DE10002344B4

DE10002344B4 - Auf Ultraschallfehlererfassung basierendes Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien

Info

Publication number: DE10002344B4
Application number: DE2000102344
Authority: DE
Inventors: Yoshiyuki Kato; Yoshio Nuri; Shoichi Takemoto
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 1999-01-20
Filing date: 2000-01-20
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2020-01-21
Also published as: SE517971C2; DE10002344A1; US6318178B1; SE0000152D0; SE0000152L

Abstract

Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt wird durch Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials, Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall, um den maximalen Durchmesser aj (j = 1, n) der nicht metallischen Einschlüsse zu bestimmen, und Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers amax der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus dem für jedes Prüffeld bestimmten maximalen Durchmesser aj (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse; a = ty + u(1),die eine lineare Regression des maximalen Durchmessers aj (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse, der für jedes Prüffeld bestimmt wird, und der reduzierten Zufallsvariablen yj (j = 1, n), die für jedes Prüffeld bestimmt wird, ist, wobei a = der maximale, durch lineare Regression erhaltene Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse, y = die durch lineare Regression erhaltene reduzierte Zufallsvariable, n = Anzahl der Tests, reduzierte Zufallsvariable yj = –ln[–ln{j{(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante; amax = t × ymax + u(1'),die eine Formel zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers amax der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse (Gleichung der Regressionslinie) ist, wobei V0 = Test-Referenzvolumen (mm3), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm3), T (Wiederholungsperiode) = (V + V0)/V0, ymax (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades eines Metallmaterials, das durch Abtasten oder Scannen vorgegebener Prüffelder des zu prüfenden Metallmaterials durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren (ultrasonic flaw detection method) geprüft werden soll, um Daten über darin enthaltene nichtmetallische Einschlüsse (z. B. Oxid, Nitrid, Sulfid, usw.) zu erhalten, und zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial aus diesen Daten durch vorgegebene Gleichungen.
In jüngster Zeit wurde mit der Weiterentwicklung der Metallurgietechnologie der Reinheitsgrad von Metallmaterialien, z. B. Stahl, wesentlich verbessert, so daß nicht-metallische Einschlüsse mittlerer bis großer Größen von mehr als 20 μm in Metallmaterialien kaum vorhanden sind, und die Größen der nicht-metallischen Einschlüsse nahmen ebenfalls ab. Hinsichtlich dieses Trends wird es sehr schwierig, große Einschlüsse zu erfassen, die zufällig oder mit einer sehr geringen Wahrscheinlichkeit auftreten.
Es ist keine Technik verfügbar, die in der Lage ist, den Reinheitsgrad von Metallmaterialien hinsichtlich einer vorstehend beschriebenen Situation zu bestimmen und zu gewährleisten.
In einem gegenwärtig standardmäßig verwendeten Verfahren zum Prüfen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien wird eine Lichtmikroskopbeobachtung verwendet. Die durch dieses Verfahren abdeckbare Fläche beträgt jedoch nur etwa 1000 mm², so daß das Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades der vorstehend erwähnten hochreinen Metallmaterialien äußerst unpraktisch ist (JIS G0555, ASTM E45, ASTMA 295, DIN 50602, ISO 4967, usw.).
Andererseits wurden Verfahren vorgeschlagen, in denen Einschlüsse durch Säurelösung oder -zersetzung extrahiert werden, wobei die Partikelgröße der Einschlüsse unter einem Mikroskop bestimmt wird, oder ein Metallmaterial wird durch Elektronenstrahlschmelzauflösung aufgelöst, wobei die schwimmenden oder fließenden Einschlüsse unter einem Mikroskop beobachtet werden ( JP H09-125 199 A , JP H09-125 200 A ). In bestimmten Fällen, wenn die Einschlüsse in der Säure gelöst werden oder die Einschlüsse selbst verschmelzen oder koagulieren, sind diese Verfahren jedoch zur Bestimmung des Reinheitsgrades hochreiner Metallmaterialien nicht verwendbar.
Die vorstehend beschriebenen Verfahren haben den Nachteil, daß sie nicht schnell durchführbar sind, weil der Säurelösungs- oder -zersetzungsprozeß langwierig ist, oder aufgrund anderer Ursachen, so daß er für Massenfertigungsprozesse kaum geeignet ist.
In einer Industrie, in der ein hochreines Metallmaterial als Ausgangs- oder Rohmaterial be- oder verarbeitet wird, werden strenge maschinelle Bearbeitungsverfahren unter der Voraussetzung entwickelt, daß das Metallmaterial hochgradig rein ist. Wenn der Reinheitsgrad der Metallmaterialien variiert oder schwankt, werden häufig defekte Produkte erhalten, wodurch die Produktivität wesentlich abnimmt.
In Lagerstahl, Federstahl, Stahl zum Herstellen von Kraft- oder Leistungsübertragungswellen, Getriebestahl und ähnlichen Materialien, die hohe Lasten aufnehmen, können beispielsweise aufgrund des Vorhandenseins von Einschlüssen mit einer einen bestimmten Wert überschreitenden Größe unentwickelte oder unreife Brüche auftreten. In solchen Industrien besteht daher Bedarf an der Verfügbarkeit von Metallmaterialien mit bestätigter hochgradiger Reinheit oder für die ein bestimmter Reinheitsgrad garantiert ist.
Aus dem Artikel „A model for the effects of inclusions on ultrasonic inspection” von J.A. Ogilvy (In: Ultrasonics, 31, 1993, S. 219–228) ist ein Modell zum Bestimmen mit metallographischer Daten von Einschlüssen von Metallmaterialien bekannt, bei dem vorgegebene Bereiche eines zu prüfenden Metallmaterials mittels einer Ultraschallfehlererfassungseinrichtung abgetastet und das Streuverhalten von Ultraschall durch Gruppen von Einschlüssen vorhergesagt werden kann.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien bereitzustellen, das in der Lage ist, auf die in jüngster Zeit erreichten Weiterentwicklungen in der Metallurgietechnik und den wesentlich verbesserten Reinheitsgrad von Metallmaterialien, z. B. von Stahl, angewendet zu werden, und das insbesondere für Massenfertigungsverfahren für solche Metallmaterialien geeignet ist.
Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß der Patentansprüche gelöst.
Die vorliegenden Erfinder setzten voraus, daß der maximale Einschlußdurchmesser in einem Metallmaterial die grundsätzliche Bearbeitbarkeit des Metallmaterials bestimmt.
Es ist jedoch für herkömmliche Verfahren, in denen Lichtmikroskope verwendet werden, sehr schwierig, den maximalen Einschlußdurchmessers in einem Metallmaterial mit einer Masse von 1 kg bis 2 Tonnen oder einer größeren Masse (z. B. 2 bis 200 Tonnen) zu bestimmen.
Die vorliegenden Erfinder untersuchten eine Methode zum Bestimmen des maximalen Einschlußdurchmessers in einem Metallmaterial, das durch ein Verfahren geprüft werden soll, bei dem der mikroskopische Beobachtungsbereich auf einen Standarduntersuchungsbereich von S₀ = 100 mm² festgelegt wird, wobei n = 30 bis 50 Probenstücke entnommen werden und ein Extremwertstatistikverfahren auf die für die Proben bestimmten maximalen Einschlußdurchmesser angewendet wird. Dieses Verfahren ist jedoch nicht ausreichend zuverlässig zum Bestimmen von großen Einschlüssen mit der vorstehend erwähnten Größe, und es ist zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien unpraktisch.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zum Lösen der vorstehend beschriebenen Probleme bereitgestellt. Die Eigenschaften, das Prinzip und die Verwendbarkeit der Erfindung werden anhand der nachstehenden ausführlichen Beschreibung unter Bezug auf die beigefügten Zeichnungen verdeutlicht; es zeigen:
1 ein Beispiel der Festlegung von Prüffeldern in einem zu prüfenden Metallmaterial;
2 eine Eich- oder Kalibrierungskurve zum Darstellen der Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude, die durch Reflexionen an nicht-metallischen Einschlüssen erhalten wird, und dem Durchmesser nicht-metallischer Einschlüsse;
3 die Beziehung zwischen dem Versatz von einem Brennpunkt und der Ultraschallechoamplitude während einer Ultraschallfehlererfassung mit einer fokussierten Hochfrequenzsonde;
4 ein schematisches Diagramm zum Darstellen der Arbeitsweise einer Ultraschallfehlererfassung durch die fokussierte Hochfrequenzsonde;
5 einen Vergleich des Lichtmikroskopverfahrens (Stand der Technik) und des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen des maximalen Einschlußdurchmessers;
6 den durch Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereich;
7 die Beziehung zwischen der Oberflächenrauhigkeit R_max und der Echoamplitude; und
8 die von Einschlüssen in einem Probestück empfangene Echosignalform.
In der gemäß Patentanspruch 1 definierten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens für Metallmaterialien wird der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt, indem n Prüffelder in vorgegebenen Abschnitten des zu prüfenden Metallmaterials festgelegt werden, jedes Prüffeld durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren hinsichtlich nicht-metallischer Einschlüsse im Metall abgetastet wird, um den maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nichtmetallischen Einschlüsse zu bestimmen, und der geschätzte maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus den maximalen Einschlußdurchmessern a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse berechnet wird, die für jedes Prüffeld bestimmt worden sind.
[Gleichung 1]
Lineare Regression des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der reduzierten stochastischen oder Zufallsvariablen y_j (j = 1, n).

