JP4850654B2

JP4850654B2 - 荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置

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Publication number: JP4850654B2
Application number: JP2006287206A
Authority: JP
Inventors: 紀恵矢口; 武夫上野; 隆仁橋本
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2006-10-23
Filing date: 2006-10-23
Publication date: 2012-01-11
Anticipated expiration: 2026-10-23
Also published as: JP2008108429A; US20080093565A1

Description

本発明は、荷電粒子線を用いて試料の観察を行う荷電粒子線装置および荷電粒子線装置の試料保持装置に関する。特に、試料を包含する雰囲気ガスの微小ガス空間内での反応プロセスの観察に適用して有用な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置に関する。

荷電粒子線装置において、常温で試料を観察するほかに、高温に加熱、あるいは冷却して試料を観察する方法がある。あるいはガス雰囲気中での、その変化の様子を観察する方法がある。

ガス雰囲気中での観察については、特許文献１に記載のように試料を２枚のグリッドで挟み込み、その間にガスを導入、排気する機構を試料ホルダに設ける方法がある。

高温、特定雰囲気下での試料の反応をリアルタイムで観察する電子顕微鏡としては、特許文献２に記載のように、試料ホルダーに、試料を気密に保持するための薄膜で真空と仕切られた試料室と、前記試料室にガスを導入するためのパイプおよび試料加熱機構を設け、試料を特定雰囲気下に保った状態において試料を加熱し、種々の反応を観察する方法がある。

また、特許文献３に記載のように、試料を加熱するヒーターと対抗するようにガスを吹き付けるためのキャピラリーチューブを設け、高温でのガス反応を観察する方法がある。

また、別の従来技術では、特許文献４のように試料を真空装置内に挿入する前の予備排気室に窒素ガスを導入して試料表面に窒素ガス分子を吸着させ電子線照射時の試料汚染を防止する方法がある。

また、別の従来技術では、特許文献５のように試料保持部周辺に試料を冷却する冷媒を収容する冷媒溜が設けられ、試料を冷却し観察する方法がある。

また、別の従来技術では、特許文献６、特許文献７、特許文献８のように、試料ホルダを格納可能で、真空状態あるいはガスパージ状態で試料温度を制御しながら各種処理装置間の搬送が可能な試料処理装置がある。

また、別の従来技術では、特許文献９に記載のように、荷電粒子ビーム装置に試料を加熱する機構と反応部位にガスを吹き付けることによって急冷する機構を備え、反応プロセスを観察、その後、観察部位を集束イオンビームにより切り出し透過電子顕微鏡観察する方法がある。

特開２０００−１３３１８６号公報特開昭５１−２６７号公報特開２００３−１８７７３５号公報特開２００２−２８９１２９号公報特開平８−２７３５７２号公報特開平０６−２３２２３８号公報特開平０６−２４３８１０号公報特開平８-２７３５７２号公報特開２００１−３０５０２８号公報

上記の従来技術において、ガス雰囲気と真空を仕切る構造を設けているため、また、構造が複雑なため、一般の高分解能対物レンズの狭いギャップ間には入らず、高分解能観察が困難であった。
また、別の上記従来技術では、ガスの放出による試料ドリフトおよび反応の方向性についての配慮がされていないという問題があった。
また、別の上記従来技術では、観察装置に試料を挿入する以前の試料搬送時の汚染については配慮されていなかった。

また、ガス雰囲気の密度ムラについても配慮がなされておらず、均一な反応が観察できない、ガス圧力と反応との関係が正確に把握できないという問題があった。
また、別の上記従来技術では、ガス雰囲気内での試料冷却および
ガスを用いた試料冷却時の試料への着氷防止については配慮されていなかった。
また、別の上記従来技術では、試料保持装置を格納し、その格納部全体のガス圧力を制御する必要があり、時間を要する、ガス使用量が多いなどの問題があった。
また、別の上記従来技術は、加熱反応部位にガスを吹き付けるもので、試料を包含するガス雰囲気を作るものではない。

そこで、本発明の目的は、簡単な校正で少量のガスを用い、微小ガス雰囲気空間内での試料観察が可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

また、本発明の別の目的は、従来法では困難であった試料のガス雰囲気中での試料の観察、例えば高温加熱による酸化、還元、結晶成長等の反応プロセスを、試料のドリフト無く原子レベルで観察可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

