WO2021070338A1

WO2021070338A1 - 荷電粒子線装置

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Publication number: WO2021070338A1
Application number: PCT/JP2019/040078
Authority: WO
Inventors: 道夫波田野; 中村　光宏
Original assignee: 株式会社日立ハイテク
Priority date: 2019-10-10
Filing date: 2019-10-10
Publication date: 2021-04-15

Abstract

試料ホルダの破損リスクを低減しつつ、簡便かつ高い観察スループットで、生物化学試料や液状試料を観察することを可能とする。試料を保持する試料ホルダは、液状またはゲル状である試料２００を挟み込んで保持する互いに対向する第１の絶縁性薄膜１１０及び試料保持層を有する試料チャンバと、第１の絶縁性薄膜に電子線が照射されるように試料を保持した試料チャンバをその内部に固定し、試料の観察時に真空隔壁内の空間を少なくとも試料室よりも低い真空度に保持する真空隔壁とを有し、荷電粒子線装置は、試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、第１の排気速度で真空排気を開始し、その後第１の排気速度よりも速い第２の排気速度となるよう初段真空排気系の排気速度を調整する。

Description

荷電粒子線装置

　本発明は、荷電粒子線を照射して発生する検出信号を利用し、試料の形状または材質等を観察する荷電粒子線装置に関する。より詳細には、生物化学試料や液体試料の観察に適した荷電粒子線装置に関する。

　荷電粒子線装置の一つである走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）は、金属やセラミックスなどの材料試料だけでなく、生物試料を高分解能で観察するツールとしても広く用いられている。

　一般的に、これらの装置では筐体を真空排気し、試料を真空雰囲気中に配置して試料を撮像する。電子線は、大気などのガス分子や液体分子によって散乱されるため、電子線の通過経路は真空雰囲気に保つことが好ましい。一方、真空雰囲気中に置かれると、生物化学試料や液体試料はダメージを受け、または、状態が変化してしまうため、非侵襲の状態での観察は困難であるとされてきた。しかしながら、このような試料に対する非侵襲観察ニーズは大きく、近年、観察対象試料を、大気圧環境下や液中環境化で観察可能な電子顕微鏡が開発されている。

　特許文献１には、プローブとなる電子線を透過させ、透過後の電子を検出することで、試料を観察する透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）や走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope）、ならびに従来のＴＥＭ型ホルダおよびステージを使用するＳＥＭ向けに、液体試料やガス試料を電子線が透過できる薄膜状のウィンドウを備えた２つのマイクロ電子デバイスで挟み込んで真空中に保持するサンプルホルダが開示されている。

　特許文献２には、ＳＥＭ用液状サンプル容器であって、電子ビーム透過性で流体不透過性の膜（「流体不透過膜」と称する）を備えたサンプルエンクロージャが開示されている。特許文献２のサンプル容器では、流体不透過膜の電子線照射面と対向する面に液状試料を付着させ、サンプル容器を準大気圧条件で密封し、真空内に保持する。観察を行う際には、一次電子線を流体不透過膜を貫通させて試料に当て、試料と相互作用して反射された反射電子を検出することで液体中の試料を観察する。

　特許文献３、４には染色処理や固定化処理を施すことなく、走査電子顕微鏡を用いて水溶液中の生物試料を生きたままの状態で観察するための観察システム、試料ホルダが開示されている。これらの観察システムでは、強度維持等の目的で設けたフレーム部に固定された第１の絶縁性薄膜、もしくは、同様に強度維持等の目的で設けたフレーム部に固定された第２の絶縁性薄膜のどちらかに、試料を含んだ水溶液（液状試料）もしくは試料を含んだゲル（ゲル状試料）を付着させ、両者の絶縁性薄膜を向かい合わせて挟み込むように固定することで試料ホルダを作成する。もしくは、第１と第２の絶縁性薄膜をあらかじめ向かい合わせて固定し、その隙間に水溶液を潅流させる機構を設けて液状試料を絶縁性薄膜の隙間に導入する。なお、以降では、特に明示しない場合には、ゲル状試料を含めて液状試料と呼称するものとする。

　特許文献３、４開示の観察システムでは、一方主面が観察試料の保持面である第１の絶縁性薄膜の他方主面に、積層された導電性薄膜を備え、導電性薄膜をグランド電位もしくは所定のバイアス電圧を印加した状態で導電性薄膜側から電子線を照射する。照射された電子線に起因して、第１の絶縁性薄膜の一方主面には局所的な電位変化が生じる。この電位変化に基づく信号を、観察試料を挟んで反対側に配置された第２の絶縁性薄膜の下方に設けた検出電極により検出する。

　検出電極により検出される第１の絶縁性薄膜に生じた電位変化に基づく信号は、観察試料を伝搬する。このときの信号の伝搬力には観察試料に応じた違いがあり、例えば、水は比誘電率が約８０と高く、信号を良く伝搬させる一方、生物試料は比誘電率が２～３程度と低く、信号の伝搬力は低い。このため、観察試料を伝搬した電位変化信号の強度差に基づき、水溶液中の生物試料を染色処理や固定化処理を施すことなく、高いコントラストで観察することが可能となる。

