CN103493171B - 电子显微镜用试样保持装置以及电子显微镜装置 - Google Patents

Abstract

本发明的电子显微镜用试样保持装置（80），具有：通过对上部隔膜保持部（20）、试样保持板（30）以及下部隔膜保持部（40）的3个部件进行组装而形成的试样保持组件（10）；可更换地保持该试样保持组件的保持部（80A）。试样保持组件具有在上部隔膜保持部的隔膜（25）与下部隔膜保持部的隔膜（45）之间形成的小室（15）和与该小室连接的流路（49a），将在试样保持板的突起部（31）上安装的试样（61）配置于小室内地构成。上部隔膜保持部的隔膜、试样以及下部隔膜保持部的隔膜，沿着电子束的光轴（11）配置。由此，能够提供在气体、液体等特殊环境中的显微镜观察中，易于进行特定部位的观察，且不需要每次观察时都进行隔膜更换等作业的电子束显微镜用试样保持装置。

Description

电子显微镜用试样保持装置以及电子显微镜装置

技术领域

本发明涉及电子显微镜装置，特别地涉及使用于电子显微镜的保持试样的试样保持装置。

背景技术

在透射电子显微镜（TEM）以及扫描透射电子显微镜（STEM）中，在真空环境中观察试样。近年，在气体或液体等特殊环境中，进行物质的构造或特性的解析，或现场观察物质的合成处理的需求提高。为此，需要进行特殊环境中的试样电子显微镜观察。

在专利文献1以及2中，记载有气体环境中的试样的电子显微镜观察用试样载架。在该试样载架中，用2枚栅格架夹入试样，其间设有导入、排出气体的机构。但是，在该试样载架中，既没有考虑对试样的特定部位进行观察的问题，也没有考虑电子束照射对隔膜的沾污。

在专利文献3中，记载有特殊环境中的试样的电子显微镜观察用微反应器。在该微反应器中，向在局部透明的2个被覆层之间形成的腔室供给气体或液体。还具备对被覆层以及腔室内的流体以及试样进行加热的机构。加热要素收容于被覆层中或其上，试样设置在加热要素之上。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2009-117196号公报

专利文献2：日本特开平9-129168号公报

专利文献3：日本特表2008-512841号公报（国际申请PCT/NL2005/000662）

发明内容

发明要解决的课题

在专利文献1以及2记载的试样载架中，在特殊环境中的试样的观察中，没有考虑对试样的特定部位进行观察的问题。

在专利文献3记载的例中，由于在电子显微镜试样室的用于隔离真空和特殊环境的被覆层上直接设置试样，因此存在每次观察时都必须更换被覆层和试样的问题。

本发明目的在于提供在气体、液体等特殊环境中的显微镜观察中，易于进行特定部位的观察且不需要每次观察时都进行隔膜更换等作业的电子束显微镜用试样保持装置以及电子显微镜装置。

用于解决课题的手段

根据本发明，电子显微镜用试样保持装置，具有：通过将上部隔膜保持部、试样保持板以及下部隔膜保持部的3个部件组装而形成的试样保持组件；和可更换地保持该试样保持组件的保持部。

该试样保持组件具有在上部隔膜保持部的隔膜与下部隔膜保持部的隔膜之间形成的小室和与该小室连接的流路，在试样保持板的突起部上安装的试样配置于小室内地构成。上部隔膜保持部的隔膜、试样以及下部隔膜保持部的隔膜沿着电子束的光轴配置。

发明的效果

根据本发明，能够提供在气体、液体等特殊环境中的显微镜观察中，易于进行特定部位的观察且不需要每次观察时都进行隔膜更换等作业的电子束显微镜用试样保持组件以及电子显微镜。