a = ty + u; (1) n = Anzahl der Tests, reduzierte Zufallsvariable y_j = –ln[–ln{j{(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante.

[Gleichung 1']
Formel zum Berechnen des maximalen Durchmessers a_max der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse.

a_max = ty_max + u (1') V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].

Die vorliegenden Erfinder haben gezeigt, daß es, wenn große nicht-metallische Einschlüsse von mehr als 20 μm in den Metallmaterialien mit geringerer Wahrscheinlichkeit enthalten sind und die Größen der nicht-metallischen Einschlüsse zunehmen, nahezu unmöglich ist, durch Verfahren unter Verwendung mikroskopischer Beobachtung große Einschlüsse zu erfassen, die zufällig oder mit einer extrem geringen Wahrscheinlichkeit auftreten. Es wurde vorausgesetzt, daß solche großen Einschlüsse nicht notwendigerweise auf der untersuchten Oberfläche auftreten, sondern vor einer Beobachtung verborgen sind.
Daher wurden angenommen, daß die Verfahren, in denen mikroskopische Beobachtung zum Bestimmen des Reinheitsgrades und zum Gewährleisten der Qualität von Metallmaterialien verwendet wurden, hinsichtlich einer schnellen Verarbeitung unzulänglich und für einen Massenfertigungsprozeß praktisch nicht geeignet sind.
Aufgrund von Untersuchungen haben die Erfinder die Verwendung des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens in Betracht gezogen, insbesondere eines Verfahrens unter Verwendung einer fokussierten Hochfrequenzvorrichtung. Das Ultraschallfehlererfassungsverfahren ist grundsätzlich ein zerstörungsfreies Prüfverfahren und ist vorteilhaft in der Lage, grob präparierte Proben zu prüfen, ein großes Volumen zu prüfen und einen schnellen Prüfvorgang auszuführen.
Durch Verwendung des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens können Metallmaterialien mit einem Volumen geprüft werden, das 1000 bis mehrere 10000-mal größer ist als dasjenige, das durch die herkömmlichen Verfahren für die darin enthaltenen Größen nicht-metallischer Einschlüsse (z. B. Oxid, Nitrid, Sulfid, usw. verarbeitet werden kann.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden n Prüffelder, die einer Ultraschallfehlererfassung unterzogen werden sollen, in vorgegebenen Abschnitten des zu prüfenden Metallmaterials festgelegt.
Das Prüffeld bezeichnet eine Stelle (Position) in einem zu prüfenden Metallmaterial, das während des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens abgetastet wird. Das Festlegen der n Prüffelder bedeutet, daß die Ultraschallabtastung an n Stellen des zu prüfenden Metallmaterials ausgeführt wird. Beispielsweise können Probenstücke von n Stellen des zu prüfenden Metallmaterials entnommen werden, um diese n Stücke durch Ultraschall abzutasten, oder die Ultraschallabtastung kann direkt an n Stellen des zu prüfenden Metallmaterials ausgeführt werden.
Die Prüffelder werden an solchen Positionen des zu prüfenden Materials festgelegt, wo hinsichtlich seiner Natur oder Eigenschaften große nicht-metallische Einschlüsse am wahrscheinlichsten auftreten, z. B. in oberen, mittleren und unteren Abschnitten eines stranggegossenen Bandstahls, wie in 1 dargestellt. Wenn eine Ultraschallabtastung durchgeführt wird, nachdem Probenstücke entnommen wurden, werden vorzugsweise mehrere (z. B. drei) Probenstücke mit der gleichen Form von Stellen des Materials, z. B. von oberen, mittleren und unteren Abschnitten, entnommen. Dadurch kann das zu prüfende Metallmaterial als ganzes effizient geprüft werden. Wenn die Prüffelder (Testproben) in allen der oberen, mittleren und unteren Abschnitte des zu prüfenden Metallmaterials festgelegt werden, können auch die Abschnitte des Materials geprüft werden, die der frühen, Zwischen- bzw. Endphase des Gießprozesses entsprechen.
Bezüglich der Anzahl n von Prüffeldern wird eine zuverlässige Bewertung oder Bestimmung im Fall eines Metallmaterials mit weniger variierenden oder schwankenden Eigenschaften erreicht, wenn n größer als oder gleich 20 ist. Zur Vereinfachung statistischer Berechnungen liegt n vorzugsweise im Bereich von 30 bis 60. Der obere Grenzwert kann hinsichtlich der Arbeitslast bestimmt werden.
Die in der Ultraschallfehlererfassung für jedes Prüffeld (Testprobe) abzutastende Fläche kann beispielsweise im Bereich von minimal 1,0 × 1,0 mm² bis maximal 700 × 700 mm² liegen. Die Tiefe der Fehlererfassung beträgt normalerweise 0,1 mm bis 5 mm (die mittlere Tiefe beträgt etwa 1 mm).
Daher beträgt, wenn das erfindungsgemäße Verfahren auf eine normale Abtastfläche von (20 bis 100 mm) × (20 bis 100 mm) = 400 bis 10000 mm²/Stück und eine Anzahl von n = 30 bis 60 Prüffeldern (Testproben) angewendet wird, die je Charge abgetastete Prüffeldfläche 12000 bis 600000 mm²/Charge, und das durch Multiplizieren dieser Werte mit 100 und der Anzahl der Schichten bezüglich der Abtasttiefe berechnete abzutastende Volumen beträgt 1200000 bis 60000000 mm³/Charge. Im Vergleich zur durch das herkömmliche Verfahren unter Verwendung eines Lichtmikroskops abgedeckten untersuchten Fläche, d. h. maximal 1000 mm³/Charge, weist das erfindungsgemäße Verfahren eine 1000-mal bis mehrere zehntausendmal größere Prüfleistung auf.
Erfindungsgemäß wird in einem nächsten Schritt der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse für jedes der vorstehend beschriebenen Prüffelder bestimmt. Der maximale Durchmesser a_j der nicht-metallischen Einschlüsse kann beispielsweise durch Prüfen von n Stücken bestimmt werden, die aus verschiedenen Prüffeldern des Materials entnommen oder durch Teilen eines einzigen großen Probenstücks erhalten werden.
Das Verfahren zum Bestimmen des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) für jedes Prüffeld oder Probenstück kann entweder darin bestehen, verschiedene Sätze von Ultraschallechoamplitudendaten zu vergleichen, um den Maximalwert der Ultraschallechoamplitudendaten zu finden und den maximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung basierend auf dem Maximalwert der Ultraschallechoamplitudendaten zu bestimmen, oder die Durchmesserdaten D_i für die nicht-metallischen Einschlüsse aus den Ultraschallechoamplitudendaten zu berechnen und den maximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse aus den Durchmesserdaten D_i der nicht-metallischen Einschlüsse zu bestimmen.
Dann wird der geschätzte maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch die Gleichungen (1) und (1') aus dem maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse berechnet, der wie vorstehend beschrieben für jedes Prüffeld bestimmt wird.