　また、特許文献５は、特許文献１～４とは異なり、真空蒸着装置に関するものである。真空蒸着装置の真空排気を行う際、排気速度が大きい場合に発生する乱流による異物の巻き上げにより、ウェーハなどの被処理物の汚染リスクを低減させるため、真空排気用配管にスロー排気用バイパスを設けて真空排気工程の初期において気体の流量を絞り、極力、気体の流れに乱れを生じさせないようにすることが記載されている。

特表２０１３－５３５７９５号公報特表２００６－５１８５３４号公報特開２０１４－２０３７３３号公報特開２０１６－７２１８４号公報特開昭６１－２１７５７２号公報

　特許文献１～４記載の観察システムにおいては、電子線による観察を行うため、試料が保持される空間を数十～数百ｎｍの厚さの薄膜により真空から隔離する。このため、試料を薄膜で挟み込んだ状態の試料ホルダを大気圧状態の試料室もしくは試料交換室に配置し、試料室もしくは試料交換室を真空排気させる際、真空排気開始直後に急激な負荷が一瞬で薄膜にかかることにより、薄膜が破損するおそれがあることが見いだされた。薄膜が破損してしまうと、試料の損失や電子顕微鏡において筐体の汚染を発生させる。

　本発明はこのような問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、試料ホルダ破損リスクを低減しつつ、簡便かつ高い観察スループットで、染色処理や固定化処理なしに生物化学試料や液状試料を状態の変化やダメージが無い非侵襲の状態で観察することを可能とする荷電粒子線装置を提供することにある。

　本発明の一実施態様である荷電粒子線装置は、電子光学系と、試料室と、電子光学系からの電子線が照射される試料を保持する試料ホルダと、試料ホルダの周辺雰囲気を真空排気する初段真空排気系を含む真空排気系と、主制御部とを有し、試料ホルダは、液状またはゲル状である試料を挟み込んで保持する互いに対向する第１の絶縁性薄膜及び試料保持層を有する試料チャンバと、試料を保持した試料チャンバの第１の絶縁性薄膜に電子線が照射されるようにその内部に固定し、試料の観察時に内部の空間を少なくとも試料室よりも低い真空度に保持する真空隔壁とを有し、主制御部は、試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、第１の排気速度で真空排気を開始し、その後第１の排気速度よりも速い第２の排気速度となるよう初段真空排気系の排気速度を調整する。

　試料ホルダの破損リスクを低減しつつ、簡便かつ高い観察スループットで、生物化学試料や液状試料を観察することを可能とする。

　その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

走査電子顕微鏡の構成図である。走査電子顕微鏡の他の構成図である。走査電子顕微鏡の他の構成図である。走査電子顕微鏡の他の構成図である。走査電子顕微鏡の他の構成図である。走査電子顕微鏡の他の構成図である。

　以下、本発明の実施の形態を、図面を用いて説明する。

　図１に走査電子顕微鏡の構成図を示す。筐体１０は、観察対象である試料に対して電子線を照射する電子光学系が内蔵されるカラム６１０と試料が載置される試料室６００とを含む。筐体１０は電子線１２を試料に照射する際には高真空環境とされる必要があるため、試料室６００には室内の気圧を計測するための圧力センサ１０１７が設けられている。電子光学系は、電子銃１１と、電子銃１１から放出された電子線１２を集束し、微小スポットとして試料チャンバ５に向けて照射するコンデンサレンズ６０及び対物レンズ６２、電子線１２の非点収差を補正する非点収差補正器６１、電子線１２を試料２００上で２次元的に走査する偏向器１３を含む。試料室６００には、３次元的に移動可能なステージ６４が設けられている。ステージ６４には、試料の観察にあたって、観察対象である試料２００を保持する試料チャンバ５を固定した試料ホルダ１が搭載される。

　対物レンズ６２の直下には検出器２が備えられている。検出器２は、電子線１２の照射により試料２００との相互作用により放出される反射電子を検出するものであり、例としては、半導体検出器やシンチレータ、ライトガイド、光電子増倍管からなる検出器が挙げられる。また、試料ステージ６４の下部に検出器３が備えられている。検出器３は、試料２００を透過した電子を検出するものであり、同様に、半導体検出器やシンチレータ、ライトガイド、光電子増倍管からなる検出器が用いられる。なお、本実施例において、走査電子顕微鏡は検出器２、検出器３のどちらか一方を備えているだけでもよく、両者を備えていてもよい。

　試料ホルダ１は、試料２００を保持する試料チャンバ５と、試料２００の周辺の空間を大気圧あるいは、試料室６００よりも低い真空度の準大気圧状態に維持する真空隔壁とを有する。

