DE1104977B - Verfahren zur Herstellung von magnetischem Pulver zur ferromagnetographischen Verwendung - Google Patents

Description

DEUTSCHES

Es ist ein Verfahren zur Übertragung eines hochpermeablen Pulvers von einer an diskreten Stellen magnetisierten Platte auf die rauhe Fläche eines Aufzeichnungsträgers durch Druck und/oder Wärme vorgeschlagen worden, das ein hochpermeables Pulver verwendet, dessen einzelne Teilchen von einem in der Wärme erweichenden Stoff umhüllt sind. Bisher ist das magnetische Pulver durch Benetzen des magnetischen Materials mit einer harzartigen Lösung, durch Aufsprühen dieser benetzten Teilchen auf eine große Fläche und Trocknen an der Luft hergestellt worden. Durch dieses Verfahren erhält man nur magnetische Pulverteilchen mit großer Teilchengröße, die nachträglich noch einer kräftigen Mahlbehandlung bedürfen, um die gewünschte Feinheit zu erreichen. Die nach diesem Verfahren hergestellten magnetischen Pulverteilchen sind eckig in der Form mit scharfen Ecken und Kanten und fließen daher nicht leicht durch Öffnungen oder lassen sich nicht leicht auf eine rotierende Fläche aufbringen. Ein weiterer Nachteil des herkömmlichen Verfahrens bestellt darin, daß wegen der Notwendigkeit einer Mahloperation nur bestimmte dauerhafte Harze bei der Tintenherstellung verwendet werden können. Diese Harze müssen häufig sowohl mit Wärme als auch mit Druck behandelt werden, um ein gedrucktes Zeichen aufzuzeichnen.

Das Verfahren zur Herstellung von magnetischem Pulver zur ferromagnetographischen Verwendung gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine harzige Lösung mit einem pulverisierten magnetischen Material gemischt wird und die Mischung einem wässerigen Trägermittel unter Rühren zugesetzt wird, so daß sie kugelförmige, das magnetische Material einhüllende Tröpfchen bildet, die durch Extraktion verfestigt oder geliert werden, um nach Filterung, Waschung und Trocknen kugelförmige Pulverteilchen zu bilden.

Das nach diesem Verfahren hergestellte magnetische Pulver besteht aus kugelförmigen Pulverteilchen mit einem magnetischen Träger hoher Permeabilität, der von einer thermoplastischen Hülle umgeben ist. Mit ■ diesem magnetischen Pulver, das keine Neigung zur Klumpenbildung besitzt, lassen sich wesentlich höhere Druckgeschwindigkeiten erzielen als mit den bisher bekannten Pulversorten.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den Zeichnungen. Es zeigt

Fig. 1 eine Skizze einer Mikrophotographie der magnetischen Pulverteilchen gemäß der Erfindung,

Fig. 2 eine Übersicht der Verfahrensschritte für die Herstellung des magnetischen Pulvers,

Fig. 3 ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Verfahrensschritte gemäß der Erfindung,

Verfahren zur Herstellung

von magnetischem Pulver

zur ferromagnetographischen Verwendung

Anmelder:
International

Business Machines Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. H. E. Böhmer, Patentanwalt,
Böblingen, Sindelfinger Str. 49

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 26. August 1958

Robert Joseph Brown, Yorktown Heights, N. Y.

(V. St. Α.),
ist als Erfinder genannt worden

Fig. 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Verfahrensschritte.

Fig. 1 zeigt eine Skizze einer 150fachen Vergrößerung der angenähert kugelförmigen magnetischen Pulverteilchen, die eine verhältnismäßig geringe Neigung zur Haufenbildung aufweisen.

Ausgangsstoffe für das Verfahren zur Herstellung des magnetischen Pulvers sind ein pulverisiertes magnetisches Trägermaterial, das eine hohe Permeabilität besitzt, und eine harzige Lösung. Eisen ist zwar ein bevorzugtes magnetisches Material, aber es können auch Nickel, Kobalt, Eisenoxyd, Ferrite und Legierungen aus Eisen, Nickel, Kobalt und Molybdän verwendet werden. Das harzartige Bindemittel muß fließfähig sein und auf einem Aufzeichnungsträger, wie z. B. Papier, unter dem Einfluß von Wärme und/ oder Druck haftenbleiben. Geeignete Harze sind thermoplastische Epoxyharze, Asphalt, Polyamide, Polystrene, Indene und ähnliche Kohlenwasserstoffverbindungen.

Das pulverisierte magnetische Material wird mit dem harzartigen Bindemittel gut vermischt, und diese Mischung wird anschließend einem wässerigen Trägermittel unter starkem Rühren zugesetzt, wodurch sich kleine, kugelförmige Flüssigkeitströpfchen bilden, die aus Eisen-Harz-Material, umgeben von einer Hülle aus Lösungsflüssigkeit, bestehen, welche getrennt im Trägermittel schweben. Dann wird die Lösungsmittel-

109 577/82

hülle von dem festen Material getrennt, vorzugsweise durch Extraktion mit großen Wassermengen, wonach die Lösung sich verfestigt oder geliert in Form von einzelnen kugelförmigen Teilchen aus magnetischem Trägermaterial und Harz. Der Extrakt wird nun fil— triert, und die festen Kügelchen werden mit Wasser gewaschen, um die letzten Spuren des Harzlösungsmittels zu entfernen. Nach dem Trocknen an der Luft erhält man schließlich magnetische Pulverteilchen, die etwa kugelförmig sind und einen Durchmesser von 25 bis 50 ηιμ haben.

