DE2732966A1

DE2732966A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von metallpulver

Info

Publication number: DE2732966A1
Application number: DE19772732966
Authority: DE
Inventors: Ulf Rutger Larson
Original assignee: Rutger Larson Konsult AB
Current assignee: Rutger Larson Konsult AB
Priority date: 1977-07-21
Filing date: 1977-07-21
Publication date: 1979-02-01
Also published as: DE2732966C2

Description

"VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR HERSTELLUNG
VON METALLPULVER" Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver durch Zerstäuben von flüssigen Metallen.
Bei einem solchen Verfahren wird ein Gießstrahl aus flüssigem Metall erzeugt, welcher mit einem gasförmigen und/oder flüssigen Zerstäubungs- oder Sprühmittel in Kontakt gebracht wird.
Die Zerstäubung von flüssigem Metall mit Zerstäubungsmitteln wie Druckluft, Stickstoff, Argon, Wasserdampf oder unter Druck befindlichem Wasser ist bereits bekannt. Das flüssige Metall wird aus einem an seinem Boden mit einem Loch versehenen Gießgefäß, welches über einer oder mehreren Düsen angeordnet ist, zugeführt. Ein Gießstrahl fließt durch das Loch und trifft auf das Zerstäubungsmittel, welches mit hoher Geschwindigkeit ausgestoßen wird, so daß der Gießstrahl in feine Tropfen zerteilt wird. Es zeigte sich, daß auf diese Weise hergestelltes Metallpulver während der Erzeugung Sauerstoff aus dem Zerstäubungsmittel absorbiert, und zwar hauptsächlich als Oberflächensauerstoff, welcher mit leicht oxydierenden Legierungselementen reagiert.
Um den Sauerstoffgehalt im legierten Stahl auf ein annehmbares Niveau herunterzubringen, wurde früher beispielsweise die Pulverisierung unter Verwendung von Stickstoff oder Argon anstelle der üblicheren Pulverisierung mit Wasser oder Wasserdampf durchgeführt. Das bedeutet, daß ein Zerstäubungsmittel (ein Gas) verwendet worden ist, weiches viel teurer ist und auffallend schlechtere Zerteilungs- und Kühleigenschaften besitzt. Zu gewissen Zwecken, beispielsweise die Herstellung von Pulver mit kugeligen Teilchen, wird die Zerstäubung mit Gas jedoch bevorzugt, so daß die Pulverteilchen die Möglichkeit haben, sich zu kugeliger Form zusammenzuziehen.
Bei der Herstellung besonders legierten Pulvers mit einem geringen Stickstoffgehalt treten Schwierigkeiten auf, wenn ein feinkörniges Produkt erwünscht ist. Dazu ist eine größere Menge Gas notwendig, und ein wesentlich größerer Anteil an Sauerstoff aus den Sauerstoffresten der inerten Gase wird deshalb mit dem flüssigen Gießstrahl in Kontakt kommen, was zu höheren Sauerstoffgehalten im gebildeten Pulver führt. Die Verwendung von oxydierenden Zerstäubungsmitteln, wie Wasser, ergibt die umgekehrte Wirkung, d.h. eine größere Menge Wasser wird eine Reduzierung des Sauerstoffgehaltes im Pulver infolge des schnelleren Kühlvorganges ergeben. Es ist jedoch nicht möglich, solche geringe Gehalte wie bei der Zerstäubung mit Stickstoffgas oder Argon zu erzielen.
Mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver geschaffen, bei welchem eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer vorgesehen, eine reduzierende Flüssigkeit im unteren Teil dieser Kammer und eine reduzierende Gasatmosphäre über dieser reduzierenden Flüssigkeit vorgesehen, das Metall, aus welchem das Pulver herzustellen ist, geschmolzen, ein Gießstrahl aus flüssigem Metall in der reduzierenden Gas atmosphäre dieses im wesentlichen geschlossenen Gefäßes erzeugt, der Gießstrahl unter Druck befindlichem Zerstäubungsmittel zur Zerstäubung des Strahles ausgesetzt, die Metallteilchen wenigstens teilweise in der reduzierenden Gasatmosphäre gekühlt und das resultierende Pulver in der Reduktionsflüssigkeit gesammelt wird.