　試料チャンバ５（図ではその断面図を示している）は、２つの数ｍｍ～十数ｍｍ角の積層体によって上下から挟み込むことによって試料２００を保持する。試料チャンバ５の第１の積層体は、電子線１２の照射面側に試料室内真空から試料２００を隔離する絶縁性薄膜１１０を有し、絶縁性薄膜１１０は強度維持の目的で設けられている外枠部１３０によって支持されている。外枠部１３０は、逆ピラミッド状にくぼんだウィンドウ枠部３１３を有しており、ウィンドウ枠部３１３の底面にあたるウィンドウ領域３１０は矩形をしており、絶縁性薄膜１１０が電子線１２の照射面側に露出している。第１の絶縁性薄膜１１０の材料としては窒化シリコン（ＳｉＮ）や酸化シリコン（ＳｉＯ）膜を、第１の外枠部１３０の材料としてはシリコン（Ｓｉ）基板を用いることができる。

　試料２００は、絶縁性薄膜１１０と絶縁性薄膜１１０に対向する試料保持層との間で保持される。試料２００は、観察対象試料を含んだ、ガス状もしくは液状もしくはゲル状をしている。試料保持層は第２の積層体として構成され、第２の絶縁性薄膜１１１及び第２の絶縁性薄膜１１１を支持する第２の外枠部９１１を備えている。外枠部９１１は、逆ピラミッド状にくぼんだウィンドウ枠部９１２を有しており、ウィンドウ枠部９１２の底面にあたるウィンドウ領域９１３は矩形をしており、絶縁性薄膜１１１がステージ６４側に露出している。第２のウィンドウ領域９１３は、試料チャンバ５の上面から見て、第１のウィンドウ領域３１０と同じまたは第１のウィンドウ領域３１０を覆う領域に形成されていることが望ましい。なお、第１の積層体と同様に、第２の絶縁性薄膜１１１の材料としては窒化シリコン（ＳｉＮ）や酸化シリコン（ＳｉＯ）膜を、第２の外枠部９１１の材料としてはシリコン（Ｓｉ）基板を用いることができる。試料チャンバ５を構成する第１及び第２の積層体は半導体プロセス（ＭＥＭＳプロセス）を用いて形成することができる。

　試料チャンバ５は、内部が中空の真空隔壁内に固定される。真空隔壁は、真空隔壁下部品６、真空隔壁上部品７で構成される。真空隔壁下部品６、真空隔壁上部品７は、例えばアルミなどの導体である。真空隔壁下部品６と真空隔壁上部品７とは、気密のためのシール材８を介して接続され、試料２００の周辺の空間を大気圧あるいは、試料室よりも低い真空度の準大気圧状態に保持する。試料ホルダ１は、真空隔壁下部品６によりステージ６４に搭載されることにより、試料２００はステージ６４に対して電気的に絶縁された状態で、ステージ６４に載置される。　電子光学系、ステージ６４、及び後述する筐体１０内の空間を真空環境とするための真空排気系は主制御部１４によって制御される。主制御部１４は表示部１６が接続されたコンピュータ１５に接続されている。コンピュータ１５及び表示部１６上のユーザーインターフェース（ＧＵＩ）を用いて、ユーザーは走査電子顕微鏡を操作する。コンピュータ１５はユーザーがＧＵＩを用いて入力した命令を主制御部１４に伝達し、主制御部１４はその命令にしたがって走査電子顕微鏡の各構成を制御する。さらに、コンピュータ１５は主制御部１４からの画像データに対する画像処理や、表示部１６への表示を行う。

　図１の走査電子顕微鏡により試料の観察を行う前、ユーザーは試料室６００が大気環境になった状態で、試料２００を試料チャンバ５により保持した試料ホルダ１をステージ６４に搭載する。このとき、試料チャンバ５の絶縁性薄膜が破損していないことを目視やその他の手段により確認しておくことが好ましい。試料ホルダ１をステージ６４に搭載して試料室６００を密閉して真空排気が可能な状況となった後、ユーザーはＧＵＩを用いて主制御部１４に対し、試料室６００の真空排気開始を命令する。

　試料室６００の真空排気が開始されると、主制御部１４は、試料室６００に設置した圧力センサ１０１７の読み値もしくは、真空排気開始からの時間経過によって試料室６００の真空度を判断し、電子線照射による像観察が可能となったと判断した場合には、コンピュータ１５を介して表示部１６にその旨を表示させる。なお、試料室６００の真空排気方法の詳細については後述する。

　その後、ユーザーはＧＵＩを用いて観察開始の命令を入力する。主制御部１４は、試料チャンバ５上への電子線１２の照射位置ごとに検出器２または、検出器３の出力を受信し、その強度に応じた画素階調データに変換し、偏向速度によって１フレーム走査の完了ごと、あるいは１ライン走査の完了ごと、あるいは１画素走査の完了ごとに画像データとしてコンピュータ１５に出力する。画像データはコンピュータ１５によって必要に応じて画像処理を施され、表示部１６に表示される。