附图说明

图1为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的例子的分解立体图。

图2A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的上部隔膜保持部的例子的俯视图。

图2B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的上部隔膜保持部的例子的剖视图。

图2C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的上部隔膜保持部的例子的仰视图。

图3A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的下部隔膜保持部的例子的俯视图。

图3B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的下部隔膜保持部的例子的剖视图。

图3C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的下部隔膜保持部的例子的仰视图。

图4A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第1例的俯视图。

图4B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第1例的剖视图。

图4C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第1例的仰视图。

图5为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的例子的剖视图。

图6A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上固定的试样的取出方法的说明图。

图6B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上固定的试样的取出方法的说明图。

图6C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上固定的试样的取出方法的说明图。

图6D为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上固定的试样的取出方法的说明图。

图6E为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上固定的试样的取出方法的说明图。

图7A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上的试样的固定方法的说明图。

图7B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上的试样的固定方法的说明图。

图7C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板上的试样的固定方法的说明图。

图8为本发明的电子显微镜用试样保持装置的例子的分解立体图。

图9A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的卡合部件的立体图。

图9B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的卡合部件的侧视图。

图9C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的卡合部件的侧视图。

图10A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第2例的俯视图。

图10B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第2例的剖视图。

图10C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第2例的仰视图。

图11A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第3例的俯视图。

图11B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第3例的剖视图。

图11C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的第3例的仰视图。

图12为表示本发明的电子显微镜装置的例子的图。

图13A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的俯视图。

图13B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的剖视图。

图13C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的仰视图。

图14为表示本发明的电子显微镜用试样保持装置的其它试样保持组件的装配完成状态的剖视图。

图15A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的俯视图。

图15B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的剖视图。

图15C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的仰视图。

图16A为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的俯视图。

图16B为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的剖视图。

图16C为本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板的其它例子的仰视图。

图17A为表示本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部的图。

图17B为表示本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的固定部的俯视图。

图17C为表示本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部的图。

图17D为表示本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部的图。

图18A为本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的整体图。

图18B为本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的后端部的放大图。

图19A为本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的其它例子的整体图。

图19B为本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的其它例子的顶端部的放大图。

图19C为本发明的FIB-TEM/STEM共用载架的其它例子的后端部的放大图。

具体实施方式

图1示出本发明一实施例的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的基本构成图。本例的试样保持组件，由矩形的上部隔膜保持部20、矩形的试样保持板30以及矩形的下部隔膜保持部40的3个部件构成。单点划线表示电子束的光轴11。

在上部隔膜保持部20的上面20a上形成正方形的凹部21，在凹部21的底面设有隔膜25。凹部21通过形成从上部隔膜保持部20的上面通向下面的贯通孔而由隔膜25封闭其开口部而形成。在试样保持板30的一端设有用于安装电子显微镜观察用试样61的突起部31。在试样保持板30的下面设有电极38（图4C）。在试样保持板30的端面安装有与电极38（图4C）连接的端子38a。

在下部隔膜保持部40的上面40a上形成有与上部隔膜保持部20的外形对应的形状的凹部47。在该凹部47的底面，形成有与试样保持板30的外形对应的形状的矩形的凹部48、沿着该凹部48的外周延伸的2个槽49以及与矩形的凹部48邻接的正方形的凹部41。在凹部41的底面设有隔膜45。凹部41通过在凹部48的底面形成贯通孔而由隔膜45封闭其开口部而形成。2个槽49从下部隔膜保持部40的端面沿着矩形的凹部48的两侧延伸，与正方形的凹部41连接。

通过将上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40的3个部件组合而形成试样保持组件。即，使试样保持板30与下部隔膜保持部40的凹部48卡合，进而在下部隔膜保持部40的凹部47上覆盖试样保持板30，这样使上部隔膜保持部20卡合。由此，形成试样保持组件。在试样保持组件中，在上部隔膜保持部20的隔膜25与下部隔膜保持部40的隔膜45之间形成空间（小室）。在该小室中配置在试样保持板30的突起部31上安装的试样61。2个隔膜25、45以及试样61沿着电子束的光轴11配置。

通过下部隔膜保持部40的2个槽49和上部隔膜保持部20的下面形成流路。该流路从试样保持组件的端面延伸至小室。通过向该流路供给液体或气体，在配置于小室的试样61的周围，形成液体或气体的环境。

组装上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40时的接触面形成为镜面。例如，对上部隔膜保持部20的下面、试样保持板30的上面以及下面、下部隔膜保持部40的上面40a、凹部47的底面以及凹部48的底面实施镜面加工。

在本例中，在上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40的至少1个上设置加热器。例如，在上部隔膜保持部20的上面20a设有加热器26。在上部隔膜保持部20的端面安装有加热器26的端子26a。另外，在下部隔膜保持部40的下面设有加热器46（图3C）。在下部隔膜保持部40的端面安装有加热器46的端子46a。这些加热器26、46在与下部隔膜保持部40的2个槽49对应的位置上配置。加热器26延伸至隔膜25，加热器46延伸至隔膜45的附近。这些加热器26、46对流路以及小室中流通的液体或气体进行加热并对隔膜25、45进行加热。通过对隔膜25、45进行加热，防止电子束照射引起的隔膜25、45的沾污。

隔膜25、45由能够透射电子束的轻元素形成。作为轻元素，公知有碳、硅、氧化硅、氮化硅等。隔膜25、45可以由这些轻元素构成的材料或它们的非晶体形成。隔膜25、45的厚度例如可以是10～20nm。隔膜25、45的形状可以是正方形，其一边的尺寸可以是250～500μm。

试样保持板30的长度方向的尺寸例如是4～5mm，宽度方向的尺寸例如是2～3mm，厚度例如是200～500μm。试样保持板30的突起部31中安装试样的部分的厚度为50μm以下，例如可以是50～10μm、进一步是50～5μm。

