DE1100429B

DE1100429B - Verfahren zum Herstellen von Metallpulver durch Zerstaeuben eines fluessigen Metallstrahles

Info

Publication number: DE1100429B
Application number: DEB42266A
Authority: DE
Inventors: Frank Baldock Webb
Original assignee: FW Berk and Co Ltd
Current assignee: FW Berk and Co Ltd
Priority date: 1956-02-03
Filing date: 1956-10-25
Publication date: 1961-02-23

Description

DEUTSCHES

Es ist bekannt, Metallpulver dadurch herzustellen, daß ein Strahl flüssigen Metalls durch einen diesen umgebenden, sich bis zum Zusammentreffen mit dem Metallstrahl kegelig verjüngenden Flüssigkeitsmantel zerstäubt wird. Dieser Vorgang findet in einer mit einem nichtoxydierenden Gas gefüllten Kammer statt. Falls der Druck in der Zerstäubungskammer zu groß wird, kann ein Teil des nichtoxydierenden Gases zeitweise über ein Ausgleichventil in den von der Flüssigkeit umschlossenen Kegelraum eingeführt werden.

Bei der praktischen Durchführung dieses Verfahrens ergeben sich jedoch gewisse Schwierigkeiten, die hauptsächlich von der Injektorwirkung des Flüssigkeitsstrahles herrühren undzuDruckschwankungen längs desselben führen und den Metallstrahl instabil werden lassen, so daß die Zerstäubungsdüse durch flüssiges Metall verstopft wird.

Auf Grund eingehender Versuche wurde nun gefunden, daß es gelingt, diese Fehlerquellen zu beseitigen, wenn man erfindungsgemäß dafür Sorge trägt, daß das nichtoxydierende Gas in den von der Flüssigkeit gebildeten Kegelraum ununterbrochen in solcher Menge eingeführt wird, daß der Flüssigkeitsmantel erhalten bleibt. Überraschenderweise ist unter diesen Bedingungen der Druckabfall längs des Flüssigkeitsstrahles konstant, und es tritt kein Zurückschlagen des Strahles und damit auch keine Verstopfung der Düse mehr auf.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnungen näher erläutert, wobei zur Erzeugung des kegelförmigen Flüssigkeitsmantels Wasser und als nichtoxydierendes Gas Stickstoff verwendet wurden. Im Rahmen der Erfindung kann an Stelle von Wasser auch irgendeine andere mit dem zu pulverisierenden Metall nicht reagierende Flüssigkeit verwendet werden. Als nichtoxydierende Gase eignen sich neben Stickstoff beispielsweise auch Wasserstoff, gecracktes Ammoniak und Argon. Es zeigt

Fig. 1, teilweise im Schnitt, eine Seitenansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens,

Fig. 2 eine Einzelheit der Vorrichtung von Fig. 1 in vergrößertem Maßstab.

Die Vorrichtung besteht aus einem kippbaren Gefäß 1, welches das zu pulverisierende, geschmolzene Metall 2 enthält. Ein Tiegel 3 mit einer zentrischen öffnung 4 im Boden ist von einer Heizeinrichtung 5, beispielsweise einer elektrischen Heizung, umgeben. Der Tiegel ist auf einem zentrischen, abschließbaren Ring 6 angeordnet oder wird von diesem umschlossen, wobei dieser als Verschluß wirkt und auf der Wasserdüse 7 ruht. Diese Düse ist in ihren Einzelheiten in Fig. 2 dargestellt. Die Düse mit den Wasserzuführungen 8 α und 8 b hat einen ringförmigen Auslaß 8, der abwärts in einem Winkel zu der Vertikalen gerichtet

Verfahren zum Herstellen

von Metallpulver durch Zerstäuben

eines flüssigen Metallstrahles

Anmelder:

F. W. Berk & Company Limited,
London

Vertreter: Dr, K. Schwarzhans, Patentanwalt,
München 19, Romanplatz 9

Beanspruchte Priorität:
Größbritannien vom 3. Februar 1956

Frank Baidock Webb, London,
ist als Erfinder genannt worden

ist, so daß ein ringförmiger und konischer Wasserstrahl 9 entsteht. Die Düse 7 ist auf einer gasdichten Kammer 10 angeordnet, die mit einem Einlaßrohr 12 mit einem Ventil 12 a für Wasser, einem Druckmesser 13, einem Sauerstoffanzeiger 14, einem Überfluß rohr 15 mit einem Ventil 15 a, einem Auslaßrohr 16 mit einem Ventil 16 a und mit einem beim Füllen der Kammer 10 mit dem Wasser verwendeten Ventil 17 a in einem Gasauslaß 17 und einem Ausgleichsventil 17 b zur Kontrolle des Gasdruckes versehen ist. Ein Meßgerät, beispielsweise ein U-Rohr 18, ist vorgesehen, um den Druckabfall entlang des Flüssigkeitsstrahles zu messen. Es kann ein Umlaufrohr 19 mit Ventil 19 a vorgesehen sein, das mit einer Pumpe 20 verbunden ist, um dem von der Flüssigkeit gebildeten Kegelraum ständig die notwendige Menge an Stickstoff zuzuführen. An Stelle dieses Umlaufrohres kann ein außerhalb gelegener Gasbehälter 21 mit dem zentrischen Ring 6 verbunden werden.