　なお、試料ホルダ１を用いる観察においては、電子線１２の加速電圧は、第１の絶縁性薄膜１１０を透過する程度の高加速電圧に設定されることが好ましい。これは、検出器２もしくは検出器３において、一次電子線１２と試料２００とが相互作用して生じた電子を検出するためである。

　試料室６００の真空引きを行うにあたり、図１に示される通り、試料チャンバ５の第１の絶縁性薄膜１１０と第２の絶縁性薄膜１１１とはそのウィンドウ領域において、試料２００を挟み込んだ状態で試料室６００に露出されている。また、絶縁性薄膜の厚みはそれぞれ１０ｎｍ～２０ｎｍ程度に過ぎない。走査電子顕微鏡の観察スループットを向上させるため、試料室６００の真空引きに要する時間は短い程望ましく、通常、真空排気系により試料室６００内の気圧は指数関数的に低下させられる。一方で、試料２００の周辺の空間は真空隔壁により大気圧あるいは準大気圧状態に維持されるよう、気密が保たれている。このため、特に真空引き開始直後において試料室６００内の気圧が急激に低下し、第１の絶縁性薄膜１１０または第２の絶縁性薄膜１１１の内外の圧力差により、それぞれの絶縁性薄膜には真空側（試料室６００側）におされるような負荷がかかる。これにより、第１の絶縁性薄膜１１０と第２の絶縁性薄膜１１１間の容積は瞬間的に大きく変動し、これにともない、挟み込まれている試料２００が激しく絶縁性薄膜に衝突して絶縁性薄膜を破損するおそれがある。試料にスパイク状構造物を含んでいる場合は、特に瞬間的な圧力変動による絶縁性薄膜の破損が生じやすい。

　そこで、図１の走査電子顕微鏡では、試料チャンバ５の絶縁性薄膜の破損リスクを低減可能な初段真空排気系１０００を備えることとした。初段真空排気系１０００は、真空ポンプ１００９、スロー排気経路１０１０、高速排気経路１０１１及び各排気経路用のバルブを備えている。例えば、スロー排気経路１０１０の配管直径は、高速排気経路１０１１の配管直径より小さくされることにより、排気能力が制限されている。なお、高速排気経路１０１１のコンダクタンスがスロー排気経路１０１０のコンダクタンスよりも大きくされていればよく、配管直径の違いは一例である。また、スロー排気経路１０１０はスロー排気経路用バルブ１０１４を、高速排気経路１０１１は高速排気経路用バルブ１０１５を備えている。スロー排気経路用バルブ１０１４及び高速排気経路用バルブ１０１５はともに開閉バルブである。

　真空ポンプ１００９は大気圧から使用できる真空ポンプが好ましく、その例として、ロータリーポンプ、ダイヤフラムポンプ、ドライポンプが挙げられる。なお、試料室６００には、高真空条件を作り出すため、図示しない次段の高速真空排気系を設けるのが好適である。次段の高速真空排気系には、高い到達真空度を持つターボ分子ポンプや油拡散ポンプやイオンポンプやクライオポンプ等を用いることが望ましい。

　以下、本実施例における初段の真空排気について説明する。初段真空排気系１０００により試料室６００の真空引きを開始する際、主制御部１４は、高速排気経路用バルブ１０１５はＣＬＯＳＥ（閉）の状態かつ、スロー排気経路用バルブ１０１４はＯＰＥＮ（開）の状態として、真空ポンプ１００９により真空引きを開始する。主制御部１４は、圧力センサ１０１７の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間に基づき、スロー排気経路用バルブ１０１４をＣＬＯＳＥにするとともに、高速排気経路用バルブ１０１５をＯＰＥＮにする。このように試料室６００の真空排気を開始する際に、スロー排気期間を設けることで、試料チャンバ５の絶縁性薄膜に急激な負荷がかかることを抑制し、絶縁性薄膜の破損リスクを低減することができる。

　真空排気開始の際に絶縁性薄膜に生じる急激な負荷をさらに低減させるため、スロー排気経路１０１０のスロー排気経路用バルブ１０１４より試料室６００側に、排気流量調整バルブ１０１６を設けてもよい（図１は、排気流量調整バルブを設けた形態を示している）。この排気流量調整バルブ１０１６は、主制御部１４により制御してもよく、ユーザーが手動にて制御してもよい。排気流量調整バルブ１０１６を用いる場合、初段真空排気系１０００により試料室６００の真空引きを開始する際、主制御部１４は、高速排気経路用バルブ１０１５はＣＬＯＳＥの状態、排気流量調整バルブ１０１６はＣＬＯＳＥの状態、かつスロー排気経路用バルブ１０１４はＯＰＥＮの状態として、真空ポンプ１００９により真空引きを開始する。主制御部１４は、圧力センサ１０１７の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間に基づき、排気流量調整バルブ１０１６を操作して徐々に排気流量を増大させる。その後、主制御部１４は、圧力センサ１０１７の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間に基づき、スロー排気経路用バルブ１０１４をＣＬＯＳＥにして高速排気経路用バルブ１０１５をＯＰＥＮにする。

　なお、排気流量調整バルブ１０１６を用いる場合は、後述するように、スロー排気経路１０１０と高速排気経路１０１１との２系統の排気経路を設けることなく、１系統の排気経路とすることができる。この場合、主制御部１４は、圧力センサ１０１７の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間によって試料室６００が所定の真空度に達したことを判断し、次段の高速真空排気系による試料室６００の真空引きを開始させる。なお、排気流量調整バルブ１０１６をユーザーがマニュアルで操作する場合には、主制御部１４は、次段の高速真空排気系による試料室６００の真空引きの開始は、圧力センサ１０１７の読み値から判断を行う。

　このように、本実施例においては、スロー排気期間を設けて真空排気開始時の急激な圧力変化を緩和することで、試料チャンバの絶縁性薄膜の破損リスクを低減する。

　図２Ａに走査電子顕微鏡の他の構成図を示す。なお、主制御部１４、コンピュータ１５、表示部１６は図１の走査電子顕微鏡と同様であるため、記載を省略している。図２Ａに示す走査電子顕微鏡は試料室６００とゲートバルブ１１０７によって仕切られた試料交換室１１００を備え、試料交換室１１００には試料チャンバ５の絶縁性薄膜の破損リスクを低減可能な初段真空排気系１０００ａが設けられている。

　試料交換室１１００は、試料交換室前部１１０１と試料交換室後部１１０２とを有する。試料交換室前部１１０１は、試料交換棒１１０３と、試料交換棒１１０３に試料ホルダ１を接続する試料ホルダアタッチメント１１０４とを備える。試料交換室後部１１０２は、初段真空排気系１０００ａと試料交換室用シール材１１０６とゲートバルブ１１０７とを備える。また、試料交換室後部１１０２には、試料交換室１１００内の気圧を計測するための試料交換室用圧力センサ１１０８を設けてもよい。図２における初段真空排気系１０００ａは、１系統の排気経路を有し、真空ポンプ１００９、スロー排気経路１０１０、スロー排気経路用バルブ１０１４及び排気流量調整バルブ１０１６を備えている。

　図２Ａ～Ｃを用いて、観察までの操作を説明する。まず、図２Ａに示すように、試料交換室１１００内部が大気圧の状態で、あらかじめ準備した試料ホルダ１を試料ホルダアタッチメント１１０４により試料交換棒１１０３に接続し、試料交換室前部１１０１内に格納する。このとき、試料室６００は、図示しない真空排気系により既に電子線照射が可能な程度の高真空状態に真空排気されている。

　続いて、図２Ｂに示すように、試料交換室前部１１０１を試料交換室後部１１０２に固定する。後述する真空引きの際、試料交換室用シール材１１０６によって、試料交換室１１００内部は、外部の大気圧雰囲気からシールされる。この状態で、ユーザーによる排気開始命令を受けると、主制御部１４は、排気流量調整バルブ１０１６はＣＬＯＳＥの状態かつ、スロー排気経路用バルブ１０１４はＯＰＥＮの状態として、真空ポンプ１００９により試料交換室１１００の真空引きを開始する。

　主制御部１４は、圧力センサ１１０８の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間に基づき、排気流量調整バルブ１０１６を操作して徐々に排気流量を増大させる。主制御部１４は、圧力センサ１１０８の読み値もしくは真空排気開始からの経過時間によって、試料交換室１１００が所定の真空度に達したと判断した場合には、ゲートバルブ１１０７のロックを解除し、ＧＵＩを用いてユーザーにその旨を知らせる。なお、排気流量調整バルブ１０１６をユーザーがマニュアルで操作した場合には、主制御部１４は、試料交換室１１００の真空度の判断を圧力センサ１１０８の読み値から行う。

　ユーザーはＧＵＩを用いてゲートバルブ１１０７をＯＰＥＮ（開）とする指示を出し、図２Ｃに示すように、試料交換棒１１０３を押し込んで、試料ホルダ１を試料室６００内に挿入し、試料ホルダ１をステージ６４に搭載する。その後、ユーザーは、試料ホルダアタッチメント１１０４と試料ホルダ１との接続を解除し、試料交換棒１１０３を試料交換室前部１１０１まで引き出し、ＧＵＩを用いて再度ゲートバルブ１１０７をＣＬＯＳＥ（閉）とする。主制御部１４は、ゲートバルブ１１０７がＣＬＯＳＥされたことを確認し、電子線照射による像観察が可能となった段階で、コンピュータ１５を介して表示部１６にその旨を表示させる。この状態でユーザーはＧＵＩを用いて観察開始の命令を入力する。

　このように、急激な圧力変化を緩和する真空引きを、より容積の小さな試料交換室で行うことにより、試料チャンバの薄膜破損リスクを低減しつつ、迅速な試料ホルダ交換が実現でき、観察スループットを向上できる。

