DE112014003891T5

DE112014003891T5 - Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für dieLadungsteilchenstrahlvorrichtung

Info

Publication number: DE112014003891T5
Application number: DE112014003891.1T
Authority: DE
Inventors: Toshie Yaguchi; Yasuhira Nagakubo; Toshiyuki Iwahori
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2013-10-07
Filing date: 2014-09-05
Publication date: 2016-06-09
Anticipated expiration: 2034-09-06
Also published as: DE112014003891B4; US10068745B2; CN105612597B; WO2015053020A1; JP6373568B2; JP2015076147A; CN105612597A; US20160217971A1

Abstract

Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und eines Probenhalters für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, mit denen es möglich ist, verschiedene Umgebungen zu bilden und in-situ-Beobachtungen und -Untersuchungen durchzuführen, ohne die Probe aus der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung (1) zu entfernen. Bei der vorliegenden Erfindung ermöglicht das Einsetzen eines abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitts (17) von der einer Probenhalteinrichtung (6) zugewandten Seite aus, wobei der Abschnitt (17) mit einer Funktion zum Ändern des Zustands einer an der Probenhalteeinrichtung befestigten Probe (10) versehen ist, das Beobachten/Untersuchen von Veränderungen in der Probe durch ein anderes Verfahren, ohne die Probe aus der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung zu entfernen, indem ein rückseitiger Einlassabschnitt mit einer anderen Funktion mit der Probenhalteeinrichtung verbunden wird. Der rückseitige Einlassabschnitt ist aus zwei Teilen gebildet, und die Spitze dieses Abschnitts, die einen der beiden Teile bildet, ist abnehmbar. Nachdem der rückseitige Einlassabschnitt auf der Probenhalteeinrichtung befestigt ist, kann die Probe transportiert werden, während die Atmosphäre unverändert aufrechterhalten wird, und die Probe kann zwischen verschiedenen Vorrichtungen transportiert werden, ohne sie der Luft auszusetzen.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung zum Beobachten einer Probe mittels eines Ladungsteilchenstrahls und einen Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung.
Stand der Technik
Bei einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung ist neben dem Beobachten einer Probe bei Raumtemperatur auch ein Verfahren zur Durchführung einer in-situ-Beobachtung der Veränderungen einer Probe durch Erwärmen auf eine höhere Temperatur, Kühlen, Anlegen einer Spannung oder eines Drucks oder Anlegen einer Zugbeanspruchung bekannt. Darüber hinaus ist ein Verfahren zur Durchführung einer in-situ-Beobachtung bekannt, mit dem untersucht wird, wie sich eine Probe in einer Reaktionsgasatmosphäre verändert, um die tatsächlichen Bedingungen möglichst genau zu simulieren.
Im Hinblick auf die Beobachtung in einer Gasatmosphäre, wie in PTL 1 und 2 beschrieben, ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine Probe zwischen zwei Gittern angeordnet wird und ein Mechanismus zum Einführen eines Gases zwischen diese Sandwich-Anordnung und zum Absaugen des Gases vorgesehen ist.
Darüber hinaus ist, wie in PTL 3 beschrieben, ein Verfahren bekannt, bei dem eine rohrförmige Abdeckung um die Probe angeordnet ist und zur Verbesserung des differentiellen Pumpens in der Abdeckung zwei Öffnungen vorgesehen sind, durch die ein Elektronenstrahl hindurchgehen kann.
Im Hinblick auf die Beobachtung in einer gasförmigen oder einer flüssigen Atmosphäre ist, wie in PTL 4 beschrieben, ein Verfahren zum Anordnen einer teilweise transparenten Membran in einem festgelegten gegenseitigen Abstand, zum Zuführen einer Flüssigkeit zwischen Membranen, zum Bereitstellen eines Mechanismus zum Erwärmen der Membran, der Flüssigkeit zwischen den Membranen und einer Probe bekannt, wobei ein Heizelement davon in oder auf der Membran angeordnet ist und die Probe auf dem Heizelement platziert wird.
Außerdem ist, wie in PTL 5 beschrieben, ein Verfahren zum Beobachten einer Gasreaktion bei hoher Temperatur bekannt, bei dem ein Kapillarrohr vorgesehen ist, um Gas einem Heizelement zugewandt einzublasen und die Probe zu erwärmen.
Nach einer weiteren herkömmlichen Technologie ist, wie in PTL 6 beschrieben, ein Verfahren zum Kühlen und Beobachten einer Probe bekannt, bei dem neben einem Probenhalter ein Kühlmittelbehälter vorgesehen ist, der ein Kühlmittel zum Kühlen der Probe enthält.