上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40，可以采用半导体制造工序中使用的光刻技术进行制造。上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40的材料可以采用硅。试样保持板30的材料可以使用硅，也可以使用陶瓷或或在规定的材料上实施陶瓷涂覆的材料。

图2A、图2B以及图2C分别表示电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的上部隔膜保持部20的俯视图、剖视图以及仰视图。在上部隔膜保持部20的上面20a形成正方形的凹部21，在其底面设有隔膜25。凹部21的正方形的开口部的尺寸，比凹部21的正方形的底面的尺寸大。构成凹部21的空间的形状为四棱锥台。因此，凹部21的内壁为梯形的锥面。这样，通过使凹部21的开口部的尺寸比凹部21的底面的尺寸大，电子束可以不受凹部21的开口部的缘的妨害而入射隔膜25。

为了形成凹部21，先形成从上部隔膜保持部20的上面20a通向下面20b的贯通孔。接着，以封闭上部隔膜保持部20的下面20b上的贯通孔的开口部的方式安装隔膜25。或者，也可以在上部隔膜保持部20的下面20b形成隔膜25之后，以残留隔膜25的方式从上面20a朝向下面20b形成贯通孔。

在上部隔膜保持部20的上面20a设有加热器26。加热器26形成为2条带状，沿着上部隔膜保持部20的长度方向延伸，在途中朝向凹部21的方向进行方向转换。加热器26经由凹部21的倾斜面延伸至隔膜25。在本例中，加热器26在上部隔膜保持部20的上面20a设置，然而也可以是埋入上部隔膜保持部20内部的构造。

图3A、图3B以及图3C分别表示电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的下部隔膜保持部40的俯视图、剖视图以及仰视图。在下部隔膜保持部40的上面40a形成矩形的凹部47，在凹部47的底面形成矩形的凹部48以及槽49。在凹部47的底面形成正方形的凹部41，在其底面设有隔膜45。槽49从下部隔膜保持部40的端面延伸至凹部41。

为了形成凹部41，首先在下部隔膜保持部40的凹部47的底面形成贯通孔。接着，以封闭下部隔膜保持部40的下面40b上的贯通孔的开口部的方式安装隔膜45。或者，也可以在下部隔膜保持部40的下面40b形成隔膜45之后，以残留隔膜45的方式从上面40a朝向下面40b形成贯通孔。

在下部隔膜保持部40的下面40b设有加热器46。加热器46配置在与2个槽49对应的位置上。加热器46以包围隔膜45的方式配置。并且，加热器46以延伸至隔膜45的方式配置。

图4A、图4B以及图4C分别表示电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的试样保持板30的俯视图、剖视图以及仰视图。在试样保持板30的一端形成突起部31，在其顶端安装电子显微镜观察用试样61。突起部31沿着试样保持板30的下面30b延伸，形成为薄板状。突起部31的下面与试样保持板30的下面30b构成共面，突起部31的上面相对于试样保持板30的上面30a形成级差。

在试样保持板30的下面30b形成有2个电极38。电极38沿着试样保持板30的下面30b配置，进而延伸至突起部31的下面。电极38与试样61连接。在试样61上经由电极38施加规定的电压。根据本例，能够在施加了规定的电压的状态下，进行试样61的电子显微镜观察。

图13A、图13B以及图13C分别表示电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的其它试样保持板30的俯视图、剖视图以及仰视图。并且，对于和上述实施例中说明同样的构成要素，标注同一符号而省略重复的说明。

在图4B的例子中，电极38在试样保持板30的下面露出。与此相对，在图13A、图13B以及图13C的例子中，电极38被绝缘膜24覆盖。具体而言，电极38除了与试样61的连接部分以及与和电压施加电源连接的配线的接触部分以外的部分被绝缘膜24覆盖。并且，电极38也可以将除了与试样61的连接部分以及与配线的接触部分以外的部分埋入试样保持板30的母材。由此，能够防止由于液体等而发生电极间的导通的情况。

图5表示本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持组件的装配完成状态的剖视图。试样保持组件由上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40构成，它们的3个端面构成共通的试样保持组件的端面。在2个隔膜25、45之间形成小室15，在小室15的中央配置试样61。沿着电子束的光轴11配置隔膜25、试样61以及隔膜45。向小室15经由流路49a导入气体或液体。由此，能够在任意的环境下向试样61施加电压。小室15内的气体或液体的压力可以是接近大气压的压力。

如果不对隔膜25、45进行加热，则通过电子束照射使电子显微镜试样室内部的残留气体分解，存在碳系的沾污堆积的可能性。在本例中，通过上部隔膜保持部20的加热器26以及下部隔膜保持部40的加热器46对隔膜25、45进行加热。因此，能够防止隔膜25、45的沾污。在试样保持板30的下面30b形成的电极38以与试样61连接的方式构成。

图14表示本发明的电子显微镜用试样保持装置的其它试样保持组件的装配完成状态的剖视图。并且，对于和图5的实施例中说明同样的构成要素，标注同一符号而省略重复的说明。

在2个上部隔膜25以及下部隔膜45之间形成小室15，在小室15的中央配置试样61。沿着电子束是光轴11配置有上部隔膜25、试样61以及下部隔膜45。试样61与试样保持板30的电极38连接。电极38的除了与试样61连接的部分以及与和电压施加电源连接的配线的接触部分以外的部分被绝缘膜24覆盖。向小室15经由流路49a导入气体或液体。由此，能够在任意的环境下向试样61施加电压。在本例中，上部隔膜保持部20的加热器26以及下部隔膜保持部40的加热器46，分别在上部隔膜25以及下部隔膜45的附近配置。通过加热器26以及加热器46，对上部隔膜25以及下部隔膜45进行加热。由此，通过电子束照射使电子显微镜试样室内部的残留气体分解，能够防止碳系的沾污堆积。

参照图6A～图6E，示出用于在本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板30的突起部31上固定的试样61的取出方法。

如图6A所示，准备包含观察区域的母材的试样60。在本例中，包含观察区域的试样面由3种材料60a、60b、60c构成。如图6B所示，向试样60照射聚焦离子束（FIB）67。如图6C所示，以包围观察区域的周围的方式形成槽62。但是，残留观察区域的周围的一部分形成槽62。试样为楔状的形状。因此，聚焦离子束（FIB）67在形成槽62的长度方向时，使试样60倾斜，使离子束（FIB）67相对于试样60的表面的法线倾斜。

如图6D所示，在摘出的部分即成为试样的部分上，使FIB装置的微小金属探针63的顶端部接触或接近，这里形成FIB辅助金属沉积膜64。探针63的顶端部通过沉积膜64在试样60的表面固定。如图6E所示，对试样60周围的未加工部分通过聚焦离子束（FIB）67进行加工，从试样60切开试样61。试样61以与微小金属探针63连接的状态摘出。

参照图7A、图7B以及图7C，对在本发明的电子显微镜用试样保持装置的试样保持板30上固定电子显微镜观察用试样61、与电极38连接的方法进行说明。

图7A示出与金属探针63连接的试样61在试样保持板30的突起部31的端面上安装的状态。以突起部31的端面与聚焦离子束（FIB）67的光轴正交的方式配置试样保持板30。

试样61的下端的两端在突起部31的端面上通过FIB辅助金属沉积膜65a、65b进行固定。

试样保持板30的突起部31的下面31b，与试样保持板30的下面30b构成共面。以从试样保持板30的下面30b向突起部31的下面31b延伸的方式形成2个电极38、38。试样61由3种材料60a、60b、60c构成。试样61两侧的2种材料60a、60c与2个电极38、38分别连接。因此，能够在试样61两侧的2种材料60a、60c之间施加规定的电压。

如图7B所示，通过聚焦离子束（FIB）67将微小金属探针63从试样61切开。例如，可以通过将金属沉积膜64除去而切开。这样，在楔形的试样61直立的状态下，安装在试样保持板30的突起部31的端面上。如图示，楔形的试样61从突起部31的下面31b突出。即电子显微镜观察用试样61从包含突起部31的下面31b的平面突出配置。

如图7C所示，通过聚焦离子束（FIB）67对在突起部31上固定的试样61进行加工。在本例中，在直立的试样61的2个侧面的一方上形成槽61a，从而形成薄板状部分。楔形的试样61的2个侧面彼此相对地倾斜。因此，如果在一方的侧面上形成槽61a，则在相对侧的侧面上形成孔61b。通过形成孔61b使试样61两侧的2种材料60a、60c之间电绝缘。

图8示出本发明的电子显微镜用试样保持装置80的顶端部分的构成例。在试样保持装置80上设有用于保持试样保持组件10的保持部80A。在本例中，保持部80A具有通过框部件形成的凹部。在保持部80A的底面上设有用于通过电子束的电子束通过孔86。该保持部80A的框部件具有卡合部件81。卡合部件81可动，通过弹簧82的压缩力推压试样保持组件10地构成。卡合部件81上连接有用于和加热器26、46以及电极38连接的导线83、用于与流路49a连接的导管84。卡合部件81可以由非导电性的陶瓷材料形成。

试样保持组件10由上部隔膜保持部20、试样保持板30以及下部隔膜保持部40构成，它们的3个端面构成共通的试样保持组件10的端面。在试样保持组件10的端面上露出流路49a。并且，安装有电极38的端子38a、加热器26、46的端子26a、46a。将试样保持组件10配置在试样保持装置80的保持部80A上，使卡合部件81移动而与试样保持组件10的端部抵接。在卡合部件81上设置的导线83，与加热器的端子26a、46a以及电极38的端子38a连接，在卡合部件81上设置的导管84与流路49a连接。

