenden Erfindung zu lösen ist, ist ein Verfahren zur Verbesserung der Leistungsfähigkeit von gesinterten NdFeB-Magneten bereitzustellen. Solch ein Verfahren soll für ein Massenprodukt verfügbar sein, das solche Merkmal aufweisen soll wie hohen Nutzeffekt, ausgezeichnete Produktkonsistenz, hohen Nutzungsgrad von schweren Seltenerdelementen, geringe Herstellungskosten und hohe Sicherheit.
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Die technische Lösung, die von der vorliegenden Erfindung benutzt wird, um die oben genannte technische Aufgabe zu lösen, ist wie folgt angegeben: ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Lamellarmagneten umfasst die folgenden Schritte: Zuerst wird eine Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten mit einem Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, beschichtet, um eine Überzugsschicht zu bilden; danach Fortfahren mit einer Diffusions- und Alterungsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten mit Überzugsschicht in einerVakuum- oder Inertgasumgebung, wobei R mindestens eines der Elemente Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu ist; H das Element Wasserstoff ist, X mindestens eines der Elemente C, O, N, S, B, Cl und Si ist.
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In dem Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, beträgt der Gehalt des Elementes H, in prozentualem Massenanteil ausgedrückt, 0,01 bis 2 %. Gemäß diesem Verfahren kann die Stabilität des Rohmaterials durch Steuern des Gehaltes von Element H innerhalb des Bereichs von 0,01 bis 2 Massen-% verbessert werden.
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In dem Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, beträgt der Gehalt des Elementes X, in prozentualem Massenanteil ausgedrückt, 0,01 bis 10 %. Gemäß diesem Verfahren kann die Stabilität des Rohmaterials durch Steuern des Gehaltes von Element X in dem Rohmaterial innerhalb des Bereichs von 0,01 % bis 10 Massen-% verbessert werden; indes kann die Leistungsfähigkeit des gesinterten NdFeB-Magneten, der durch Benutzen dieses Verfahrens gewonnen wird, wesentlich verbessert werden.
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Das Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, enthält auch andere Elemente, die durch chemische Reaktion mit dem Element R eine Legierung oder eine intermetallische Verbindung bilden können. Die Elemente R, H und X in dem Rohmaterial liegen als Produkt einer chemischen Reaktion des Gemisches der Elemente R, H und X vor. Gemäß diesem Verfahren ist das Seltenerdelement R gleichzeitig in Reaktion mit Seltenerdelement H und X, um eine Verbindung zu erzeugen, die die Elemente R, H und X enthält; das Material, das durch Benutzen solch einer Verbindung hergestellt wird, kann die Überzugsschicht mit höherer Stabilität bereitstellen.
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Die Elemente R, H und X in dem Rohmaterial liegen als Produkt der chemischen Reaktion des Gemisches des Elementes R, H und X vor. Gemäß diesem Verfahren kann das Element X die Stabilität von Seltenerdhydrid wirkungsvoll verbessern, was für Massenproduktion, Verbesserung der Produktkonsistenz und Wiederverwertung von Material günstig ist.
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Das Element R ist mindestens eines von solchen Elementen, ausgewählt aus Pr, Nd, Gd, Dy, Tb und Ho. Dieses Verfahren kann die Koerzivität des Magneten wesentlich verbessern.
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Die Dicke des gesinterten NdFeB-Magneten ist unter 15 mm. Gemäß diesem Verfahren sind die Seltenerdelemente in gleichmäßiger Diffusion in den Magneten, eingetreten, dessen Koerzivität wesentlich verbessert wurde; überdies ist die Entmagnetisierungskurve auch mit ausgezeichneter Rechteckigkeit versehen.
