JP5139772B2

JP5139772B2 - 隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ

Info

Publication number: JP5139772B2
Application number: JP2007289430A
Authority: JP
Inventors: 村淳木
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2007-11-07
Filing date: 2007-11-07
Publication date: 2013-02-06
Anticipated expiration: 2027-11-07
Also published as: JP2009117196A

Description

本発明は、電子顕微鏡等においてガス雰囲気中の試料を観察するための試料ホルダに関し、さらに詳しくは、試料をガス雰囲気に浸漬した状態に保持するための試料室内部が隔膜によって鏡筒内部の真空から遮断される構造を有する試料ホルダの傾斜機構に関する。

電子顕微鏡は試料に電子線を照射し観察や分析を行なう装置であるため、通常試料は１０^−３Ｐａ程度の真空中に保持される。しかし、電子顕微鏡によって、含水試料を観察したり、試料とガスを反応させた状態で観察したい場合がある。

こうした要求に応えるための電子顕微鏡の概略構成例を図３に示す。図３において、電子顕微鏡１の鏡筒２の内部は真空に保持されている。鏡筒２の内部には、電子ビーム４を放出する電子銃３、照射系レンズ５、照射系絞り６、試料ホルダ８、対物レンズ１２、結像系絞り１３、結像系レンズ１４、蛍光板１５が配置されている。試料７は試料ホルダ８の一部であるシーリングブロック９に収容されて、電子ビーム４の通路上に置かれる。試料ホルダ８はゴニオメータ１０によりシーリングブロック９の長手方向の軸回りに傾斜可能となっている。また、試料が収容されるシーリングブロック９内部は、ガス環境調節装置１１によりガス雰囲気に保持可能である。

電子ビーム４は照射系レンズ５によって集束され、照射系絞り６によって絞られて試料７に照射される。試料７に照射された電子ビーム４は試料７を透過しまた散乱し、対物レンズ１２および結像系絞り１３を通過して、蛍光板１５上に拡大像を結ぶ。この像は観察用窓１６を通して観察される。

シーリングブロック９の内部がガス雰囲気にあるとき、鏡筒２内部の真空からシーリングブロック９内部を遮断するために隔膜を用いる試料ホルダの２軸傾斜を可能とする技術が、特許文献１の特開平９−１２９１６８号公報に開示されている。

特開平９−１２９１６８号公報に開示されている従来技術の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダについて、図４、図５及び図６を参照しながら簡単に説明する。図４はかかる試料ホルダの平面図で、図５は図４のＡ−Ａ線に沿う断面図である。図６は、図４のＹ軸回りの傾斜機構を説明するための斜視図である。

図４において、フレーム１７の右端はゴニオメータ１０に連結されており、試料ホルダ８が鏡筒２に装着されているとき、フレーム１７はゴニオメータ１０によりＸ軸回りに回動し、傾斜調整可能とされている。また、シーリングブロック９はフレーム１７に、Ｘ軸と直交するＹ軸方向に延設された一対の筒状の回転軸２５、２６を介してＹ軸回りに回動可能に取り付けられている。回転軸２５、２６はともに隔膜型ガス雰囲気試料室に開口している。図５に示すように回転軸２５，２６には、それぞれ供給側管１８及び排出側管１９の各シーリングブロック側端部が接続し、両管の軸心は回転軸２５、２６の軸心と一致している。

シーリングブロック９のＹ軸回りの傾斜調整を行なうために、傾斜調整機構２７が設けられている。図６において、傾斜調整機構２７は、回転軸２８、ディスク２９、係合ロッド３０及び係合ロッド３０が嵌入係合する長孔３１とを備える。回転軸２８をＸ軸回り（α方向）に回動させると、ディスク２９及び係合ロッド３０が同方向αに回動する。このとき、係合ロッド３０は長孔３１に沿ってβ方向に移動しながら上下方向にも移動するので、シーリングブロック９が回転軸２５、２６を中心にγ方向に回動する。これによりシーリングブロック９すなわち試料７のＹ軸回りの傾斜調整を行なうことができる。