Bei einem solchen Verfahren ist es möglich, die oben erwähnten Nachteile auszuschalten und ein Verfahren zur Herste]-lung von zerstäubtem Metallpulver mit extrem niedrigen Sauerstoffgehalten zu erhalten.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Gießstrahl einem reduzierenden Zerstäubungsmittel, vorzugsweise gasförmigem oder flüssigem Kohlenwasserstoff oder einer Mischung davon, z.B. Erdölprodukte, wie verflüssigtes Erdöl, Ö1, Benzol od. dgl., ausgesetzt. Um das Pulver vor Oxydation zu schützen, wird der tatsächliche Pulverisierungsvorgang in einer geschlossenen Granulationskammer durchgeführt, welche teilweise mit flüssigem Medium gefüllt und von einem gasförmigen Reduktionsmittel unter Druck gehalten ist. Dadurch wird auch das Risiko einer Explosion vermieden. Ein Vorteil des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Herstellungsverfahrens besteht auch darin, daß durch die Regulierung der Menge des Zerstäubungsmittels, wie öl, im Verhältnis zur Metallmenge, der Kohlenstoffgehalt im fertigen Pulver reguliert werden kann.
Die Erfindung umfaßt auch eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver, mit einer im wesentlichen geschlossenen Granulationskammer, einem Gießgefäß mit einer Ausflußöffnung, die mit dem oberen Teil der Granulationskammer zur Bildung eines flüssigen Metallstrahles in der Granulationskammer in Verbindung steht, einem Auslaßventil im unteren Teil der Granulationskammer und einem Gaseinlaß in deren oberem Teil, zumindest einer Zerstäubungsmitteldüse, die so angeordnet ist, daß sie zumindest einen Zerstäubungsmittelstrahl gegen den flüssigen Metallstrahl zur Zerteilung dieses Strahles richtet, und mit einem Flüssigkeitsverschluß an der Granulationskammer.
Zum leichteren Verständnis der Erfindung wird diese anhand von Beispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher beschrieben, worin Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, Fig. 2 eine ähnliche Ansicht einer zweiten Ausführungsform, Fig. 3 eine ähnliche Ansicht einer dritten Ausführungsform und F:g. 4 und 5 Kurven, die den gesamten Sauerstoffgehalt bzw. Kohlenstoffgehalt für verschiedene Teilchengrößen zeigen, sind.
In der Zeichnung ist eine Granulationskammer 1 teilweise mit einer Reduktionsflüssigkeit 2, z.B. öl, vorzugsweise Heizöl mit 86,8 % Kohlenstoff, 12,5 % Wasserstoff, 0,58 % Schwefel, wobei der Rest 0,12 % Asche enthält, gefüllt. Die Kammer 1 ist mit einer Gießöffnung 12, die mit einem eine Metallschmelze 10 enthaltenden Gießgefäß 11 in Verbindung steht, versehen. Eine Einlaßöffnung 3 ist im oberen Teil der Kammer 1 für Reduktionsgas vorgesehen, und Düsen 14 für die Zufuhr eines reduzierenden Zerstäubungsmittels 15 erstrecken sich in die Kammer. Bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen ist ein Flüssigkeitsverschluß in Form eines Kanals 9 vorgesehen. Der Kanal 9 wirkt mit einem Rohr 6 zusammen, welches über ein Ventil 7 mit der Kammer 1 in Verbindung steht, wobei sich das offene Ende des Rohres unter dem Flüssigkeitsspiegel einer Flüssigkeit 8 im Kanal 9 befindet.