Das Trägermittel kann ein flüssiger Brei aus einem tragen anorganischen Lösungsmittel, einem zähflüssigen organischen Material oder einer Kombination von beiden sein. Zu den geeigneten anorganischen Stoffen gehören Calciumcarbonat, Talk und Calciumsilikat. Bevorzugte organische Stoffe sind Glyzerol und verdünnte Lösungen von Methylcellulose, Gelatine und Agar-Agar, die durch Extraktion mit Wasser leicht von den Pulverteilchen zu trennen sind.

Fig. 3 veranschaulicht ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des oben beschriebenen Verfahrens. Pulverisierte Eisenteilchen, Größe etwa 10 ΐημ, werden mit einer Lösung benetzt, die aus einem thermoplastischen Polyamidharz besteht und vorzugsweise in einem teilweise mit Wasser vermischbaren Lösungsmittel, z. B. normalem oder sekundärem Butylalkohol, gelöst ist. Die Eisen-Harz-Mischung wird dann unter Rühren einer wässerigen Lösung von 30 Gewichtsprozent CaCO₃ zugesetzt, woraufhin sich getrennte kugelförmige Tröpfchen bilden, die aus Eisen-Harz-Teilchen bestehen, welche von einer Lösungsmittelhülle umgeben sind. Die Tröpfchen werden dann als Einzelkügelchen zum Erstarren gebracht durch den Zusatz einer großen Wassermenge, die die umgebende Lösungsmittelhülle extrahiert. Nach dem darauffolgenden Filtern und Trocknen an der Luft bleiben einzelne kugelförmige Eisen-Harz-Teilchen übrig, die die magnetischen Pulverteilchen bilden. Die Verwendung eines teilweise mit Wasser vermischbaren Lösungsmittels ist erwünscht, damit die Extraktion der Lösungsmittelhülle schrittweise erfolgen kann, wodurch erreicht wird, daß die erstarrten Teilchen die kugelförmige Gestalt des flüssigen Tröpfchens beibehalten.

Das in Fig. 4 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt die Verwendung eines geleeartigen Zwischenstadiums, das die kugelförmigen flüssigen Tröpfchen einnehmen können, bevor sie zu den endgültigen magnetischen Pulverteilchen erstarren. Hierzu werden 65 g Eisenteilchen von etwa 10 πιμ Größe mit einer Lösung von 15 g Polyamidharz in 35 g Toluol von 46° C gemischt. Diese Mischung wird unter Rühren zu 300 cm³ einer 2^ft/oigen Lösung von Methylcellulose in Wasser von 46° C hinzugefügt. Es bilden sich wieder kugelförmige Tröpfchen aus Eisen-Harz-Teilchen, die von einer Lösungsmittelhülle umgeben sind. Die Mischung wird durch Zusatz von 600 cm³ Wasser abgekühlt, wobei die Tröpfchen gelieren. Dann wird das Gel unter weiterem Wasserzusatz extrahiert und danach an der Luft getrocknet, wodurch kugelförmige magnetische Pulverteilchen zurückbleiben.

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung magnetischer Pulverteilchen zur ferromagnetographischen Verwendung, dadurch gekennzeichnet, daß eine harzige Lösung mit einem pulverisierten magnetischen Material gemischt wird und die Mischung einem wässerigen Trägermittel unter Rühren zugesetzt wird, so daß sie kugelförmige, das magnetische Material einhüllende Tröpfchen bildet, die durch Extraktion verfestigt oder geliert werden, um nach Filterung, Waschung und Trocknung kugelförmige Pulverteilchen zu bilden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässeriges Trägermittel aus einer Lösung eines anorganischen, festen Stoffes in Wasser verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässeriges Trägermittel aus einer breiigen Lösung von vorzugsweise Calciumcarbonat oder Talk oder Calciumsilikat verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässeriges Trägermittel aus einer dünnflüssigen Lösung von Methylcellulose verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung pulverisierter Eisenteilchen mit einer Lösung aus einem thermoplastischen Polyamidharz in Butylalkohol eine wässerigen Lösung von Calciumcarbonat zugesetzt wird, in der sich kugelförmige Tröpfchen aus harzüberzogenen Eisenteilchen bilden, die sich durch Zusatz von Wasser verfestigen, um nach Filterung, Waschung und Trocknung kugelförmige Pulverteilchen zu bilden.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung pulverisierter Eisenteilchen mit einer Lösung aus einem thermoplastischen Polyamidharz in Toluol einer wässerigen Lösung von Methylcellulose zugesetzt wird, in der sich kugelförmige Tröpfchen aus harzüberzogenen Eisenteilchen bilden, die durch Zusatz von Wasser abgekühlt werden, wobei die Tröpfchen gelieren, und nach anschließender Extraktion des Gels, Waschung und Trocknung kugelförmige Pulverteilchen bilden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

© 109 577/82 4.61