Bei der Durchführung des Verfahrens sind die Ventile 15a, 16a, 17a und 19a geschlossen, und die Zerstäubungskammer 10 wird durch öffnen von Ventil 12 a mit Wasser gefüllt. Der zentrische Ring 6 wird anschließend geschlossen, und Stickstoff wird durch

109 527/338

Leitung 11 mit dem Ventil 11a eingeleitet, während das Wasser durch Öffnen von Ventil 15 α durch das Überfluß rohr 15 auslaufen kann. Wenn der Wasserfluß aufhört, wird das Ventil 15 α geschlossen. Der Gasdruck in der Zerstäubungskammer 10 wird dann auf den gewünschten Arbeitsdruck eingestellt, und die Ventile 17 α und 19 a werden geöffnet, während das Druckausgleichsventil 17 b bereits vorher auf den gewünschten Arbeitsdruck eingestellt worden war.

Nun wird der Wasserstrahl 9 in Gang gesetzt, wodurch der Wasserspiegel in der Zerstäubungskammer 10 wieder zu steigen beginnt. Daraufhin wird das Ventil 15 α so weit geöffnet, daß das Wasser durch das Rohr 15 mit einer Geschwindigkeit ablaufen kann, weiche den Wasserspiegel in der Zerstäubungskammer 10 konstant hält.

Der Verschluß wird dann von dem zentrischen Ring 6 entfernt und der Tiegel 3 eingesetzt, worauf das geschmolzene Metall 2 von dem Gefäß 1 in den Tiegel 3 tibergeführt wird; Wenn das Metall vollkommen ausgelaufen ist, wird der Tiegel 3 wieder entfernt. Der Verschluß wird auf dem Ring 6 wieder angebracht, und der Strahl 9 wird abgedreht.

Die in den folgenden Beispielen für den. Druckabfall und den Gasfluß in dem Strahl mitgeteilten Zahlenwerte gelten nur für den in Fig. 2 der Zeichnung gezeigten Strahl oder einen Strahl von entsprechender Art und Dimension. Wenn jedoch ein Umlaufrohr oder entsprechende Rohre verwendet werden sollen, durch welche der Flüssigkeitsstrahl das Gas aus der Zerstäubungskammer selbst abziehen kann, so ist für jede Art von Strahl dafür Sorge zu tragen, daß die Rohre einen ausreichenden Querschnitt aufweisen, um einen unbehinderten Gaszufluß zu dem Flüssigkeitsstrahl· zu ermöglichen. Wenn eine Umlaufpumpe Verwendung findet, ist es nur erforderlich, das benötigte minimale Gasvolumen aufrechtzuerhalten.

Der in Fig. 2 der Zeichnungen gezeigte Flüssigkeitsstrahl hat eine zentrale Öffnung von 5,165 cm². Der Gasfluß durch diese öffnung ist abhängig von dem Druck in dem Flüssigkeitsstrahl, und er beträgt zwischen 1,68 und 2,24 m³/Minute. Der Druckabfall entlang dem Strahlbereich beträgt zwischen 16,5 und 22,9 cm Wassersäule.

Der kleinste Gasfluß durch den Strahl ist abhängig von dem Gasdruck in der Zerstäubungskammer.

Es hat sich als möglich erwiesen, noch mit Erfolg bei einem Gasdruck in der Zerstäubungskammer von nicht mehr als 5,1 cm Wassersäule oberhalb Atmosphärendruck und einem Gasfluß durch den Strahl von 0,28 m³/Minute zu arbeiten. Eine solche Arbeitsweise wird jedoch nicht empfohlen, da der Druckabfall von 16,5 bis 22,9 cm Wassersäule längs des Flüssigkeitsstrahles zur Folge haben kann, daß der Druck innerhalb des zentrischen Ringes 6 unterhalb Atmosphärendruck liegt, wodurch dann Luft in die Vorrichtung eingesaugt wird. Es wird daher vorgezogen, mit einem Gasdruck in der Zerstäubungskamnier von wenigstens 25,4 cm Wassersäule oberhalb Atmosphärendruck zu arbeiten, um so eine Verunreinigung des Gases mit Luft aus der Atmosphäre zu verhindern. Der maximale Gasdruck, der verwendet werden kann, ist nicht beschränkt, vorausgesetzt, daß er den durch das Metall in dem Tiegel erzeugten Druck nicht überschreitet. Drucke, 'die höher als 76,2 cm Wassersäule liegen, sind jedoch unmöglich. Das unter diesen Bedingungen in den Flüs-

iS sigkeitsstrahl eingeführte Gas soll nicht weniger als 0,56 m^s/Minute betragen, um ein Zurückschlagen des Flüssigkeitsstrahles zu verhindern.

