DE112006001159T5

DE112006001159T5 - Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl

Info

Publication number: DE112006001159T5
Application number: DE112006001159T
Authority: DE
Inventors: Kaiko Himeji Sato; Misaki Himeji Nagao; Kazuhiko Himeji Hiraoka; Ichiro Himeji Takasu; Yasukazu Himeji Unigame
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2005-05-10
Filing date: 2006-04-18
Publication date: 2008-04-03
Also published as: KR101150455B1; KR20080022094A; FR2885698A1; WO2006120875A1; JP5085013B2; GB0719546D0; CN101171511B; US20090126492A1; SE532070C2; JP2006317192A; CN101171511A; US7971484B2; GB2439865A; FR2885698B1; GB2439865B; SE0700015L

Abstract

Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl, mit den Schritten:
Beurteilen von Einschlüssen mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse;
Beurteilen von Einschlüssen mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest; und
Beurteilen der Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.

Description

Technischer Bereich
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl und einen durch ein derartiges Verfahren erhaltenen hochgradig zuverlässigen Stahl. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl, in dem Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse und ein Ultraschall-Defekterfassungstest (der Ausdruck "Ultraschall-Defekterfassungstest" wird als Synonym für "Ultraschalltest" gebraucht) verwendet werden, um das Vorhandensein von Einschlüssen einer Größe von einigen bis mehreren hundert μm zu erfassen, und einen durch ein derartiges Verfahren erhaltenen, hochgradig zuverlässigen Stahl. Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse ermöglicht die Abschätzung der Größe der größten Einschlüsse im Stahl durch eine statistische Analyse der Größe der durch Mikroskopie beobachteten Einschlüsse. Durch den Ultraschall-Defekterfassungstest werden Defekte bei einer Erfassungsfrequenz von 5 bis 25 MHz erfasst.
Hintergrundtechnik
Die Erhöhung der durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigten Lebensdauer ist wesentlich, um hochgradig zuverlässige Lager zu erhalten. Es ist bekannt, dass die Lebensdauer von Lagern durch nichtmetallische Einschlüsse wesentlich beeinflusst wird. Die durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigte Lebensdauer wird in Abhängigkeit von der geforderten Zuverlässigkeit in zwei Typen klassifiziert. Ein Typ ist als L₁₀-Lebensdauer bekannt, die als allgemeines Maß der Leistungsfähigkeit eines Lagers dient, und der andere Typ ist als Kurzlebensdauer bekannt, die basierend auf zufälligen Ausfallserscheinungen bestimmt wird. Insbesondere ist der Ausdruck "Kurzlebensdauer" als Länge der Lagerlebensdauer definiert, innerhalb der ein Lager vorzeitig versagt, oder früher als seine berechnete Lebensdauer. Weil die L₁₀-Lebensdauer und die Kurzlebensdauer basierend auf zwei verschiedenen Typen von Ausfallserscheinungen oder Defekten bestimmt werden, die mit stark unterschiedlichen Häufigkeiten auftreten, wird vermutet, dass der Unterschied der Häufigkeiten dieser Ausfallserscheinungen oder Defekte aufgrund der mit wesentlich verschiedenen Häufigkeiten auftretenden Einschlüsse erhalten wird. Daher muss in Abhängigkeit vom Typ der Einschlüsse oder vom Typ der Lagerlebensdauer ein geeignetes Untersuchungs- oder Prüfvolumen für die Beurteilung von Einschlüssen (Zuverlässigkeitsbeurteilung) ausgewählt werden.
Es wird vermutet, dass die L₁₀-Lebensdauer von Lagern durch kleine oder mittelgroße Einschlüsse bestimmt wird, insbesondere durch Einschlüsse mit einer Größe von ungefähr 100 μm oder weniger (primär einige bis mehrere zehn μm). Es wird vermutet, dass die Kurzlebensdauer von Lagern durch große Einschlüsse mit einer Größe von etwa 100 μm oder mehr bestimmt ist. Daher muss ein System konstruiert werden, das die beiden Einschlusstypen beurteilen und daher zum Definieren eines hochgradig zuverlässigen Stahls verwendet werden kann.
Herkömmliche Techniken zum Beurteilen der Reinheit eines Stahls sind gemäß dem Standard JIS G0555 spezifizierte Mikroskopietechniken, die dazu geeignet sind, nichtmetallische Einschlüsse in Stahl zu beurteilen, gemäß dem Standard ASTM E45 spezifizierte Mikroskopietechniken, die für eine direkte Beobachtung polierter Proben unter Verwendung eines Mikroskops geeignet sind, und eine Säure-Lösungs-Technik, gemäß der verdünnte Salpetersäure (HNO₃) oder eine ähnliche Säure verwendet wird, um eine Eisenmatrix zu lösen und die Einschlüsse im Stahl für eine Beobachtung zu extrahieren.
Eine herkömmlich verwendete Technik zum Erfassen von Einschlüssen in Stahl ist die Ultraschall-Defekterfassung. Im Patentdokument 1 ist ein Rollenelement eines Hochleistungsrollenlagers beschrieben, in dem die maximale Größe der im Element vorhandenen Einschlüsse bei der doppelten Tiefe der Position der maximalen Scherspannung oder in geringeren Tiefen auf höchstens 200 μm begrenzt ist.
Patentdokument 2 beschreibt einen hochreinen Stahl, in dem die Anzahl der durch Lösen des Stahls mittels einer Säure erfassten Oxideinschlüsse mit einer Größe von mindestens 20 μm höchstens 40 pro 100g Stahl beträgt.
Patentdokument 3 beschreibt einen Stahl, der einer stabilen Wärmebehandlungsverformung unterworfen wurde und bei dem gewährleistet ist, dass die Anzahl der Einschlüsse mit einem √Fläche-Wert von mehr als 100 μm höchstens 2 pro 1,0 × 10⁵ mm³ Stahl beträgt.
Patentdokument 4 beschreibt eine Technik, gemäß der Prüfkörper durch Walzen und/oder Stauchen eines Stahls bei einem Walz- und/oder Stauchverhältnis von 6 oder mehr und Normalisieren oder Glühen des Stahls vorbereitet werden, und dann, eingetaucht in Wasser, einer Ultraschall-Defekterfassung unter Verwendung eines punktförmig fokussierenden oder punktfokussierten Testkopfes bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz unterzogen werden, um Einschlüsse im Stahl zu erfassen. Durch diese Technik wird eine verbesserte Erfassungsgenauigkeit erzielt.