Die Gleichung wird verwendet, um den Durchmesser der Einschlüsse durch Extrahieren der Einschlüsse in einem Stahl durch Säurelösung oder durch Schneiden des Stahls und durch Beobachtung durch ein Mikroskop zu bestimmen. Dadurch kann der maximale Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im gesamten zu prüfenden Metallmaterial aus den Daten eines Teils des zu prüfenden Metallmaterials sehr exakt abgeschätzt werden, indem der Einschlußdurchmesser mit der Ultraschallechoamplitude in Beziehung gesetzt wird.
Vorzugsweise wird der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) in jedem Prüffeld bestimmt, indem mehrere maximale Durchmesser nicht-metallischer Einschlüsse für jedes Prüffeld verwendet und abnormale Werte aus diesen Daten verworfen werden.
Ein abnormaler Wert bezeichnet hierin Daten, die durch Reflektion von einem Hohlraum bzw. einem Gaseinschluß erhalten werden, der keinen nicht-metallischen Einschluß darstellt, durch ein externes Signal verursachtes statistisches Reflektionsrauschen oder ähnliche Daten bzw. Signale, die anhand der Wellenform von normalen Werten unterscheidbar sind. Obwohl solche abnormalen Werte in kalter Umgebung häufig auftreten, können Fehler normalerweise vermieden werden, indem für jedes Prüffeld beispielsweise fünf Durchmesserdaten nicht-metallischer Einschlüsse verwendet werden.
Dadurch können vorteilhaft Daten verworfen werden, die von von Einschlüssen verschiedenen Defekten erhalten werden.
Vorzugsweise wird der Durchmesser der nichtmetallischen Einschlüsse durch Umwandeln der Amplitudendaten des von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechos bestimmt.
Als Ergebnis von durch den vorliegenden Erfinder durchgeführten Untersuchungen hat sich gezeigt, daß der Durchmesser a_n der nicht-metallischen Einschlüsse und der Wert der Ultraschallechoamplitude C durch folgende Gleichung (4) miteinander in Beziehung stehen. Dadurch wird eine reproduzierbare Datenhandhabung durch einen Computer ermöglicht, so daß eine große Datenmenge verarbeitet werden kann, und kann der Reinheitsgrad von Metallmaterialien mit hoher Geschwindigkeit und hoher Genauigkeit bestimmt werden.
Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse a_n = p × (Ultraschallechoamplitude C) + q, (4) wobei p und q Konstanten sind.
Vorzugsweise wird der Durchmesser der nichtmetallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung unter Verwendung einer Eich- oder Kalibrierungskurve bestimmt, die die Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude und den Durchmessern der nicht-metallischen Einschlüsse darstellt.
Die Eich- oder Kalibrierungskurve bezeichnet einen mathematischen Ausdruck oder Graphen, der die Beziehung zwischen der durch einen Einschluß in einem Metallmaterial erhaltenen Echoamplitude, die für jede Sonde im voraus bestimmt wird, und dem Einschlußdurchmesser darstellt, der durch Extrahieren des Einschlusses im Metallmaterial durch Säurelösung oder ein ähnliches Verfahren bestimmt wird. 2 zeigt ein Beispiel einer Eich- oder Kalibrierungskurve.
Die vorliegenden Erfinder führten Untersuchungen durch, um eine Kalibrierungskurve zum Bestimmen des Einschlußdurchmessers aus Ultraschallechoamplitudendaten zu bestimmen. Sie bestimmten die Bedingungen, unter denen die von einem Einschluß erhaltene Echoamplitude stabil bestimmt werden kann, indem die von einem Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial erhaltene Echoamplitude durch eine Hochfrequenzsonde (20 bis 150 MHz) im voraus beobachtet wird. Dadurch kann ein exakter Ausdruck (Eich- oder Kalibrierungskurve) hergeleitet werden, der die Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude und dem Einschlußdurchmesser darstellt (2), indem die gleiche Probe in einer Säure gelöst wird, ohne daß das Erscheinungsbild des Einschlusses geändert wird, und dann der Einschlußdurchmesser durch Extrahieren des Einschlusses und Beobachten des Einschlusses durch ein Mikroskop gemessen wird.
Regressionsausdruck (Beispiel)

y = 0,34x + 11,85 (Korrelationskoeffizient r = 0,96)

Vorzugsweise wird der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse in jedem Prüffeld durch Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall bestimmt, um die Daten der Ultraschallechoamplitude von jedem nicht-metallischen Einschluß zu erhalten, der Maximalwert unter den Ultraschallechoamplitudendaten verwendet und der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht metallischen Einschlüsse aus dem Maximalwert der Ultraschallechoamplitudendaten berechnet wird.
Weil zwischen dem Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse und den von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechoamplitudendaten eine Korrelation besteht, wie vorstehend beschrieben, werden durch den aus den Ultraschallechoamplitudendaten der nicht-metallischen Einschlüsse bestimmten Maximalwert die Ultraschallechoamplitudendaten des größten nicht-metallischen Einschlusses erhalten. Daher kann der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse auch aus dem Maximalwert bestimmt werden, der aus den Amplitudendaten des von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechos bestimmt wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien wird der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials geprüft, indem n Prüffelder in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials festgelegt werden, jedes Prüffeld durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren hinsichtlich nicht-metallischer Einschlüsse im Metall abgetastet wird, um Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) von den maximalen nicht-metallischen Einschlüssen in jedem Prüffeld zu erhalten, und dann vom geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial erhaltene geschätzte maximale Ultraschallechoamplitudendaten I_max durch die folgenden Gleichungen (2) und (2') aus den Amplitudendaten I_j (j = 1, n) des Ultraschallechos berechnet werden, das vom bestimmten maximalen nichtmetallischen Einschluß in jedem Prüffeld reflektiert wird, wodurch der geschätzte maximale Durchmesser der nichtmetallischen Einschlüsse aus den geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max berechnet wird.
[Gleichung 2]
Lineare Regression von Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) vom maximalen nicht-metallischen Einschluß und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n)

I = ty + u (2) n = Anzahl von Tests, reduzierte Zufallsvariable y_j = –ln[–ln{j/(n + 1)}] (j = 1,n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante.