In den folgenden Beispielen betrug die Metallhöhe in dem Tiegel 25,4 cm, und es wurde eine öffnung von 0,24 cm Durchmesser verwendet.

1. Rostfreier Stahl mit einem Gehalt von 17,34% Chrom, 9,69% Nickel, 0,04% Silicium und 72,6% Eisen wurde dem Tiegel bei einer Temperatur von 1550° C zugeführt, und das geschmolzene Metall floß aus dem Tiegel in einer Menge von 6,80 kg/Minute ab. Der Strahldruck betrug 590 kg/cm², und das Wasser floß in einer Menge von 145 l/Minute durch. Der Gasdruck in der Zerstäubungskammer war 25,4 cm Wassersäule, und der Druckabfall längs des Flüssigkeitsstrahles lag zwischen 16,5 und 19 cm Wassersäule. Der Gasfluß durch den Strahl selbst betrug 1,68 m³/Minute.

Das so hergestellte Pulver enthielt 85% von Einzelteilchen, die durch eine öffnung von 0,152 mm durchgingen, und 50% davon passierten eine Öffnung von 0,043 mm.

2. Beispiel 1 wurde unter Verwendung der folgenden Metalle wiederholt.

a) Eine Nickel-Chrom-Legierung mit einem Gehalt von 79,9% Nickel, 18,4% Chrom, 0,19% Kohlenstoff und 0,42% Silicium.

b) Ferrochrom mit einem Gehalt von 11,45% Chrom, 0,25% Silicium, 0,18% Kohlenstoff und 88,1% Eisen.

c) Eine Nickel-Kupfer-Legierung mit einem Gehalt von 29,19% Kupfer, 1,3% Eisen, 0,52% Mangan, 0,31% Kohlenstoff und 68,6% Nickel.

d) Eine Kupfer-Nickel-Legierung mit einem Gehalt von 68,05% Kupfer, 28,7% Nickel und 1,1% Eisen.

Die hierbei verwendeten Bedingungen und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:

Metall	Metall tempe ratur	Durchfluß menge des Metalls	Druck des Flüssig keits-	'Wassermenge des Strahles	Gasdruck in Zerstäu bungs- kammer	Druckabfall längs des Flüssigkeits strahles	Gasfluß durch Flüssigkeits-'	%Einze des Pulvei öffnu 0,152 mm	keuchen s, die eine ng von 0,043 mm	80	55
			strahles		cm 'Wässer	cm 'Waassersäule	strahl.	Durchmesser	Durchmesser	90	62
	⁰C	kg/Minute	kg/cm²	l/Minuten	säule	20,3 bis 21,6	m³7Minute	passieren	83	38,5
a	1520	6,81	101,5	141	38,1	21,6 bis 22,9	1,82	85	60,5
b	1610	8,07 " .	112	136	50,8	16,5 bis 17,8	1,96
C	1450	9,08/	80,5	154	63,5	20,3 bis 21,6	1,74
d	1320	11,35^:	84	154	38,1	1,82

In Beispiel 2, d) wurde ein Flüssigkeitsstrahl von hexagonalem Querschnitt verwendet.

Entsprechende Ergebnisse können erhalten werden, wenn das Umlaufrohr 19 nicht verwendet und statt dessen der Gasfluß durch den Flüssigkeitsstrahl hindurch mittels eines außerhalb liegenden Gasbehälters ausrechterhalten wird, beispielsweise durch Stickstoff aus einer Flasche.

Gemäß dem Verfahren der Erfindung gelingt es, Pulver herzustellen, die praktisch vollständig frei von Sauerstoff sind. Das Verfahren ist für die Herstellung einer großen Anzahl von Metallpulvern verwendbar, beispielsweise für Pulver von eisenhaltigen Metallen einschließlich der Legierungen von Eisen und Chrom, Silicium, Aluminium, Titan, Mangan und Niob sowie von Kupfer und kupferhaltigen Legierungen, wie solche mit Blei, von Zinn und auch von Aluminium und Aluminiummagnesiumlegierungen, oder von Zink, Messingen, Bronzen, Chrom-Nickel und Legierungen

dieser Metalle. Der vorstehend verwendete Ausdruck Metalle umfaßt daher auch Legierungen.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen von. Metallpulver durch Zerstäuben eines flüssigen Metallstrahles durch einen diesen umgebenden, sich bis zum Zusammentreffen mit dem Metallstrahl kegelig verjüngenden Flüssigkeitsmantel, wobei in den von diesem umschlossenen Kegelraum ein nichtoxydierendes Gas einführbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas in den Kegelraum ununterbrochen und in solcher Menge eingeführt wird, daß der Flüssigkeitsmantel erhalten bleibt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 719 047.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen