DE1619791B2 - Verfahren zum beschicken polymerer mikrokapseln mit fluessigem kapselinhalt - Google Patents

Description

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Bekannte Verfahren zum Herstellen polymerer Größe der kugelförmigen Teilchen. Das ganze System

ä Mikrokapseln mit einem haftenden Überzug aus mit wird dann unter ständigem Rühren abkühlen gelassen.

dem Kapselinhalt reagierenden oder nicht reagierenden Sobald es sich auf etwa 25 ° C abgekühlt hat, wird es in

festen Teilchen gehen davon aus, daß bereits weit- einem Eisbad auf weniger als 10⁰C gebracht und dann

gehend trockene Kapseln dem Beschichtungsverfahren 5 werden 10 ecm 23gewichtsprozentiges wässeriges GIu-

unterworfen werden. Die Haftung der Teilchen auf taraldehyd zugesetzt. Anschließend wird das System

den Kapselwänden beruht dabei auf der Wirkung eines etwa 16 Stunden gerührt, wobei sich die Temperatur

Klebstoffs oder auf elektrischen Anziehungskräften. allmählich auf 25 ⁰C erhöht. Um im Trocknungs-

So wurden bereits polymere Mikrokapseln mit einer stadium ein Zusammenballen der Kapseln vollständig

aushärtbaren Flüssigkeit als Kapselinhalt vorgeschla- io zu vermeiden, können 5 ecm eines kationischen ober-

] gen, die so hergestellt wurden, daß die die aushärtbare flächenaktiven Stoffes unter ständigem Rühren zu-

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Flüssigkeit enthaltenden Kapseln zuerst in eine quasi- gegeben werden. Nach 30 Minuten werden dann 20

trockene Form mit festen Wänden gebracht wurden bis 40 ecm einer 5gewichtsprozentigen wässerigen Lö-

j und anschließend mit dein pulyerförmigen Härtungs- sung eines anionischen oberflächenaktiven Stoffes

j mittel behandelt wurden. Dabei bildet sich jedoch nur 15 unter einstündigem weiteren Rühren zugesetzt. Dann

j ein haftender Decküberzug, Werden diese Kapseln wird das Rühren beendet, so daß sich die beschichteten,

aufgebrochen, dann können die in feinverteilter Form Harz enthaltenden Kügelchen setzen können, und die

vorhandenen Teilchen des Reaktionsteilnehmers, z. B. überschüssige Flüssigkeit wird abgegossen.

j Tellurdioxyd, Mangandioxyd, Bleidioxyd oder Anti- Zum Beschichten der so erhaltenen Kapseln wird

montrioxyd und das in den Kapseln enthaltene, aus- 20 zunächst so viel destilliertes Wasser unter Rühren in

ί härtbare flüssige Polymer (ein Polysulfidharz mit der das Gefäß gegossen, wie vorher Flüssigkeit entfernt

allgemeinen Strukturformel wurde. Diesem durch Rühren in Bewegung gehaltenen

Brei aus Kapseln und destilliertem Wasser werden

HS(C₂H₄ — O — CH₂— O — C₂H₄ — S — S)_n 100 g Mangandioxyd zugesetzt. Dieses ist ein Härtungs-

C₂H₄-O-CH₂-O-C₂H₄-SH 25 mittel für das Polysulfidharz und hat eine Durch-

'■ schnittsteilchengröße von etwa 20 μπι. Nach Beendiworin η eine ganze Zahl bedeutet und zwischen 1 und gung des Mischens wird das aus den Kapseln und dem 25 schwanken kann) miteinander reagieren. Härtungsmittel bestehende feste Material in einem Erfindungsgemäß wird hingegen so verfahren, daß Vakuumfiltriergerät abfiltriert. Zu diesem Zeitpunkt ein Brei der Kapseln in einer den Kapselwand bilden- 30 besteht der Filterkuchen aus mit Teilchen beschich-... . den Stoff quellenden, jedoch nicht lösenden Flüssig- teten Kapseln mit einem Überschuß an noch nicht keit bereitet, diesem Brei der in der Flüssigkeit unlös- abgelagerten und ungebundenen Teilchen. Der Filterliche, pulver- oder "teiichenförmige zur Beschichtung kuchen wird aus dem Filtertrichter genommen und in dienende Stoff zugesetzt und die Flüssigkeit an- einem zweiteiligen Drahtmaschensiebsystem zerkleischließend entfernt wird. 35 nert, das Kapseln von einer Größe von mehr als 105 μπι Die Flüssigkeit wird dann zunächst abgezogen, wo- im Durchmesser zurückhält, während die kleineren durch sich die festen Teilchen auf den gequollenen Kapseln und freien Teilchen hindurchtreten können. Kapselwänden ablagern. Beim anschließenden Trock- Das Siebsystem befindet sich über einem Druckluftnen wird die restliche Flüssigkeit verdampft. Bei der trockner, und es wird Luft mit einer Temperatur von dabei erfolgenden Schrumpfung der gequollenen 40 etwa 25° C mit so viel Kraft durch das Sieb geleitet, Kapselwände werden die Teilchen in der äußeren daß die kleinen Kapseln und die Teilchen des übei-Wandstruktur teilweise eingebettet und eingeschlossen. schüssigen trockenen Häitungsmittels durch das obere Ein solches Erzeugnis, deren äußere feste Teilchen Sieb geblasen werden. Der Bläser arbeitet so lange, bis nicht nur äußerlich an den Kapselwänden haften, der Siebinhalt trocken und frei fließend ist. Das ersondern in diesen teilweise, wenn auch nicht voll- 45 haltene Produkt besteht aus das aushärtbare flüssige ständig, eingebettet sind, ist weit stabiler in der Hand- Harz enthaltenden Kapseln, auf bzw. in deren Außenhabung; seine freiliegende Oberfläche wird nicht über- flächen die Teilchen des Härtungsmittels verankert mäßig abgenutzt, und es blättern keine Teilchen von sind.