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Der gesinterte NdFeB-Magnet mit Überzugschicht soll vor der Diffusionsbehandlung einer Dehydrierungsbehandlung unterzogen werden; die Dehydrierungstemperatur beträgt 200 °C bis 900 °C und die Haltezeit beträgt 0,1 h bis 30 h. Gemäß diesem Verfahren ist es anwendbar, um den Wasserstoffgehalt in der Überzugsschicht durch Dehydrierung wirkungsvoll zu steuern, um Beeinträchtigungen der magnetischen Leistungsfähigkeit durch hohen Wasserstoffgehalt während der nachfolgenden Diffusionsbehandlung zu vermeiden.
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Der prozentuale Massenanteil des Wasserstoffgehaltes in der Überzugsschicht wird nach der Dehydrierung des gesinterten NdFeB-Magneten mit Überzugsschicht unter 0,2 % betragen. Solch ein Verfahren kann den Wasserstoffgehalt in der Überzugsschicht wirkungsvoll steuern, um Beeinträchtigungen der magnetischen Leistungsfähigkeit durch Wasserstoff während der nachfolgenden Diffusionsbehandlung zu vermeiden und die optimale magnetische Leistungsfähigkeit sicherzustellen.
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Die Diffusionsbehandlung bezieht sich auf eine Wärmebehandlung während 1 h bis 30 h bei einer Temperatur von 700 °C bis 1.000 °C. Dieses Verfahren zielt darauf ab, die effektive Diffusion von Seltenerdelementen in dem gesinterten NdFeB-Magneten zur Verteilung an der Korngrenze des gesinterten NdFeB-Magneten und auf der Korn-Epitaxialschicht der Hauptphase sicherzustellen; es kann die Koerzivität wesentlich verbessern, während es die Remanenz bewahrt.
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Die Alterungsbehandlung bezieht sich auf eine Wärmebehandlung während 1 h bis 10 h bei einer Temperatur von 400 °C bis 600 °C.
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Verglichen mit dem Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung den Vorteil, dass die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten mit dem Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, beschichtet wird, um eine Überzugsschicht zu bilden; wobei R ist mindestens eines von 17 Seltenerdelementen ist; H Wasserstoff ist; X mindestens eines von solchen Elementen wie C, O, N, S, B, Cl und Si ist. Das Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, weist zur Bildung der Überzugschicht aufgrund gegenseitiger Einwirkung zwischen Element R, H und X geringere Aktivität auf, die es unwahrscheinlich macht, dass es oxidiert wird, wenn es der Luft ausgesetzt wird. Daher wird es kein Problem mit der Produktkonsistenz aufgrund Oxidation des Rohmaterials erleiden, was ausgezeichnete Produktkonsistenz und höhere Sicherheit sicherstellen kann. Es ist auch zur Massenproduktion verfügbar. Indes ist das Rohmaterial, das die Elemente R, H und X enthält, aufgrund seiner hohen Stabilität zur Wiederverwertung und Wiederbenutzung verfügbar. Aus diesem Grund kann es den Nutzungsgrad von Seltenerdelementen verbessern und Herstellungskosten einsparen.