　以下、走査電子顕微鏡の検出器が異なる変形例について説明する。以下の変形例においても急激な圧力変化を緩和する真空引きを行うことによって同様の効果が得られる。さらに、図２Ａ～Ｃに示した試料交換室を有する構成も実現可能であり、この場合も同様の効果を得ることができる。

　図３は、検出器３を有しない走査電子顕微鏡の構成図である。図１に示す試料チャンバ５をそのまま使ってもよいが、この場合、電子線は試料及び試料チャンバを透過する必要がないため、図３に示す試料チャンバ５’を用いて、試料チャンバを簡単な構造にしてもよい。試料チャンバ５と試料チャンバ５’との相違は試料保持層の構成である。試料保持層を第２の外枠部９１１’の単層構造とするとともに、ウィンドウ枠部も設けない。

　図４は、さらに異なる検出方式を用いた走査電子顕微鏡の構成図である。検出方式を中心に説明する。試料ホルダ１０１は、試料２００を保持する試料チャンバ１００と、試料２００の周辺の空間を大気圧あるいは、試料室６００よりも低い真空度の準大気圧状態に維持する真空隔壁と、真空隔壁に設置された検出電極８２０と、検出電極８２０に接続される信号検出部５０と、外部との電気信号通信用の端子１０１２とを有する。

　試料チャンバ１００（図ではその断面図を示している）は、２つの数ｍｍ～十数ｍｍ角の積層体によって上下から挟み込むことによって試料２００を保持する。試料チャンバ１００の第１の積層体は、電子線１２の照射面側に試料室内真空から試料２００を隔離する隔膜を備えている。隔膜は、試料２００側に第１の絶縁性薄膜１１０、電子線１２が入射する側に導電性薄膜１２０の少なくとも２層を有している。第１の絶縁性薄膜１１０は強度維持の目的で設けられている外枠部１３０によって支持され、導電性薄膜１２０は、外枠部１３０及び第１の絶縁性薄膜１１０上に均一に形成されている。外枠部１３０は、逆ピラミッド状にくぼんだウィンドウ枠部３１３を有しており、ウィンドウ枠部３１３の底面にあたるウィンドウ領域３１０は矩形をしている。ウィンドウ領域３１０において、第１の絶縁性薄膜１１０と導電性薄膜１２０とは互いに接している。第１の絶縁性薄膜１１０の材料としては窒化シリコン（ＳｉＮ）や酸化シリコン（ＳｉＯ）膜を、第１の外枠部１３０の材料としてはシリコン（Ｓｉ）基板を用いることができる。また、導電性薄膜１２０はタングステン、タンタルなどの金属薄膜を用いることができる。

　試料２００は、隔膜と隔膜に対向する試料保持層との間で保持される。試料２００は、観察対象試料を含んだ、液状もしくはゲル状をしている。試料保持層は、第２の積層体として構成され、第２の絶縁性薄膜１１１及び第２の絶縁性薄膜１１１を支持する第２の外枠部９１１を備えている。外枠部９１１は、逆ピラミッド状にくぼんだウィンドウ枠部９１２を有しており、ウィンドウ枠部９１２の底面にあたるウィンドウ領域９１３は矩形をしており、絶縁性薄膜１１１がステージ６４側に露出している。試料チャンバ１００が真空隔壁に固定されたときは、絶縁性薄膜１１１と真空隔膜に配置された検出電極８２０とは対向する位置となる。第２のウィンドウ領域９１３は、試料チャンバ１００の上面から見て、第１のウィンドウ領域３１０と同じまたは第１のウィンドウ領域３１０を覆う領域に形成されていることが望ましい。第１の積層体と同様、第２の絶縁性薄膜１１１の材料としては窒化シリコン（ＳｉＮ）や酸化シリコン（ＳｉＯ）膜を、第２の外枠部９１１の材料としてはシリコン（Ｓｉ）基板を用いることができる。試料チャンバ１００を構成する第１の積層体及び第２の積層体は半導体プロセス（ＭＥＭＳプロセス）を用いて形成することができる。

　試料チャンバ１００は内部が中空の真空隔壁内に固定される。真空隔壁は、真空隔壁下部品９２０、真空隔壁上部品９２１で構成される。真空隔壁下部品９２０は、例えばアクリル等の絶縁体であり、真空隔壁上部品９２１は例えばアルミなどの導体である。真空隔壁上部品９２１は、試料チャンバ１００の導電性薄膜１２０と接触されることにより、電気的に接続されている。真空隔壁下部品９２０には、真空隔壁上部品９２１、ステージ６４、試料チャンバ１００のそれぞれから電気的に絶縁された検出電極８２０が設けられている。具体的には、検出電極８２０は、第２の積層体の絶縁性薄膜１１１および外枠部９１１の両者と非接触の状態で、第２の積層体のウィンドウ枠部９１２と真空隔壁下部品９２０とで形成される空間に保持されている。真空隔壁下部品９２０と真空隔壁上部品９２１とは、気密のためのシール材９２３を介して接続され、ウィンドウ枠部９１２および試料２００の周辺の空間を大気圧あるいは、試料室よりも低い真空度の準大気圧状態に保持する。試料ホルダ１０１は、真空隔壁下部品９２０によりステージ６４に載置されることにより、試料チャンバ１００はステージ６４に対して電気的に絶縁された状態で、ステージ６４に載置される。