[Patentdokument 1] Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 2004-144289
[Patentdokument 2] Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 2001-342512
[Patentdokument 3] Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 2003-247046
[Patentdokument 4] Offengelegte japanische Patentveröffentlichung Nr. 2004-93227

Offenbarung der Erfindung
Durch die Erfindung zu lösende Probleme Obwohl die in Patentdokument 1 beschriebene Technik Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von 200 μm oder weniger betrifft, wird in der Beschreibung an keiner Stelle die Beurteilung großer Einschlüsse auf der Basis der Materialien erwähnt.
Ein Nachteil der im Patentdokument 2 beschriebenen Technik ist, dass, obwohl für die Technik bestimmte Spezifikationen für Einschlüsse im Material erforderlich sind, nur eine geringe Zuverlässigkeit erzielt werden kann, weil die Beurteilung großer Einschlüsse auf der Extraktion durch den Säurelösungsprozess basiert, durch den keine Cluster von Einschlüssen des Typs B erfasst werden können. Einschlüsse des Typs B sind, wie gemäß JIS G0555 definiert ist, Aggregate von (mehr als drei) schwarzen oder bläulichen Partikeln mit mehreren nicht verformbaren Winkeln und mit einem niedrigen Aspektverhältnis (von typischerweise weniger als 3). Diese Einschlüsse sind in Verformungsrichtung ausgerichtet.
Die in den Patentdokumenten 3 und 4 beschriebenen Verfahren sind für die Beurteilung großer Einschlüsse geeignet, jedoch nicht für die Beurteilung kleiner oder mittelgroßer Einschlüsse.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung die bei herkömmlichen Techniken auftretenden, vorstehend erwähnten Probleme zu lösen und ein Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl bereitzustellen, durch das die Gesamtzuverlässigkeit des Stahls über den gesamten Größenbereich verschiedener Einschlüsse, die die durch Ermüdung beeinträchtigte Lebensdauer und andere Eigenschaften des Stahls beeinflussen können, bestimmt werden kann.
Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, hochgradig zuverlässige Stähle bereitzustellen, die durch ein Prüfverfahren ausgewählt werden, das die Bestimmung der Gesamtzuverlässigkeit des Stahls über den gesamten Größenbereich verschiedener Einschlüsse ermöglicht, die die durch Ermüdung beeinträchtigte Lebensdauer und andere Eigenschaften des Stahls beeinflussen können.
Durch die Erfindung zu lösende Probleme
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl bereitgestellt, wobei Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse beurteilt werden; Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest beurteilt werden, der bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführt wird; und die Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse beurteilt wird, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.
Durch die vorliegende Erfindung wird außerdem ein hochgradig zuverlässiger Stahl hoher Zuverlässigkeit bezüglich darin enthaltener Einschlüsse bereitgestellt, wobei der Stahl durch eine Auswahl mittels eines Beurteilungsverfahrens (Prüfverfahrens) zum Beurteilen der Zuverlässigkeit des Stahls erhalten wird, gemäß dem Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse beurteilt werden; Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest beurteilt werden; und die Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse beurteilt wird, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 zeigt ein schematisches Diagramm zum Darstellen eines Schemas zum Beurteilen verschiedener Einschlusstypen hinsichtlich Beurteilungsgewicht und Größe der zu beurteilenden Einschlüsse;
2 zeigt ein Diagramm zum Darstellen der Beziehung, die zwischen der maximalen Einschlussgröße und der durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigten Lebensdauer besteht, wobei die maximale Einschlussgröße gemäß der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse geschätzt wird;
3 zeigt ein Diagramm der Beziehung zwischen der Echointensität von großen Einschlüssen bei einem Ultraschall-Defekterfassungstest mit einer Defekterfassungsfrequenz von 5 bis 25 MHz gemäß der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl, und dem √Fläche-Wert der durch Mikroskopie beobachteten großen Einschlüsse;
4 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Prüfkörpers für den in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vorgesehenen Ultraschall-Defekterfassungstest;
5A zeigt eine Querschnitt-Vorderansicht eines in 4 dargestellten Prüfkörpers;
5B zeigt eine Seitenansicht einer in 4 dargestellten Prüfkörpers;
6 zeigt ein schematisches Diagramm einer in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung vorgesehenen, in Wasser getauchten Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung;
7 zeigt ein Ablaufdiagramm eines Beispiels eines Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl;
8 zeigt ein Diagramm zum Darstellen des Verlaufs einer Verarbeitung von der Vorbereitung von Prüfkörpern für einen Zuverlässigkeitstest bis zur Zuverlässigkeitsbeurteilung im vorliegenden Beispiel des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl; und
9 zeigt ein Diagramm zum Darstellen einer Prüfverarbeitung für einen hochgradig zuverlässigen Stahl gemäß dem vorliegenden Beispiel.
Beste Technik zum Implementieren der Erfindung
Nachstehend wird eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
1 zeigt ein schematisches Diagramm zum Darstellen eines Schemas zum Beurteilen verschiedenartiger Einschlüsse bezüglich Beurteilungsvolumen und Größe der zu beurteilenden Einschlüsse. In 1 ist das Beurteilungsvolumen in ein Beurteilungsgewicht umgewandelt, wobei die vertikale Achse des Diagramms das Beurteilungsgewicht darstellt.
Im Diagramm war das Beurteilungsvolumen für Mikroskopie, gemäß der eine ebene Oberfläche beobachtet wird, und für einen Makrostreifendefekttest, in dem eine gekrümmte Oberfläche beobachtet wird, durch die Dicke von auf der Testoberfläche (die zum besseren Verständnis auf 10 μm festgelegt wurde) beobachteten Einschlüssen, multipliziert mit dem Prüfflächeninhalt der Testoberfläche gegeben. Unter Verwendung der folgenden Gleichung wurde das Ermüdungsvolumen unter einer Rollkontaktoberfläche für drei Arten von Lagern verschiedener Größe geschätzt und im Diagramm durch ein Gewicht dargestellt. (Ermüdungsvolumen) = (Hertzsche Kontaktfläche zwischen einem Rollelement und einer Innenspur) × (Tiefe bei 90% der maximalen Scherbelastung)
Das Ermüdungsvolumen jedes Lagers liegt in der Größenordnung von 1 g für Allgemeinzweck-Kugellager, 100 g für Schienenlager und 10 kg für große Walzwerklager, und variiert daher um einen Faktor von etwa 10000.
Daher muss ein zum Beurteilen großer Einschlüsse vorgesehenes Verfahren dazu geeignet sein, Einschlüsse nicht nur über einen weiten Größenbereich, sondern auch bei großen Beurteilungsvolumen zu beurteilen. Außerdem ist eine Prüfung über ein großes Volumen erforderlich, weil ein Ermüdungsvolumen von 1 g sich bis zur kg-Größenordnung aufaddieren kann, wenn die Anzahl der Teile sehr groß ist.
Nachstehend werden verschiedene Verfahren zum Beurteilen von Einschlüssen in der Reihenfolge zunehmender Prüfvolumen beschrieben.
(1) Mikroskopie
Zum Beurteilen von Einschlüssen verwendete Mikroskopietechniken sind Techniken gemäß den Standards JIS und ASTM-E45 und Techniken, die mit einer statistischen Extremwertanalyse kombiniert sind, durch die ein größeres Volumen beurteilt werden kann. Das Beurteilungsvolumen der mit einer statistischen Extremwertanalyse kombinierten Technik beträgt etwa 1 g, was einem Wert nahe dem Ermüdungsvolumen der All gemeinzweck-Kugellager entspricht, wobei das Volumen in Abhängigkeit von den Bedingungen variieren kann.
(2) Gesamtsauerstoffanalyse
Die Gesamtsauerstoffanalyse ist eine relativ einfache, effektive Technik, die lange Zeit zum Beurteilen der Reinheit verwendet wurde. Die Technik wird noch immer zum Vergleichen der Produktqualität verwendet. Obwohl der Sauerstoffgehalt mit der L₁₀-Lebensdauer korreliert ist, ist die Sauerstoffanalyse kein direktes Verfahren und kann keine Information über die Größe von Einschlüssen liefern.