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BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Die vorliegende Erfindung wird wie folgt unter Bezug auf die folgenden Beispiele ausführlicher beschrieben:
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Ausführungsform 1: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit des gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten des Terbiummetalls in dem Wasserstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1 %, um ein Pulver mit einem Wasserstoff- und Sauerstoffgehalt von 9.416 ppm, beziehungsweise 3.174 ppm zu gewinnen;
- 2) Mahlen des Pulvers während 8 h, um Pulvermaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,51 µm zu gewinnen;
- 3) Einheitliches vermischen des oben genannten Pulverrohmaterials mit wasserfreiem Ethanol und gleichmäßiges aufsprühen auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten, um vor dem Trocknen bei der Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 4) Fortfahren mit einer Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in einer Vakuumumgebung mit einem Druck von bis zu 6,0 × 10-4 Pa, gefolgt von einer Alterungsbehandlung, wobei die Dehydrierungstemperatur 700 °C beträgt. Die Dehydrierungsdauer beträgt 0,5 h; die Temperatur während der Diffusionsbehandlung beträgt 900 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 16 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 490 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 7 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet wird auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet umfasst die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Ausführungsform 2: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit des gesinterten NdFeB-Magneten umfasst die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten des Dysprosiummetalls in Wasserstoffgas, um das erste Pulver zu gewinnen;
- 2) Einbringen des 1. Grobpulvers in das Stickstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1,5 % zur Passivierung während 24 h, um das zweite Pulver mit einem Wasserstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgehalt von 9.281 ppm, beziehungsweise 3.430 ppm, beziehungsweise 2.161 ppm zu gewinnen;
- 3) Fortfahren mit Mahlenahlen des zweiten Pulvers während 8 h, um Pulverrohmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von bis zu 1,45 µm zu gewinnen;
- 4) Oben genanntes Pulvermaterial mit absolutem Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um vor dem Trocknen bei einer Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 5) Fortfahren mit Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten in der sachgerechten Abfolge in der Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 680 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 1 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 850 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 12 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 500 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 5 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet wird auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Ausführungsform 3: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit des gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten des Dysprosiummetalls in Wasserstoffgas, um das erste Pulver zu gewinnen;
- 2) Einbringen des ersten Pulvers in Luft zur Deaktivierung während 24 h, um das zweite Pulver mit einem Wasserstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgehalt von 5.154 ppm, beziehungsweise 7.208 ppm, beziehungsweise 1.140 ppm, zu gewinnen;
- 3) Fortfahren mit Kugelmahlen des zweiten Pulvers während 8 h, um Pulverrohmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,49 µm zu gewinnen;
- 4) Oben genanntes Pulvermaterial mit absolutem Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um vor dem Trocknen bei der Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 5) Fortfahren mit Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in einer Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 710 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 2 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 900 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 8 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 510 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 7 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Mikroelemente.
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Ausführungsform 4: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten einer Dy-Fe-Legierung in einem Wasserstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 0,5 %, um Pulver mit einem Wasserstoff- und Sauerstoffgehalt von 9.861 ppm, beziehungsweise 2.786 ppm, zu gewinnen;
- 2) Fortfahren mit Kugelmahlen des Pulvers während 8 h, um das Pulverrohmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,58 µm zu gewinnen;
- 3) Oben genanntes Pulvermaterial mit absolutem Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um vor dem Trocknen bei der Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 4) Fortfahren mit Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in einer Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 650 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 3 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 950 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 20 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 480 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 9 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Ausführungsform 5: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten einer Pr-Cu-Legierung in Wasserstoffgas, um ein erstes Pulver zu gewinnen;
- 2) Einbringen des ersten Pulvers in ein Stickstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1 % zur Deaktivierung während 24 h, um ein zweites Pulver mit einem Wasserstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgehalt von 9.538 ppm, beziehungsweise 3.269 ppm, beziehungsweise 3.290 ppm zu gewinnen;
- 3) Fortfahren mit Mahlen des zweiten Pulvers während 8 h, um Pulvermaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von bis zu 1,67 µm zu gewinnen;
- 4) Oben genanntes Pulvermaterial mit wasserfreiem Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden, und dann trocknen bei 80 °C,
- 5) Fortfahren mit Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in einer Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 750 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 0,3 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 800 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 6 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 500 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 3 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Mikroelemente.
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Von den gesinterten NdFeB-Magneten, wie sie mit den Verfahren gemäß den Ausführungsformen 1 bis 5 gewonnen wurden, werden je Ausführungsform zwei Magnete ausgewählt; solche gesinterten NdFeB-Magnete werden als Prüfprobe 1-1, 1-2, 2-1, 2-2, 3-1, 3-2, 4-1, 4-2, 5-1, beziehungsweise 5-2 gekennzeichnet. Unbeschichtete gesinterten NdFeB-Magneten werden als Urprobe gekennzeichnet. Ein B-H-Instrument wird zur Messung von permanentmagnetischem Material ausgewählt, um die Prüfung der magnetischen Leistungsfähigkeit für die Urprobe und die Prüfproben in oben genannten Ausführungsformen durchzuführen. Die Prüfdaten werden in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1: magnetische Eigenschaften von Urproben und Prüfproben gemäß den Ausführungsformen 1 bis 5
Bezeichnung | Remanenz (KGs) | Koerzivität (kOe) | Maximales magnetisches Energieprodukt (MGsOe) | Rechteckigkeit |
Urprobe | 13,99 | 14,88 | 46,61 | 91,9 |
Prüfprobe 1-1 | 13,75 | 24,12 | 45,86 | 95,5 |
Prüfprobe 1-2 | 13,70 | 23,88 | 45,84 | 96,3 |
Prüfprobe 2-1 | 13,69 | 20,10 | 45,88 | 95,2 |
Prüfprobe 2-2 | 13,71 | 19,93 | 45,93 | 95,0 |
Prüfprobe 3-1 | 13,70 | 18,51 | 44,72 | 94,3 |
Prüfprobe 3-2 | 13,68 | 18,31 | 44,50 | 94,2 |
Prüfprobe 4-1 | 13,70 | 19,22 | 45,71 | 95,5 |
Prüfprobe 4-2 | 13,69 | 19,31 | 45,65 | 95,6 |
Prüfprobe 5-1 | 13,67 | 17,10 | 44,71 | 95,4 |
Prüfprobe 5-2 | 13,65 | 17,08 | 44,65 | 95,3 |
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Ausführungsform 6: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit von gesinterten NdFeB-Magneten umfasst die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten des Terbiummetalls in Wasserstoffgas, um Pulver mit einem Wasserstoffgehalt von 9.590 ppm zu gewinnen;
- 2) Fortfahren mit Mahlen des Pulvers während 8 h, um Pulvermaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von bis zu 1,54 µm zu gewinnen;
- 3) Oben genanntes Feinpulver und Terbiumoxid mit einem Massenverhältnis von 9: 1 einheitlich vermischen, um das Feinpulverrohmaterial zu gewinnen; Feinpulverrohmaterial mit Ethanol einheitlich vermischen und auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um eine Überzugsbeschichtung mit einer Dicke von 20 µm zu bilden; danach Fortfahren mit einer Trocknungsbehandlung bei einer Temperatur von 80 °C;
- 4) Fortfahren mit Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in der Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 700 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 1 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 950 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 10 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 510 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø = 10 × 7 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Ausführungsform 7: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten von Terbiummetall in Wasserstoffgas, um das erste Pulver zu gewinnen;
- 2) Einbringen des ersten Pulvers in ein Stickstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1,5 % zur Deaktivierung während 24 h, um das zweite Pulver mit einem Wasserstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgehalt von 9.378 ppm, beziehungsweise 3.525 ppm, beziehungsweise 3.417 ppm, zu gewinnen;
- 3) Fortfahren mit Mahlen des zweiten Pulvers während 8 h, um Feinpulvermaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,41 µm zu gewinnen;
- 4) Oben genanntes Feinpulver und Terbiumnitride mit einem Massenverhältnis von 9 : 1 einheitlich vermischen, um Feinpulverrohmaterial zu gewinnen; Feinpulverrohmaterial mit wasserfreiem Ethanol einheitlich vermischen und auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um eine Überzugsbeschichtung mit einer Dicke von 20 µm zu bilden; danach Fortfahren mit einer Trocknungsbehandlung bei einer Temperatur von 80 °C;
- 5) Fortfahren mit einer Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in einer Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 660 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 2 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 890 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 18 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 500 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø
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10 × 7 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Ausführungsform 8: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten von Terbiummetalls in einem Wasserstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1 %, um Grobpulver mit einem Wasserstoff- und Sauerstoffgehalt von 9.891 ppm, beziehungsweise 3.157 ppm zu gewinnen;
- 2) Fortfahren mit Kugelmahlen des Grobpulvers während 8 h, um das Pulvermaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,57 µm zu gewinnen;
- 3) Oben genanntes Feinpulver und Siliciumdioxid mit einem Massenverhältnis von 200: 1 einheitlich vermischen, um Feinpulverrohmaterial zu gewinnen; Feinpulverrohmaterial mit absolutem Ethanol einheitlich vermischen und auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um eine Überzugsbeschichtung mit einer Dicke von 20 µm zu bilden; danach Fortfahren mit einer Trocknungsbehandlung bei einer Temperatur von 80 °C;
- 4) Fortfahren mit einer Dehydrierungs- und Diffusionsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der sachgerechten Abfolge in der Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa vor der Alterungsbehandlung; die Dehydrierungstemperatur beträgt 730 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 0,5 h; die Temperatur der Diffusionsbehandlung beträgt 980 °C; die Dauer der Diffusionsbehandlung beträgt 6 h; die Temperatur der Alterungsbehandlung beträgt 500 °C; die Dauer der Alterungsbehandlung beträgt 4 h.