Zitierliste
Patentliteratur

PTL 1: JP 2009-117196 A
PTL 2: JP 9-129168 A
PTL 3: US 5,326,971
PTL 4: JP 2008-512841 A , Internationale Patentanmeldung PCT/NL2005/000662
PTL 5: JP 2003-187735 A
PTL 6: JP 2000-208083 A

Zusammenfassung der Erfindung
Technisches Problem
Bei allen in PTL 1 bis 6 beschriebenen herkömmlichen Technologien ist ein Probenhalter, der eine Probe hält, mit einer Funktion zum Heizen und dergleichen ausgestattet, wobei die Möglichkeit, diese Funktion außerhalb des Probenhalters vorzusehen, unberücksichtigt bleibt. Daher ergibt sich, wenn ein Kombinationsversuch mit mehreren Funktionen durchgeführt werden soll, das Problem, dass nur eine beschränkte Anzahl von Funktionen vorgesehen werden kann. Darüber hinaus erhöht sich bei einer Ausrüstung des Probenhalters mit verschiedenartigen Funktionen die Größe des Probenhalters, wodurch die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Schwingungen steigt, was hochauflösende Beobachtungen erschwert.
Darüber hinaus beziehen sich alle vorstehend genannten herkömmlichen Technologien auf Beobachtungen unter Vakuum oder in einer Flüssigkeit bei Erwärmen, Kühlen, Anlegen einer Spannung oder eines Drucks oder Anlegen einer Zugbeanspruchung, während das Reinigen der Probe oder des Probenhalters unberücksichtigt bleibt.
Daher ermöglichen zum Beispiel eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und ein Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die für statische Beobachtungen unter Normalvakuum verwendet werden können, eine in-situ-Beobachtung in einer speziellen Atmosphäre aus einem Gas, einer Flüssigkeit oder dergleichen in Kombination mit verschiedenen Funktionen, mit denen der Probenhalter zusätzlich ausgestattet ist, und verschiedenen abnehmbaren Funktionen, mit denen die Probenkammer der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung getrennt ausgestattet ist, bei Erwärmen, Kühlen, Anlegen einer Spannung oder eines Drucks oder Anlegen einer Zugbeanspruchung an die Probe, ohne das Gehäuse der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung zu beschädigen, und erlauben des Weiteren die Durchführung verschiedener Funktionen ohne Umsetzen der Probe in unterschiedliche Umgebungen, indem unterschiedliche Funktionen wie das Reinigen der Probe und des Probenhalters kombiniert werden.
Angesichts der vorstehenden Ausführungen ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, die verschiedene Umgebungen herstellen kann und in-situ-Beobachtungen und Untersuchungen erlaubt, ohne dass eine Probe aus der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und einem Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung genommen werden muss.
Lösung für das Problem
Zur Erreichung des vorstehend genannten Ziels umfasst die vorliegende Erfindung den in den Patentansprüchen beschriebenen Aufbau. Ein Beispiel des Aufbaus ist nachstehend beschrieben.
Zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme wird ein abnehmbarer rückseitiger Einlassabschnitt, der mit einer anderen Funktion ausgestattet ist, in einen Probenhalter eingesetzt, der in eine Probenkammer einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung eingesetzt wird.
Ferner werden zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme als Funktion zum Ändern eines Zustands einer in dem abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitt angeordneten Probe zwei oder mehrere Paare von Elektrodenanschlüssen zum Anlegen einer Spannung an die Probe verwendet und sind in Verbindung mit einer Probenhalteeinrichtung in einem Abschnitt angeordnet, der eine Mikroprobe eines Probenhalteabschnitts oder einen mit der Mikroprobe zu verbindenden benachbarten Abschnitt mit einem Metalldraht oder dergleichen fixiert, und die Elektrodenanschlüsse werden an eine außerhalb eines Elektronenmikroskops befindliche Stromquelle zum Anlegen einer Spannung angeschlossen.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Gaseinspritzmechanismus ausgestattet.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einer Probenatmosphärensperre ausgestattet, die den Probenhalteabschnitt umgibt und eine Atmosphäre zwischen einer Probenkammer und der aus dem Probenhalter und der Probenkammer der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung herausgenommenen Probe sperren und außerdem evakuieren kann.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit der Probenatmosphärensperre ausgestattet, die den Probenhalteabschnitt umgibt und die Atmosphäre zwischen der Probenkammer und der Probe sperren kann, wobei ein Probenatmosphärensperrabschnitt eine Zellenmembran aus einer dünnen Folie mit leichtem Element aufweist und die Zellenmembran auf der Ladungsteilchenachse angeordnet ist, wenn sie mit der Probenhalteeinrichtung verbunden ist.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Mikrovakuummeter ausgestattet.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensor ausgestattet.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit der Probenatmosphärensperre ausgestattet, die den Probenhalteabschnitt umgibt und die Atmosphäre zwischen der Probenkammer und der Probe sperren kann, wobei eine der Innenseite des Probenatmosphärensperrabschnitts zugewandte Elektrodenplatte vorgesehen ist, eine Steuereinheit über einen Hochfrequenzgenerator an eine Elektrode angeschlossen ist, eine andere Elektrode installiert ist und ein Probenabschnitt des Probenhalters zwischen den Elektroden angeordnet ist.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einer Funktion zum Anlegen einer Beanspruchung ausgestattet.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Zahnrad ausgestattet, das so angeordnet ist, dass es in ein auf dem Probenträger des Probenhalters angebrachtes Mikrozahnrad greift.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der Spitzenabschnitt des rückseitigen Einlassabschnitts, der in der Probenkammer der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung in zwei Abschnitte geteilt werden kann, auf der Seite des Probenhalters des abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitts abnehmbar angebracht.