(3) Makrostreifendefekttest
In diesem Test (Makrostreifendefekttest für Stahl gemäß JIS G0556) wird ein kleiner Beurteilungsbereich verwendet, so dass dieser Test für die Erfassung großer Einschlüsse nicht praktisch ist.
(4) Hochfrequenz-(50 MHz)Ultraschall-Defekterfassungstest
Obwohl der Hochfrequenz-(50 MHz)Ultraschall-Defekterfassungstest als Alternative zur Mikroskopie verwendet werden kann, kann er keine ausreichende Information über die chemische Zusammensetzung, Größe und Morphologie von Einschlüssen liefern.
(5) Ultraschall-Ermüdungsbruchtest
Im Ultraschall-Ermüdungsbruchtest werden Prüfkörper bei einer hohen Frequenz im Ultraschallbereich ermüdet, und die auf der Bruchfläche freigelegten Einschlüsse, die als Ausgangspunkte für Brüche dienen, werden direkt betrachtet. Anders als die meisten Ermüdungstests, die zeitaufwendig sind, wird der Ultraschall-Ermüdungsbruchtest bei 20 kHz ausgeführt und innerhalb von 10 Minuten wird 10⁷-mal eine Last wiederholt ausgeübt. Das Prüfvolumen für jeden Prüfkörper beträgt etwa 40 mm³, so dass, wenn der Test für 20 Proben ausgeführt wird, das Gesamtprüfgewicht 6 g betragen wird, und wenn ferner die statistische Extremwertanalyse zum Schätzen eines Volumens zehnmal angewendet wird, wird das Gesamtprüfgewicht 60 g betragen. Ein Nachteil des Ultraschall-Ermüdungsbruchtests ist, dass dadurch die Prüfkörper nur in ihren transversalen Querschnitten in Axiallasttests beurteilt werden können. Um die Reinheit des Stahls zu beurteilen, müssen Prüfkörper auch in longitudinalen Querschnitten beurteilt werden, weil der Metallfluss in Abhängigkeit vom Verarbeitungsprozess im Ermüdungsvolumen realer Lager verschiedene Richtungen haben kann. In dieser Hinsicht ist ein Ultraschall-Ermüdungsbruchtest weniger bevorzugt als Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse.
(6) Schlammextraktion und Säureextraktion
Obwohl sie direkte Verfahren zum Bestimmen der Größenverteilung von Einschlüssen darstellen, sind Schlammextraktion und Säureextraktion zeitaufwendige Verfahren. Außerdem können durch die beiden Verfahren Cluster von Einschlüssen des Typs B in Großvolumentests nicht geeignet beurteilt werden.
(7) Ultraschalltest bei 5 bis 25 MHz
Obwohl ein Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Defekterfassungsfrequenz von 5 bis 25 MHz (nachstehend als "Ultraschalltest bei 5 bis 25 MHz" bezeichnet) zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl geeignet ist, ist er kein effektives Verfahren zum Beurteilen einer effektiven Lebensdauer. Der Ultraschalltest bei 5 bis 25 MHz ist jedoch aufgrund seines großen Prüfvolumens zum Erfassen seltener großer Einschlüsse geeignet.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung verglichen verschiedene Kombinationen der vorstehend beschriebenen Techniken zum Beurteilen von Einschlüssen und stellten fest, dass die statistische Extremwertanalyse der Ergebnisse der Mikroskopie in Kombination mit dem Ultraschalltest bei 5 bis 25 MHz (vorzugsweise 15 MHz) das wirksamste Verfahren zum Beur teilen von Einschlüssen mit einer Größe von einigen bis mehreren hundert μm ist.
Die Anwendung der statistischen Extremwertanalyse auf die Ergebnisse der Mikroskopie ermöglicht die Beurteilung von Mikroeinschlüssen über den gesamten Größenbereich von etwa 100 μm oder weniger. Das Beurteilungsvolumen beträgt in diesem Verfahren 1 g, wobei dieser Wert mit dem Ermüdungsvolumen von Allgemeinzweck-Kugellagern vergleichbar ist, und wobei das Beurteilungsvolumen von den Bedingungen für die Beurteilung abhängig sein kann. Die Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse ist dazu geeignet, große Mikroeinschlüsse mit einer Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger zu beurteilen, die die durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigte Lebensdauer bestimmen. Andererseits können seltene größere Einschlüsse mit einer Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr, deren Größenverteilung sich von derjenigen für kleine bis mittelgroße Einschlüsse unterscheidet, durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse nicht beurteilt werden, sondern hierfür sind Großvolumentests (in der kg-Größenordnung) erforderlich. Es wird erwartet, dass diese großen Einschlüsse mit einer Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz (vorzugsweise 15 MHz) durchgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest angesichts des Detektionsvermögens und des Prüfvolumens dieser Technik effektiv beurteilt werden können. Dadurch, dass die "mit der statistischen Extremwertanalyse kombinierte Mikroskopie" mit dem Ultraschall-Defekterfassungstest kombiniert wird, kann die Reinheit eines Lagerstahls als Maß für die Leistungsfähigkeit und die Zuverlässigkeit des Stahls geeignet beurteilt werden. Dadurch kann die Gesamtzuverlässigkeit des Stahls über den gesamten Größenbereich der Einschlüsse bestimmt werden. Bei der im Stahlherstellungsprozess verwendeten Beurteilung können daher dadurch, dass die "mit der statistischen Extremwertanalyse kombinierte Mikroskopie" mit dem Ultraschall- Defekterfassungstestkombiniert wird, Fehlerursachen vermindert werden.
Die vorliegende Ausführungsform des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl ist dadurch gekennzeichnet, dass mikroskopische Einschlüsse (Oxide, Sulfide und Nitride) durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse beurteilt werden, während größere Einschlüsse durch den Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz beurteilt werden.
2 zeigt die Beziehung, die zwischen der geschätzten maximalen Einschlussgröße und der durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigten Lebensdauer besteht, wobei die maximale Einschlussgröße gemäß der vorliegenden Ausführungsform des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl durch mit der statistischen Extremwertanalyse kombinierte Mikroskopie für eine Schätzfläche S von 30000 mm² bestimmt wird. Die in 2 dargestellte L₁₀-Lebensdauer wurde unter den folgenden Bedingungen bestimmt: verwendeter Stahl: JIS SUJ2 (JIS G 4805); Prüfkörper = Φ60 × Φ20 × t5,8 mm Scheiben, die durch Schneiden einer Stahlstange senkrecht zur Längsrichtung hergestellt wurden; Härte: 62 HRC; Testvorrichtung: Axialdruck-Rollkontakt-Ermüdungstestgerät.
2 zeigt die Beziehung, die bei Oxideinschlüssen, Sulfideinschlüssen und Nitrideinschlüssen, die gemäß der durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigten Lebensdauer und der mit der statistischen Extremwertanalyse kombinierten Mikroskopie bestimmt wurden, zwischen der L₁₀-Lebensdauer und dem vorausbestimmten maximalen √Fläche-Wert besteht, d.h. der Quadratwurzel aus der Fläche des vorausbestimmten größten Einschlusses (vorausbestimmte maximale Einschlussgröße, die nachstehend als √Fläche max bezeichnet wird).
Es hat sich gezeigt, dass die L₁₀-Lebensdauer jedes Prüfkörpers mit der maximalen Einschlussgröße der drei Einschlusstypen korreliert ist. Dies zeigt, dass die L₁₀-Lebensdauer nicht durch die Art der Einschlüsse, sondern durch die maximale Einschlussgröße bestimmt ist. Durch die Beurteilung des √Fläche max-Wertes von Oxiden, Sulfiden und Nitriden wird die Verteilung kleiner bis mittelgroßer Einschlüsse (geschätzter größter Einschluss) einer Größe von etwa 100 μm oder weniger zuverlässig bestimmt.
Der √Fläche-Wert oder die Quadratwurzel aus der Fläche eines Einschlusses, wird im Allgemeinen durch die Gleichung √Fläche = √(A×B) bestimmt, wobei A die Länge und B die Breite eines Einschlusses, die jeweils durch Mikroskopie bestimmt werden, bezeichnen. Die Richtung der Breite (B) erstreckt sich senkrecht zur Richtung der Länge (A). Daher dient der √Fläche-Wert als Maß für die durch näherungsweises Festlegen eines Einschlusses als Rechteck bestimmte mittlere Größe.
Der √Fläche max-Wert ist auch als √Fläche-Wert des größten Einschlusses in einem vorgegebenen Gesichtsfeld eines Mikroskops (z.B. 100 mm²), oder als √Fläche-Wert des vorausbestimmten größten Einschlusses in einem Voraussage-Gesichtsfeld definiert.