　電子光学系、ステージ６４、筐体１０内の空間を真空環境とするための真空排気系、及び後述する検出電極８２０からの信号検出に必要なバイアス電位を試料チャンバ１００に印加するバイアス電源部２０は主制御部１４によって制御される。主制御部１４は表示部１６が接続されたコンピュータ１５に接続されている。コンピュータ１５及び表示部１６上のユーザーインターフェース（ＧＵＩ）を用いて、ユーザーは走査電子顕微鏡を操作する。コンピュータ１５はユーザーがＧＵＩを用いて入力した命令を主制御部１４に伝達し、主制御部１４はその命令にしたがって走査電子顕微鏡の各構成を制御する。さらに、コンピュータ１５は主制御部１４からの画像データに対する画像処理や、表示部１６への表示を行う。

　試料ホルダ１０１の備える端子１０１２は、ステージ６４に設置されたコネクタ１０１３に接続される。コネクタ１０１３は、試料室６００外に配置されたバイアス電源部２０と主制御部１４とに接続されている。端子１０１２とコネクタ１０１３が接続されることにより、バイアス電源部２０の出力するバイアス電位が試料チャンバ１００の導電性薄膜１２０に供給可能となる。バイアス電源部２０は、主制御部１４の制御により、試料チャンバ１００の導電性薄膜１２０に、検出電極８２０の電位に対して同電位もしくは異なるバイアス電位を供給する。一方、検出電極８２０は、信号検出部５０に接続されており、信号検出部５０は、検出電極８２０が検出した電気信号を増幅し、電圧信号として出力する。信号検出部５０の出力した電圧信号は、端子１０１２及びコネクタ１０１３を介して、主制御部１４に送信される。

　主制御部１４では、試料チャンバ１００上への電子線１２の照射位置ごとに試料ホルダ１０１の信号検出部５０から出力された電圧信号を、その強度に応じた画素階調データに変換し、偏向速度によって１フレーム走査の完了ごと、あるいは１ライン走査の完了ごと、あるいは１画素走査の完了ごとに画像データとしてコンピュータ１５に出力する。画像データはコンピュータ１５によって必要に応じて画像処理を施され、表示部１６に表示される。

　図４の構成における信号検出原理を簡単に説明する。導電性薄膜１２０を検出電極８２０に対して同電位もしくは所定のバイアス電位に保った状態で、導電性薄膜１２０側から電子線１２を照射する。照射された電子線に起因して、第１の絶縁性薄膜１１０の試料２００に接する面には局所的な電位変化が生じる。この電位変化に基づく電気信号を、試料２００を挟んで反対側に配置された第２の絶縁性薄膜１１１の下方に設けた検出電極８２０により検出する。前述した局所的な電位変化は、第１の絶縁性薄膜１１０の直下にある試料２００の誘電率に依存する。このため、検出電極８２０では、絶縁性薄膜１１０直下にある試料２００の誘電率分布に依存した強度の電気信号が検出される。これにより、検出電極８２０の検出信号に基づく画像データには観察対象試料のコントラストが反映される。

　このため、電子線１２の加速電圧は、第１の絶縁性薄膜１１０をほぼ透過しない程度の低加速電圧に設定されることが好ましい。これは、電子線１２が導電性薄膜１２０を貫通するようにして第１の絶縁性薄膜１１０へ効率的に電子を供給するためと、第１の絶縁性薄膜１１０を貫通した電子線１２が試料にダメージを与えるリスクを低減するためである。

１：試料ホルダ、２，３：検出器、５：試料チャンバ、６：真空隔壁下部品、７：真空隔壁上部品、８：シール材、１０：筐体、１１：電子銃、１２：電子線、１３：偏向器、１４：主制御部、１５：コンピュータ、１６：表示部、２０：バイアス電源部、５０：信号検出部、６０：コンデンサレンズ、６１：非点収差補正器、６２：対物レンズ、６４：ステージ、１００：試料チャンバ、１０１：試料ホルダ、１１０：第１の絶縁性薄膜、１１１：第２の絶縁性薄膜、１２０：導電性薄膜、１３０，９１１：外枠部、２００：試料、３１０，９１３：ウィンドウ領域、３１３，９１２：ウィンドウ枠部、９２０：真空隔壁下部品、９２１：真空隔壁上部品、９２３：シール材、８２０：検出電極、６００：試料室、６１０：カラム、１０００，１０００ａ：初段真空排気系、１００９：真空ポンプ、１０１０：スロー排気経路、１０１１：高速排気経路、１０１２：端子、１０１３：コネクタ、１０１４：スロー排気経路用バルブ、１０１５：高速排気経路用バルブ、１０１６：排気流量調整バルブ、１０１７：圧力センサ、１１００：試料交換室、１１０１：試料交換室前部、１１０２：試料交換室後部、１１０３：試料交換棒、１１０４：試料ホルダアタッチメント、１１０６：試料交換室用シール材、１１０７：ゲートバルブ、１１０８：試料交換室用圧力センサ。