Ferner ist zur Lösung eines der vorstehend genannten Probleme der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einer Funktion zum Kühlen des Spitzenabschnitts des Probenhalters ausgestattet.
Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
Nach der vorliegenden Erfindung lassen sich Veränderungen einer Probe mit unterschiedlichen Verfahren beobachten und untersuchen, ohne die Probe aus einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung herauszunehmen, indem ein abnehmbarer rückseitiger Einlassabschnitt mit einer anderen Funktion und ein Probenhalter mit einer anderen Funktion kombiniert werden. Darüber hinaus kann der Probenhalter, nachdem der Spitzenabschnitt des rückseitigen Einlassabschnitts an diesem angebracht worden ist, transportiert werden, während eine Atmosphäre erhalten bleibt.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 zeigt ein Diagramm des Grundaufbaus eines Elektronenmikroskops 1 als eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
2(a) und 2(b) zeigen Diagramme des Grundaufbaus eines Spitzenabschnitts eines Probenhalters für das Elektronenmikroskop 6 und eines Spitzenabschnitts eines rückseitigen Einlasses 17 nach einer Ausführungsform.
3(a) und 3(b) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Gaseinspritzmechanismus und einem Mechanismus zum Anlegen einer Spannung nach einer Ausführungsform.
4(a) bis 4(c) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Probenatmosphärensperrmechanismus nach einer Ausführungsform.
5(a) und 5(b) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6, die mit einer Zellenmembran mit leichtem Element versehen sind, durch die ein Elektronenstrahl hindurchdringen kann, nach einer Ausführungsform.
6(a) und 6(b) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Plasmagenerator nach einer Ausführungsform.
7(a) bis 7(c) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Mechanismus zum Anlegen einer Beanspruchung nach einer Ausführungsform.
8(a) bis 8(c) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Probendrehmechanismus nach einer Ausführungsform.
9(a) und 9(b) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem abnehmbaren Atmosphärensperrabschnitt 27 nach einer Ausführungsform.
10(a) bis 10(c) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Probenkühlmechanismus nach einer Ausführungsform.
Beschreibung der Ausführungsformen
In 1 ist ein Diagramm des Grundaufbaus eines Elektronenmikroskops 1 als eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung gezeigt. Eine Säule des Elektronenmikroskops 1 weist eine Elektronenkanone 2, eine Kondensorlinse 3, eine Objektivlinse 4 und eine Projektorlinse 5 auf. Zwischen den Objektivlinsen 4 ist ein Probenhalter 6 für das Elektronenmikroskop eingesetzt. Unterhalb der Projektorlinse 5 ist ein Fluoreszenzschirm 7 angebracht, und unterhalb des Fluoreszenzschirms 7 ist eine TV-Kamera 8 angebracht. Die TV-Kamera 8 ist über eine Bildanzeigeeinheit 9a an eine Bildaufnahmeeinheit 9b angeschlossen. Eine Probe 10 wird in dem Spitzenabschnitt des Probenhalters 6 für das Elektronenmikroskop gehalten. Zwischen der Kondensorlinse 3 und der Objektivlinse 4 ist eine Öffnung 11 für das differentielle Pumpen angeordnet. Ein Raum zwischen der Elektronenkanone 2 und der Kondensorlinse 3, ein Raum zwischen der Kondensorlinse 3 und der Objektivlinse 4, eine Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 und eine Beobachtungskammer 13 sind jeweils über ein Ventil 14 an unterschiedliche Vakuumpumpen 15 angeschlossen.
In der Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 befindet sich eine Proben-Vorevakuierungskammer 16, die über das Ventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden ist. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 ist dem Probenhalter 6 zugewandt in die Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 eingesetzt. In der Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 ist eine am rückseitigen Einlass befindliche Vorevakuierungskammer 18 der Proben-Vorevakuierungskammer 16 zugewandt angebracht. Die am rückseitigen Einlass befindliche Vorevakuierungskammer 18 ist über das Ventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden. Bevor der rückseitige Einlassabschnitt 17 in die Probenkammer 12 eingesetzt wird, wird die in dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 und der Vorevakuierungskammer am rückseitigen Einlass 18 befindliche Luft mittels der Vakuumpumpe 15 aus der Vorevakuierungskammer 18 abgesaugt, damit das Einsetzen in die Probenkammer 12 erfolgen kann. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 kann durch verschiedene Funktionen so erweitert werden, dass der rückseitige Einlassabschnitt 17 abhängig vom Beobachtungszweck ausgetauscht werden kann. In 1 weist der rückseitige Einlassabschnitt 17 einen Mechanismus zum Anlegen einer Spannung an die Probe 10 auf und ist mit einer Stromquelle zum Anlegen einer Spannung 19 verbunden.