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In dieser Ausführungsform wird der gesinterte NdFeB-Magnet aus einem massiven gesinterten NdFeB-Magneten durch mechanisches Verarbeiten (Schneiden) hergestellt; seine Maßangabe (Durchmesser × Höhe) beträgt Ø 10 × 7 mm; der massive gesinterte NdFeB-Magnet ist auf Grundlage solcher gängiger Verfahren wie Bandgießen, Wasserstoffdekrepitation, Strahlmahlen, Pressen und Sintern auf dem Gebiet der NdFeB-Fertigung hergestellt; der gesinterte NdFeB-Magnet beinhaltet die folgenden Bestandteile: 29,5 Gew.-% Nd, 0,2 Gew.-% Dy, 1,0 Gew.-% B, Rest Fe und andere Spurenelemente.
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Von den gesinterten NdFeB-Magneten, wie mit den Verfahren gemäß den Ausführungsformen 6 bis 8 gewonnen, werden je Ausführungsform zwei Magnete ausgewählt; solche gesinterten NdFeB-Magnete werden als Prüfprobe 6-1, 6-2, 7-1, 7-2, 8-1, beziehungsweise 8-2 gekennzeichnet; der unbeschichtete gesinterte NdFeB-Magnet wird als Urprobe gekennzeichnet. Ein B-H-Instrument wird zur Messung von permanentmagnetischem Material auswählt, um die Prüfung der magnetischen Leistungsfähigkeit für die Urprobe und die Prüfproben in oben genannten Ausführungsformen durchzuführen. Die Prüfdaten sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2: magnetische Leistungsfähigkeit von Urproben und Prüfproben gemäß den Ausführungsformen 6 bis 8
Bezeichnung | Remanenz (KGs) | Koerzivität (kOe) | Maximales magnetisches Energieprodukt (MGsOe) | Rechteckigkeit |
Urprobe | 13,99 | 14,88 | 46,61 | 91,9 |
Prüfprobe 6-1 | 13,69 | 23,78 | 45,76 | 95,3 |
Prüfprobe 6-2 | 13,71 | 23,93 | 45,93 | 96,0 |
Prüfprobe 7-1 | 13,72 | 23,56 | 45,66 | 95,3 |
Prüfprobe 7-2 | 13,69 | 23,62 | 45,70 | 95,2 |
Prüfprobe 8-1 | 13,70 | 23,82 | 45,88 | 95,2 |
Prüfprobe 8-2 | 13,71 | 23,90 | 45,93 | 95,1 |
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Aus der Analyse der oben genannten Ausführungsformen kann erkannt werden, dass der gesinterte NdFeB-Magnet, der gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, eine höhere Remanenz, Koerzivität und ein maximales magnetisches Energieprodukt und eine ausgezeichnete Rechteckigkeit aufweist.