[Gleichung 2']
Formel zum Berechnen der maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max aus geschätztem maximalen nichtmetallischen Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial (Regressionsausdruck)

I_max = ty_max + u (2') V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].

Weil zwischen dem Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse und den Amplitudendaten des von den nichtmetallischen Einschlüssen reflektierten Ultraschallechos eine Korrelation besteht, wie vorstehend beschrieben, kann der geschätzte maximale Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse auch aus den geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max berechnet werden, nachdem die maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max, die dem geschätzten maximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial entsprechen, durch die vorstehend beschriebene Gleichung aus den von den nicht-metallischen Einschlüssen erhaltenen Ultraschallechoamplitudendaten berechnet wurden.
Vorzugsweise werden die Ultraschallechoamplitudendaten bezüglich der Tiefe durch folgende Gleichung (3) korrigiert.
[Gleichung 3]
Korrigierte Echoamplitudendaten B = (Ultraschallechoamplitudendaten A)/(Tiefenkorrekturfaktor fd)

fd = 1 + ad + bd^2; (3) d = Abstand zwischen Brennpunkt und Einschluß im Metall (|d] ≤ e), a, b und e sind Konstanten.

Wenn das erfindungsgemäße Verfahren ausgeführt wird, zeigt sich, falls die Einschlüsse weiter entfernt oder näher als der Brennpunkt angeordnet sind, daß die von den Einschlüssen erhaltene Ultraschallechoamplitude abnimmt (3). Dadurch kann die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens abnehmen.
Um dieses Problem zu lösen, haben die vorliegenden Erfinder ein Verfahren zum Einführen einer Formel zum Korrigieren der Echoamplitude hinsichtlich des Abstands entwickelt (3). Dadurch nimmt die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens zu.
Die Diagramme von 3 können durch folgende Gleichung dargestellt werden. fd = 1 – 0,032667d – 1,9675d².
Vorzugsweise wird das Abtasten zum Bestimmen der nichtmetallischen Einschlüsse im Metall durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren ausgeführt, nachdem durch Schneiden von Stücken von einem Teil der Prüffelder oder von allen Prüffeldern Testproben vorbereitet wurden.
Es können n Stücke wiederholt kontinuierlich geprüft oder automatisch gemessen werden, indem Testproben durch Schneiden der Prüffelder, insbesondere durch Normieren der Länge, der Breite und der Dicke der Testproben, entnommen werden.
Die durch Schneiden zu entnehmenden Testproben haben vorzugsweise eine Struktur, die es ermöglicht, alle Abschnitte, einschließlich des Umfangs, des Mittelabschnitts und eines dazwischenliegenden Zwischenabschnitts, im zu prüfenden Metallmaterial zu prüfen. Durch eine solche Struktur wird gewährleistet, daß auch der Teil mit den gröbsten nicht-metallischen Einschlüssen geprüft wird.
Der Mittelabschnitt ist im allgemeinen am Endverfestigungspunkt angeordnet, wo viele Einschlüsse in den konzentrierten geschmolzenen Stahl abgegeben werden und viele Einschlüsse sich absetzen. Daher kann durch Prüfen aller Abschnitte, einschließlich dieses Abschnitts, die Erfassungsrate für große Einschlüsse erheblich verbessert werden, wodurch die Genauigkeit der Reinheitsgradbestimmung wesentlich verbessert werden kann.
Die Dicke des Probenstücks für einen schmalen Bandstahl oder ein Blech kann bestimmt werden, indem die Mitte, die Eigenschaften der Sonde (Fehlererfassungsbereich in Tiefenrichtung), der unempfindliche Teil der Oberfläche an der Eintrittseite, die Dicke der effektiven Fehlererfassungsbreite und die Umgebung der entgegengesetzten Seite (Unterseite) berücksichtigt werden.
Vorzugsweise werden die Probenstücke geschmiedet, bevor sie durch das Ultraschallfehlererfassungverfahren zum Bestimmen nicht-metallischer Einschlüsse im Metall in jedem Prüffeld abgetastet werden.
Es kann ein Fall auftreten, in dem ein gegossenes Metallmaterial aufgrund zahlreicher darin enthaltener mikroskopischer Hohlräume, die statistische Reflexionen erzeugen, nicht geprüft werden kann. Daher tritt ein Problem durch zahlreiche statistische Reflexionen auf, und während des Abtastvorgangs im Ultraschallfehlererfassungsverfahren treten Rauschsignale auf. Wenn der zu prüfende Gegenstand vor dem Abtasten durch Ultraschall geschmiedet wird, brechen die Hohlräume ein und werden reduziert, so daß die Einschlüsse geprüft werden können.
Vorzugsweise wird im Ultraschallfehlererfassungsverfahren eine fokussierte Hochfrequenzsonde verwendet.
Mit der vorliegenden Erfindung können mikroskopische Einschlüsse exakt erfasst werden. Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung einer fokussierten Hochfrequenzsonde einen wesentlichen Effekt hat, weil im Vergleich zu einer durch eine herkömmliche flache Sonde erhaltenen Auflösung von einer halben Wellenlänge durch die fokussierte Hochfrequenzsonde eine Auflösung von etwa 1/4 Wellenlänge erhalten werden kann.
Vorzugsweise wird die Teilung bzw. der Abstand für den Fehlererfassungsvorgang auf höchstens die Hälfte des effektiven Durchmessers des Ultraschallstrahls am Brennpunkt der fokussierten Hochfrequenzsonde festgelegt. Obwohl die Strahlbreite am Brennpunkt der Sonde unter Verwendung eines Probenstücks bestimmt werden kann, das künstliche mikroskopische Defekte enthält, kann durch Festlegen der Teilung bzw. des Abstands auf die halbe Strahlbreite vermieden werden, daß Einschlüsse nicht erfaßt werden. D. h., für eine exakte Messung des Einschlußdurchmessers unter Berücksichtigung des Brennpunkts und der Echosignaldämpfung und ähnlicher Effekte ist es bevorzugt, daß die Teilung bzw. der Abstand der Fehlererfassung kleiner als oder gleich 30 μm ist und vorzugsweise 5–10 μm beträgt.
Vorzugsweise beträgt die Oberflächenrauhigkeit R_max des durch Ultraschall zu prüfenden Materials 5,0 μm oder weniger.
Eine Untersuchung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung des Ultraschallfehlererfassungsverfahrens hat gezeigt, daß es hinsichtlich der Dämpfung des Ultraschallsignals und der Rauschunterdrückung bevorzugt ist, daß die Oberflächenrauhigkeit R_max des Materials höchstens 5,0 μm beträgt.
Für das Verfahren zum Herstellen einer Oberflächenrauhigkeit des Materials von höchstens 5,0 μm bestehen keine Einschränkungen, und die gewünschte Oberflächenrauhigkeit kann z. B. durch Naßpolieren der Materialoberfläche erreicht werden.
Wenn das Verfahren zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_max der nicht-metallischen Einschlüsse aus dem maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nichtmetallischen Einschlüsse und das Verfahren zum Berechnen des geschätzten Durchmessers der nicht-metallischen Einschlüsse aus den Ultraschallechoamplitudendaten I_j (i = 1, n) verwendet werden, ist es bevorzugt, daß das bewertete Gesamtvolumen V und das Test-Referenzvolumen V₀ die folgenden Bedingungen erfüllen. 30 ≤ V/V₀ ≤ 10000 [Ungleichung i] 1 ≤ V₀ ≤ 400000 [Ungleichung ii] (V und V₀ werden in Einheiten von mm³ gemessen)
D. h., das Verhältnis des zu bewertenden Gesamtvolumens V des Metallmaterials zum Test-Referenzvolumen (V/V₀) wird auf den durch die Ungleichung (i) bestimmten Bereich festgelegt, und der Wert des Test-Referenzvolumens V₀ wird auf den durch die Ungleichung (ii) bestimmten Bereich festgelegt ist. Der durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierte Bereich ist in 6 dargestellt.
Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades auf das Innere des durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereichs ABDE angewendet wird, ist der obere Grenzwert von V/V₀ vorzugsweise kleiner als oder gleich 5000, und der untere Grenzwert von V/V₀ ist vorzugsweise größer als oder gleich 60. Der obere Grenzwert von V₀ ist vorzugsweise kleiner als oder gleich 40000, und der untere Grenzwert von V₀ ist vorzugsweise größer als oder gleich 10. Der maximale Einschlußdurchmesser im Metallmaterial kann exakt bestimmt werden, wenn die Werte von V/V₀ und V₀ im durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereich ADBE oder bevorzugter in den Bereichen zwischen den vorstehend beschriebenen oberen und unteren Grenzwerten von V/V₀ und V₀ liegen. Probenstücke, die innerhalb des Bereichs ABDE oder bevorzugter im Bereich zwischen den vorstehend beschriebenen oberen und unteren Grenzwerten fallen, sind im Ultraschallfehlererfassungsverfahren leicht handhabbar. Daher kann ein Metallmaterial mit großem Volumen exakt bewertet werden, weil die Test-Referenzvolumina in einen leicht handhabbaren Bereich fallen, wodurch eine hohe Prüfeffizienz erreicht wird. Der Bereich V/V₀ < 30 (Bereich unter der Linie AB in 6) ist ein Bereich geprüfter Daten, wo nicht notwendigerweise Untersuchungen ausgeführt werden müssen. Im Bereich V₀ > 400000 (Bereich auf der rechten Seite der Linie BD) ist das Test-Referenzvolumen zu groß für das zu untersuchende Gesamtvolumen, und die Messung ist sehr schwierig. Im Bereich V/V₀ > 10000 (Bereich über der Linie DE) kann die Genauigkeit des bewerteten Gesamtvolumens abnehmen. Außerdem ist das Volumen im Bereich V₀ < 1 (Bereich auf der linken Seite der Linie AE) für das durch Ultraschallfehlererfassung zu untersuchende Probenstück zu klein, und die Genauigkeit für die Erfassung von Einschlüssen kann abnehmen.
Die Volumina des Stahls im durch die Ungleichungen (i) und (ii) definierten Bereich können in Gewichte umgewandelt werden, wie in Tabelle 1 dargestellt. [Tabelle 1] Beziehung des Test-Referenzvolumens V₀ und des Verhältnisses (V/V₀) des Test-Referenzvolumens zum bewerteten Gesamtvolumen: (Vergleich der umgewandelten Gewichte)
Das erfindungsgemäße Bewertungs- oder Bestimmungsverfahren kann auf eine breite Vielzahl verschiedener Metallmaterialien angewendet werden, z. B. Mg-Legierungen, Al-Legierungen, Ti-Legierungen, Cr-Legierungen, Fe-Legierungen, Co-Legierungen, Ni-Legierungen, Cu-Legierungen, Zn-Legierungen, Ag-Legierungen und Au-Legierungen. Das Verfahren wird vorzugsweise auf Materialien wie z. B. Fe-Legierungen und Ni-Legierungen angewendet, und bevorzugter auf Al-beruhigten Stahl und andere Stähle oder Legierungen, die zum Zweck der Unterdrückung der Blasenerzeugung und zum Desoxidieren bzw. zur Reduktion zum Vermindern des Sauerstoffgehalts, durch den Einschlüsse erzeugt werden, Al enthalten. Insbesondere wird das erfindungsgemäße Bewertungs- oder Bestimmungsverfahren vorzugsweise auf Materialien, wie z. B. hochgradig reinen Al-beruhigten Stahl angewendet, der 0,005 Gew.-% oder mehr Al enthält.
Durch die vorliegende Erfindung werden außerdem Metallmaterialien mit einer basierend auf dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades erhaltenen hohen Genauigkeit und einer hohen Zuverlässigkeit bereitgestellt.
Es werden Metallmaterialien mit einem zugeordneten bewerteten Reinheitsgrad bereitgestellt, der gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser a_max der nicht-metallischen Einschlüsse des gesamten zu prüfenden Metallmaterials gegeben ist, der durch die folgenden Gleichungen (1) und (1') aus den maximalen Durchmessern a_j (j = 1, n) der nichtmetallischen Einschlüsse berechnet wird, die durch Abtasten jedes von n Prüffeldern durch das Ultraschallfehlererfassungsverfahren erhalten werden, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt werden.
[Gleichung 1]
Lineare Regression der maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n).