Nachstehend wird die in der vorliegenden Erfindung verwendete mit der statistischen Extremwertanalyse kombinierte Mikroskopie beschrieben. Bei der Ausführung einer typischen mit einer statistischen Extremwertanalyse kombinierten Mikroskopie werden mehrere Prüfkörper, die von einer vorgegebenen Population von Prüfkörpern von einer Probe (einem Stahlprodukt) ausgewählt werden, durch ein Mikroskop betrachtet, um die Größe des in jedem Prüfkörper enthaltenen größten Einschlusses (gemessen durch die Quadratwurzel der Fläche) zu bestimmen. Durch Auftragen der Größe der größten Einschlüsse auf einem Blatt zur Extrem-Wahrscheinlichkeitsberechnung kann die Größe des in einer vorgegebenen Population oder einem vorgegebenen Volumen (oder Fläche) oder einem Voraussagevolumen (oder Voraussagefläche) enthaltenen größten Einschlusses (d.h. √Fläche max) geschätzt werden. Wie bei anderen zum Beurteilen von Einschlüssen verwendeten Verfahren wird die Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse zum Beurteilen von Einschlüssen in Massenfertigungsprodukten verwendet. In einem spezifischen Fall werden 30 nicht überlappende Gesichtsfelder eines Mikroskops, die jeweils beispielsweise eine Fläche von 10mm × 10mm haben (d.h. Standardprüffläche = S₀), hinsichtlich des Vorhandenseins von Einschlüssen für jeden Prüfkörper betrachtet. Daraufhin wird der √Fläche max-Wert, der die Größe des größten Einschlusses im Schätzbereich (S = 30000 mm²) anzeigt, durch die statistische Extremwertanalyse geschätzt. Die L₁₀-Lebensdauer ist die Länge der (Nenn)-Lebensdauer, die durch ein Scheitern oder Versagen von 10% der Probenkörper definiert ist. Die Beziehung zwischen dem √Fläche max-Wert und der L₁₀-Lebensdauer ist empirisch bestimmt worden.
Eine Probe (Stahlprodukt) wird vorzugsweise als hochgradig zuverlässig beurteilt, wenn die durch die Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für die Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und die Schätzfläche S von 30000 mm² 50 μm oder weniger beträgt, weil durch einen derartigen Stahl eine L₁₀-Lebensdauer von 1 × 10⁶ Zyklen erzielt wird, wie in 2 dargestellt ist. Es ist aufgezeigt worden, dass durch eine L₁₀-Lebensdauer von 1 × 10⁶ Zyklen eine lange Lebensdauer in anderen Stahltypen gewährleistet wird, die unter anderen Bedingungen getestet wurden.
Eine Probe (Stahlprodukt) wird außerdem vorzugsweise als hochgradig zuverlässig bestimmt, wenn die durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für die Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und die Schätzfläche S von 30000 mm² 30 μm oder weniger beträgt, weil durch einen derartigen Stahl eine L₁₀-Lebensdauer von 1 × 10⁷ Zyklen erzielt wird, wie in 2 dargestellt ist. Es ist aufgezeigt worden, dass durch eine L₁₀-Lebensdauer von 1 × 10⁷ Zyklen eine lange Lebensdauer in anderen Stahltypen gewährleistet wird, die unter anderen Bedingungen getestet wurden.
Durch Auswählen einer Standardprüffläche S₀ von 400 mm² oder mehr, kann die Schätzung der größten Einschlussgröße stabilisiert werden.
Die Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse wird individuell auf Oxid-, Sulfid- und Nitrideinschlüsse angewendet, weil Oxide, Sulfide und Nitride verschiedene Größenverteilungen haben und daher individuell beurteilt werden sollten. Ein anderer Grund dafür, dass diese Einschlüsse individuell beurteilt werden sollten, ist, dass die geschätzten größten Einschlussgrößen von Oxid-, Sulfid- und Nitrideinschlüssen sich in ultrahochreinen Stählen einander annähern, so dass das nur zum Beurteilen von Oxiden gedachte herkömmliche Verfahren nicht ausreichend effektiv ist, um zu bestimmen, ob ein vorgegebener Stahl hinsichtlich beispielsweise der L₁₀-Lebensdauer ausreichend zuverlässig ist.
3 zeigt die Beziehung zwischen der Echointensität von großen Einschlüssen, die durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl durch eine Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung erhalten wird, die bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz betrieben wird (nachstehend als "Ultraschalltest bei 5 bis 25 MHz" bezeichnet), und dem √Fläche-Wert der durch Mikroskopie beobachteten großen Einschlüsse. Durch die Erfassung mittels eines Ultraschalltests bei 5 bis 25 MHz wird die Zuverlässigkeit hinsichtlich der Häufigkeit großer Einschlüsse einer Größe von 100 μm oder mehr gewährleistet.
Nachstehend wird die Verfahrensweise des Ultraschall-Defekterfassungtests hinsichtlich (1) der Herstellung eines Prüfkörpers, (2) der Ultraschall-Defekterfassung und (3) der Beurteilung beschrieben.
(1) Herstellung eines Prüfkörpers
4 zeigt eine perspektivische Ansicht eines Prüfkörpers in der vorliegenden Ausführungsform. 5A zeigt eine Querschnitt-Vorderansicht des in 4 dargestellten Prüfkörpers. 5B zeigt eine Seitenansicht des in 4 dargestellten Prüfkörpers.
Wie in 4 dargestellt ist, wird zunächst ein zylindrischer Stahlknüppel oder Barren mit einem Walz- und/oder Stauchverhältnis von 6 oder mehr hergestellt, um Porositäten zu verdichten und die Erfassungsgenauigkeit für Einschlüsse zu erhöhen. Der Barren wird dann in kurze Zylinder mit einer vorgegebenen Breite (B) geschnitten. Dann wird ein Block mit einer vorgegebenen Höhe (H) vom Zylinder ausgeschnitten, wie durch die durchgezogene Linie in 5 dargestellt ist. Dieser Block wird dann nacheinander gefräst (Grobbearbeitung), normalisiert oder geglüht und poliert, um einen Prüfkörper 20 mit vorgegebenen Abmessungen zu erhalten.
Ein Beurteilungsbereich 21 ist ein vom "Porositäts"-Bereich 22, vom Umfangsbereich 25, vom nicht-sensitiven Bereich 24 und von den Endbereichen 23 verschiedener Bereich. Im Beurteilungsbereich 21 vorhandene große Einschlüsse werden erfasst und beurteilt.
(2) Ultraschall-Defekterfassungstest
6 zeigt ein schematisches Diagramm einer in Wasser eingetauchten Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung. Die durch Bezugszeichen 10 bezeichnete, in Wasser getauchte Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung weist einen punktfokussierten Testkopf 11, eine Ultraschall-Defekterfassungseinheit 12, eine Abtasteinheit 13, einen Personalcomputer (PC) 14 mit einem Mikroprozessor und eine Visualisierungseinheit 15 auf.
Die in Wasser getauchte Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung 10 wird mit einer Defekterfassungsfrequenz von 5 bis 25 MHz betrieben und verwendet Standard-Prüfkörper (STB-A22 Standard-Testblock gemäß JIS Z2345 (Standard-Prüfkörper für Ultraschall-Defekterfassungstest)) zum Kalibrieren der Empfindlichkeit. Die Referenzempfindlichkeit der in Wasser getauchten Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung 10 wird derart eingestellt, dass die maximale Echointensität von einem künstlichen Defekt (flaches Bodenloch mit einem Durchmesser von 1,5mm) des Standard-Prüfkörpers einen vorgegebenen Wert (von etwa 80%) hat. Die Empfindlichkeit wird dann für die Defekterfassung um einen vorgegebenen Wert (etwa 20dB) erhöht.
Der Prüfkörper 20 wird in einem Wasserbehälter angeordnet, und die Empfindlichkeit, die Brennpunkttiefe unter der Prüfkörperoberfläche und der Erfassungsbereich 26 werden in den PC 14 eingegeben. Daraufhin scannt der Testkopf 11 mit einer vorgegebenen Schrittweite, um die Anzahl, die Position und die Größe von Einschlüssen zu bestimmen.
(3) Beurteilung
Eine Probe (Stahlprodukt) wird als akzeptierbar beurteilt, wenn die Anzahl großer Einschlüsse in einem Prüfkörper der Probe, die einen √Fläche-Wert von mehr als 100 μm in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht haben, kleiner ist als eine vorgegebene Anzahl. Auf der Grundlage der Anzahl der Einschlüsse in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht wird die Anzahl der Einschlüsse im Gesamtbeurteilungsgewicht berechnet (d.h. Gesamtgewicht des beurteilten Bereichs × Anzahl der Prüfkörper Der Begriff hat nachstehend die selbe Definition).
Durch das vorstehend beschriebene Beispiel wird die Erfassung/Beurteilung großer Einschlüsse in Stahl ermöglicht, so dass ein hochgradig zuverlässiger Stahl erhalten werden kann, der wenig oder keine großen Einschlüsse mit einem √Fläche-Wert von mehr als 100 μm aufweist, die zu einer zufälligen Abnahme der durch Rollkontakt-Ermüdung beeinträchtigten Lebensdauer führen könnten.