本発明の目的は、均一なガス雰囲気密度を提供し、高温ガス反応プロセスが方向性無く、観察可能な原子レベルで観察可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

本発明の別の目的は、試料の酸化や汚染を防止し、観察および搬送が可能な荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

本発明の別の目的は、冷却する試料に霜がつくことなく搬送および冷却した試料の観察が可能なことを特徴とする荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

本発明の別の目的は、真空装置内で微小大気空間を作り、その内部で試料の観察を行うことが可能な荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

本発明の別の目的は、集束イオンビーム加工装置による加工直後の試料加工面を清浄に保ち、観察装置に搬送が可能なことを特徴とする荷電粒子線装置用試料保持装置を提供することにある。

上記目的は、観察する試料に局所的にガスを噴射する機構を備えた荷電粒子線装置において、観察する試料に近接し、試料に対し対向した微小ガス噴出部を設けたことにより達成される。
また、別の上記目的は導入するガスを窒素にすることにより達成される。
また、別の上記目的は、荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、ガスの流れの無い試料保持部に試料を加熱する機構を設けたことにより達成される。
あるいは、別の上記目的は、荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、試料を冷却する機構を設けたことにより達成される。
また、別の上記目的は、荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、試料を冷却する機構を設け、導入するガスを空気にすることにより達成される。
また、別の上記目的は、荷電粒子線装置および荷電粒子線装置用試料保持装置において、試料を冷却する機構を設け、導入するガスを窒素にすることにより達成される。
また、別の上記目的は、集束イオンビームによる加工直後の試料加工面に常時窒素ガスを吹き付ける機構を設けることにより達成される。

本発明によれば、電子線装置を用いて、微量のガスで電子線装置の真空状態に影響を与えることなく、試料を包含する微小ガス雰囲気を形成させ、その雰囲気内での観察、あるいはガス雰囲気中での加熱、冷却をしながらの原子レベルの動的観察および、雰囲気を保持したままの大気中の試料の搬送が可能となる。

以下に、本発明の実施例を図面を用いて説明する。

図１に本発明の一実施例である荷電粒子線装置１の基本構成図を示す。荷電粒子線装置１の鏡体は、電子銃2、コンデンサーレンズ3、対物レンズ4、投射レンズ5により構成されている。コンデンサーレンズ3、対物レンズ4の間には、試料ホルダー6が挿入される。投射レンズ5の下方には、蛍光板7が、蛍光板7の下には、TVカメラ8が装着されている。TVカメラ8は、信号増幅器9を介し画像表示部10に接続されている。電子顕微鏡用試料ホルダーには、試料11が装填されている。また、試料11近傍には、試料11にガスを吹き付けられるように、試料11を介し対向するようにガス導入管12が装着されている。ガス導入管12は、ガス圧コントロールバルブ13a、ｂと流量計14ａ、bを介し、ガスボンベ15に連結されている。電子銃２から発生した電子線16はコンデンサーレンズ３により収束され試料11に照射される。試料11を透過した電子線16は対物レンズ４により結像され、投射レンズ5により拡大、蛍光板７上に投影される。または、蛍光板7を持ち上げ、TVカメラ8に投影し、表示部10に透過像が表示される。試料11近傍には、ガスを吹き付けられるようにガス導入管12が装着されている。ガス導入管12は、ガス圧コントロールバルブ13a、ｂと流量計14ａ、bを介し、ガスボンベ15に連結されている。

少量のガスを試料１１に吹き付けながら試料１１が反応している様子を少量のガスを試料11に吹き付けながら試料11が反応している様子を蛍光板あるいはTVカメラに投影された透過電子像で観察する。

なお、ここでは、透過電子像を用いた透過電子顕微鏡について述べているが、二次電子像を用いる走査電子顕微鏡でもよい。走査電子顕微鏡の場合は投射レンズは不要で、電子線入射エネルギーが数十keV以下の細く絞った電子線を試料11面上で走査させ、試料11表面から発生する二次電子を検出する。これにより、ガス雰囲気中での試料11表面の反応状態を観察することが可能である。

