DE112013003328B4 - Elektronenmikroskop und Elektronenmikroskop-Probenhalter - Google Patents

Elektronenmikroskop und Elektronenmikroskop-Probenhalter Download PDF

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Abstract

Probenhalter (6) zur Verwendung in einem Elektronenmikroskop (1) und zum Halten einer zu untersuchenden Probe (23), wobei der Probenhalter (6) eine Kapillare (17) aufweist, durch die Elektronenstrahlen (16) geleitet werden können, und in der die Probe (23) enthalten ist, während Gas oder Flüssigkeit in die Kapillare (17) geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (6) einen hohlen Teil aufweist, in den die Kapillare (17) eingesteckt ist.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Elektronenmikroskop und einen Probenhalter, der in dem Elektronenmikroskop enthalten ist.
  • Stand der Technik
  • PTL 1 beschreibt ein Beispiel, bei dem unter Verwendung als ein Element zur Beobachtung in Echtzeit eines Zustands, in dem eine Probe mit Gas bei einer hohen Temperatur reagiert, ein Elektronenmikroskop oder dergleichen, in dem ein Probenhalter mit einem Kapillarrohr zum Sprühen von Gas in Richtung eines Heizelements zum Erwärmen der Probe vorgesehen ist, eine solche Gasreaktion bei der hohen Temperatur beobachtet wird. PTL 2 beschreibt ein Elektronenmikroskop, bei dem Gas in horizontaler Richtung eingeführt wird, ein Probenhalter jedoch Öffnungen aufweist, durch die Elektronenstrahlen in vertikaler Richtung passieren können. PTL 3 beschreibt ein Beispiel, bei dem eine Kapillare, die eine Probe aufnehmen kann, einen Rotationsmechanismus aufweist und auf dem Tisch des Mikroskops angeordnet ist.
  • Zitierliste
  • Patentliteratur
    • PTL 1: JP 2003 / 187 735 A
    • PTL 2: JP H05 - 1267 A
    • PTL 3: JP H10 - 206 748 A
  • US 2012/0025103 A1 offenbart einen Probenhalter gemäß dem Oberbegriff des vorliegenden Anspruchs 1. Weitere bekannte Probenhalter bzw. Elektronenmikroskope sind in den Patentschriften US 5 406 087 A , US 2011/0079710 A1 , US 8 059 271 B2 und US 8 102 523 B1 beschrieben.
  • Weiterführende Information zum Stand der Technik auf diesem Gebiet lassen sich in den folgenden drei wissenschaftlichen Publikationen finden:
    • K.-L. Liu et al., „Novel microchip for in situ TEM imaging of living organisms and bio-reactions in aqueous conditions", Lab on a Chip 8 (2008), Seiten 1915-1921;
    • P. Gai, „Development of Wet Environmental TEM (Wet-ETEM) for In Situ Studies of Liquid-Catalyst Reactions on the Nanoscale", Microscopy and Microanalysis 8 (2002), Seiten 21-28;
    • A. Bogner et al., „Wet STEM: A new development in environmental SEM for imaging nano-objects included in a liquid phase", Ultramicroscopy 104 (2005), Seiten 290-301.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Nach dem vorstehend beschriebenen Stand der Technik ist es in einer Struktur zum Einleiten von Gas und Flüssigkeit in Zellen, zwischen denen eine Gasumgebung und ein Vakuum durch überlappende Trennmembranen getrennt sind, nötig, Teile der Zellen zu verbinden oder mittels einer Dichtung oder dergleichen abzudichten, um zu verhindern, dass das Gas und die Flüssigkeit aus den Zellen austreten. Daher besteht ein Problem darin, dass die Montage der Zellen und deren Anbringung an einer Probenhalterung kompliziert sind. Außerdem besteht ein Problem, dass das Gas und die Flüssigkeit aufgrund unzureichender Abdichtung austreten können.