Die in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Defekterfassungsfrequenz lag im Bereich von 5 bis 25 MHz, weil durch Ultraschall mit einer Frequenz von weniger als 5 MHz die gewünschten großen Einschlüsse nicht effektiv erfasst werden können, während Ultraschall mit einer Frequenz von mehr als 25 MHz im Stahl unschwer gedämpft werden kann, so dass kein großes Defekterfassungsvolumen erhalten werden kann.
Das in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Erfassungssystem war ein in Wasser eingetauchtes Ultraschall- Defekterfassungssystem. Der Grund dafür ist, dass, anders als bei einem direkten Kontaktsystem, durch das in Wasser getauchte Ultraschall-Defekterfassungssystem eine stabile akustische Kopplung während des durch einen Testkopf vorgenommenen Scannvorgangs gewährleistet werden kann, das in Wasser eingetauchte Defekterfassungssystem durch die Oberfläche des Prüfkörpers kaum beeinflusst wird und eine stabile und automatische Defekterfassung ermöglicht wird. In diesem System war der verwendete Testkopf aufgrund des höheren Erfassungsvermögens des Testkopfes im Vergleich zu Flächen- oder Linienfokus-Prüfköpfen ein punktfokussierter Testkopf.
Ein größerer Strahldurchmesser des Defekterfassungsstrahls an seinem Brennpunkt ermöglicht ein größeres Scanintervall bei der Defekterfassung, wodurch eine schnellere Messung ermöglicht wird. Dadurch nimmt jedoch die Fähigkeit des Systems zum Erfassen von Einschlüssen ab. Aus diesem Grunde hat der Testkopf vorzugsweise an seinem Brennpunkt einen Strahldurchmesser von 0,5 bis 3,0 mm, und die Defekterfassung wird vorzugsweise durch Ausnutzung der Fokalfläche (Erfassungsbereich) mit einer Echointensität von – 6 dB (bevorzugter – 3dB) in Richtung der Tiefe ausgeführt, um ein besseres Erfassungsvermögen zu erzielen.
Der Beurteilungsbereich eines Prüfkörpers ist ein Bereich, der innerhalb von 90% der Außenabmessung D (= Blockdurchmesser, der Begriff ist nachfolgend in gleicher Weise definiert) liegt und sich bis direkt zur Außenseite des "Porositäts"-Bereichs erstreckt. Der Grund dafür ist, dass Einschlüsse mit größerer Wahrscheinlichkeit im Mittenbereich erfasst werden. Weil die Größe des "Porositäts"-Bereichs sich in Abhängigkeit vom Stahltyp und von den Fertigungsbedingungen ändern kann, erstreckt sich der Beurteilungsbereich vorzugsweise bis zur Grenze des "Porositäts"-Bereichs, damit man näherungsweise die tatsächliche Verteilung der Einschlüsse erhält. Im vorliegenden Beispiel ist der "Porositäts"-Bereich der Bereich, der innerhalb von 40% der Außenabmessung D liegt, und die Mitte des Prüfkörpers enthält. Der Wert 40% wird festgelegt, indem vorausgesetzt wird, dass ein gemäß JIS SUJ2 (Walz- und/oder Stauchverhältnis = 8,5) spezifizierter Block verwendet wird, und kann sich daher in Abhängigkeit vom Stahltyp ändern: Der Porositätsbereich beträgt 20% der Außenabmessung D für einen gemäß JIS SCM 420 (JIS G 4105) spezifizierten Block (Walz- und/oder Stauchverhältnis = 8,5) und 30% der Außenabmessung D für einen gemäß JIS S53C (JIS G 4051) spezifizierten Block (Walz- und/oder Stauchverhältnis = 8,5).
Obwohl das in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Beurteilungsgesamtgewicht 10 kg betrug, kann das Gesamtgewicht ein beliebiges Gewicht in der kg-Größenordnung sein, durch das ein schneller Test und eine hochgradig zuverlässige Beurteilung gewährleistet werden.
Die Prüfkörper werden nach einem Fräsvorgang vorzugsweise normalisiert und geglüht, um eine feine und gleichmäßige Mikrostruktur zu erhalten und ihre mechanischen Eigenschaften zu verbessern. Die Prüfkörper werden außerdem vorzugsweise glatt poliert, um den Ultraschallübertragungsverlust weiter zu vermindern.
Die Empfindlichkeit des Ultraschalltests bei 5 bis 25 MHz wird derart eingestellt, dass die Einschlüsse, die einen √Fläche-Wert von 100 μm haben, mit einer bestimmten Echointensität erfasst werden können. Eine Probe (Stahlprodukt) wird als hochgradig zuverlässig beurteilt, wenn die Anzahl der Einschlüsse (in Prüfkörpern der Probe), die bei einer Echointensität erfasst werden, die höher ist als die vorgegebene Echointensität, 10 oder weniger beträgt (in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsvolumen). Die Empfindlichkeit wird vorzugsweise derart kalibriert, dass die ϕ100μm-Einschlüsse am im Innern des Stahls gelegenen Brennpunkt des Ultraschallstrahls mit einer bestimmten Echointensität erfasst werden können. Die Empfindlichkeit wird unter Verwendung künstlicher Defekte zum Simulieren von Einschlüssen oder des in 3 dargestellten Diagramms (Kalibrierungskurve) indirekt kalibriert, weil die Erfassung der ϕ100μm-Einschlüsse (natürliche Defekte) in der Praxis schwierig ist.
Gemäß diesem Verfahren kann die Häufigkeit des Auftretens von Clustereinschlüssen, massiven Einschlüssen und anderen großen Einschlüssen, die einer Einschlussverteilung folgen, die von der Verteilung kleiner oder mittelgroßer Einschlüsse verschieden ist, durch eine Defekterfassung in der kg-Größenordnung direkt bestimmt werden. Dadurch wird die Zuverlässigkeit von Vorratsmaterialien bei der Konstruktion tatsächlicher Teile mit einem Gewicht in der kg-Größenordnung oder weniger wesentlich erhöht.
Die Anzahl von Einschlüssen beträgt vorzugsweise 2 oder weniger (in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht) und bevorzugter 0 (in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht), weil die Beurteilung durch die Erfinder der vorliegenden Erfindung gezeigt hat, dass die Häufigkeit des Auftretens großer Einschlüsse an der Rollkontaktfläche tatsächlicher Teile genauso wie die Häufigkeit des Auftretens zufälliger Kurzlebensdauern gering wird, wenn die Anzahl großer Einschlüsse kleiner ist als der vorstehend spezifizierte Wert.
Es ist bevorzugt, wenn ein punktfokussierter Testkopf verwendet wird, der am im Innern des Stahls gelegenen Brennpunkt einen Ultraschallstrahldurchmesser von 0,5 bis 3,0 mm, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 mm, hat, und die Brennweite des Testkopfes in Wasser im Bereich von 70 bis 180 mm, vorzugsweise 120 bis 180 mm liegt. Es ist außerdem bevorzugt, wenn die Beurteilung unter Verwendung der Ergebnisse der Ultraschall-Defekterfassung unter Ausklammerung des "Porositäts"-Bereichs der Prüfkörper und unter Verwendung eines Gesamtbeurteilungsgewichts von 1 bis 10 kg, vorzugsweise 5 bis 10 kg, ausgeführt wird.
Ein zu kleiner Strahldurchmesser führt zu einer schlechteren Funktionsfähigkeit oder Handhabbarkeit, wohingegen durch einen zu großen Strahldurchmesser die Messgenauigkeit abnimmt. Obwohl ein in der Praxis verwendeter Strahldurchmesser im 15MHz-Ultraschalltest 1 mm beträgt, kann er theoretisch 3,0 mm betragen. Der bevorzugte Bereich der Brennweite in Wasser für den 15MHz-Ultraschalltest wurde auf 70 bis 180 mm festgelegt, weil das Erfassungsvermögen des 15MHz-Ultraschalltests besser ist, wenn die Brennweite in Wasser etwa 150 mm und die Brennweite im Stahl etwa 20 mm betragen. Das Gesamtbeurteilungsgewicht wurde im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen Prüfeffizienz und großem Prüfvolumen auf 1 bis 10 kg festgelegt.
Nachstehend wird der erfindungsgemäße hochgradig zuverlässige Stahl ausführlich beschrieben. Der erfindungsgemäße hochgradig zuverlässige Stahl ist ein Stahl mit einer hochgradigen Zuverlässigkeit hinsichtlich der darin enthaltenen Einschlüsse, wobei der Stahl durch Auswählen eines Prüfverfahrens erhalten wird, das dadurch gekennzeichnet ist, dass Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse beurteilt werden, Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch den Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz beurteilt werden, und die Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den kombinierten Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse beurteilt wird, die auf die Ergebnisse der Mikroskopie und des Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.