在试样保持组件10上安装压板50。将螺栓54插入压板50的孔53，使其与在试样保持装置80的框部件上形成的螺孔85卡合，从而将压板50固定。通过压板50将试样保持组件10固定在试样保持装置80上。在压板50上设有用于通过电子束的电子束通过孔52。

图9A表示电子显微镜用试样保持装置80的卡合部件81的立体图，图9B以及图9C表示其侧视图。如图9A以及图9B所示，在卡合部件81的第1端面81a上，安装有用于推压卡合部件81的弹簧82、与流路49a连接的导管84、用于向加热器26、46供电的导线83A、83B以及用于与电极38连接的导线83C。导管84和导线83A、83B以及83C，从卡合部件81的第1端面81a延伸至第2端面81b。

如图9C所示，在卡合部件81的第2端面81b上，以包围导管84的周围的方式安装有垫圈84a。通过设置垫圈而防止卡合部件81的第2端面81b上的气体或液体的泄漏。并且，导线83A、83B以及83C与在卡合部件81的第2端面81b上设置的端子83a、83b以及83c分别连接。

在本例中，为了固定卡合部件81而使用弹簧82，但是也可以用其它机构来固定卡合部件81。与弹簧82同样地，只要是以推压状态固定卡合部件81，则也可以采用例如螺栓机构。在螺栓机构的情况下，在作为可动部的卡合部件81上设置螺孔，将与其卡合的螺栓轴可旋转地安装于固定部。通过使在固定部上安装的螺栓轴旋转，卡合部件81相对于固定部相对地移动。如果仅固定卡合部件81，只要通过螺栓将卡合部件81固定在试样保持装置80的框部件上即可。

参照图10A、图10B以及图10C，对试样保持板30的第2例进行说明。本例的试样保持板30的突起部31具有锥形状，在其顶端安装电子显微镜观察用试样61。在本例的试样保持板30中，电极38设置在下面30b上，但是也可以在上面30a上设置。

参照图11A、图11B以及图11C，对试样保持板30的第3例进行说明。在本例的试样保持板30中，在下面30b上设有加热器33。加热器33延伸至试样保持板30的突起部31。因此，能够使在试样保持板30的突起部31上安装的试样61直接与加热器33接触。因此，能够将试样61在小室的特殊环境中加热。并且，在本例的试样保持板30中，未图示的电极38设置在下面30b或上面30a上。

参照图15A、图15B以及图15C，对试样保持板30的其它例进行说明。在试样保持板30的突起部31上安装有多个试样61A、61B。并且，在试样保持板30的下面设有多个电极38A，38B。各电极38A、38B与各试样61A、61B连接。在该例中，将相同材料的多个试样61A、61B安装于突起部31，使用多个电极38A、38B对各个试样61A、61B施加不用的电压。由此，能够在照射电子束量、试样环境等相同的环境下准确地捕捉试样61A、61B的变化的电压依存性。或者，在对多个试样61A、61B的一方的试样61A进行薄膜加工之后插入电子显微镜，另一方的试样61B不经加工即插入电子显微镜，在相同环境下作用相同电压。并且，在对实施了薄膜加工的一方的试样61A进行观察之后，将该试样61A插入聚焦离子束加工装置。并且，在对没有实施薄膜加工的另一方的试样61B进行薄膜加工之后，将该试样61B插入电子显微镜进行观察。通过对这2个试样61A、61B进行观察，能够对形成薄膜并作用电压的情况和以厚的状态施加电压的情况进行比较。

图4A～图4C、图10A～图10C、图11A～图11C、图13A～图13C以及图15A～图15C所示的试样保持板30也可以单独使用。参照图16A、图16B以及图16C，对单独使用的试样保持板30的实施例进行说明。

如图16A所示，在试样保持板30的一端形成突起部31，该顶端安装有试样61。突起部31沿着试样保持板30的下面30b延伸并形成为薄板状。在该例中，试样保持板30的设有突起部31的一侧的两侧部具备在与突起部31相同的方向上延伸的保护部32。2个保护部32夹着突起部31相对地设置。并且，在试样保持板30的下面30b上设有电极38。电极38沿着试样保持板30的下面30b配置，延伸至突起部31的下面。电极38与试样61连接。这样，在单独使用试样保持板30的构成中，设置将试样保持板30的一部分延长的保护部32，从而能够防止用于安装试样61的突起部31的破损。特别地，由于保护部32夹着突起部31相对地设置，能够防止处理时镊子等与试样61直接接触。

图17A、图17B、图17C以及图17D为表示单独使用试样保持板30的实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的图。图17A表示FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部。图17B为表示固定试样保持板的固定部的图。图17C表示载置试样保持板的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部。17D表示固定有试样保持板的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部。