Vor Beginn der Pulverisierung werden das Ventil 7 und das Bodenventil 5 geschlossen, wonach die Granulationskammer 1 bis zum Abzugsloch 12 mit Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird. Sobald die Granulationskammer völlig gefüllt ist, wird ein Reduktionsgas durch das Rohr 3 zugeführt, während gleichzeitig der Flüssigkeitsspiegel auf das für den Pulverisierungsvorgang erwünschte Niveau gesenkt wird. Danach wird das Ventil 7 geöffnet, worauf das Reduktionsgas 4 im oberen Teil der Granulationskammer 1 einen höheren als Atmosphärendruck aufrecht erhält, welcher der in der Flüssigkeit 8 im Flüssigkeitsverschlußkanal 9 eingetauchten Länge des Rohres 6 entspricht. Der eigentliche Pulverisierungsvorgang kann nun durchgeführt werden. Flüssiges Metall 10 aus dem Gießgefäß 11 rinnt durch die Abzugsöffnung 12 in Form eines Metallstrahles 13, welcher vom reduzierenden Zerstäubungsmittel 15, das aus den Düsen 14 ausgestoßen wird, beaufschlagt wird, hinunter.
Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei welcher die Flüssigkeitsverschlußfunktion durch Teilung der Granulationskammer in eine untere, sich nach oben erstreckende Wand 1 und eine obere, sich nach unten erstreckende Wand 16 erzielt wird, wobei diese Teile in bezug aufeinander verschiebbar sind. Wenn die Kammer vor dem Füllen mit Gas mit Flüssigkeit gefüllt wird, wird der untere Teil 1 gehoben oder der obere Teil 16 kann gesenkt werden, wobei der untere Teil die Funktion des Rohres 6 des Flüssigkeitsverschlusses nach den Fig. 1 und 2 besitzt. Der Vorteil der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform beruht darin, daß der Flüssigkeitsverschluß eine große Abmessung hat und deshalb funktionsmäßig verläßlicher ist.
Die Erfindung ist natürlich nicht auf die in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen beschränkt, sondern kann auf vielerlei Weise verändert werden. Beispielsweise kann das Zerstäubungsmedium aus Kohlenwasserstoff, Spezialöl und verflüssigtem Erdöl oder selbst aus Benzol, Methan od. dgl. bestehen. Selbst Silikone können verwendet werden. Natürlich enthalten Silikone Sauerstoff, doch haben Tests in der Praxis gezeigt, daß die Silikone innerhalb eines weiten Temperaturbereiches eine stabile Viskosität besitzen und deshalb vermutlich auch in diesem Zusammenhang verwendet werden können.
Beispiel: Beim Gießen von etwa 10 kg Stahl ließ man den Stahl von einer Pfanne in einen Graphittiegel mit einer Ausfaßöffnung mit einem Durchmesser von 6,5 mm rinnen. Der flüssige Gießstrahl wurde mittels Öls (Heizöls) aus vier gegenüberliegenden, nach unten gerichteten Düsen zerstäubt. Argon wurde als Schutzgas verwendet, doch natürlich hätte man auch andere Gase, wie Stickstoff, verwenden können. Die bei diesem Beispiel verwendete ölmenge betrug etwa 500 1/min und der Druck betrug 2 5,5 kg/cm . Aus dem Beispiel ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäß durchgeführte Zerstäubung mit Öl zu extrem niedrigen Sauerstoffgehalten im Pulver wie auch zu einem gewissen Aufkohlungseffekt führt. Das hergestellte Pulver bestand aus Teilchen verschiedener Größe, die zigarrenförmig, kartoffelförmig und kugelig waren, worauf festgestellt werden konnte, daß die feineren Teilchen größtenteils kugelig und die länglichen Teilchen hauptsächlich unter den gröberen Fraktionen zu finden waren.
Die Gitteranalyse (mesh) des hergestellten Pulvers ergab das folgende Resultat: Gitterbreite (mesh) % Pulver 3360 Mikron 0,37 1680 Mikron 2,03 841 Mikron 18,36 595 Mikron 23,80 420 Mikron 24,85 210 Mikron 24,66 149 Mikron 4,26 105 Mikron 1,30 74 Mikron 0,23 53 Mikron 0,12 Feinanteil - 53 Mikron 0,02 Der Gesamtsauerstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrößen ist aus Fig. 4 ersichtlich, und der Kohlenstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrößen aus Fig. 5. In bezug auf den Sauerstoffgehalt kann zum Vergleich erwähnt werden daß auf herkömmliche Art hergestelltes Eisenpulver dieser groben Type mit 1,2 % Mn einen Sauerstoffgehalt von 0,76 - 1 % (d.h. 7600 -10000 ppm) hat.