Weil die Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit dem statistischen Extremwertverfahren und die Beurteilung durch den Ultraschall-Defekterfassungstest und die Beurteilung der Gesamtzuverlässigkeit über den gesamten Größenbereich von Einschlüssen zur Verwendung mit dem hochgradig zuverlässigen Stahl der vorliegenden Ausführungsform bereits beschrieben worden sind, werden diese Beurteilungen nachstehend nicht erneut beschrieben. Der hochgradig zuverlässige Stahl der vorliegenden Ausführungsform ist ein Stahl, dessen Gesamtzuverlässigkeit über den gesamten Größenbereich von Einschlüssen gewährleistet worden ist.
Bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls ist es bevorzugt, wenn eine Probe (Stahlprodukt) dann als hochgradig zuverlässig beurteilt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse bei einer Standardprüffläche von 80 mm² oder mehr und einer Schätzfläche von 30000 mm² geschätzte größte Einschlussgröße (√Fläche max) 50 μm oder weniger beträgt.
Es ist außerdem bevorzugt, wenn bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls eine Probe (Stahlprodukt) dann als hochgradig zuverlässig beurteilt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse bei einer Standardprüffläche von 80 mm² oder mehr und einer Schätzfläche von 30000 mm² geschätzte größte Einschlussgröße (√Fläche max) 30 μm oder weniger beträgt.
Bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse zum Erhalten des erfindungsgemäßen hochgradig zuverlässigen Stahls ist es bevorzugt, wenn Oxid-, Sulfid- und Nitrideinschlüsse individuell beurteilt werden.
Bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls ist es bevorzugt, wenn die Defekterfassungsempfindlichkeit derart eingestellt wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm bei einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden können, wobei eine Probe (Stahlprodukt) dann als hochgradig zuverlässig beurteilt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse (in Prüfkörpern der Probe), die mit der vorgegebenen Echointensität oder einer höheren Echointensität erfasst werden, im umgewandelten Beurteilungsgewicht von 10 kg 10 oder weniger beträgt.
Es ist außerdem bevorzugt, wenn bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls die Defekterfassungsempfindlichkeit derart eingestellt wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm bei einer bestimmten Echointensität erfasst werden können, wobei eine Probe (Stahlpro dukt) dann als hochgradig zuverlässig beurteilt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse (in Prüfkörpern der Probe), die mit der vorgegebenen Echointensität oder einer höheren Echointensität erfasst werden, im umgewandelten Beurteilungsgewicht von 10 kg 2 oder weniger beträgt.
Es ist außerdem bevorzugt, wenn bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls die Defekterfassungsempfindlichkeit derart eingestellt wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm bei einer bestimmten Echointensität erfasst werden können, wobei eine Probe (Stahlprodukt) dann als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse (in Prüfkörpern des Probenprodukts), die mit der vorgegebenen Echointensität oder einer höheren Echointensität erfasst werden, im umgewandelten Beurteilungsgewicht von 10 kg 0 beträgt.
Es ist bevorzugt, wenn bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz zum Erhalten der vorliegenden Ausführungsform des hochgradig zuverlässigen Stahls ein punktfokussierter Testkopf verwendet wird, der am im Innern des Stahls gelegenen Brennpunkt einen Ultraschallstrahldurchmesser von 0,5 bis 3,0 mm hat, wobei die Brennweite des Testkopfes in Wasser im Bereich von 70 bis 180 mm liegt. Es ist außerdem bevorzugt, wenn die Beurteilung, bei der die Ergebnisse des Ultraschall-Defekterfassungstests verwendet werden, unter Ausklammerung des "Porositäts"-Bereichs der Prüfkörper und unter Verwendung eines Gesamtbeurteilungsgewichts von 1 bis 10 kg ausgeführt wird.
Beispiel
Nachstehend wird die Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl unter Bezug auf Beispiele ausführlicher beschrieben, durch die der Schutzumfang der vorliegenden Erfindung nicht eingeschränkt werden soll.
8 zeigt den Verlauf einer Verarbeitung von der Herstellung von Prüfkörpern für den Zuverlässigkeitstest bis zur Zuverlässigkeitsbeurteilung in der vorliegenden Ausführungsform.
Ein Barrenmaterial oder Stahlknüppel mit einem Durchmesser von 167 mm, der aus einem Vertikal-Stranggußmaterial hergestellt wird (JIS SUJ2, [0] ≤ 10 ppm) wird in einen Block für eine Mikroskopieanalyse und einen Block für eine 15MHz-Ultraschalltestanalyse geteilt. Der Block für die Mikroskopieanalyse wird auf einen Durchmesser von 65 mm gestaucht, und Probestücke (6 Platten T₁ bis T₆, die jeweils eine Größe von 15mm × 100mm × 10mm haben) wurden vom Kern des Blocks für eine der L-Oberflächenbeobachtung dienende Mikroskopieanalyse hergestellt. Der Mittenbereich der L-Oberfläche, der vorzugsweise den Umfangsabschnitt der Mittenachse der Probe enthält, wird mittels Mikroskopie betrachtet. Die 15mm×100mm-Oberfläche jeder der 6 Platten wird mittels Mikroskopie betrachtet, um das Vorhandensein von Einschlüssen in 5 nicht-überlappenden 10mm × 10mm-Gesichtsfeldern (die mit S_0n (S₀₁ bis S₀₃₀) bezeichnet werden) zu erfassen. Prüfkörper (für eine L-Oberflächenbeobachtung) wurden auch vom Block für die 15MHz-Ultraschalltestanalyse hergestellt.
Der hierin verwendete Ausdruck "L-Oberfläche" bezeichnet eine Fläche, die sich parallel zur Walzrichtung oder zur Richtung erstreckt, in die sich das Produkt durch Stauchen erweitert.
7 zeigt ein Ablaufdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl.
In Schritt 101 (in der Figur ist jeder Schritt mit "S" bezeichnet) werden Proben durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse bei einer Standardprüffläche S₀ = 100 mm², einer Anzahl S_0n = 30 und einer Schätzfläche S = 30000 mm² beurteilt, um den √Fläche max-Wert zu bestimmen. Der bei dieser Beurteilung verwendete Standard ist √Fläche max ≤ 50 μm.
In Schritt 102 wurden Proben durch den 15MHz-Ultraschalltest bei einem Gesamtbeurteilungsgewicht von 1 bis 10 kg beurteilt. In diesem Schritt werden Einschlüsse gezählt, die mit einer dem √Fläche-Wert von 100 μm entsprechenden Echointensität oder einer höheren Echointensität erfasst werden. Der Zählwert wird in die Anzahl von Einschlüssen in einem 10kg-Beurteilungsvolumen umgewandelt. Proben werden auf der Basis der Anzahl der Einschlüsse klassifiziert, die mit einer bestimmten Echointensität erfasst werden, z.B. 0 Einschlüsse bei 80% der Echointensität oder bei höheren Echointensitäten, oder 2 oder weniger Einschlüsse bei 30% der Echointensität oder bei höheren Echointensitäten.
Alternativ können Proben auf der Basis eines durch die 15MHz-Ultraschalltestanalyse bestimmten Schwellenwertes klassifiziert werden. Beispielsweise können Proben, die den Test durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse bestanden haben, als Kategorien A, B, C oder als "nicht zuverlässig" klassifiziert werden, wobei "hochgradig zuverlässiger Stahl A" dem Fall entspricht, dass durch den 15MHz-Ultraschalltest (in 10 kg Beurteilungsvolumen) 0 Einschlüsse erfasst werden, "hochgradig zuverlässiger Stahl B" dem Fall entspricht, dass durch den 15MHz-Ultraschalltest (in 10 kg Beurteilungsvolumen) 0 bis 2 Einschlüsse erfasst werden und "hochgradig zuverlässiger Stahl C" dem Fall entspricht, dass durch den 15MHz-Ultraschalltest (in 10 kg Beurteilungsvolumen) 2 bis 10 Einschlüsse erfasst werden und "nicht zuverlässiger Stahl" dem Fall entspricht, dass durch den 15MHz-Ultraschalltest (in 10 kg Beurteilungsvolumen) mehr als 10 Einschlüsse erfasst werden.
Im vorliegenden Beispiel wird eine Probe (Stahlprodukt) mit 10 oder weniger Einschlüssen, die mit einer vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten (in 10 kg Beurteilungsvolumen in Probekörpern der Probe) erfasst werden, als hochgradig zuverlässig beurteilt.
Der Schwellenwert für die Extremwerte (√Fläche max) kann gemäß durch Benutzer vorgegebenen Anforderungen auch geändert werden.