FIB-TEM/STEM共用载架90由中空的外轴（参照图18A）和共用中心的中轴91构成。共用载架90具备使中轴91旋转的机构。并且，在中轴91的顶端部91a，在聚焦离子束的入射方向上设有切口部91b。在中轴91的顶端部91a的切口部91b的位置上，设有保持试样保持板的固定槽93。试样保持板30嵌入固定槽93。

在中轴91的内部，配置有用于施加电压的导线94a。导线94a的端部延伸至固定槽93的附近进行固定。如图17B所示，共用载架90具备用于固定试样保持板的固定部95。固定部95具有锥部95a。锥部95a朝向固定部95的端缘逐渐变细，能够与中轴91上设置的锥部91c卡合地构成。并且，在固定部95上设有导线94b。导线94b以在将固定部95嵌入固定槽93的位置时将中轴91的导线94a与试样保持板30的电极38连接的方式延伸。另外，在中轴91的内部设有用于固定固定部95的压簧96。压簧96能够沿着中轴91移动到固定槽93的位置地构成。

在固定试样保持板30时，首先将试样保持板30载置于中轴91的固定槽93（图17C）。其后，将固定部95嵌入固定槽93的位置。此时，以固定部95的锥部95a与在中轴91上设置的锥部91c配合的方式嵌入固定部95。并且，固定部95以固定部95的设有导线94b的面与试样保持板30的设有导线的面接触的方式嵌入，固定部95的导线94b与试样保持板30的电极38接触。其后，使压簧96移动到固定槽93的位置，推压固定部95将固定部95在中轴91的顶端部91a上固定（图17D）。此时，在中轴91上设置的导线94a与固定部95的导线94b接触。由此，在中轴91上设置的导线94a，经由固定部95的导线94b与试样保持板30的电极38连接，能够向试样施加电压。通过以上构成能够以同一FIB-TEM/STEM共用载架进行从所需部位的取出、薄膜试样的制作以及TEM/STEM观察。

图18A表示一实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的整体图。并且，图18B表示一实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的后端部的放大图。并且，对于和在上述实施例中说明同样的构成要素，标注同一符号而省略重复的说明。

共用载架90具备中空的外轴97、与外轴97共用中心的中轴91。在该实施例中，外轴97的后端部97a具有抓手部97b。抓手部97b在中空的外轴97的内部与中轴91连接，通过使抓手部97b旋转而能够使中轴91旋转。试样保持板30如图17A～图17D所示，在中轴91的顶端部91a上固定。抓手部97b在将试样保持板30固定在中轴91的顶端部91a上之后使中轴91旋转，能够使试样保持板30进行360度旋转。并且，为了电压施加而在中轴91内设置的导线94a，在外轴97的内部以及抓手部97b的内部通过，与外部的电压施加电源98连接。通过使用这样的共用载架90，不进行试样换载作业即可在保持了通过聚焦离子束（FIB）进行加工的试样的状态下，将试样插入透射电子显微镜（TEM）进行观察以及分析。并且，试样的加工位置和观察位置可以通过使用抓手部97b绕中轴91进行90度旋转这样简单的步骤而反复再现。

图19A表示其它实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的整体图。图19B表示其它实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的顶端部的放大图。图19C表示其它实施例中的FIB-TEM/STEM共用载架的后端部的放大图。并且，对于和上述实施例中说明同样的构成要素，标注同一符号而省略重复的说明。

在该实施例中，共用载架90除了具备为了施加电压而在中轴91内设置的导线94a之外，还具备用于将气体向试样供给的气体导入管99。气体导入管99在抓手部97b的内部、外轴97的内部以及中轴91的内部通过，延伸至中轴91的顶端部91a。气体导入管99的顶端部99a，以从固定槽93的上方位置突出的方式延伸。气体导入管99的顶端部99a朝向试样61弯曲并延伸，能够向试样61导入气体（图19B）。气体导入管99经由阀门99b与外部的气体供给装置（未图示）连接（图19C）。通过该气体供给装置，能够经由气体导入管99向中轴91的顶端部91a的试样61导入气体。并且，气体导入管99具备流量计99c。由此，能够在任意的压力环境下向试样61导入气体，观察在该环境下的变化。例如，将燃料电池的电解质膜以及电极的界面部使用聚焦离子束（FIB）摘出，能够在与实际的燃料电池的动作环境接近的氢气或水蒸气环境中，进行施加电压以及加热。由此，能够以较高的分解能进行燃料电池的劣化评价。

参照图12对本发明的电子显微镜的例子进行说明。上述电子显微镜用试样保持装置以及试样保持组件可以适用于透射电子显微镜（TEM）或扫描透射电子显微镜（STEM）。这里，以透射型电子显微镜为例进行说明。在透射型电子显微镜的镜筒101中设有电子枪102、聚光透镜103、物镜104、以及投射透镜105，构成电子束光学系统。在聚光透镜103的下方设置中间室126，其下设有试样室114。