a = ty + u (1) n = Anzahl der Tests, reduzierte Zufallsvariable y_j = –ln[–ln{j{(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante.

[Gleichung 1']
Formel zum Berechnen des maximalen Durchmessers a_max (j = 1, n) der im gesamten zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse (Gleichung der Regressionslinie).

a_max = t × y_max + u (1') V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].

Einem Metallmaterial ist ein Bewertungsangabe zugeordnet, wie beispielsweise nachstehend dargestellt, die auf der Basis des geschätzten maximalen Durchmessers nichtmetallischer Einschlüsse gegeben ist, der durch das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades gegeben ist. [Tabelle 2]

Spezifizierung	Zustandswert/Ausgangswert
Test-Referenzvolumen (mm³)	3800
Anzahl (n) von Tests	30
Bewertetes Gesamtvolumen (mm³)	270000 (entspricht 2120 g Stahl)
Geschätzter maximaler Einschlußdurchmesser (μm)	30,3

Das Metallmaterial mit zugeordnetem Reinheitsgrad ist gemäß dem geschätzten maximalen Durchmesser nichtmetallischer Einschlüsse bestimmt, der aus der geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitude I_max für das gesamte Metallmaterial bestimmt wird, die durch die folgenden Gleichungen (2) und (2') aus den Maximalwertdaten I_j (j = 1, n) des Ultraschallechos berechnet wird, das von nicht-metallischen Einschlüssen in jedem der n Prüffelder empfangen wird, die in vorgegebenen Abschnitten des Metallmaterials festgelegt sind.
[Gleichung 2]
Lineare Regression von von maximalen nicht-metallischen Einschlüssen empfangenen Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) und reduzierter Zufallsvariable y_j (j = 1, n)

I = t × y + u (2) n = Anzahl von Tests, reduzierte Zufallsvariable = –ln[–ln{j/(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante.

[Gleichung 2']
Formel zum Berechnen der vom geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluß im gesamten Metallmaterial empfangenen maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max.

I_max = t × y_max + u (2') V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].