図２a,bに一実施例の試料室構成図および試料ホルダの一部拡大図を示す。ガス導入管12はホルダーと非接触であり、荷電粒子線装置1試料室に備え付けられている。また、ガス導入管12のガス噴出口17a,bは、試料11を介し対向するように設けられており、各噴出口17a,bから噴出するガス流が合流する箇所に試料11が設置されるようにする。ガス流量は、ガス圧コントロールバルブ13および流量計14により調整する。荷電粒子線装置1試料室は、通常１×10^-5Pa程度の真空である。試料11が微細であるため、反応に要するガスも少量で可能である。試料11を介して対向するガス導入管12から、同圧で試料11部分にガスを噴出することにより、試料11部分において流れの無いガス雰囲気が形成される。これにより、微小ガス雰囲気に包含された試料11の観察が可能となる。
ここで、電子線16通路周辺のガス噴出口17a,b周辺の部分には、非磁性材の管を使用することにより、レンズ周辺の磁場への影響を低減し、上記以外のガス導入管12には緩衝材を用いることにより振動要因を排除するようにしてもよい。また、図２bではガス噴出口17a,bをホルダ6軸に対して直交するように配置されているが、試料11を介して対向に配置されていれば、ガス噴出口17a,bがホルダ６軸に平行に配置されるようにしてもよい。

図３a,bに実施例の説明をするためのの側面図および上面図を示す。
試料11に対し、対向したガス導入管12は同じ形状で試料に対し、同じ距離に配置され各ガス導入口17a,bからは同圧でガスが試料11に対し噴出する。これにより、試料11観察部位でのガスの流れは無く、雰囲気ガスによる試料11ドリフトを防止することができる。

図４は、実施例の説明をするための上面図である。図３では1本のガス導入管12から分岐させた２つの噴出口17a,bを備えたガス導入管12を示したが、図４に示すように同じ形状の対向する２本のガス導入管12a,bでも良い。

図５a,bに別の一実施例の試料室構成図および試料ホルダの一部拡大図を示す。実施例１，２において試料11を装填したホルダ6とは別個にガス導入管12を設けるかわりに、試料ホルダ6自身にガス導入管12を備えてもよい。これにより、ガスボンベ15を小型のものを用いることにより、汎用の荷電粒子線装置間での搬送が容易となり、搬送中の試料11のガス雰囲気を保持することも可能である。これにより、例えばガスを窒素ガスとすることにより、大気に触れさせず前処理装置および観察装置間の搬送が可能となり、大気中で酸化しやすい試料の酸化や大気中の水分を吸収することによるコンタミネーションの付着を防止し、高精度な観察・分析が可能となる。

図６ａ,bに別な一実施例の試料室構成図および試料ホルダの一部拡大図を示す。図6aは、荷電粒子線装置１に装着された状態のガス反応機構つき試料ホルダ6の構成図で、図６bは試料ホルダの試料装填部拡大図である。試料ホルダ6には、ヒーター18とガス導入管12が装着されている。試料ホルダー6の試料加熱用ヒータ18は荷電粒子線装置１外に配線を介し加熱電源19と接続されている。この場合、試料11は加熱用ヒータ18に直接付着させる。観察時に試料加熱用ヒータ18に通電することにより、試料11温度が上昇する。試料温度の制御は加熱電源19において、ヒータ18への印加電圧を調整することにより可能である。ガス噴出口17a,bはヒータ18を介して対向して装備される。ガスを噴出させながら試料11を加熱することにより、高温でのガス反応が観察できる。また、観察部位においてガスの流れは０となるため、試料11の方向性の無い変化およびドリフト防止による原子レベルでの高温ガス反応を観察することが可能となる。

図６では、ガス導入機構12を試料ホルダー6に搭載しているが、図１、図２に示す実施例のように荷電粒子線装置1にガス導入機構12を設け、加熱試料ホルダーと組み合わせることによって、高温時のガス雰囲気中での試料11の観察を行ってもよい。

図７a,bに別な一実施例を示す。図7aは、荷電粒子線装置１試料室に装着された状態のガス反応機構つき試料ホルダ６の構成図で、図7bは試料ホルダ6の試料11装填部拡大図である。試料11は熱伝導棒20の先端に装填されており、熱伝導棒20は熱伝導線21を介して液体窒素デュワー22に接続されている。ガス導入口17a,bは、試料11を介して対向し装備されている。
試料11を冷却しながらガスを試料11に噴出することにより、冷却時におけるガス雰囲気中での試料11の状態を観察することが可能となる。