  • Um die dreidimensionale Beobachtung einer Probe unter einem optischen Mikroskop durchzuführen, beschreibt der andere vorstehend beschriebene Stand der Technik ein Verfahren, bei dem die Probe in einer Kapillare angeordnet und beobachtet wird, während sie gedreht wird. Der andere Stand der Technik berücksichtigt nicht den Fall der Verwendung eines Elektronenmikroskops. Außerdem berücksichtigt der andere Stand der Technik auch nicht den Fall, bei dem Gas oder Flüssigkeit zur Reaktion mit der Probe in die Kapillare eingefüllt wird, oder den Fall, bei dem die Probe in einer Umgebung mit dem Gas oder der Flüssigkeit erwärmt und mit einer Spannung überlagert wird und die Reaktion derselben beobachtet wird.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Elektronenmikroskops, das leicht und sicher eine Gas- oder Flüssigkeitsumgebung oder eine Umgebung mit einer gemischten Gas-/Flüssigkeitsströmung in dem Elektronenmikroskop herstellen und eine Probe in der Umgebung und eine Reaktion der Probe bei einer hohen Auflösung beobachten kann, und die Bereitstellung eines Probenhalters für das Elektronenmikroskop.
  • Lösung des Problems
  • In Anbetracht der Probleme weist der Probenhalter gemäß der vorliegenden Erfindung den im Anspruch 1 definierten Aufbau auf. Offenbart ist außerdem ein Elektronenmikroskop, aufweisend eine Elektronenquelle zum Aussenden von Primärelektronenstrahlen, eine Elektronenstrahlsteuereinrichtung zum Bündeln der Primärelektronenstrahlen, die von der Elektronenquelle ausgesendet werden, und Bestrahlen einer Probe mit den Primärelektronenstrahlen, einen Detektor zum Erfassen eines von der Probe erzeugten Elektrons, eine Rechenvorrichtung zum Erzeugen eines Probenbildes auf der Basis eines Signals von dem Detektor, eine Anzeigeeinrichtung zum Anzeigen des Probenbildes, eine Einrichtung zum Aufnehmen des angezeigten Probenbildes und eine Probenhaltevorrichtung zum Halten der Probe, wobei die Probe in einer Kapillare angeordnet ist, durch die die Primärelektronenstrahlen geleitet werden können, das Elektronenmikroskop eine Zufuhreinrichtung zum Zuführen von Gas oder Flüssigkeit in die Kapillare und eine Auffangeinrichtung zum Auffangen des Gases oder der Flüssigkeit aufweist und das Elektronenmikroskop das Probenbild der Probe erhält, während das Gas oder die Flüssigkeit strömt.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Nach der Erfindung kann eine Änderung der Probe bei einer hohen Auflösung beobachtet werden, indem mit einem einfachen Aufbau ein winziger Gasraum, ein winziger Flüssigkeitsraum oder ein Mischraum für das Gas und die Flüssigkeit gebildet wird, wobei jeder Raum die Probe in einer Probenkammer eines Elektronenmikroskops enthält, und die Probe darin erwärmt wird oder eine Spannung an die Probe darin angelegt wird.
  • Figurenliste
    • 1 zeigt ein grundlegendes Strukturdiagramm einer Elektronenstrahlvorrichtung nach einem Beispiel der Erfindung.
    • 2 zeigt ein grundlegendes Strukturdiagramm der Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 3 zeigt die Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 4 zeigt ein Strukturdiagramm einer Proben-Vorevakuierungskammer eines Elektronenmikroskops 1 und eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 5 zeigt eine Aufsicht (a) und einen Querschnitt (b) der Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 6 zeigt eine Aufsicht der Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 7 zeigt eine Aufsicht der Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
    • 8 zeigt die Spitze eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel.