Für die den Metallmaterialien zugeordnete Reinheitsgradbewertung können verschiedene Formen gewählt werden, wie vorstehend in der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Reinheitsgradbestimmung exemplarisch dargestellt wurde.
[Ausführungsformen]
Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlich beschrieben. In der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen wird Stahl als Beispiel verwendet, und das erfindungsgemäße Bewertungsverfahren ist nicht auf die nachstehenden Ausführungsformen beschränkt.
Ausführungsform 1
1. Zu prüfendes Metallmaterial und seine Vorbereitung
Stücke von stangenförmigem Rundstahl, das von 165 t Blöcken aus Cr-Lagerstahl mit hohem Kohlenstoffanteil (für Stangen/Rohre) entnommen wurde, wie in 1 dargestellt, das durch ein Stranggießverfahren hergestellt wurde, wurden als zu prüfendes Metallmaterial verwendet, und die Reinheitsgradbewertung der Stahlstücke wurde gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausgeführt.
Drei oder vier Prüffelder wurden jeweils in Abschnitten (1) bis (9) der stangenförmigen Rundstahlstücke festgelegt, wie in 1 dargestellt, und mit einem Verschmiedungsgrad von 9 geschmiedet. Insgesamt 30 Probenstücke (Testproben) mit den Abmessungen 70 × 70 × 12 mm wurden aus den Prüffeldern geschnitten. Die Oberfläche jedes Probenstücks wurde naßpoliert, um eine Oberflächenrauhigkeit von R_max ≤ 4,0 μm zu erhalten. Der Oberflächenbereich von 70 × 70 mm wurde für jedes der hergestellten Probenstücke mit den Abmessungen 70 × 70 × 12 mm abgetastet.
2. Sammlung von Prüfdaten
Von den hergestellten Probenstücken wurde ein Abschnitt von 62 × 62 mm als Meßbereich festgelegt, wobei der Umfangsabschnitt von 4 mm vom Rand der abgetasteten Oberfläche ausgenommen war. Es wurde eine Fehlererfassung ausgeführt, um Einschlüsse zu erfassen, die innerhalb eines Tiefenbereichs von etwa 1,0 mm um eine Tiefe von etwa 1,5 mm vorhanden sind. Während durch die Sonde ein dem Referenzbereich entsprechender Abschnitt abgetastet wurde, wurde Ultraschall emittiert und die Echoamplitude gemessen. Die Meßdaten wurden mit einem Faktor zum Korrigieren der Echoamplitude hinsichtlich des Abstands (3) korrigiert und aufgezeichnet. Bei der Ultraschallfehlererfassung wurde eine mit einer Frequenz von 50 bis 125 MHz betriebene, fokussierte Sonde verwendet. 4 zeigt schematisch den Aufbau der Ultraschallfehlererfassung.
Unter den für jedes Probenstück gesammelten Ultraschallechoamplitudendaten wurden die fünf größten Werte einzeln ausgewertet, und es wurden Datensätze erhalten, die jeweils Echoamplituden von Einschlüssen (%), die Erfassungsposition (x-, y- und z-Koordinate) und Eigenschaften der Reflexion (ob die Wellenform invertiert ist oder nicht, d. h. die Unterscheidung zwischen Hohlräumen und Einschlüssen) aufweisen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt [Tabelle 3] Beispiel einer Datensammlung (es wurden die fünf größten Werte aufgezeichnet)
Bei der tatsächlichen Verarbeitung wurde das Probenstück durch Festlegen eines Start- oder Ausgangspunkts abgetastet, während der C-Leuchtbildschirm geteilt war. Berechnete Daten wurden in einem Arbeitsblatt angeordnet und in einem Speicher gespeichert. Die fünf gesammelten Datensätze wiesen Zusatzdaten auf, die zum Prüfen der Meßdaten verwendet wurden, um festzustellen, ob sie normal sind oder nicht, und den wahrscheinlichsten Wert zu erhalten.
Nachdem der wahrscheinlichste Wert für jedes Prüffeld erhalten wurde, wurde die maximale Ultraschallechoamplitude für jedes Prüffeld bestimmt.
Dann wurde aus der maximalen Echoamplitude für jedes Prüffeld der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nichtmetallischen Einschlüsse unter Verwendung einer Eich- oder Kalibrierungskurve (Beziehung zwischen der durch einen Einschluß erhaltenen Echoamplitude und dem Einschlußdurchmesser) bestimmt.
3. Bestimmung des maximalen Durchmessers der nicht metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial
Der geschätzte maximale Durchmesser a_max der nichtmetallischen Einschlüsse wurde unter den maximalen Durchmessern a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse für die 30 Probenstücke (Prüffelder) bestimmt, die gemäß der vorstehenden Beschreibung erhalten wurden.
Die Werte des maximalen Durchmessers a der nichtmetallischen Einschlüsse, die unter Verwendung der Eich- oder Kalibrierungskurve aus dem wahrscheinlichsten Wert der maximalen Echoamplitude jedes Probenstücks (Prüffeldes) bestimmt wurden, der durch Verwerfen abnormaler Werte erhalten wird, die durch Oberflächenwellenechosignale oder Hohlräume verursacht werden, wurden in aufsteigender Folge angeordnet und durch a₁, a₂, ..., a_j definiert, wobei a₁ der geringste Wert ist.

Der Logarithmus des Logarithmus der Zahl, die die Ordnung des Probenstücks darstellt (1, 2, 3, ..., j) ist die in Verbindung mit Gleichung (1) erwähnte reduzierte Zufallsvariable y_j. Einige der Werte von j, a_j und y_j sind in Tabelle 4 dargestellt. Testergebnisse sind in 5 durch • dargestellt, und der Einschlußdurchmesser ist entlang der Abszisse und die reduzierte Zufallsvariable entlang der Ordinate dargestellt. Die gerade Linie, die in 5 auf der rechten Seite nach rechts ansteigt, zeigt die lineare Regression der Meßpunkte. [Tabelle 4] Lineare Regressionstabelle zum Berechnen des maximalen Einschlusses (Beispiel)

Nr.	Normierungsvariable y_j	a_j (j = 1, n) (μm)
1	–1,2337	23,7
2	–1,0083	24,5
3	–0,8482	25,6
4	–0,7167	25,8
5	–0,6013	25,8
6	–0,4961	25,9
7	–0,3975	25,9
8	–0,3035	26,0
9	–0,2125	26,2
10	–0,1235	26,4
11	–0,0355	26,4
12	0,0523	26,5
13	0,1404	26,5
14	0,2295	26,7
15	0,3203	26,8
16	0,4134	26,9
17	0,5095	27,0
18	0,6095	27,0
19	0,7143	27,1
20	0,8250	27,1
21	0,9430	27,2
22	1,0702	27,3
23	1,2090	27,3
24	1,3628	27,5
25	1,5366	27,5
26	1,7379	27,6
27	1,9794	27,8
28	2,2849	27,9
29	2,7077	28,0
30	3,4176	28,7

* Die Nummern in der linken Spalte von Tabelle 4 bezeichnen die Ordnung der Daten a_j, die von der Messung eines Probenstücks erhalten werden, die in aufsteigender Ordnung angeordnet sind.