図７では、ガス導入機構を試料ホルダ6に搭載しているが、図１，図２に示す実施例のように荷電粒子線装置1にガス導入機構を設け、冷却試料ホルダと組み合わせることによって、冷却時のガス雰囲気中での試料11の観察を行ってもよい。

また、図7の実施例において、荷電粒子線装置１外で試料11を凍結した状態で、１×10^-5Pa程度の真空の荷電粒子線装置１試料室内に試料11を導入し、試料温度を常温に戻してから、微量の空気をガス導入口17a,bより導入し、試料11の周囲を大気と同様のガス雰囲気とすることにより、大気中と同環境での生物・材料の微細構造の観察が可能となる。

また、図７の実施例において、試料11冷却中の試料11搬送時または、試料11観察時に導入するガスを窒素（N₂）などの水分を含まないガスにすることにより、試料11に霜がつき、像質が劣化することを防ぐことが可能となる。

図８a,b,cに別の実施例を示す。集束イオンビーム(FIB:Focused Ion beam)加工装置と電子線装置の両方に共用なホルダ23において、試料11に対向するように配されたガス導入口17a,bをもつガス導入機構を装備している。図８aがガス導入機構つき共用ホルダー23の全体図、図８ｂが前記ホルダー23試料装填部の拡大図、図８cは試料押さえ部23aである。図８bの状態で試料をセットした後、試料押さえ部23aを載せ、試料押さえバネ27で試料台24ごと試料を固定する。ガス導入管12は、導入口17a,bが試料11を介し対向するように設置されれば、図のようにホルダ23内部に組み込まれていても良いし、ホルダ23表面部にガス導入口17a,bが現れている形でも良い。図９に図８の実施例の動作説明図を示す。試料台24に取り付けられた試料11を集束イオンビーム25により薄膜加工後、露出した断面に水分や酸素を含まないガス、例えば窒素ガスを吹き付け、試料11を窒素ガス雰囲気26に包含した状態で観察装置に搬送することにより、試料11のFIB25加工面の酸化やコンタミネーションを防止することが可能である。

本発明の一実施例である荷電粒子線装置の基本構成図。本発明の一実施例である荷電粒子線装置試料室を示す図。本発明の一実施例である荷電粒子線試料ホルダの拡大図。本発明の一実施例の説明図。本発明の一実施例の説明図。本発明の一実施例の説明図。本発明の一実施例である荷電粒子線装置試料室を示す図。本発明の一実施例である荷電粒子線試料ホルダの拡大図。本発明の一実施例である荷電粒子線装置試料室を示す図。本発明の一実施例である荷電粒子線試料ホルダの拡大図。本発明の一実施例である荷電粒子線装置試料室を示す図。本発明の一実施例である荷電粒子線試料ホルダの拡大図。本発明の一実施例であるFIB−電子線装置共用試料ホルダを示す図。本発明の一実施例であるFIB−電子線装置共用試料ホルダの拡大図。本発明の一実施例であるFIB−電子線装置共用試料ホルダ試料押さえを示す図。本発明の一実施例の動作説明図。本発明の一実施例の動作説明図。

符号の説明

1…荷電粒子線装置、2…電子銃、3…コンデンサーレンズ、4…対物レンズ、5…投射レンズ、6…試料ホルダー、7…蛍光板、8…ＴＶカメラ、9…信号増幅器、10…画像表示部、11…試料、12,12ａ,b…ガス導入管、13ａ,b…ガス圧コントロールバルブ、14ａ,b…流量計、15…ガスボンベ、16…電子線、17ａ,b…ガス噴出口、18…ヒータ、19…加熱電極、20…熱伝導棒、21…熱伝導線、22…液体窒素デュワー、23…FIB−電子線装置共用試料ホルダ、23a…FIB−電子線装置共用試料ホルダ試料押さえ、24…試料台、25…FIB(集束イオンビーム)、26…ガス、27…試料押さえバネ。