  • Beschreibung der Ausführungsformen
  • 1 zeigt ein grundlegendes Strukturdiagramm eines Elektronenmikroskops 1 nach einem Beispiel der Erfindung. Eine Säule des Elektronenmikroskops 1 enthält eine Elektronenkanone 2, Kondensorlinsen 3, Objektivlinsen 4 und Projektionslinsen 5. Ein Probenhalter 6 für ein Elektronenmikroskop wird zwischen den Objektivlinsen 4 eingesetzt. Ein Fluoreszenzschirm 7 ist unter den Projektionslinsen 5 vorgesehen, und eine Fernsehkamera 8 ist unter dem Fluoreszenzschirm 7 vorgesehen. Die Fernsehkamera 8 ist über eine Bildanzeigeeinheit 9a an eine Bildaufnahmeeinheit 9b angeschlossen und kann bewegte Bilder aufnehmen. Die Bildaufnahmeeinheit 9b ist an eine Proben-Umgebungssteuereinheit 10 angeschlossen.
  • Öffnungen 11 für das Differenzialpumpen sind zwischen den Kondensorlinsen 3 und den Objektivlinsen 4 vorgesehen. Ein Raum zwischen der Elektronenkanone 2 und den Kondensorlinsen 3, ein Raum zwischen den Kondensorlinsen 3 und den Objektivlinsen 4, eine Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 und eine Beobachtungskammer 13 sind über jeweilige Ventile 14 mit verschiedenen Vakuumpumpen 15 verbunden. Der Probenhalter 6 für ein Elektronenmikroskop weist in seiner Spitze eine röhrenförmige oder quadratische Kapillare 17 mit einem dicken Abschnitt auf, durch den Elektronenstrahlen 16 geleitet werden können, und eine Einlassendfläche 17a und eine Auslassendfläche 17b der Kapillare stehen mit der Außenseite der Säule des Elektronenmikroskops 1 in Verbindung. Die Einlassendfläche 17a der Kapillare ist über ein Ventil 18 mit einer Gas-/Flüssigkeitszufuhreinrichtung 19 verbunden. Die Gas-/Flüssigkeitszufuhreinrichtung 19 weist eine Durchflussratensteuereinheit 19a und eine Speichereinheit 19b auf und ist mit der Umgebungssteuereinheit 10 verbunden.
  • Die Auslassendfläche 17b der Kapillare ist verzweigt, und wenn eine Einleitungsumgebung Gas ist, ist eine verzweigte Endfläche über das Öffnungs-/Schließventil 18 mit einer Evakuierungspumpe 20 verbunden, während in dem Fall, wo die Einleitungsumgebung Flüssigkeit ist, die eine verzweigte Endfläche mit einem Auffangbehälter 21 anstelle der Evakuierungspumpe 20 verbunden ist. Die andere verzweigte Endfläche ist über das Ventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden.
  • Die Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 ist mit einer Proben-Vorevakuierungskammer 22 verbunden, und die Proben-Vorevakuierungskammer 22 ist über das Ventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden.
  • Eine Probe 23 wird an der Spitze einer stabförmigen Probenbefestigungseinheit 24 befestigt und auf einem Teil in der Kapillare 17 angeordnet, wobei dieser Teil ein Teil ist, durch den Elektronenstrahlen geleitet werden können. In einem Fall, wo die Probe 23 in einer Lösung dispergiert ist, werden die in der Kapillare 17 schwebende Probe 23 oder die an einer Wandfläche derselben haftende Probe 23 und die Spitze der Probenbefestigungseinheit 24 beobachtet.
  • Die von der Elektronenkanone 2 erzeugten Elektronenstrahlen 16 werden durch die Kondensorlinsen 3 gebündelt, um dadurch die Probe 23 zu bestrahlen. Die Elektronenstrahlen 16, die von der Probe 23 durchgelassen worden sind, werden mit den Objektivlinsen 4 abgebildet, durch die Projektionslinsen 5 vergrößert und auf den Fluoreszenzschirm 7 projiziert. Alternativ wird der Fluoreszenzschirm 7 angehoben, die Elektronenstrahlen 16 werden auf die Fernsehkamera 8 projiziert und ein Transmissionsbild wird in der Bildanzeigeeinheit 9a angezeigt und in der Bildaufnahmeeinheit 9b aufgenommen.