Weil das untersuchte Feld (und damit das Volumen, wenn die gleiche Dicke gegeben ist) für alle Probenstücke im Ultraschallfehlererfassungstest gleich ist, stellt die entlang der Ordinate dargestellte reduzierte Zufallsvariable den Bereich (d. h. das Volumen) des Probenstücks dar. In Tabelle 4 stellt y_j = –1,2337 das Test-Referenzvolumen dar, d. h. 62 × 62 × 1,0 mm³ (= V₀) (etwa 29,8 g), und y_j = –1,0083 entspricht einem Referenzvolumen 2V₀ von zwei Probenstücken. Tabelle 4 zeigt die maximalen Einschlüsse in jedem Probenstück, angeordnet in aufsteigender Ordnung. 5 zeigt eine Extremwertverteilung dieser Daten in logarithmischer Darstellung. Die in der Ordinate dargestellte reduzierte Zufallsvariable y kann erhalten werden, indem zur Linearisierung der Logarithmus des Logarithmus der Häufigkeits- oder Summenverteilung (Wahrscheinlichkeit) der Probenstücke verwendet wird. Um den maximalen Einschlußdurchmesser a_max im Bereich eines vorgegebenen Volumens V zu bestimmen, kann von der Skala der Ordinate (reduzierte Zufallsvariable) basierend auf der geraden Linie der bestimmten reduzierten Zufallsvariablen y ein dem Volumen V entsprechender Einschlußdurchmesser abgelesen werden. Der Wert von y_max, der die reduzierte Zufallsvariable für das bewertete Gesamtvolumen V darstellt, kann durch die Wiederholungsperiode T (= (V + V₀)/V₀) bestimmt werden. Diese Umwandlung ist durch Gleichung (1') gegeben. Der dem bewerteten Gesamtvolumen V entsprechende Wert auf der Ordinate wird für den Wert von T (Wiederholungsperiode) verwendet, der in Verbindung mit Gleichung (1') beschrieben wurde.
Im Fall von 5 ist beispielsweise bezüglich des Volumens von 270000 mm³, in dem eine Bewertung vorgenommen werden soll, der maximale Einschlußdurchmesser von 30,3 μm durch die auf der rechten Seite dargestellte gerade Linie gegeben. Das Volumen von 270000 mm³ entspricht einer Masse von 2,12 kg. Unter der Voraussetzung, daß in der Ultraschallfehlererfassung eine Dicke von etwa 1,0 mm gemessen wird, kann gesagt werden, daß maximale Einschlußdurchmesser in einem Bereich von 520 mm² untersucht werden. Die Wiederholungsperiode T ergibt die mittlere Anzahl von Beobachtungen an, die erforderlich sind, um den erforderlichen oder größere Einschlußdurchmesser zu erfassen.
4. Reinheitsgradbewertung für zu prüfende Metallmaterialien
Die Bewertung oder Bestimmung des Reinheitsgrades eines zu prüfenden Metallmaterials ist bezüglich des geschätzten maximalen Einschlußdurchmessers a_max, des Test-Referenzvolumens V₀ (mm³) und des bewerteten Gesamtvolumens V (mm₃) gegeben.
In dieser Ausführungsform ist die Bewertung oder Bestimmung des Reinheitsgrades des zu prüfenden Metallmaterials, das ein runder Stangenstahlblock ist, durch den geschätzten maximalen Einschlußdurchmesser a_max = 30,3 μm, das Test-Referenzvolumen V₀ = 3800 mm³ und das bewertete Gesamtvolumen V = 270000 mm³ gegeben. Dadurch wurde der Cr-Lagerstahl mit hohem Kohlenstoffanteil erhalten, dem ein gemäß der vorstehenden Beschreibung bestimmter, geschätzter maximaler Einschlußdurchmesser zugeordnet ist.
Gemäß einem Test zum Erfassen von Einschlüssen durch das Säurelösungsextraktionsverfahren, das für das gleiche Metallmaterial mit einem Volumen von 270000 mm³ durchgeführt wurde, das in dieser Ausführungsform verwendet wurde, betrug der geschätzte maximale Einschlußdurchdurchmesser 35,0 μm. Dadurch wurde eine hochgradige Genauigkeit des erfindungsgemäßen Bewertungsverfahrens und des erfindungsgemäßen Metallmaterials verifiziert.
Ausführungsform 2
150 Tonnen Federstahl (JIS SUP10) wurden in einem Elektroofen geschmolzen. Nach einem RH-Entgasungsvorgang wurde das Material stranggegossen, um einen Block mit einem Querschnitt von 380 × 490 mm herzustellen. Durch Blockwalzen wurden 2-Tonnen-Walzblöcke mit einem Durchmesser von 167 mm erhalten. Durch Walzen der Walzblöcke wurden Ventilfedern mit einem Durchmesser von 5 mm hergestellt. Die Feder brach während des Betriebs. Die Untersuchung der Bruchfläche zeigte das Vorhandensein eines Einschlusses mit einer Größe von 60 μm.
Aus dem Rest des gewalzten Materials wurden, nachdem die Federn daraus hergestellt wurden, Probenstücke hergestellt, die nicht dem Federherstellungsprozeß unterzogen wurden. Die Probenstücke wurden vorbereitet, einem Ultraschallfehlererfassungsverfahren unterzogen und ähnlich wie bei der ersten Ausführungsform bewertet. Dadurch wurde abgeschätzt, daß der maximale Einschlußdurchmesser, der in dem zum Herstellen der Federn verwendeten gewalzten Stahl von etwa 2 Tonnen (V = 0,255 × 10⁹ mm³) existieren könnte, 63 μm betrug. In der zweiten Ausführungsform betrug V/V₀ = 0,255 × 10⁹/3800 = 67105. Dadurch wurde verifiziert, daß das erfindungsgemäße Verfahren zum Bestimmen des maximalen Einschlusses in Stahlmaterialien mit einem Gewicht von 1 kg oder mehr, insbesondere von Stahlmaterialien mit einem Gewicht von 1 Tonne oder mehr, geeignet ist. Außerdem wurde verifiziert, daß das erfindungsgemäße Reinheitsgradbewertungsverfahren in der Lage ist, den Reinheitsgrad von Stahl mit einem Test-Referenzvolumen V₀ = 3800 mm³ und einem Volumenverhältnis V/V₀ = 67105 exakt zu bestimmen.
Ausführungsform 3
Ein Cr-Lagerstahl, dem ein durch ein Bewertungsverfahren abgeschätzter maximaler Einschlußdurchmesser zugeordnet wurde, wurde unter den gleichen Bedingungen erhalten wie bei der ersten Ausführungsform, außer daß Maximalwerte I_j (j = 1, n) der reflektierten Ultraschallwelle durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren erhalten wurden und der Reinheitsgrad durch die Gleichungen (2) und (2') bestimmt wurde.
Ausführungsform 4
JIS-SCM-Stahl (Al-Anteil 0,025%) wurde als das zu bewertende Metallmaterial verwendet.
Der geschätzte maximale Durchmesser der nicht metallischen Einschlüsse wurde mit Ausnahme des vorstehend beschriebenen Materials unter den gleichen Bedingungen wie in der Ausführungsform 1 bestimmt. (D. h. V₀ = 3800 mm³, V = 270000 mm³, V/V₀ = 71,053). Außerdem wurde der durch Säurelösung erhaltene maximale Einschlußdurchmesser gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 dargestellt. [Tabelle 5]
* Die in der linken Spalte von Tabelle 1 dargestellten Probennummern sind neun verschiedenen Proben zugeordnet.
Ausführungsform 5
Es wurde die Beziehung zwischen der Oberflächenrauhigkeit R_max und der Echoamplitude untersucht. Das Ergebnis ist in 7 dargestellt. Wie in 7 dargestellt, in der R_max kleiner als oder gleich 5 μm ist, ist der Rauschabstand (S/N) kleiner als 2, d. h. es wurde keine Rauschsignalreflexion von der Oberfläche des Probenstücks gefunden.
R_max wurde gemäß JIS B 0601-1994 (JIS: Japanese Industrial Standards) gemessen. R_max entspricht in der vorliegenden Beschreibung R_y in JIS B 0601-1994. Diese Norm entspricht ISO 468-1982, ISO 3274-1975).
Ausführungsform 6
Die von einem Einschluß im Probenstück empfangene Echosignalform ist in 8 dargestellt.
In Abhängigkeit vom Ausdruck, auf dem die in 2 dargestellte Eich- oder Kalibrierungskurve basiert, entsprechen etwa 6% der Echoamplitude einem Einschlußdurchmesser von 15 μm. Daher muß, wenn eine Größengenauigkeit von 10–20 μm erforderlich ist, die Differenz der Echoamplitude vom Spitzenwert (Maximumposition) kleiner als etwa 6 Prozent gehalten werden. 8 zeigt, daß es besonders bevorzugt ist, wenn der Abtastabstand kleiner als oder gleich 10 μm ist.
Erfindungsgemäß kann der Reinheitsgrad von Metallmaterialien schnell und mit hoher Genauigkeit und hoher Zuverlässigkeit bestimmt werden.
Außerdem trägt die vorliegende Erfindung in Verbindung mit der in jüngster Zeit erhaltenen wesentlichen Verbesserung des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, z. B. Stahl, dazu bei, den wachsenden Anforderungen für die Bewertung des Reinheitsgrads und der Qualitätssicherung der Metallmaterialien zu entsprechen und ist zum Erfüllen der Anforderungen der Industrie nützlich. Von Verarbeitern von Metallmaterialien, die die Metallmaterialien mechanisch be- oder verarbeiten und mechanische Teile herstellen, wird eine Verbesserung der Genauigkeit in der Bestimmung der Durchmesser von Einschlüssen im Material gewünscht, weil dadurch die Genauigkeit in der Bestimmung der Festigkeit von Teilen in der Entwicklungsphase verbessert und die Zuverlässigkeit der Teile erhöht werden kann. Dadurch können die Größe und das Gewicht der Teile nach Erfordernis reduziert werden, ohne daß übermäßig hohe Sicherheitsfaktoren festgelegt werden müssen.
Obwohl die gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung beschrieben wurden, können innerhalb des durch die beigefügten Patentansprüche abgedeckten Schutzumfangs der vorliegenden Erfindung verschiedene Modifikationen vorgenommen werden.

