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PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver, dadurch gekennzeichnet, dass im unteren Teil einer Granulationskammer (1) eine Reduktionsflüssigkeit (2) und über der Reduktionsflüssigkeit (2) ein inertes oder ein reduzierendes Gas (4) vorgesehen wird, dass das Metall (10), aus welchem das Pulver hergestellt werden soll, geschmolzen und in Form eines Giessstrahles (13) im inerten oder reduzierenden Gas (4) der Granulationskammer gebildet und einem unter Druck befindlichen Zerstäubungsmittel (15) zur Zerstäubung des Strahles (13) ausgesetzt wird, und dass die Metallteilchen zumindest teilweise im inerten oder reduzierenden Gas (4) gekühlt und das resultierende Pulver in der Reduktionsflüssigkeit (2) gesammelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Zerstäubungsmittel einen reduzierenden Stoff, z. B. eine Silikonkohlenwasserstoffverbindung, verwendet.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Zerstäubungsmittel, das reduzierende Gas und die Reduktionsflüssigkeit Kohlenwasserstoffe sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssigen Kohlenwasserstoffe Erdöl oder Benzol sind.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum oberhalb der Reduktionsflüssigkeit in der Granulationskammer über dem Atmosphärendruck gehalten wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Granulationskammer anfänglich mit der Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird, dass das reduzierende Gas danach oben in die Kammer eingeführt und gleichzeitig das Niveau der Reduktionsflüssigkeit gesenkt wird, dass der Giessstrahl danach im oberen Teil der Kammer gebildet wird, wobei ein konstanter, über dem Atmosphärendruck liegender Druck in der Granulationskammer oberhalb der Reduktionsflüssigkeit aufrechterhalten wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch eine im wesentlichen geschlossene Granulationskammer (1), eine Giessgefäss (11) mit einer Auslassverbindung (12) mit dem oberen Teil der Granulationskammer (1) zur Erzeugung eines Giessstrahles (13) aus flüssigem Metall in der Granulationskammer (1), ferner durch ein Auslassventil (5) im unteren Teil der Granulationskammer (1), einen Gaseinlass (3) im oberen Teil der Granulationskammer (1), zumindest eine Zerstäubungsmitteldüse (14), die so gerichtet ist, dass sie zumindest einen Zerstäubungsmittelstrahl (15) gegen den Giessstrahl (13) richtet, um den Strahl (13) zu zerstäuben, und durch einen Flüssigkeitsverschluss (9) an der Granulationskammer (1).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsverschluss einen mit Flüssigkeit (8) gefüllten Kanal (9) an der Aussenseite der Granulationskammer (1), ein mit dem Inneren der Granulationskammer (1) in Verbindung stehendes Rohr (6), welches sich in den Kanal (9) erstreckt und in diesen mündet, und ein Ventil (7) im Rohr (6) über dem Sollniveau für darin befindliche Flüssigkeit (8) umfasst.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulationskammer (1) einen ringförmigen unteren Wandteil und einen ringförmigen, in den vom unteren Wandteil umschlossenen Raum ragenden, oberen Wandteil (16) aufweist, dessen unterer Rand sich im Abstand vom unteren Wandteil erstreckt, so dass mit der im unteren Teil der Granulationskammer befindlichen Flüssigkeit der Flüssigkeitsverschluss gebildet ist (Fig. 3).
10. Metallpulver, hergestellt mittels des Verfahrens nach Anspruch 1.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulver und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Bei bekannten Verfahren dieser Art wird ein Giessstrahl aus flüssigem Metall erzeugt, welcher mit einem gasförmigen und/oder flüssigen Zerstäubungs- oder Sprühmittel in Kontakt gebracht wird.
Die Zerstäubung von flüssigem Metall mit Zerstäubungsmitteln wie Druckluft, Stickstoff, Argon, Wasserdampf oder unter Druck befindlichem Wasser ist bereits bekannt. Das flüssige Metall wird aus einem an seinem Boden mit einem Loch versehenen Giessgefäss, welches über einer oder mehrere Düsen angeordnet ist, zugeführt. Ein Giessstrahl fliesst durch das Loch und trifft auf das Zerstäubungsmittel, welches mit hoher Geschwindigkeit ausgestossen wird, so dass der Giessstrahl in feine Tropfen zerteilt wird. Es zeigte sich, dass auf diese Weise hergestelltes Metallpulver während der Erzeugung Sauerstoff aus dem Zerstäubungsmittel absorbiert, und zwar hauptsächlich als Oberflächensauerstoff, welcher mit leicht oxydierenden Legierungselementen reagiert.
Um den Sauerstoffgehalt im legierten Stahl auf ein annehmbares Niveau herunterzubringen, wurde früher beispielsweise die Pulverisierung unter Verwendung von Stickstoff oder Argon anstelle der üblicheren Pulverisierung mit Wasser oder Wasserdampf durchgeführt. Das bedeutet, dass ein Zerstäubungsmittel (ein Gas) verwendet worden ist, welches viel teurer ist und auffallend schlechtere Zerteilungs- und Kühleigenschaften besitzt. Zu gewissen Zwecken, beispielsweise die Herstellung von Pulver mit kugeligen Teilchen, wird die Zerstäubung mit Gas jedoch bevorzugt, so dass die Pulverteilchen die Möglichkeit haben, sich zu kugeliger Form zusammenzuziehen.