试样室114中插入有电子显微镜用试样保持装置80以及能量分散型X射线分光（EDX：EnergyDispersiveX-raySpectroscopy）检测器112。电子显微镜用试样保持装置80具有小室15，这里装填有试样61。试样61在电子束125的光轴上配置。EDX检测器112与具备显示装置的EDX控制部113连接。

在投射透镜105的下方设有观察室115。观察室115设有荧光板107。在荧光板107之下安装有TV摄像机108。TV摄像机108与图像显示装置109a以及输入装置109b连接。TV摄像机108之下设有电子能量损失分光（EELS：ElectronEnergy-LossSpectroscopy）检测器110。EELS检测器110与具备显示装置的EELS控制部111连接。

电子枪102下方、中间室126、试样室114以及观察室115分别经由阀门116与真空泵117连接。电子显微镜用试样保持装置80也经由阀门116与真空泵117连接。

电子显微镜用试样保持装置80的小室15与气体导入管121和气体排出管122连接。气体导入管121经由气体压力控制阀门123与气体贮藏部124连接。气体排出管122经由阀门116与真空泵117连接。气体导入管121和气体排出管122与试样保持组件10的流路49a分别连接。因此，电子显微镜用试样保持装置80的小室15经由一方的流路49a供给气体贮藏部124中贮藏的气体。该气体经由另一方的流路49a进行排出。导入小室15的气体的压力例如可以是接近大气压的压力。在取代气体而向小室15导入液体时，也可以取代气体贮藏部124而使用液体贮藏部。

从电子枪102发生的电子束125经聚光透镜103会聚，向电子显微镜用试样保持装置80的小室15内的试样61照射。透射试样61的电子束125经物镜104成像，并经投射透镜105放大。放大的试样的透射像在荧光板107上投影。在荧光板107上投影的试样的透射像经TV摄像机108摄像。经TV摄像机108摄像的试样的透射像在图像显示装置109a上显示。

以上对本发明的例子进行了说明，但本发明不限于上述例子，在权利要求书记载的发明范围内可以进行各种变更，本领域人员对此应该予以理解。

符号说明

10-试样保持组件、11-电子束的光轴、15-小室、20-上部隔膜保持部、20a-上面、20b-下面、21-凹部、25-隔膜、26-加热器、30-试样保持板、30a-上面、30b-下面、31-突起部、33-加热器、38-电极、40-下部隔膜保持部、40a-上面、40b-下面、41-凹部、45-隔膜、46-加热器、47-凹部、48-凹部、49-槽、49a-流路、50-压板、52-电子束通过孔、53-孔、54-螺栓、60-试样、61-试样、62-槽、63-探针、64-辅助金属沉积膜、65a、65b-辅助金属沉积膜、67-聚焦离子束（FIB）、80-电子显微镜用试样保持装置、80A-保持部、81-卡合部件、82-弹簧、83-导线、84-导管、85-螺孔、90-共用载架、91-中轴、101-镜筒、102-电子枪、103-聚光透镜、104-物镜、105-投射透镜、107-荧光板、108-TV摄像机、109a-图像显示装置、109b-输入装置、110-电子能量损失分光（EELS）检测器、111-EELS控制部、112-能量分散型X射线分光（EDX）检测器、113-EDX控制部、114-试样室、115-观察室、116-阀门、117-真空泵、121-气体导入管、122-气体排出管、123-气体压力控制阀门、124-气体贮藏部、125-电子束、126-中间室。

Claims (20)

1.一种电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

具有：通过将上部隔膜保持部、试样保持板以及下部隔膜保持部的3个部件组装而形成的试样保持组件；和可更换地保持该试样保持组件的保持部，

上述试样保持组件具有在上述上部隔膜保持部的隔膜与上述下部隔膜保持部的隔膜之间形成的小室和与该小室连接的流路，在上述试样保持板的突起部上安装的试样配置于上述小室内地构成，上述上部隔膜保持部的隔膜、上述试样以及上述下部隔膜保持部的隔膜沿着电子束的光轴配置地构成，

在上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部上安装有加热器，并且上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜，或上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜附近。

2.根据权利要求1所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

上述试样保持装置具有与上述试样保持组件的端面卡合的卡合部件，该卡合部件上连接有用于向上述流路供给气体或液体的导管。

3.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

在上述卡合部件上设有用于向上述加热器供电的端子。

4.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

在上述试样保持板上设置与在上述突起部上安装的试样连接的电极，在上述卡合部件上设有用于向上述电极施加电压的端子。

5.根据权利要求1所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

在上述下部隔膜保持部的第1面上，形成与上述上部隔膜保持部的外形对应的形状的第1凹部，在该第1凹部的底面上形成与上述试样保持板的外形对应的形状的第2凹部，

通过将上述试样保持板配置于上述下部隔膜保持部的第2凹部，将上述上部隔膜保持部以覆盖上述试样保持板的方式配置于上述下部隔膜保持部的第1凹部，从而组装上述试样保持组件地构成。