特開平９−１２９１６８号公報

シーリングブロック９、フレーム１７の軸受け部および回転軸２５，２６の加工に高い精度が要求される。回転軸２５，２６はそれぞれガス供給側管１８とガス排出側管１９の管端を利用しているため、ある程度の大きさをもった円筒形の軸受けとなる。そのためシーリングブロック９がＹ軸回りに正しくなめらかに傾斜するためには、回転軸２５，２６の外径とそれに嵌合する軸受け部孔径の加工精度が重要となる。また、それぞれの軸受け部孔は同一直線上に精度良く加工されなければならない。前記の加工がうまくできていない場合、傾斜の動きが悪くなったりカジリにより動作できなくなったりすることがある。軸受けの嵌合が緩い場合には動きにガタが生じるため、電子顕微鏡による高倍率の検鏡が正しくできないことがある。

また、回転軸２５，２６の差込長さの調節が困難であるという以下の問題がある。すなわち、回転軸２５，２６はその端部がそれぞれシーリングブロック９の嵌合孔に挿入されて回転軸の役割を果たしている。この時、回転軸２５，２６の差込長さが長すぎるとその端面と嵌合孔の段差とが当接してシーリングブロック９のＹ軸傾斜を妨げることになる。逆に差込長さを短くすると、シーリングブロック９がＹ軸方向にフリーとなり回転軸２５，２６上をすべって動き、その結果として試料位置が不安定となる。更に、シーリングブロック９のどちらかの側面がフレーム１７の内側側面と当接してＹ軸傾斜を妨げることもある。

従来技術ではその構造上、Ｙ軸傾斜動作を妨げやすい構成部品同士の当接やシーリングブロック９がＹ軸方向にフリーとなる状態が発生しやすく、動きが不安定になりやすいという問題がある。

本発明は、上記の問題を解決するためになされたものであって、２軸傾斜可能で、部品同士のカジリ等による動作不良が無く、試料位置再現性の高い隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの提供を目的とする。

上記の問題を解決するために、請求項１に記載の発明は、
電子顕微鏡の鏡体を貫通する試料ホルダ装着部材により支持される試料ホルダであって、
電子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向を長手方向とするフレームと、該フレームに支持され、外部の真空雰囲気に対して内部に収容する試料をガス雰囲気に保持する隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と、前記フレームを前記長手方向軸回りに回動し、前記試料収容具を前記長手方向軸回りに傾斜させる傾斜調節手段とを備える試料ホルダにおいて、
前記長手方向軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転部材及び該回転部材を支持する回転部材支持部材を介して、前記試料収容具は前記フレームに回転可能に支持されるとともに、前記回転部材支持部材の外側面には１本又は複数本のガス通過溝が前記隔膜型ガス雰囲気試料室側と前記フレーム側の両端面を結ぶように設けられており、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と前記隔膜型ガス雰囲気試料室とは前記ガス通過溝を介して連通するように構成されていることを特徴とする。

また請求項２に記載の発明は、
前記フレームに固定され、その一端にすり鉢状の軸受け孔を有する軸受け部材を備え、
前記回転部材は円柱形状で、前記フレーム側の片端が円柱部分と同軸の略円錐形状をなすとともに、略円錐の頂点が前記軸受け部材の前記軸受け孔に当接するように配置されていることを特徴とする。

本発明によれば、隔膜型ガス雰囲気試料室を有するシーリングブロックをホルダ軸方向と直角方向の軸回りに傾斜させる機構として、円錐状端部をもつ回転軸とすり鉢状軸受けとの組み合わせによる傾斜軸受け機構を採用し、回転軸固定部品にガス通過溝を設けたため、軸受け当接部と気密保持部分以外の部品の接触がなくなり、部品同士のカジリ等による動作不良をなくすことができた。そのため、ガス雰囲気中の試料の電子顕微鏡による高倍率の検鏡を２軸傾斜しながら正しく行なうことができるようになった。また、シーリングブロックがホルダ軸方向と直角方向にフリーの状態となることがないため、試料位置再現性が高く、２軸傾斜が可能な隔膜型ガス雰囲気試料ホルダを実現できた。

以下、図１及び図２を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。本発明の説明に使用する各図において理解を助けるため、従来技術の構成要素と同一または類似の役割を持つものには、従来技術の説明に使用した各図と共通の符号を付し説明の重複を避けることがある。なお、図１及び図２は本発明の説明のための模式図であるため、構成要素の種類、数量及び配置等は実際の装置とは異なることがある。

図１は、本発明を実施する隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ１０８の主要部を、ＸとＹの２軸を含む平面で切断した横縦断面概略図を上から見た図である。また図２は、図１のＢ−Ｂ断面概略図を拡大した図である。

図１において、フレーム１１７の右端（図示せず）はゴニオメータ１０に連結されており、試料ホルダ１０８が鏡筒２に装着されているとき、フレーム１１７はゴニオメータ１０によりＸ軸回りに回動し、傾斜調整可能とされている。

図１及び図２において、本発明の試料収容具に相当するシーリングブロック１０９のＹ軸方向両側面には略円筒状のＹ回転軸収納筒３３が設けられており、その内径であるＹ回転軸収納孔３４は隔膜型ガス雰囲気試料室１２０に貫通している。また、Ｙ回転軸収納筒３３およびＹ回転軸収納孔３４はＹ軸と同軸に設置される。それぞれのＹ回転軸収納孔３４にはＹ回転軸固定部品３５とＹ回転軸３６が収納される。Ｙ回転軸固定部品３５は、その内径であるＹ回転軸固定孔３７と外径とが同軸の底付き円筒状をなしており、底側が隔膜型ガス雰囲気試料室１２０の側となるようにＹ回転軸収納孔３４に収納される。

Ｙ回転軸固定部品３５の外側面には１本または複数本のガス通過溝３８がＹ回転軸固定部品３５の両端面を結ぶように設けられている。Ｙ回転軸３６は円柱状をなし、その片端が円柱部分と同軸の略円錐状をなす部品であり、通常硬度が高く表面の摩擦係数が低い材料で形成される。Ｙ回転軸３６の円錐の頂点は、球または球の一部を切り取って頂点方向に凸となるように被せた形になっていても良いが、その球面の回転中心は円錐の中心線と同軸であるようになされる。

Ｙ回転軸３６はそれぞれ隔膜型ガス雰囲気試料室１２０と反対側に円錐の頂面が向くようにＹ回転軸固定孔３７に挿入されている。Ｙ回転軸固定部品３５の外径がＹ回転軸収納孔３４に嵌合するように形成されている。また、Ｙ回転軸３６の円柱部外径がＹ回転軸固定孔３７に嵌合するように形成されている。

フレーム１１７のＹ軸方向の両側面には、それぞれＹ回転軸収納筒３３を挿入する軸受け収納孔３９がＹ軸と同軸に設けられている。軸受け収納孔３９はその内側面で、それぞれガス供給側管１８とガス排出側管１９とに貫通している。また、軸受け収納孔３９のフレーム１１７の内側面側には、Ｙ回転軸収納筒３３の外径部との組み合わせによって、ゴムＯリング４０を収納する空間が設けられている。

軸受け収納孔３９のフレーム１１７の外側面側には、軸受け固定部品４１がＹ軸と同軸のねじ４２によって嵌り合っている。軸受け固定部品４１は円盤状または円柱状の部品で、外径は雄ねじとなっており、一方の端面に外径と同軸の軸受け固定孔４３を有している。