Ein von der Elektronenkanone 2 erzeugter einfallender Elektronenstrahl 20 wird von der Kondensorlinse 3 gebündelt, bevor die Probe 10 damit bestrahlt wird. Ein durch die Probe 10 hindurchgelassener Elektronenstrahl 21 wird von der Objektivlinse 4 als Bild erzeugt, und das Bild wird mit der Projektorlinse 5 vergrößert, bevor es auf den Fluoreszenzschirm 7 projiziert wird. Alternativ wird der Fluoreszenzschirm 7 angehoben, um das Bild auf die TV-Kamera 8 zu projizieren, und ein durchgelassenes Bild wird auf der Bildanzeigeeinheit 9a angezeigt und in der Bildaufnahmeeinheit 9b aufgezeichnet. Der Probenhalter 6 weist Elektroden 23 auf, die so angeordnet sind, dass sie mit beiden Seiten der Probe 10 in Kontakt kommen. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 weist Elektroden 24 zum Anlegen einer Spannung an die Probe 10 auf. An die Probe 10 wird eine Spannung angelegt, indem die entsprechenden Elektroden 23 und 24 miteinander in Kontakt gebracht werden. Ein bei angelegter Spannung durchgelassenes Bild der Probe 10 wird von der TV-Kamera 8 erfasst und in der Bildaufnahmeeinheit 9b aufgezeichnet.
2(a) und 2(b) zeigen Diagramme des Grundaufbaus des Spitzenabschnitts des Probenhalters 6 für das Elektronenmikroskop und des Spitzenabschnitts des rückseitigen Einlasses 17 nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Ein Probenkontaktabschnitt 22 des Probenhalters 6, auf dem die Probe 10 platziert wird, besteht aus einem Isoliermaterial, und die Elektroden 23a und 23b sind auf beiden Seiten davon angeordnet, wobei sie beide Seiten der Probe 10 berühren. Die Probe 10 wird mit einem aus einem Isoliermaterial bestehenden oder damit beschichteten Probenandrückfuß 25 auf dem Probenhalter 6 fixiert. Der einschraubbare Probenandrückfuß 25 wird durch Einschrauben am Probenhalter 6 befestigt. Die beweglichen Elektroden 24a und 24b werden vom rückseitigen Einlassabschnitt 17 aus so befestigt, dass sie mit den Elektroden 23a' und 23b' des Probenhalters 6 Kontakt haben. Die Elektroden 24a und 24b sind an die Stromquelle zum Anlegen einer Spannung 19 angeschlossen. Auf diese Weise lässt sich eine Gewichtsreduzierung des Probenhalters 6 erreichen, sodass Einflüsse, beispielsweise durch Schwingungen, verringert werden können. Aufgrund einer geringeren Größe kann eine hochauflösende Objektivlinse 4 mit einem schmalen Spalt verwendet werden, und bei angelegter Spannung können Veränderungen in hoher Auflösung beobachtet werden.
3(a) und 3(b) zeigen den rückseitigen Einlassabschnitt 17 und den Probenhalter 6 mit einem Gaseinspritzmechanismus und einem Mechanismus zum Anlegen einer Spannung als eine Ausführungsform. 3(a) zeigt ein Aufbaudiagramm und 3(b) eine Draufsicht. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 weist eine Gaseinspritzdüse 26 zum Einspritzen eines Gases in die Umgebung der Probe 10 auf, und das Gas wird von außerhalb der Probenkammer 12 eingespritzt. Die Gaseinspritzdüse 26 kann so in die Nähe eines Beobachtungsbereichs der Probe 10 eingeführt werden, dass ein Proben-Reaktionsfeld wirksam gebildet werden kann. Durch Einspritzen eines Gases und Anlegen einer Spannung an die Probe 10 können Veränderungen beobachtet werden, die in der Probe 10 bei angelegter Spannung in einer beliebigen Gasatmosphäre entstehen. Außerdem kann durch Einspritzen eines Gases nach Anlegen einer Spannung und Beobachten der Probe 10 vor Einspritzen des Gases der Einfluss des Gases ermittelt werden.
4(a) bis 4(c) zeigen eine Ausführungsform des rückseitigen Einlassabschnitts 17, der einen Probenatmosphären-Sperrmechanismus aufweist. 4(a) zeigt ein Aufbaudiagramm, 4(b) einen Querschnitt eines Probenatmosphärensperrabschnitts 27 an der Spitze des rückseitigen Einlassabschnitts 17 und 4(c) einen Querschnitt des Probenhalters 6. Der rückseitige Einlassabschnitt ist über das Ventil 14 mit der Pumpe 15 oder einer Gasflasche verbunden. Der Probenatmosphärensperrabschnitt 27 ist an der Spitze des rückseitigen Einlassabschnitts 17 angeordnet. Der Probenatmosphärensperrabschnitt 27 kann mittels eines externen Reglers 28 horizontal bewegt und so verbunden werden, dass er den Spitzenabschnitt des Probenhalters 6 und die Probe 10 umgibt. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 ist von der Probenkammer 12 abnehmbar, und beim Einsetzen wird der rückseitige Einlassabschnitt 17 zuerst in die Vorevakuierungskammer 18 am rückseitigen Einlass eingeführt, bevor er in die Probenkammer 12 eingeführt wird, während das Ventil 14 geschlossen ist, um die Luft aus dem Inneren eines Gehäuseschachts 29 des rückseitigen Einlassabschnitts 17 und den Zuleitungen getrennt abzusaugen. Danach wird der rückseitige Einlassabschnitt 17 in die Probenkammer eingeführt, und das Ventil wird geöffnet.