  • In einem Fall, wo der Probenhalter 6 für ein Elektronenmikroskop in die Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 eingeführt wird, wird das Innere der Kapillare 17 des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop langsam im Voraus mit der Vakuumpumpe 15 in der Proben-Vorevakuierungskammer 22 zur selben Zeit evakuiert, zu der die Proben-Vorevakuierungskammer 22 evakuiert wird, und sodann in die Elektronenmikroskop-Probenkammer 12 eingeführt. Eine gewünschte Gas-/Flüssigkeitsströmungsrate und ein gewünschter Druck in einer Umgebung in der Nähe der Probe werden in die Proben-Umgebungssteuereinheit 10 eingegeben und auf die gewünschten Bedingungen in der Zufuhreinrichtung 19 eingestellt. Gas, Flüssigkeit und ein Fluidgemisch daraus werden von der Zufuhreinrichtung 19 zugeführt, und das Gas, die Flüssigkeit und das Fluidgemisch werden in die Kapillare 17 eingeführt. Ein Transmissionsbild der Probe 23 in einer Umgebung mit dem Gas, der Flüssigkeit und dem Fluidgemisch wird von der Fernsehkamera 8 aufgenommen. Das Transmissionsbild wird in der Bildanzeigeeinheit 9a angezeigt und in der Bildaufnahmeeinheit 9b kontinuierlich aufgezeichnet. In der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 werden die Umgebungsbedingungen in der Nähe der Probe 23 ständig überwacht und aufgezeichnet, während sie mit einem Zähler der Bildaufnahmeeinheit 9b synchronisiert werden. Das in die Kapillare eingeführte Gas wird mit der Vakuumpumpe 20, die mit der Auslassendfläche 17b der Kapillare verbunden ist, evakuiert oder in dem Auffangbehälter 21, der mit der Auslassendfläche 17b verbunden ist, aufgefangen. Bedingungen wie die Strömungsrate, der Druck, die Temperatur und die Luftfeuchtigkeit in der Umgebung und ein Videozähler während des Betriebs der Vorrichtung werden in der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 aufgezeichnet.
  • 2 zeigt ein grundlegendes Strukturdiagramm der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel der Erfindung. Die röhrenförmige oder quadratische Kapillare 17 ist so befestigt, dass sie in der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop eine U-Form aufweist. Eine Elektronenstrahl-Durchtrittsöffnung 25 ist in der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop vorgesehen, und ein Teil der Kapillare 17 befindet sich in dem Durchtrittsöffnungsteil 25. Die Außenseite des Teils der Kapillare 17 in dem Durchtrittsöffnungsteil 25 ist mit Kohlenstoff mit einer Dicke von 20 nm oder weniger beschichtet, um eine Aufladung durch die Bestrahlung mit den Elektronenstrahlen zu verhindern. Ein Schaftteil des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop ist hohl, und die Kapillare 17 ist in den hohlen Teil eingesteckt. Die Wanddicke der Kapillare 17 in dem Durchtrittsöffnungsteil 25 ist eine Dicke, durch die die Elektronenstrahlen 16 geleitet werden können. Die Dicke der Kapillare muss nur entsprechend einer Bedingung einer Beschleunigungsspannung der Elektronenstrahlen 16 geändert werden. Eine Dichtung 26 ist an der Kapillare 17 in dem Schaftteil angebracht, um das Vakuum in der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop von dem Vakuum in dem Schaftteil zu trennen. Der Innendurchmesser auf der Evakuierungsseite der Kapillare 17 ist größer als auf der Einführungsseite derselben, um eine effizientere Evakuierung zu ermöglichen. Die Kapillare 17 kann zusammen mit der Dichtung 26 von einem hinteren Teil des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop abgenommen werden.