軸受け４４はその一端にすり鉢状の軸受け孔４５を有する円柱状の部品で、通常硬度が高く表面の摩擦係数が低い材料で形成される。軸受け孔４５のすり鉢状部分は、軸受け４４の外径の中心線に回転対象になされ、Ｙ軸と同軸となるように配置されている。また、軸受け孔４５のすり鉢状部分をなす円弧の半径は、Ｙ回転軸３６の略円錐部分の頂点が球状の場合、その半径よりすこし大きくなるようになされている。

軸受け４４の外径は軸受け固定孔４３に嵌合するようになっており、軸受け４４のそれぞれは、軸受け孔４５がＹ回転軸３６の円錐頂点に当接するように軸受け固定部品４１に組み込まれ、フレーム１１７にねじ込まれている。すなわち、Ｙ回転軸３６と軸受け４４の関係は、例えば腕時計の歯車などを支える軸と軸受けに用いられる構造と類似の構造となっている。軸受け固定部品４１は、そのねじ込み量およびＹ回転軸３６と軸受け４４との当接強さを調整した後、ねじ４２によってフレーム１１７に気密に接着固定される。

Ｙ回転軸収納筒３３の外径と軸受け収納孔３９の内径との間にはわずかな隙間があり、調整完了後はＹ回転軸３６と軸受け４４との当接部およびゴムＯリング４０の気密保持面以外には部品同士が接触しないようになっている。また、ゴムＯリング４０には真空用グリースが塗付され、気密保持のために他部品と接触する面での摩擦力を軽減するようになっている。

シーリングブロック１０９のＹ軸回りの傾斜調整を行なうために、傾斜調整機構２７が設けられている。図７において、傾斜調整機構２７は、回転軸２８、ディスク２９、係合ロッド３０及び係合ロッド３０が嵌入係合する長孔３１とを備える。回転軸２８をＸ軸回り（α方向）に回動させると、ディスク２９及び係合ロッド３０が同方向αに回動する。このとき、係合ロッド３０は長孔３１に沿ってβ方向に移動しながら上下方向にも移動するので、シーリングブロック９がＹ回転軸３６を中心にγ方向に回動する。これによりシーリングブロック９すなわち試料７のＹ軸回りの傾斜調整を行なうことができる。

上記したように、隔膜型ガス雰囲気試料室１２０を有するシーリングブロック１０９は、Ｙ軸上に同軸に構成された一対のＹ回転軸３６と軸受け４４により支えられている。また、ガスの流路となるガス供給側管１８、ガス排出側管１９、軸受け収納孔３９および隔膜型ガス雰囲気試料室１２０内部は、ゴムＯリング４０によって真空との気密を保持される。従って、シーリングブロック１０９は、Ｙ軸を中心にして真空との気密を保ったまま傾斜動作することができる。

このとき、ガス供給側管１８とガス排出側管１９に連通する軸受け収納孔３９は、Ｙ回転軸固定部品３５の外周に設けられたガス通過溝３８により隔膜型ガス雰囲気試料室１２０内部と常に連通しているので、シーリングブロック１０９の傾斜動作中または姿勢保持中であると否とにかかわらず、隔膜型ガス雰囲気試料室１２０へのガスの給排気をおこなうことができる。

なお、Ｙ回転軸固定部品３５に設けられるガス通過溝３８としては、必ずしも溝に限られず、例えば図８にいくつかの例を示すように種々の形状が考えられる。図８の（ａ）から（ｇ）は、Ｙ回転軸固定部品３５ａ，３５ｂ，３５ｃ，３５ｄ，３５ｅ，３５ｆ，３５ｇに設けられた、それぞれ形状の異なるガス通過溝３８ａ，３８ｂ，３８ｃ，３８ｄ，３８ｅ，３８ｆ，３８ｇの例を示している。但し、本発明のＹ回転軸固定部品及びガス通過溝の形状は図８の例示に限られるわけではない。