Die Spitze des rückseitigen Einlassabschnitts 17 ist hohl und bewegt sich horizontal um den Gehäuseschaft 29 des rückseitigen Einlassabschnitts 17. Durch Verbinden an einer Position, an der sich ein O-Ring 30 an der Seite des Probenhalters 6 und des Probenatmosphärensperrabschnitts 27 befindet, können die Atmosphäre der Probenkammer 12 und die Atmosphäre der Probe 10 gesperrt werden. Nach Sperren der Atmosphäre kann ein Gas über eine Gaseinspritzöffnung aus einer Gasflasche in die Umgebung der Probe 10 eingespritzt werden, und sodann kann durch Absaugen der Luft nach Auswechseln der Gasflasche gegen die Vakuumpumpe der Einfluss der Strahlung des Elektronenstrahls 20 auf die Probe 10 weitestgehend verringert und die Probe 10 in einer Gasatmosphäre vor und nach Veränderungen beobachtet werden. Wie in 4c gezeigt, wird hier der Probenhalter 6 in Standardausführung beschrieben, bei der die Probe 10 mit einer Ringfeder 31 fixiert wird, jedoch lassen sich durch Verwenden einer Probenhalteeinrichtung mit Heizfunktion für die Seite des Probenhalters 6 Veränderungen der Probe 10 in einer Gasatmosphäre bei hohen Temperaturen im gleichen Sichtfeld beobachten. Außerdem kann, wie bei der in 2(a) und 2(b) gezeigten Ausführungsform, der Mechanismus zum Anlegen einer Spannung zusätzlich eingesetzt werden, sodass Veränderungen der Probe 10 bei Anlegen einer Spannung in einer Gasatmosphäre im gleichen Sichtfeld beobachtet werden können. Da eine Reaktion nur innerhalb des Probenatmosphärensperrabschnitts 27 möglich ist, lassen sich beliebige Reaktionsversuche ohne Beeinträchtigung des Vorrichtungsgehäuses durchführen.
5(a) und 5(b) zeigen eine Ausführungsform mit einem Probenatmosphären-Sperrmechanismus, der mit einer Zellenmembran 32 mit leichtem Element versehen ist, durch die der Elektronenstrahl 20 in einem Teil des rückseitigen Einlassabschnitts 17 hindurchtreten kann. Die Zellenmembran 32, durch die die Elektronenstrahlen 20 und 21 dringen können, ist in einem Abschnitt angebracht, der als Elektronenstrahlweg in dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 dient, und die Atmosphären der Probenkammer 12 und der Probe 10 werden gesperrt, um Zellen zu bilden. In diesem Zustand kann ein durchgelassenes Bild beobachtet werden. Die Gaseinspritzdüse 26 zum Einspritzen eines Gases, ein Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensor 33 und ein Mikrovakuummeter 34 sind in der Zelle angebracht und jeweils an Steuerungen 35 und 36 außerhalb der Säule angeschlossen. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 weist eine tiefe Evakuierungsöffnung 37 auf, die über das Ventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden ist. Daher kann eine in-situ-Beobachtung der Veränderungen der Probe 10 erfolgen, während ein Gas in die Zelle eingespritzt wird, und Temperatur, Feuchtigkeit und der Zelleninnendruck können mit dem Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensor 33 bzw. dem Mikrovakuummeter 34 überwacht werden. Durch Verwendung einer Probenhalteeinrichtung zum Anlegen einer Spannung oder zum Erwärmen für die Seite des Probenhalters 6 kann eine in-situ-Beobachtung bei angelegter Spannung oder Erwärmen in einer beliebigen Atmosphäre erfolgen.
6(a) und 6(b) zeigen eine Ausführungsform mit einem Plasmagenerator im rückseitigen Einlassabschnitt 17. 6(a) zeigt ein Aufbaudiagramm und 6(b) eine Draufsicht eines Innenaufbaus. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 umfasst den Probenatmosphärensperrabschnitt 27 mit der aus Keramik bestehenden Zellenmembran 32, sodass die Elektronenstrahlen 20 und 21 vertikal durch die Probe 10 hindurchtreten können. Die Gaseinspritzdüse 26, die Evakuierungsöffnung 37 und das Mikrovakuummeter 34 befinden sich in der gesperrten Zelle. Die Gaseinspritzdüse 26 ist über ein Nadelventil 38 mit einer Gasflasche verbunden, die mit Sauerstoff(O₂)-haltiger Luft oder einem Gasgemisch aus Sauerstoff (O₂) und Argon (Ar) gefüllt ist. Wie in 6(b) gezeigt, ist ein Paar Plasmaelektroden 39a und 39b an der Innenwand des Probenatmosphärensperrabschnitts 27 auf beiden Seiten der Position der Probe 10 angeordnet, und jede Elektrode ist an eine Hochfrequenzstromquelle 40 oder an Erde 41 angeschlossen. Der aus der Gaseinspritzdüse 26 eingespritzte Sauerstoff wird zu Plasma und erzeugter aktiver Sauerstoff reagiert mit von dem Probenhalter 6 und der Probe 10 adsorbiertem CH, die Probe 10 wird dadurch zu einem Verunreinigungsfaktor und als H₂O, CO oder CO₂ durch die Evakuierungsöffnung 37 abgesaugt. Sodann kann durch Herausnehmen des rückseitigen Einlassabschnitts 17 aus der Probenkammer 12 eine Beobachtung und Untersuchung ohne Verunreinigungen erfolgen.