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Ausführungsform 9: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten von Terbiummetall in Wasserstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1 %, um Grobpulver zu gewinnen; Detektieren des Wasserstoffgehaltes in dem Grobpulver bei diesem Schritt;
- 2) Fortfahren mit Mahlen des Grobpulvers während 8 h, um Pulverrohmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,51 µm zu gewinnen;
- 3) Oben genanntes Pulvermaterial mit Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um vor dem Trocknen bei der Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 4) Fortfahren mit Dehydrierung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der Vakuumumgebung unter einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa; die Dehydrierungstemperatur beträgt 700 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 2 h; Entfernen des Magneten mit Überzugsbeschichtung unter Vakuumschutz nach Dehydrierung; Dtektieren des Wasserstoffgehaltes in der Überzugsbeschichtung;
- 5) Fortfahren mit Diffusions- und Alterungsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach Dehydrierung.
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Ausführungsform 10: Ein Verfahren zur Verbesserung der magnetischen Leistungsfähigkeit eines gesinterten NdFeB-Magneten beinhaltet die folgenden Schritte:
- 1) Verarbeiten Dysprosiummetall in Wasserstoffgas, um Grobpulver zu gewinnen; Detektieren des Wasserstoffgehaltes in dem Grobpulver bei diesem Schritt;
- 2) Deaktivieren des Grobpulvers in dem Stickstoff-Sauerstoff-Mischgas mit einem Sauerstoffgehalt von 1,5 % während 24 h;
- 3) Fortfahren mit Mahlen des Grobpulvers während 8 h, um Pulverrohmaterial mit einer durchschnittlichen Teilchengröße pro spezifischer Fläche von 1,48 µm zu gewinnen;
- 4) Oben genanntes Pulvermaterial mit wasserfreiem Ethanol einheitlich vermischen und gleichmäßig auf die Oberfläche des gesinterten NdFeB-Magneten sprühen, um vor dem Trocknen bei einer Temperatur von 80 °C eine Überzugsbeschichtung von 20 µm zu bilden;
- 5) Fortfahren mit Dehydrierung des gesinterten NdFeB-Magneten nach dem Trocknen in der Vakuumumgebung mit einem Druck von 6,0 × 10-4 Pa; die Dehydrierungstemperatur beträgt 730 °C; die Dehydrierungsdauer beträgt 1 h; Entfernen des Magneten mit Überzugsbeschichtung unter Vakuumschutz nach Dehydrierung; Kontrollieren des Wasserstoffgehaltes in der Endbeschichtung;
- 6) Fortfahren mit Diffusions- und Alterungsbehandlung des gesinterten NdFeB-Magneten nach Dehydrierung.
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Markieren der Überzugsbeschichtung ohne Dehydrierung in Ausführungsform 9 als Prüfprobe 9-1; Markieren der Überzugsbeschichtung, die einer Dehydrierung unterzogen wurde, als Prüfprobe 9-2; Markieren der Überzugsbeschichtung ohne Dehydrierung in Ausführungsform 10 als Prüfprobe 10-1; Markieren der Überzugsbeschichtung, die einerDehydrierung unterzogen wurde, als Prüfprobe 10-2; zur Messung des Wasserstoffgehalts ein Prüfgerät benutzen; die Messdaten sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3: Wasserstoffgehalt von Prüfproben ohne Dehydrierung und von dehydrierten Prüfproben
Bezeichnung | Wasserstoffgehalt (ppm) |
Prüfprobe 9-1 | 9.851 |
Prüfprobe 9-2 | 54 |
Prüfprobe 10-1 | 9.328 |
Prüfprobe 10-2 | 41 |
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Aus der Analyse der oben genannten Ausführungsform 9 und 10 kann erkannt werden, dass ein großer Unterschied beim Wasserstoffgehalt in der Überzugsbeschichtung vor und nach Dehydrierung besteht; daher ist es erforderlich, den Wasserstoffgehalt durch Dehydrierung auf ein vernünftiges Maß zu senken, um einen nachteiligen Effekt zu vermeiden, wie er durch extrem hohen Wasserstoffgehalt der magnetischen Leistungsfähigkeit des Magneten aufgezwungen wird.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- CN 201010241737 [0005]
- CN 201210177327 [0005]
- CN 200880000267 [0005]
- CN 200780047391 [0005]