Claims

　電子光学系と、
　試料室と、
　前記電子光学系からの電子線が照射される試料を保持する試料ホルダと、
　前記試料ホルダの周辺雰囲気を真空排気する初段真空排気系を含む真空排気系と、
　主制御部とを有し、
　前記試料ホルダは、液状またはゲル状である前記試料を挟み込んで保持する互いに対向する第１の絶縁性薄膜及び試料保持層を有する試料チャンバと、前記試料を保持した前記試料チャンバの前記第１の絶縁性薄膜に前記電子線が照射されるようにその内部に固定し、前記試料の観察時に内部の空間を少なくとも前記試料室よりも低い真空度に保持する真空隔壁とを有し、
　前記主制御部は、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、第１の排気速度で真空排気を開始し、その後前記第１の排気速度よりも速い第２の排気速度となるよう前記初段真空排気系の排気速度を調整する荷電粒子線装置。
　請求項１において、
　前記主制御部は、前記試料ホルダの周辺雰囲気の圧力または前記真空排気を開始してからの時間に基づき、前記第１の排気速度から前記第２の排気速度になるよう前記初段真空排気系の排気速度を調整する荷電粒子線装置。
　請求項１において、
　前記初段真空排気系は、第１の配管と、前記第１の配管と並列に設けられ、前記第１の配管よりもコンダクタンスの大きい第２の配管と、前記第１の配管及び前記第２の配管に接続される真空ポンプと、前記第１の配管に設けられる第１の開閉バルブと、前記第２の配管に設けられる第２の開閉バルブとを有し、
　前記主制御部は、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、前記第１の開閉バルブを開、前記第２の開閉バルブを閉とした状態で前記真空ポンプを動作させ、その後前記第１の開閉バルブを閉、前記第２の開閉バルブを開とする荷電粒子線装置。
　請求項１において、
　前記初段真空排気系は、第１の配管と、前記第１の配管と並列に設けられ、前記第１の配管よりもコンダクタンスの大きい第２の配管と、前記第１の配管及び前記第２の配管に接続される真空ポンプと、前記第１の配管に設けられる流量調整バルブと、前記流量調整バルブよりも前記真空ポンプ側の前記第１の配管に設けられる第１の開閉バルブと、前記第２の配管に設けられる第２の開閉バルブとを有し、
　前記主制御部は、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、前記流量調整バルブを閉、前記第１の開閉バルブを開とし、第２の開閉バルブを閉とした状態で前記真空ポンプを動作させた後、前記流量調整バルブの排気流量を増大させ、その後前記第１の開閉バルブを閉、前記第２の開閉バルブを開とする荷電粒子線装置。
　請求項３または請求項４において、
　前記初段真空排気系は前記試料室に設けられ、
　前記主制御部は、前記試料ホルダが前記試料室に載置された状態で、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気する荷電粒子線装置。
　請求項１において、
　前記初段真空排気系は、配管と、前記配管に接続される真空ポンプと、前記配管に設けられる流量調整バルブと、前記流量調整バルブよりも前記真空ポンプ側の前記配管に設けられる開閉バルブとを有し、
　前記主制御部は、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気するとき、前記流量調整バルブを閉、前記開閉バルブを開とした状態で前記真空ポンプを動作させた後、前記流量調整バルブの排気流量を増大させる荷電粒子線装置。
　請求項６において、
　前記試料室とゲートバルブによって仕切られた試料交換室を有し、
　前記初段真空排気系は前記試料交換室に設けられ、
　前記主制御部は、前記試料ホルダが前記試料交換室に載置された状態で、前記試料ホルダの周辺雰囲気を大気圧から真空排気する荷電粒子線装置。
　請求項１において、
　前記試料チャンバの前記試料保持層は、前記第１の絶縁性薄膜と対向し、前記試料に接する第２の絶縁性薄膜を有する荷電粒子線装置。
　請求項８において、
　前記電子線と前記試料との相互作用により放出される電子を検出する検出器を有する荷電粒子線装置。
　請求項８において、
　前記試料チャンバの前記第１の絶縁性薄膜には、導電性薄膜が積層されており、前記試料チャンバは、前記導電性薄膜を周辺雰囲気に露出した状態で前記真空隔壁に固定され、
　前記試料ホルダは、前記試料チャンバが前記真空隔壁に固定された状態で前記第２の絶縁性薄膜と対向するように設置される検出電極と、前記検出電極に接続される信号検出部とを有する荷電粒子線装置。