7(a) bis 7(c) zeigen eine Ausführungsform, bei der der rückseitige Einlassabschnitt 17 mit einem Mechanismus zum Anlegen einer Beanspruchung an die Probe 10 ausgestattet ist. 7(a) zeigt ein Aufbaudiagramm, 7(b) einen Querschnitt und 7(c) eine Draufsicht eines Innenaufbaus. In diesem Fall ist die Probe 10 mit einer Probenandrückfuß-Befestigungsschraube 44 über einen Probenandrückfuß 43 an dem einem Abschnitt 42 zum Anlegen einer Beanspruchung zugewandten Probenhalter 6 befestigt.
Die Position des in dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 angeordneten Abschnitts 42 zum Anlegen einer Beanspruchung wird mit einem Piezoelement 45 in X-, Y- und Z-Richtung bewegt. Das Piezoelement 45 ist an eine Stromquelle zum Anlegen einer Beanspruchung 46 angeschlossen, die das Piezoelement 45 so steuert, dass die notwendige Beanspruchung ausgeübt wird. Bei zusätzlicher Verwendung der Gaseinspritzdüse 26 kann, obwohl diese in der Zeichnung nicht gezeigt ist, eine in-situ-Beobachtung von Veränderungen der Probe 10 durch Anlegen einer Beanspruchung in einer Gasatmosphäre erfolgen.
8(a) bis 8(c) zeigen eine Ausführungsform, bei der der rückseitige Einlassabschnitt 17 mit einem Probendrehmechanismus ausgestattet ist. 8(a) zeigt ein Aufbaudiagramm, 8(b) eine Draufsicht und 8(c) eine Ansicht von unten. Die Probenhaltereinheit 6 weist einen biaxialen Proben-Neigungsmechanismus 47 auf. An der Unterseite des Probentischabschnitts 48 des Probenhalters 6, auf dem die Probe 10 platziert wird, ist ein Zahnradmechanismus 49 zum Drehen der Probe 10 angeordnet, direkt über dem Zahnradmechanismus 49 ist eine Aussparung in der Größe der Probe 10 vorgesehen, und die Probe 10 wird in die Aussparung gelegt, um sie nach Auflegen einer Dichtungsscheibe 50 und der Ringfeder 51 auf dem Probentischabschnitt 48 zu fixieren. Der rückseitige Einlassabschnitt 17 weist ein Zahnrad 51 auf, das an der Spitze des rückseitigen Einlassabschnitts 17 um die Achse drehbar ist, und die am Probenhalter 6 befestigte Probe 10 kann gedreht werden, indem das Zahnrad 51 in den an der Unterseite des Probentischabschnitts 48 in der Probenkammer 12 angeordneten Zahnradmechanismus 49 eingreift und das im rückseitigen Einlassabschnitt 17 angeordnete Zahnrad 51 gedreht wird. Daher wird in dem Fall, dass sich durch biaxiales Neigen der Probe 10 die Kristallebene der Probe 10 nicht an einer Zonenachse in der Richtung des einfallenden Elektronenstrahls ausrichten lässt, die Probe 10 zunächst gedreht, und sodann wird der in dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 angeordnete Zahnradabschnitt 51 entfernt und so geneigt, dass eine Ausrichtung an der Zonenachse innerhalb des Bereichs des biaxialen Neigungswinkels möglich ist.
9(a) und 9(b) zeigen eine Ausführungsform, bei der der rückseitige Einlassabschnitt 17 mit dem abnehmbaren Atmosphärensperrabschnitt 27 ausgestattet ist. 9(a) zeigt ein Aufbaudiagramm und 9(b) einen Querschnitt in einem Zustand, in dem der Atmosphärensperrabschnitt 27 vom rückseitigen Einlassabschnitt 17 getrennt ist. Ein die Atmosphäre der Probe 10 sperrender Abschnitt ist mit einer Schraube 52 an dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 befestigt, und der Atmosphärensperrabschnitt 27 und der rückseitige Einlassabschnitt 17 werden durch Drehen der Schraube 52 entgegen dem Uhrzeigersinn mit dem externen Regler 28 getrennt. Wenn der rückseitige Einlassabschnitt 17 nach der Trennung herausgenommen wird, wird ein in der Vorevakuierungskammer am rückseitigen Einlass 18 angebrachtes Ventil 53 geschlossen, und der rückseitige Einlassabschnitt 17 wird aus der Vorrichtung genommen. Der abgetrennte Atmosphärensperrabschnitt 27 kann aus der Vorrichtung entnommen werden, während er am Probenhalter 6 befestigt und die Probenatmosphäre gesperrt bleibt. Die aus der Vorrichtung genommene Probe 10 kann bei gesperrter Probenatmosphäre in der Umgebungsluft transportiert werden, indem der Atmosphärensperrabschnitt 27 zu einer anderen Vakuumvorrichtung oder Ladungsteilchenstrahlvorrichtung transportiert wird und der Atmosphärensperrabschnitt 27 an dem rückseitigen Einlassabschnitt 17 in der Vorrichtung angebracht wird.