  • 3 zeigt die Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel der Erfindung. Die Probe 23 ist an der Spitze der stabförmigen Probenbefestigungseinheit 24 angebracht. Die Probe 23 selbst kann direkt an der Befestigungseinheit 24 befestigt sein. Alternativ kann durch Anbringen einer netzartigen Auflage, die mit einer Polymermembran oder dergleichen gestreckt ist und eine Größe aufweist, die in die Kapillare 17 eingesetzt werden kann, an der Spitze der Befestigungseinheit 24 die Probe 23 auf der netzartigen Auflage angeordnet werden. Ein Endstück der stabförmigen Probenbefestigungseinheit 24 wird zusammen mit der Kapillare 17 zur Außenseite der Säule gezogen und ist mit dem Rotationsmechanismus 27 verbunden. Die Probe kann mit dem Rotationsmechanismus 27 in der Kapillare um 360 Grad gedreht und in horizontaler Richtung bewegt werden. Das an der Spitze der Probenbefestigungseinheit 24 angebrachte Netz kann auch verwendet werden, um die Probe 23 in dem eingeführten Gas oder in einer eingeführten Lösung aufzufangen. Der Rotationsmechanismus 27 ist über eine Proben-Rotationssteuereinheit 28 mit der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 verbunden.
  • 4 zeigt ein Strukturdiagramm der Proben-Vorevakuierungskammer 22 des Elektronenmikroskops 1 und des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem Beispiel der Erfindung. Ein Endteil des Probenhalters 6 ist an der Außenseite der Säule vorgesehen, und die Einlassendfläche 17a und die Auslassendfläche 17b der in den Halter 6 eingesteckten Kapillare sind ebenfalls auf der Außenseite der Säule vorgesehen. Die Einlassendfläche 17a der Kapillare ist über das Ventil 18 mit der Gas-/Flüssigkeitszufuhreinrichtung 19 verbunden. Die Gas-/Flüssigkeitszufuhreinrichtung 19 umfasst die Durchflussratensteuereinheit 19a und die Speichereinheit 19b und ist mit der Umgebungssteuereinheit 10 verbunden. Der Probenrotationsmechanismus 27 in der Einlassendfläche 17a der Kapillare ist über die Proben-Rotationssteuereinheit 28 mit der Umgebungssteuereinheit 10 verbunden, und der Winkel der Probe während des Betriebs der Vorrichtung wird zusammen mit einem Bild in der Umgebungssteuereinheit 10 aufgezeichnet.
  • Die Proben-Vorevakuierungskammer 22 ist über das Feindosierventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden, und eine verzweigte Kapillarauslassendfläche 17b des Probenhalters 6 ist über das Öffnungs-/Schließventil 18 und das Feindosierventil 14 mit der Vakuumpumpe 15 verbunden. Die andere verzweigte Kapillarauslassendfläche 17b ist über das Ventil 18 mit dem Auffangbehälter 21 oder einem Massenspektrometer 29 verbunden. Das Massenspektrometer 29 ist mit der Vakuumpumpe 20 und der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 verbunden. Durch Einführen von Gas in die Kapillare 17 und anschließendes Analysieren des evakuierten Gases ist es möglich, ein Reaktionsprodukt in der Kapillare 17 zu analysieren und diese Analyse mit einem Beobachtungsergebnis zu assoziieren. Das Ergebnis der Analyse wird zusammen mit den Probenumgebungsbedingungen in der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 aufgezeichnet.
  • 5 zeigt eine Aufsicht (a) und einen Querschnitt (b) der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem weiteren Beispiel der Erfindung. Der Durchmesser eines Teils der Kapillare 17 auf einer Gas- und Flüssigkeitszufuhrseite ist verringert, und der Teil weist die Elektronenstrahl-Durchtrittsöffnung 25 auf. Dadurch kann verhindert werden, dass ein Bild aufgrund einer großen Streuung der Elektronenstrahlen bedingt durch Gas und Flüssigkeit unscharf wird, und dadurch ist es möglich, Beobachtungen mit einer hohen Auflösung durchzuführen.
  • 6 zeigt eine Aufsicht der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem weiteren Beispiel der Erfindung. Ein anderer Teil als der Elektronenstrahl-16-Durchlassteil der Kapillare 17, durch den die Elektronenstrahlen 16 geleitet werden können, ist mit einer Metallmembran oder einer leitfähigen Harzmembran 30 beschichtet. Daher ist es möglich, eine Verringerung der Druckfestigkeit, Wärmebeständigkeit und mechanischen Festigkeit zu verhindern.