Tabelle 1 zeigt Ergebnisse des vorliegenden Beispiels des Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl. Tabelle 1

Probe Nr.	√Fläche max [μm] (S101)	Anzahl der durch den 15MHz-Ultraschalltest erfassen Einschlüsse (Einschlüsse/10kg (S102)	Test bestanden/ nicht bestanden
1	40,4	12	nicht bestanden
2	17,4	0	bestanden
3	96,3	8	nicht bestanden
4	18,1	5	bestanden
5	30,9	5	bestanden
6	92,0	20	nicht bestanden
7	49,3	3	bestanden
8	36,5	0	bestanden
9	11,4	1	bestanden
10	53,6	11	nicht bestanden
11	102,4	0	nicht bestanden
12	80,5	3	nicht bestanden
13	46,8	1	bestanden
14	74,0	15	nicht bestanden
15	29,6	30	nicht bestanden

Im vorliegenden Beispiel wird eine Probe mit einem √Fläche max-Wert von mehr als 50 μm als defekt beurteilt. Eine Probe mit einem √Fläche-Wert von 50 μm oder weniger wird dann als defekt beurteilt, wenn die durch den 15MHz-Ultraschalltest erfasste Anzahl von Einschlüssen in 10 kg größer ist als 10. Eine Probe wird als defekt beurteilt, wenn eine der beiden Bedingungen erfüllt ist. Daher können durch das vorliegende Beispiel des Verfahrens sowohl große Mikroeinschlüsse mit einer Größe von etwa 100 μm oder weniger, als auch große Einschlüsse mit einer Größe von etwa 100 μm oder mehr geeignet beurteilt werden. Dadurch kann die Gesamtzuverlässigkeit über den gesamten Größenbereich von Einschlüssen bestimmt werden.
Nachstehend wird die Ausführungsform des erfindungsgemäßen hochgradig zuverlässigen Stahls unter Bezug auf Beispiele ausführlicher beschrieben, durch die der Schutzumfang der Erfindung nicht eingeschränkt werden soll.
9 zeigt ein Diagramm zum Darstellen des vorliegenden Beispiels eines Prüfverfahrens für einen hochgradig zuverlässigen Stahl.
Ein Barren oder Stahlknüppel mit einem Durchmesser von 167 mm, der aus einem Vertikal-Stranggußmaterial hergestellt wird (JIS SUJ2, [0] ≤ 10 ppm) wird zunächst durch ein herkömmliches Verfahren zum Bestimmen der inneren Qualität und der Oberflächenqualität geprüft (Schritt 201). Anschließend wird der Barren oder Stahlknüppel im vorliegenden Beispiel mittels des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl geprüft (Schritt 202). Das Prüfverfahren für die Zuverlässigkeit von Stahl in Schritt 202 entspricht dem unter Bezug auf 7 beschriebenen Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl im vorliegenden Beispiel (Schritte 101 und 102).
Nur solche Proben, die den herkömmlichen Test (Schritt 201) bestanden haben, dürfen dem Test des vorliegenden Beispiels unterzogen werden (Schritt 202). Ein für eine Auslieferung qualifiziertes Produkt wird basierend auf den Ergebnissen beider Tests bestimmt.