der Kapselwand ab. Bei diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel der

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch fol- 50 Erfindung wurde ein Verfahren zum gleichzeitigen

gende Beispiele näher erläutert. Abtrennen und Isolieren von Kapseln beschrieben,

......... B ' "11 die aushärtbares flüssiges Harz enthalten und in deren

^{e 1 s} P^{x e} Wänden eine große Menge Teilchen eines festen, pul-Zur Herstellung der Kapseln mit Wänden aus verförmigen Härtungsmittels verankert sind, wodurch hydrophilem Polymer werden 20 g sehr gute, säure- 55 die Kapseln autogen reagierend werden. Es ist jedoch extrahierte Schweinehautgelatine (Bloom-Stärke 285 zu beachten, daß auch andere Arten von Flüssigkeiten bis 305 g, isoelektrischer Punkt bei pH 8 bis 9) und enthaltende Kapseln ebenso behandelt werden können 20 g Gummiarabikum in 1120 g destilliertem Wasser und daß in diesem Verfahren auch andere Arten von mit einer Temperatur von 50⁰C gelöst und in einem festen Teilchen verwendbar sind.
Gefäß mit entsprechender Größe in Bewegung ge- 60 Im zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird halten, d. h. gerührt od. dgl. Der pH-Wert der Lösung die Verwendung von Stoffen erläutert, die weder mit wird auf 4,5 eingestellt. Die Temperatur des Systems dem Kapselinhalt reagieren, noch zu dessen Auswird auf 40⁰C gesenkt, wonach als einzukapselnder härtung dienen.
Stoff 160 g flüssiges Polysulfidharz mit einem Moleku- B ■ ς ■ ι ι
largewicht von etwa 1000 und einer Viskosität von 700 65 ^p

bis 120OcP bei 25 ⁰C langsam in das warme, in Be- Das Einkapselungsverfahren ist das gleiche wie im

rührung gehaltene wässerige System gegossen werden. Beispiel 1, jedoch werden an Stelle des Polysulfid-

Durch Rühren od. dgl. erhält man die gewünschte harzes 160 g Toluol und an Stelle der 100 g Mangan-

dioxyd 60 g eines teilchen- oder pulverförmigen, trägen, mineralischen Füllmittels, z. B. Magnesiumsilikat, verwendet.

Die so verankerten Teilchen dienen außerdem nicht nur dem ihren Eigenschaften entsprechenden Zweck, sondern verhindern auch einen direkten Kontakt der einzelnen Kapseln miteinander, wodurch ein Zusammenballen ausgeschlossen wird.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Beschichten von Mikrokapseln mit Kapselwänden aus gehärtetem polymerem Material, die aus einer flüssigen Dispersion des kapselwandbildenden und des kernbildenden Stoffes hergestellt wurden dadurchgekennzeichnet, daß ein Brei der Kapseln in einer

10 den kapselwandbildenden Stoff quellenden, jedoch nicht lösenden Flüssigkeit bereitet, diesem Brei der in der Flüssigkeit unlösliche, pulver- oder teilchenförmige, zur Beschichtung dienende Stoff zugesetzt und die Flüssigkeit anschließend entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch I₃ dadurch gekennzeichnet, daß als Kapselinhalt ein flüssiges härtbares Harz und als Beschichtungsstoff ein Härtungsmittel für das in den Kapseln enthaltende Harz verwendet werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Kapselinhalt ein aushärtbares, flüssiges Polysulfidharz und als Beschichtungsstoff Mangandioxyd, Tellurdioxyd, Antimontrioxyd oder Bleidioxyd verwendet werden.