6.根据权利要求1所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

上述试样保持板的长度方向的尺寸为4～5mm、宽度方向的尺寸为2～3mm、厚度为200～500μm，上述突起部中安装试样的部分的厚度为50～10μm。

7.根据权利要求1所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

上述试样保持板的突起部构成为，以利用辅助金属沉积膜进行固定的方式来支撑通过聚焦离子束加工从母材摘出的试样。

8.根据权利要求2所述的电子显微镜用试样保持装置，其特征在于，

上述试样保持装置的保持部的卡合部件，通过弹簧的弹力与上述试样保持组件的端面抵接地构成。

9.一种电子显微镜装置，具有：

放射电子束的电子源；

保持试样的试样保持装置；

会聚从上述电子源放射的电子束而向上述试样照射的电子束光学系统；和

显示通过上述电子束的照射得到的试样的像的显示装置，

其特征在于，

上述试样保持装置具有用于可更换地保持试样保持组件的保持部，所述试样保持组件通过将上部隔膜保持部、试样保持板以及下部隔膜保持部的3个部件组装而形成，

上述试样保持组件具有在上述上部隔膜保持部的隔膜与上述下部隔膜保持部的隔膜之间形成的小室和与该小室连接的流路，在上述试样保持板的突起部上安装的试样配置于上述小室内地构成，当将上述试样保持组件配置于上述试样保持装置的保持部时，沿着电子束的光轴配置上述上部隔膜保持部的隔膜、上述试样以及上述下部隔膜保持部的隔膜地构成，

在上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部上安装有加热器，并且上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜，或上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜附近。

10.根据权利要求9所述的电子显微镜装置，其特征在于，

上述试样保持装置具有与上述试样保持组件的端面卡合的卡合部件，在该卡合部件上连接有用于向上述流路供给气体或液体的导管。

11.根据权利要求10所述的电子显微镜装置，其特征在于，

在上述卡合部件上设有用于向上述加热器供电的端子。

12.根据权利要求10所述的电子显微镜装置，其特征在于，

在上述试样保持板上设置与在上述突起部上安装的试样连接的电极，在上述卡合部件上设有用于向上述电极施加电压的端子。

13.一种试样保持组件，其特征在于，

具有：具有从第1面延伸至第2面的孔和封闭该孔开口部的隔膜的上部隔膜保持部；一端上设置用于安装试样的突起部的试样保持板；和下部隔膜保持部，所述下部隔膜保持部具有从第1面延伸至第2面的孔、封闭该孔开口部的隔膜以及与该孔连接的槽，

当以在上述上部隔膜保持部与上述下部隔膜保持部之间夹着上述试样保持板的方式，将上述上部隔膜保持部、上述试样保持板以及上述下部隔膜保持部的3个部件组装时，在上述上部隔膜保持部的隔膜与上述下部隔膜保持部的隔膜之间形成小室，在该小室内配置在上述试样保持板的突起部上安装的试样，通过上述下部隔膜保持部的槽形成的流路与上述小室连接地构成，

在上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部上安装有加热器，并且上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜，或上述加热器延伸至其所在的上述上部隔膜保持部和/或上述下部隔膜保持部的隔膜附近。

14.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

在上述下部隔膜保持部的第1面上，形成与上述上部隔膜保持部的外形对应的形状的第1凹部，在该第1凹部的底面上形成与上述试样保持板的外形对应的形状的第2凹部，

通过将上述试样保持板配置于上述下部隔膜保持部的第2凹部，将上述上部隔膜保持部以覆盖上述试样保持板的方式配置于上述下部隔膜保持部的第1凹部，从而组装上述上部隔膜保持部、上述试样保持板以及上述下部隔膜保持部的3个部件地构成。

15.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

该加热器配置在与上述流路对应的位置上。

16.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

在上述试样保持板上设置电极，该电极与安装在上述突起部上的试样连接地构成。

17.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

在组装上述3个部件时彼此接触的面构成镜面状。

18.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

上述上部隔膜保持部的孔，以从上述第1面到上述第2面开口剖面变小的方式构成为锥状，上述上部隔膜保持部的隔膜形成在上述第2面上。

19.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

上述试样保持板的长度方向的尺寸为4～5mm、宽度方向的尺寸为2～3mm、厚度为200～500μm，上述突起部中安装试样的部分的厚度为50～10μm。

20.根据权利要求13所述的试样保持组件，其特征在于，

上述试样保持板由陶瓷或涂覆陶瓷的部件构成。