Tabelle 2 zeigt die Kriterien für die Auswahl eines hochgradig zuverlässigen Stahls durch ein Prüfverfahren, in dem das vorliegende Beispiel des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl ausgeführt wird. Tabelle 2

Lot-Nr.	Beurteilung durch herkömmliches Testverfahren (Schritt 201)	Beurteilung durch das vorliegende Beispiel des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl (Schritt 202)	Beurteilung für Auslieferung als hochgradig zuverlässiger Stahl
1	bestanden	bestanden	bestanden
2	bestanden	nicht bestanden	nicht bestanden
3	nicht bestanden	bestanden	nicht bestanden
4	nicht bestanden	nicht bestanden	nicht bestanden

Das Ergebnis "bestanden" in der Tabelle bedeutet, dass die Probe den Test bestanden hat, und "nicht bestanden" bedeutet, dass die Probe den Test nicht bestanden hat. Wie dargestellt ist, wird der hochgradig zuverlässige Stahl gemäß dem vorliegenden Beispiel nicht nur durch das herkömmliche Testverfahren (Schritt 201), sondern auch durch das Testverfahrens gemäß dem vorliegenden Beispiel des Verfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl beurteilt (Schritt 202), so dass er als für eine Auslieferung qualifiziertes, hochgradig zuverlässiges Produkt beurteilt wird.
Obwohl die Erfindung unter Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben wurde, ist offensichtlich, dass innerhalb des durch die beigefügten Patentansprüche definierten Schutzumfangs der Erfindung Modifikationen und Änderungen vorgenommen werden können.
Zusammenfassung
Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl
Durch die vorliegende Erfindung werden ein Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl bezüglich sowohl kleiner und mittelgroßer, als auch großer Einschlüsse und ein durch das Verfahren erhaltener hochgradig zuverlässiger Stahl bereitgestellt. Das Verfahren dient zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl bezüglich Einschlüssen und ist dadurch gekennzeichnet, dass Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse beurteilt werden, Einschlüsse mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest beurteilt werden, und die Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse beurteilt wird, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden. (1)

10: Ultraschall-Defekterfassungseinrichtung
11: punktfokussierter Test- oder Messkopf
12: Ultraschall-Defekterfassungseinheit
13: Abtasteinheit
14: PC (Personalcomputer)
15: Visualisierungseinheit
20: Prüfkörper
21: Beurteilungsbereich
22: "Porositäts"-Bereich
23: Endbereich
24: nicht-sensitiver Bereich
25: Umfangsbereich
26: Erfassungsbereich
B: Probenbreite
D: Außendurchmesser der Probe (Blockdurchmesser)
WP: Abstand in Wasser
MP: Brennweite
F₁: Brennpunkt (im Prüfkörper)
F₂: Brennpunkt (in Wasser)

Claims

Verfahren zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl, mit den Schritten: Beurteilen von Einschlüssen mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse; Beurteilen von Einschlüssen mit einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest; und Beurteilen der Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwertanalyse, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für eine Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und eine Schätzfläche S von 30000 mm² 50 μm oder weniger beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für eine Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und eine Schätzfläche S von 30000 mm² 30 μm oder weniger beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse individuell auf Oxid-, Sulfid- und Nitrideinschlüsse angewendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 10 oder weniger beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 2 oder weniger beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 0 beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ein punktfokussierter Testkopf verwendet wird, der am innerhalb des Stahls gelegenen Brennpunkt einen Ultraschallstrahldurchmesser von 0,5 bis 3,0 mm hat; der punktfokussierte Testkopf so eingestellt wird, dass er in Wasser eine Brennweite von 70 bis 180 mm hat; der "Porositäts"-Bereich eines Prüfkörpers ausgeklammert wird; und das Gesamtbeurteilungsgewicht 1 bis 10 kg beträgt.
Hochgradig zuverlässiger Stahl mit einer hohen Zuverlässigkeit hinsichtlich darin enthaltener Einschlüsse, wobei der Stahl durch die Auswahl eines Prüfverfahrens zum Beurteilen der Zuverlässigkeit von Stahl erhalten wird, das die Schritte aufweist: Beurteilen von Einschlüssen einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder weniger durch Mikroskopie in Kombination mit einer statistischen Extremwertanalyse; Beurteilen von Einschlüssen einer maximalen Einschlussgröße von etwa 100 μm oder mehr durch einen bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstest; und Beurteilen der Zuverlässigkeit des Stahls basierend auf den Ergebnissen der statistischen Extremwert analyse, die auf die kombinierten Ergebnisse der Mikroskopie und des bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ausgeführten Ultraschall-Defekterfassungstests angewendet werden.
Stahl nach Anspruch 9, wobei bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für eine Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und eine Schätzfläche S von 30000 mm² 50 μm oder weniger beträgt.
Stahl nach Anspruch 9, wobei bei der Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die durch die statistische Extremwertanalyse geschätzte größte Einschlussgröße für eine Standardprüffläche S₀ von 80 mm² oder mehr und eine Schätzfläche S von 30000 mm² 30 μm oder weniger beträgt.
Stahl nach Anspruch 9, wobei die Beurteilung durch Mikroskopie in Kombination mit der statistischen Extremwertanalyse individuell auf Oxid-, Sulfid- und Nitrideinschlüsse angewendet wird.
Stahl nach Anspruch 9, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vor gegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 10 oder weniger beträgt.
Stahl nach Anspruch 9, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 2 oder weniger beträgt.
Stahl nach Anspruch 9, wobei die Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz mit einer Empfindlichkeit ausgeführt wird, durch die ermöglicht wird, dass Einschlüsse einer Größe von 100 μm mit einer vorgegebenen Echointensität erfasst werden; und der Stahl als hochgradig zuverlässig bestimmt wird, wenn die Anzahl der Einschlüsse, die mit der vorgegebenen oder mit höheren Echointensitäten erfasst werden, in 10 kg umgewandeltem Beurteilungsgewicht 0 beträgt.
Stahl nach Anspruch 9, wobei bei der Beurteilung durch einen Ultraschall-Defekterfassungstest bei einer Frequenz von 5 bis 25 MHz ein punktfokussierter Testkopf verwendet wird, der am innerhalb des Stahls gelegenen Brennpunkt einen Ultraschallstrahldurchmesser von 0,5 bis 3,0 mm hat; der punktfokussierte Testkopf so eingestellt wird, dass er in Wasser eine Brennweite von 70 bis 180 mm hat; der "Porositäts"-Bereich eines Prüfkörpers ausgeklammert wird; und das Gesamtbeurteilungsgewicht 1 bis 10 kg beträgt.