Die chemische Analyse des Stahls ergab ansonsten das Folgende: % Si 0,57 Mn 1,30 P 0,017 S 0,021 Cr 0,16 Ni 0,03 Mo 0,03 Cu 0,05 V O,01 Ti 0,01 Al 0,007 Der Sauerstoffgehalt des Stahls betrug 86 ppm.
L e e r s e i t e

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, daß eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer vorgesehen, eine Reduktionsflüssigkeit im unteren Teil der Kammer und eine reduzierende Gasatmosphäre über der Reduktionsflüssigkeit vorgesehen, das Metall, aus welchem das Pulver hergestellt werden soll, geschmolzen, ein Gießstrahl aus flüssigem Metall in der reduzierenden Gas atmosphäre des im wesentlichen geschlossenen Gefäßes gebildet, dieser Strahl einem unter Druck befindlichen Zerstäubungsmittel zur Zerstäubung des Strahles ausgesetzt, die Metallteilchen zumindest teilweise in der reduzierenden Gasatmosphäre gekühlt und das resultierende Pulver in der Reduktionsflüssigkeit gesammelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubungsmittel reduzierender Natur ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Zerstäubungsmittel, die reduzierende Gasatmosphäre und die Reduktionsflüssigkeit Kohlenwasserstoffe sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffe verflüssigtes Erdöl, Ö1, Benzol oder Silikonkohlenwasserstoffverbindungen sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum oberhalb der Reduktionsflüssigkeit in der Granulationskammer über Atmosphärendruck ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Granulationskammer anfänglich mit der Reduktionsflüssigkeit gefüllt, das reduzierende gasförmige Medium danach in den oberen Teil der Kammer eingeführt und gleichzeitig das Niveau der Flüssigkeit gesenkt, der Strahl des flüssigen Metalls danach in den oberen Teil der Kammer eingeführt und der Wirkung von unter Druck befindlichem Zerstäubungsmittel ausgesetzt und das so erhaltene Pulver in der Flüssigkeit gesammelt wird, wobei ein konstanter, höherer als Atmosphärendruck in der Granulationskammer aufrecht erhalten wird.
7. Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer (1), ein Gießgefäß (11) mit einer Auslaßverbindung (12) mit dem oberen Teil der Granulationskammer (1) zur Erzeugung eines flüssigen Metallstrahls (13) in der Granulationskammer (1), einem Auslaßventil (5) im unteren Teil der Granulationskammer (1) und einem Gaseinlaß (3) im oberen Teil der Granulationskammer (1), zumindest einer Zerstäubungsmitteldüse (14), die so gerichtet ist, daß sie zumindest einen Zerstäubungsmittelstrahl (15) gegen den flüssigen Metallstrahl (13) richtet, um den Strahl (13) zu zerteilen, und einen Flüssigkeitsverschluß (9) an der Granulationskammer (1).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsverschluß einen mit Flüssigkeit (8) gefüllten Kanal (9) an der Außenseite der Granulationskammer (1), ein mit dem Inneren der Granulationskammer (1) in Verbindung stehendes Rohr (6), welches sich in den Kanal (9) erstreckt und in diesen mündet, und ein Ventil (7) im Rohr (6) über dem Sollniveau für darin befindliche Flüssigkeit (8) umfaßt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Granulationskammer (1) einen unteren, sich nach oben erstreckenden Wandteil (1) und einen oberen, sich nach unten erstreckenden Wandteil (16) umfaßt, dessen unterer Rand sich in den unteren, sich nach oben erstreckenden Wandteil (1) erstreckt und sich innerhalb desselben im Abstand von diesem befindet, wodurch sich im unteren Teil der Granulationskammer befindliche Flüssigkeit den Flüssigkeitsverschluß bildet (Fig. 3).
10. Metallpulver, hergestellt mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6 oder unter Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9.