Claims

Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt wird durch Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials, Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall, um den maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht metallischen Einschlüsse zu bestimmen, und Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_max der nicht-metallischen Einschlüsse im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (1) und (1') aus dem für jedes Prüffeld bestimmten maximalen Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse; a = ty + u (1), die eine lineare Regression des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse, der für jedes Prüffeld bestimmt wird, und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n), die für jedes Prüffeld bestimmt wird, ist, wobei a = der maximale, durch lineare Regression erhaltene Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse, y = die durch lineare Regression erhaltene reduzierte Zufallsvariable, n = Anzahl der Tests, reduzierte Zufallsvariable y_j = –ln[–ln{j{(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient, u = Konstante; a_max = t × y_max + u (1'), die eine Formel zum Berechnen des geschätzten maximalen Durchmessers a_max der im zu prüfenden Metallmaterial enthaltenen nicht-metallischen Einschlüsse (Gleichung der Regressionslinie) ist, wobei V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}].
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht metallischen Einschlüsse in jedem Prüffeld bestimmt wird, indem mehrere Durchmesser nichtmetallischer Einschlüsse mit größeren Werten für jedes Prüffeld genommen werden und abnormale Werte dieser Daten verworfen werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Umwandeln der Amplitudendaten eines von den nicht-metallischen Einschlüssen empfangenen Ultraschallechos bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse durch Ausführen einer Berechnung unter Verwendung einer Kalibrierungskurve bestimmt wird, die die Beziehung zwischen der Ultraschallechoamplitude und Durchmessern nichtmetallischer Einschlüsse darstellt.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei der maximale Durchmesser a_j (j = 1, n) der nicht-metallischen Einschlüsse in jedem Prüffeld durch Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nichtmetallische Einschlüsse in Metall bestimmt wird, um Ultraschallechoamplitudendaten von jedem nichtmetallischen Einschluß zu erhalten, Verwenden des Maximalwertes unter den Ultraschallechoamplitudendaten und Berechnen des maximalen Durchmessers a_j (j = 1, n) aus dem Maximalwert der Ultraschallechoamplitudendaten.
Verfahren zum Bestimmen des Reinheitsgrades von Metallmaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß der Reinheitsgrad eines zu prüfenden Metallmaterials bestimmt wird durch Festlegen von n Prüffeldern in vorgegebenen Abschnitten eines zu prüfenden Metallmaterials, Abtasten jedes Prüffeldes durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren für nicht-metallische Einschlüsse im Metall, um Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) zu erhalten, die von dem maximalen nichtmetallischen Einschluß in jedem Prüffeld erhalten werden, und Berechnen der geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max aus dem geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluss im zu prüfenden Metallmaterial durch folgende Gleichungen (2) und (2') aus den Daten I_j (j = 1, n) der Ultraschallechoamplitude, die von dem maximalen nicht-metallischen Einschluß in jedem Prüffeld reflektiert wird, um aus den geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max einen geschätzten maximalen Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse zu berechnen, wobei der geschätzte maximale Durchmesser der nicht-metallischen Einschlüsse unter Verwendung einer Kalibrierungskurve berechnet wird, die die Beziehung zwischen der Ultraschallamplitude und den Durchmessern der nicht-metallischen Einschlüsse darstellt; I = ty + u (2), die eine lineare Regression von Ultraschallechoamplitudendaten I_j (j = 1, n) vom maximalen nicht-metallischen Einschluß und der reduzierten Zufallsvariablen y_j (j = 1, n) ist, wobei n = Anzahl von Tests, reduzierte Zufallsvariable y_j = –ln[–ln{j/(n + 1)}] (j = 1, n), t = Regressionskoeffizient u = Konstante; I_max = t × y_max + u (2'), die eine Formel zum Berechnen der geschätzten maximalen Ultraschallechoamplitudendaten I_max aus dem geschätzten maximalen nicht-metallischen Einschluß im zu prüfenden Metallmaterial ist, wobei V₀ = Test-Referenzvolumen (mm³), V = bewertetes Gesamtvolumen (mm³), T (Wiederholungsperiode) = (V + V₀)/V₀, y_max (reduzierte Zufallsvariable) = –ln[–ln{(T – 1)/T}],
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei die Ultraschallechoamplitudendaten durch folgende Gleichung (3) hinsichtlich der Tiefe korrigiert werden; fd = 1 + ad + bd² (3), wobei korrigierte Ultraschallechoamplitudendaten B = (Ultraschallechoamplitudendaten A)/(Tiefenkorrekturfaktor fd), d = Abstand zwischen Brennpunkt und Einschluß im Metall (|d| <= e), a, b und e sind Konstanten.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Abtasten zum Erfassen nicht-metallischer Einschlüsse im Metall durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren ausgeführt wird, nachdem durch Schneiden von Stücken von einem Teil der Prüffelder oder von allen Prüffeldern Testproben vorbereitet wurden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei Probenstücke geschmiedet werden, bevor sie durch ein Ultraschallfehlererfassungsverfahren zum Erfassen nichtmetallischer Einschlüsse im Metall in jedem Prüffeld abgetastet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei im Ultraschallfehlererfassungsverfahren eine fokussierte Hochfrequenzsonde verwendet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Oberflächenrauhigkeit R_max des Materials, das durch Ultraschall geprüft wird, 5,0 μm oder weniger beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei V/V₀ und V₀ die folgenden Beziehungen [i] und [ii] erfüllen: 30 ≤ V/V₀ ≤ 10000 [i] 1 ≤ V₀ ≤ 400000 [ii].
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei das Abtasten zum Erfassen nicht-metallischer Einschlüsse im Metall ausgeführt wird, indem der Abstand für die Fehlererfassung auf weniger als 30 μm eingestellt wird.