Claims

一次電子線を発生する電子源と、
前記電子源から放出される電子線を集束し試料に照射する電子線制御手段と、
前記電子線が通過する領域を所定の真空度に維持する筐体と、
前記筐体にその一部が支持された前記試料を保持する試料保持手段と、
前記筐体にその一部が支持された前記試料にガスを供給するガス供給手段と、
を備え、
前記試料に対して前記一次電子線の照射方向に対し垂直な第１の方向から前記所定の真空度を変化させない程度の微量なガスを前記ガス供給手段から導入して噴出する第１の微量ガス噴出部と、
前記第１の方向の延長線上であって試料を介して対向して配置され前記第１の方向と逆向きの第２の方向から前記所定の真空度を変化させない程度の微量なガスを前記ガス供給手段から導入して噴出する第２の微量ガス噴出部と、を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
前記試料および前記試料含む近傍領域において、前記第１の微量ガスと前記第２の微量ガスとが衝合するように前記第１及び第２の微量ガスの流れを調節する手段を有することを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記第１及び第２の微量ガスの流れが見かけ上停止する界面が前記試料の主面上に存在するようにガス流量が制御されることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料および前記試料含む近傍領域において、前記第１の微量ガスと前記第２の微量ガスとが衝合してなる高圧領域を有することを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記第１および第２の微量ガス噴出部が、前記ガス供給手段に取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記第１および第２の微量ガス噴出部が、前記試料保持手段に取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記ガス供給手段から供給されるガスを窒素にすることにより、前記試料の酸化、または汚染を防止しながら前記試料の観察が可能なことを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料保持部に前記試料を加熱する機構を設けることにより、試料加熱時における前記試料と前記ガス供給手段から供給されるガスの反応を試料ドリフトなく観察が可能な請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料を冷却する機構を設けることにより、試料冷却時におけるガス雰囲気中での前記試料の状態を観察可能な請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料を透過した前記電子線が蛍光板に衝突して発生する信号に基づいて該試料の電子線画像を表示する電子線画像表示手段を有することを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料上における前記電子線の走査によって該試料から発生する二次信号に基づいて該試料の電子線画像を表示する電子線画像表示手段を有することを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記試料の温度を室温に保持し、空気を導入することにより、生物・高分子の大気中における微細構造の解析が可能な請求項１に記載の荷電粒子線装置。
前記ガス供給手段から供給するガスを、水分を含まないガスとすることにより、冷却する試料に霜がつくことなく観察が可能なことを特徴とする請求項１に記載の荷電粒子線装置。
一次電子線を発生する電子源と、前記電子源から放出される電子線を集束し試料に照射する電子線制御手段と、前記電子線が通過する領域を所定の真空度に維持する筐体と、前記筐体にその一部が支持された前記試料にガスを供給するガス供給手段とを備えた荷電粒子線装置における前記試料を保持する荷電粒子線装置用試料保持装置であって、
前記試料に対して前記一次電子線の照射方向に対し垂直な第１の方向から前記所定の真空度を変化させない程度の微量なガスを前記ガス供給手段から導入して噴出する第１の微量ガス噴出部と、
前記第１の方向の延長線上であって試料を介して対向して配置され前記第１の方向と逆向きの第２の方向から前記所定の真空度を変化させない程度の微量なガスを前記ガス供給手段から導入して噴出する第２の微量ガス噴出部と、を有することを特徴とする荷電粒子線装置用試料保持装置。
前記試料および前記試料含む近傍領域において、前記第１の微量ガスと前記第２の微量ガスとが衝合するように前記第１及び第２の微量ガスの流れを調節する手段を有することを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。
前記第１及び第２の微量ガスの流れが見かけ上停止する界面が前記試料の主面上に存在するようにガス流量が制御する手段を有することを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。
前記試料保持部に試料を加熱する機構を設けたことにより、試料加熱時における前記試料と前記ガス供給手段から供給されるガスの反応を試料ドリフトなく観察が可能な請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。
前記試料を冷却する機構を設けることにより、試料冷却時におけるガス雰囲気中での前記試料の状態を観察可能な請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。
前記ガス供給手段から供給するガスを、水分を含まないガスとすることにより、冷却する試料に霜がつくことなく搬送および観察が可能なことを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。
集束イオンビームによる加工直後の試料加工面に常時窒素ガスを吹き付けることにより、大気中を搬送させても加工面が大気中の水分を吸収し劣化したり、酸化することが無く観察装置に搬送が可能で、清浄な加工面を観察可能なことを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子線装置用試料保持装置。