  • 7 zeigt eine Aufsicht (a) der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem weiteren Beispiel der Erfindung. Ein Heizelement 31 ist in dem Elektronenstrahl-16-Durchlassteil der Kapillare 17, durch den die Elektronenstrahlen 16 geleitet werden können, vorgesehen, und die Probe 23 ist direkt an dem Heizelementteil 31 angebracht. Beide Enden des Heizelements 31 sind zur Außenseite der Kapillare 17 ausgezogen und an eine Stromversorgung 32 zum Heizen angeschlossen. Die Stromversorgung 32 zum Heizen ist mit der Proben-Umgebungssteuereinheit 10 verbunden, und die Heizbedingungen werden in der Umgebungssteuereinheit 10 aufgezeichnet. Daher ist es möglich, eine Änderung der Probe 23 bei einer hohen Temperatur in Gas zu beobachten. Alternativ ist, wie in 7(b) gezeigt, die U-förmige Kapillare 17 nur in der Spitze des Probenhalters 6 vorgesehen, und ein Endteil des in die Kapillare 17 eingesteckten Heizelements 31 ist an Elektroden 33 angeschlossen, die auf einem Außenteil der Dichtung 26 zum Trennen eines Vakuums vorgesehen sind. Daher ist es einfach, die Position des Heizelements 31 einzustellen und die Probe 23 an dem Heizelement 31 zu befestigen.
  • 8 zeigt die Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop nach einem weiteren Beispiel der Erfindung. Ein Teil der Kapillare 17 in der Spitze des Probenhalters 6 für ein Elektronenmikroskop ist mit einem Lochbecher 34 aus Metall abgedeckt, und eine Metallplatte 35, die sich in die Kapillare 17 erstreckt, ist an dem Lochbecher 34 vorgesehen. Die Probe 23 wird an der Spitze der Probenbefestigungseinheit 24 befestigt und mit der Metallplatte 35 in Kontakt gebracht. Ein anderer Endteil der Probenbefestigungseinheit 24, der zur Außenseite der Säule des Mikroskops 1 geführt ist, und eine Spannungsversorgungseinheit 36 für die Überlagerungsspannung zum Überlagern einer Spannung an einer Metallplatte 35, die an dem metallenen Lochbecherteil 34 in der Kapillare 17 angebracht ist, sind vorgesehen. Die Spannungsversorgungseinheit 36 für die Überlagerungsspannung ist an die Proben-Umgebungssteuereinheit 10 angeschlossen, und die Bedingungen werden in der Umgebungssteuereinheit 10 aufgezeichnet. Daher ist es möglich, die Probe 23 in Gas und Flüssigkeit mit einer Spannung zu überlagern und eine Veränderung der Probe 23 dynamisch zu beobachten.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Elektronenmikroskop
    2
    Elektronenkanone
    3
    Kondensorlinse
    4
    Objektivlinse
    5
    Projektionslinse
    6
    Probenhalter für das Elektronenmikroskop
    7
    Fluoreszenzschirm
    8
    Fernsehkamera
    9a
    Bildanzeigeeinheit
    9b
    Bildaufnahmeeinheit
    10
    Proben-Umgebungssteuereinheit
    11
    Differentialpumpenöffnung
    12
    Elektronenmikroskop-Probenkammer
    13
    Beobachtungskammer
    14
    Ventil
    15
    Vakuumpumpe
    16
    Elektronenstrahl
    17
    Kapillare
    17a
    Kapillareinlass
    17b
    Kapillarauslass
    18
    Öffnungs-/Schließventil
    19
    Gas-/Flüssigkeitszufuhreinrichtung
    19a
    Durchflussratensteuereinheit
    19b
    Speichereinheit
    20
    Evakuierungspumpe
    21
    Auffangbehälter
    22
    Proben-Vorevakuierungskammer
    23
    Probe
    24
    Probenbefestigungseinheit
    25
    Elektronenstrahl-Durchtrittsöffnung
    26
    Dichtung
    27
    Rotationsmechanismus
    28
    Proben-Rotationssteuereinheit
    29
    Massenspektrometer
    30
    Metall- oder leitfähige Harzmembran
    31
    Heizelement
    32
    Stromversorgung zum Heizen
    33
    Elektrode
    34
    Lochbecher
    35
    Metallplatte
    36
    Spannungsversorgungseinheit für die Überlagerungs spannung

Claims (9)

  1. Probenhalter (6) zur Verwendung in einem Elektronenmikroskop (1) und zum Halten einer zu untersuchenden Probe (23), wobei der Probenhalter (6) eine Kapillare (17) aufweist, durch die Elektronenstrahlen (16) geleitet werden können, und in der die Probe (23) enthalten ist, während Gas oder Flüssigkeit in die Kapillare (17) geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (6) einen hohlen Teil aufweist, in den die Kapillare (17) eingesteckt ist.