10(a) bis 10(c) zeigen eine weitere Ausführungsform, bei der ein Probenkühlmechanismus im rückseitigen Einlassabschnitt 17 vorgesehen ist. 10(a) zeigt ein Aufbaudiagramm, 10(b) einen Querschnitt und 10(c) eine Draufsicht. Die Probe 10 ist an einem Probenträger 54 mit hoher Wärmeleitfähigkeit befestigt. Der Probenträger 54 ist mit einem Zapfen 56 am Rahmen 55 des Probenhalters 6 befestigt und wärmeisoliert. Ein Kühlabschnitt 57, der den Probenträger 54 berührt und eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, ist am rückseitigen Einlassabschnitt 17 angebracht und mit einem Kühlmittel 58 außerhalb der Probenkammer 12 verbunden. Der Kühlabschnitt 57 weist ein Heizelement 59 und ein Thermoelement 60 zur Temperaturmessung auf und ist an einen Temperaturregler 61 außerhalb der Probenkammer 12 angeschlossen. Das Thermoelement 60 misst die Temperatur des Kühlabschnitts 57, und die gemessene Temperatur wird auf einer Temperaturanzeigeeinheit des Temperaturreglers 61 angezeigt. Die Probenkühltemperatur wird vom Heizelement 59 angepasst. Wird der Probenhalter 6 aus der Probenkammer 12 entnommen, während die Probe 10 gekühlt wird, ergibt sich das Problem, dass sich nahe der Probe 10 und des Probenhalters 6 Frost bildet, und daher wird die Probe 10 erst herausgenommen, nachdem die Probe 10 mit dem Heizelement 59 in der Probenkammer 12 wieder auf Raumtemperatur erwärmt wurde.
Zusätzlich zu den verschiedenen vorstehend beschriebenen Funktionen kann der rückseitige Einlassabschnitt nach einer Ausführungsform mit einer Detektorfunktion zum Erfassen eines Signals versehen werden.
Bei den vorstehend genannten Ausführungsformen kann der in die Vorrichtung eingesetzte rückseitige Einlassabschnitt unabhängig von den verschiedenen Funktionen herausgenommen und eingesetzt werden, und daher kann die Probe beispielsweise zunächst nach dem Plasmareinigen unter Verwendung von Ausführungsform 6 beobachtet werden, und als Nächstes lassen sich Veränderungen der Probe durch das Anlegen einer Spannung nach der Ausführungsform 5 beobachten, und dann können nach Einspritzen eines Gases Veränderungen der Probe durch Anlegen einer Spannung in einer Gasatmosphäre beobachtet werden. Bei Verwendung für eine Vorrichtung, bei der der Mechanismus zum differentiellen Pumpen nicht als Erweiterung vorgesehen ist, können durch Hinzufügen eines Atmosphärensperrmechanismus mit einer Zellenmembran Beobachtungen unter einer beliebigen Atmosphäre erfolgen.