また、上記の実施例において、Ｙ回転軸固定部品３５とＹ回転軸３６を一体としても良いし、軸受け固定部品４１と軸受け４４を一体としても良い。さらには、軸受け固定部品４１の片一方をフレーム１７と一体で形成しても良い。

また、スペースに余裕があれば、フレーム１７と軸受け固定部品４１との気密保持にゴムＯリングを用いても良い。

以上述べたようにして、２軸傾斜が可能で、部品同士のカジリ等による動作不良が無く、試料位置再現性の高い隔膜型ガス雰囲気試料ホルダを実現することが可能となった。

本発明の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの実施例を示す図である。図１におけるＡ−Ａ線に沿う断面を表す図である。従来の電子顕微鏡の構成例を概略的に示す断面図である。従来の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダの一例を示す図である。図４のＢ−Ｂ線に沿う断面を表す図である。図４のＹ軸回りの傾斜機構を説明するための部分斜視図である。図１のＹ軸回りの傾斜機構を説明するための部分斜視図である。Ｙ回転軸固定部品に設けられるガス通過溝の種々の形状例を示す図である。

符号の説明

（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
Ｇ…ガス、１…電子顕微鏡、２…鏡筒、３…電子銃、４…電子ビーム、５…照射系レンズ、６…照射系絞り、７…試料、８，１０８…試料ホルダ、９，１０９…シーリングブロック、１０…ゴニオメータ、１１…ガス環境調節装置、１２…対物レンズ、１３…結像系絞り、１４…結像系レンズ、１５…蛍光板、１６…観察用窓、１７，１１７…フレーム、１８…ガス供給側管、１９…ガス排気側管、２０，１２０…隔膜型ガス雰囲気試料室、２１，２２…電子ビーム通過窓、２３，２４…隔膜、２５，２６…回転軸、２７…Ｙ軸回り傾斜調節機構、２８…回転軸、２９…ディスク、３０…係合ロッド、３１…長孔、３２…Ｙ軸回り傾斜調節装置、３３…Ｙ回転軸収納筒、３４…Ｙ回転軸収納孔、３５…Ｙ回転軸固定部品、３６…Ｙ回転軸、３７…Ｙ回転軸固定孔、３８…ガス通過溝、３９…軸受け収納孔、４０…ゴムＯリング、４１…軸受け固定部品、４２…ねじ、４３…軸受け固定孔、４４…軸受け、４５…軸受け孔

Claims

電子顕微鏡の鏡体を貫通する試料ホルダ装着部材により支持される試料ホルダであって、
電子線の通路に交差して鏡体を貫通するホルダ軸方向を長手方向とするフレームと、該フレームに支持され、外部の真空雰囲気に対して内部に収容する試料をガス雰囲気に保持する隔膜型ガス雰囲気試料室を有する試料収容具と、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と、前記フレームを前記長手方向軸回りに回動し、前記試料収容具を前記長手方向軸回りに傾斜させる傾斜調節手段とを備える試料ホルダにおいて、
前記長手方向軸に対して直交する方向に回転軸を有する回転部材及び該回転部材を支持する回転部材支持部材を介して、前記試料収容具は前記フレームに回転可能に支持されるとともに、前記回転部材支持部材の外側面には１本又は複数本のガス通過溝が前記隔膜型ガス雰囲気試料室側と前記フレーム側の両端面を結ぶように設けられており、前記隔膜型ガス雰囲気試料室にガスを供給し排出するための管と前記隔膜型ガス雰囲気試料室とは前記ガス通過溝を介して連通するように構成されていることを特徴とする、隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ。
前記フレームに固定され、その一端にすり鉢状の軸受け孔を有する軸受け部材を備え、
前記回転部材は円柱形状で、前記フレーム側の片端が円柱部分と同軸の略円錐形状をなすとともに、略円錐の頂点が前記軸受け部材の前記軸受け孔に当接するように配置されていることを特徴とする、請求項１に記載の隔膜型ガス雰囲気試料ホルダ。