  2. Probenhalter (6) nach Anspruch 1, wobei eine Elektronenstrahlbestrahlungseinheit der Kapillare (17) mit Kohlenstoff beschichtet ist.
  3. Probenhalter (6) nach Anspruch 1, wobei ein anderer Teil als der Teil der Kapillare (17), durch den die Elektronenstrahlen (16) geleitet werden können, mit Metall oder leitfähigem Harz beschichtet ist.
  4. Probenhalter (6) nach Anspruch 1, wobei ein Heizelement (31) in der Kapillare (17) vorgesehen ist.
  5. Probenhalter (6) nach Anspruch 1, wobei eine Spannungsüberlagerungseinheit (35) in der Kapillare (17) vorgesehen ist, und die Spannungsüberlagerungseinheit (35) an eine Spannungsüberlagerungseinrichtung (36) angeschlossen ist, die außerhalb der Kapillare (17) vorgesehen ist.
  6. Elektronenmikroskop (1), aufweisend: einen Probenhalter (6) nach einem der vorstehenden Ansprüche, eine Elektronenquelle (2) zum Aussenden der Elektronenstrahlen als Primärelektronenstrahlen (16), eine Elektronenstrahlsteuereinrichtung zum Bündeln der Primärelektronenstrahlen (16), die von der Elektronenquelle (2) ausgesendet werden, und Bestrahlen der Probe (23) in dem Probenhalter (6) mit den Primärelektronenstrahlen (16), einen Detektor (7) zum Erfassen eines von der Probe (23) erzeugten Elektrons, eine Rechenvorrichtung (8) zum Erzeugen eines Probenbildes auf der Basis eines Signals von dem Detektor (7), eine Anzeigeeinrichtung (9a) zum Anzeigen des Probenbildes, eine Einrichtung (9b) zum Aufnehmen des angezeigten Probenbildes, eine Zufuhreinrichtung (19) zum Zuführen von Gas oder Flüssigkeit in die Kapillare (17), und eine Auffangeinrichtung (29) zum Auffangen des Gases oder der Flüssigkeit, wobei das Elektronenmikroskop (1) dazu ausgelegt ist, das Probenbild der Probe (23) zu erhalten, während das Gas oder die Flüssigkeit strömt.
  7. Elektronenmikroskop (1) nach Anspruch 6, wobei eine Probenbefestigungseinheit (24), die die Probe (23) fixieren kann, in der Kapillare (17) vorgesehen ist, und das Elektronenmikroskop (1) einen Antriebsmechanismus (27) aufweist, der die Probenbefestigungseinheit (24) in der Kapillare (17) bewegen und/oder drehen kann.
  8. Elektronenmikroskop (1) nach Anspruch 6, wobei eine Elektronenstrahlbestrahlungseinheit der Kapillare (17) einen verringerten Durchmesser aufweist.
  9. Elektronenmikroskop (1) nach Anspruch 6, wobei die Auffangeinrichtung (29) in der Lage ist, die Masse des Gases oder der Flüssigkeit zu analysieren.
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