Bezugszeichenliste

1: Elektronenmikroskop
2: Elektronenkanone
3: Kondensorlinse
4: Objektivlinse
5: Projektorlinse
6: Probenhalter für Elektronenmikroskop
7: Fluoreszenzschirm
8: Fernsehkamera
9a: Bildanzeigeeinheit
9b: Bildaufnahmeeinheit
10: Probe
11: Öffnung zum differentiellen Pumpen
12: Elektronenmikroskop-Probenkammer
13: Beobachtungskammer
14: Ventil
15: Vakuumpumpe
16: Proben-Vorevakuierungskammer
17: Rückseitiger Einlassabschnitt
18: Vorevakuierungskammer am rückseitigen Einlass
19: Stromquelle zum Anlegen einer Spannung
20: Einfallender Elektronenstrahl
21: Durchgelassener Elektronenstrahl
22: Probenkontaktabschnitt
23a: Elektrode
23b: Elektrode
23a': Elektrode
23b': Elektrode
24a: Elektrode
24b: Elektrode
25: Probenandrückfuß
26: Gaseinspritzdüse
27: Probenatmosphärensperrabschnitt
28: Externer Regler
29: Gehäuseschaft
30: O-Ring
31: Ringfeder
32: Zellenmembran
33: Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensor
34: Mikrovakuummeter
35: Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensorsteuerung
36: Mikrovakuummeter-Steuerung
37: Evakuierungsöffnung
38: Nadelventil
39a: Plasmaelektrode
39b: Plasmaelektrode
40: Hochfrequenzstromquelle
41: Erdung
42: Abschnitt zum Anlegen einer Beanspruchung
43: Probenandrückfuß
44: Probenandrückfuß-Befestigungsschraube
45: Piezoelement
46: Stromquelle zum Anlegen einer Beanspruchung
47: Biaxialer Neigungsmechanismus
48: Probentischabschnitt
49: Zahnradmechanismus
50: Dichtungsscheibe
51: Zahnrad
52: Atmosphärensperrabschnitt-Befestigungsschraube
53: Ventil
54: Probenträger
55: Rahmen
56: Zapfen
57: Kühlabschnitt
58: Kühlmittel
59: Heizelement
60: Thermoelement
61: Temperaturregler

Claims

Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, aufweisend: eine Ladungsteilchenquelle, die einen primären Ladungsteilchenstrahl aussendet, eine Ladungsteilchen-Steuereinrichtung zum Bündeln eines von der Ladungsteilchenquelle ausgesendeten Ladungsteilchenstrahls und zum Bestrahlen einer Probe mit dem Ladungsteilchenstrahl, einen Detektor, der ein von der Probe erzeugtes Elektron erfasst, eine Steuereinrichtung zum Erzeugen eines Probenbildes auf der Grundlage eines Signals von dem Detektor, eine Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Probenbildes, eine Einrichtung zum Aufnehmen des angezeigten Probenbildes, eine Probenhalteeinrichtung zum Halten der Probe und einen abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitt mit einer Funktion zum Ändern eines Zustands der an der Probenhalteeinrichtung angebrachten Probe von der der Probenhalteeinrichtung zugewandten Seite aus.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Funktion zum Ändern des Zustands der in dem abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitt angeordneten Probe eine Spannung an eine Mikroprobe anlegen kann, indem zwei oder mehrere Paare von Elektrodenanschlüssen zum Anlegen einer Spannung an die Probe verwendet werden, wobei die Elektrodenanschlüsse in einem Abschnitt angeordnet sind, der die Mikroprobe eines Probenhalteabschnitts oder einen mit der Mikroprobe zu verbindenden benachbarten Abschnitt mit einem Metalldraht oder Ähnlichem fixiert, wenn diese mit der Probenhalteeinrichtung verbunden ist, und wobei die Elektrodenanschlüsse so angeordnet sind, dass sie an eine Stromquelle zum Anlegen einer Spannung außerhalb eines Elektronenmikroskops angeschlossen werden können.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Gaseinspritzmechanismus ausgestattet ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt eine Probenatmosphärensperre ist, die den Probenhalteabschnitt umgibt und eine Atmosphäre zwischen einer Probenkammer und der Probe sperrt und außerdem evakuiert.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 4, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt eine Zellenmembran aus einer dünnen Folie mit leichtem Element aufweist und die Zellenmembran auf der Ladungsteilchenachse angeordnet ist, wenn sie mit der Probenhalteeinrichtung verbunden ist, und ein Raum, in dem ein von einem Vakuum abweichender Gasdruck herrscht, in der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung gebildet ist und eine in-situ-Beobachtung/Untersuchung eines Prozesses erfolgen kann, bei dem sich die Probe unter Gasdruck ändert.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Mikrovakuummeter ausgestattet ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 6, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Temperatur-/Feuchtigkeits-Sensor ausgestattet ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei eine Elektrodenplatte vorgesehen ist, die der Innenseite des abnehmbaren rückseitigen Einlassabschnitts zugewandt ist, eine Steuereinheit über einen Hochfrequenzgenerator an eine Elektrode angeschlossen ist, eine andere Elektrode installiert ist und ein Probenabschnitt des Probenhalters so zwischen den Elektroden angeordnet ist, dass er zwischen den Elektroden ein Plasma erzeugen und die Probe und den Spitzenabschnitt des Probenhalters reinigen kann.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einer Funktion zum Anlegen einer Beanspruchung ausgestattet ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Zahnrad ausgestattet ist, das so angeordnet ist, dass es in ein auf dem Probenträger des Probenhalters angebrachtes Mikrozahnrad greift, und der Probenträger gedreht werden kann.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, wobei die Probe durch abnehmbares Anbringen des Spitzenabschnitts des rückseitigen Einlassabschnitts, der in der Probenkammer der Ladungsteilchenstrahlvorrichtung in zwei Abschnitte geteilt werden kann, auf der Seite des Probenhalters zwischen den Ladungsteilchenvorrichtungen transportiert werden kann, während die Atmosphäre gesperrt ist.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung und Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der abnehmbare rückseitige Einlassabschnitt mit einem Mechanismus zum Kühlen des Spitzenabschnitts des Probenhalters ausgestattet ist und ein Probenabschnitt durch Wärmeisolieren des Probenhalters und eines Probenbefestigungsabschnitts wirksam gekühlt und die Probenkühldauer verringert werden kann.