Bei der Herstellung besonders legierten Pulvers mit einem geringen Stickstoffgehalt treten Schwierigkeiten auf, wenn ein feinkömiges Produkt erwünscht ist. Dazu ist eine grössere Menge Gas notwendig, und ein wesentlich grösserer Anteil an Sauerstoff aus den Sauerstoffresten der inerten Gase wird deshalb mit dem flüssigen Giessstrahl in Kontakt kommen, was zu höheren Sauerstoffgehalten im gebildeten Pulver führt. Die Verwendung von oxydierenden Zerstäubungsmitteln, wie Wasser, ergibt die umgekehrte Wirkung, d. h. eine grössere Menge Wasser wird eine Reduzierung des Sauerstoffgehaltes im Pulver infolge des schnelleren Kühlvorganges ergeben. Es ist jedoch nicht möglich, solche geringe Gehalte wie bei der Zerstäubung mit Stickstoffgas oder Argon zu erzielen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, mit dem es möglich ist, die oben erwähnten Nachteile auszuschalten und ein Verfahren zur Herstellung von zerstäubtem Metallpulver mit extrem niedrigen Sauerstoffgehalten zu erhalten.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren vorgeschlagen.
Im erfindungsgemässen Verfahren wird auch das Risiko einer Explosion vermieden.
Ein Vorteil des erfindungsgemäss vorgeschlagenen Herstellungsverfahrens besteht auch darin, dass durch die Regulierung der Menge des Zerstäubungsmittels, wie Öl, im Verhältnis zur Metallmenge, der Kohlenstoffgehalt im fertigen Pulver reguliert werden kann.
Die Erfindung umfasst auch die im Anspruch 7 definierte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung erläutert, worin Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, Fig. 2 eine ähnliche Ansicht einer zweiten Ausführungsform, Fig. 3 eine ähnliche Ansicht einer dritten Ausführungsform und Fig. 4 und 5 Kurven, die den gesamten Sauerstoffgehalt bzw. Kohlenstoffgehalt für verschiedene Teilchengrössen zeigen, sind.
In der Zeichnung ist eine Granulationskammer 1 teilweise
mit einer Reduktionsflüssigkeit 2, z.B. Öl, vorzugsweise Heiz öl mit 86,8 % Kohlenstoff, 12,5 W0 Wasserstoff, 0,58% Schwefel, wobei der Rest 0,12% Asche enthält, gefüllt. Die Kammer 1 ist mit einer Giessöffnung 12, die mit einem eine Metallschmelze 10 enthaltenden Giessgefäss 11 in Verbindung steht, versehen. Eine Einlassöffnung 3 ist im oberen Teil der Kammer 1 für Reduktionsgas vorgesehen, und Düsen 14 für die Zufuhr eines reduzierenden Zerstäubungsmittels 15 erstrecken sich in die Kammer. Bei den in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsformen ist ein Flüssigkeitsverschluss in Form eines Kanals 9 vorgesehen.
Der Kanal 9 wirkt mit einem Rohr 6 zusammen, welches über ein Ventil mit der Kammer 1 in Verbindung steht, wobei sich das offene Ende des Rohres unter dem Flüssigkeitsspiegel einer Flüssigkeit 8 im Kanal 9 befindet.
Vor Beginn der Pulverisierung werden das Ventil 7 und das Bodenventil 5 geschlossen, wonach die Granulationskammer 1 bis zum Abzugsloch 12 mit Reduktionsflüssigkeit gefüllt wird. Sobald die Granulationskammer völlig gefüllt ist, wird ein Reduktionsgas durch das Rohr 3 zugeführt, während gleichzeitig der Flüssigkeitsspiegel auf das für den Pulverisierungsvorgang erwünschte Niveau gesenkt wird. Danach wird das Ventil 7 geöffnet, worauf das Reduktionsgas 4 im oberen Teil der Granulationskammer 1 einen höheren als Atmosphärendruck aufrechterhält, welcher der in der Flüssigkeit 8 im Flüssigkeitsverschlusskanal 9 eingetauchten Länge des Rohres 6 entspricht. Der eigentliche Pulverisierungsvorgang kann nun durchgeführt werden.
Flüssiges Metall 10 aus dem Giessgefäss 11 rinnt durch die Abzugsöffnung 12 in Form eines Metallstrahles 13, welcher vom reduzierenden Zerstäubungsmittel 15, das aus den Düsen 14 ausgestossen wird, beaufschlagt wird, hinunter.
Fig. 3 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung, bei welcher die Flüssigkeitsverschlussfunktion durch Teilung der Granulationskammer in eine untere, sich nach oben erstreckende Wand 1 und eine obere, sich nach unten erstreckende Wand 16 erzielt wird, wobei diese Teile in bezug aufeinander verschiebbar sind. Wenn die Kammer vor dem Füllen mit Gas mit Flüssigkeit gefüllt wird, wird der untere Teil 1 gehoben oder der obere Teil 16 kann gesenkt werden, wobei der untere Teil die Funktion des Rohres 6 des Flüssigkeitsverschlusses nach den Fig. 1 und 2 besitzt. Der Vorteil der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform beruht darin, dass der Flüssigkeitsverschluss eine grosse Abmessung hat und deshalb funktionsmässig verlässlicher ist.
Die Erfindung ist natürlich nicht auf die in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen beschränkt, sondern kann auf vielerlei Weise verändert werden.
Beispiel: Beim Giessen von etwa 10 kg Stahl liess man den Stahl von einer Pfanne in einen Graphittiegel mit einer Auslass öffnung mit einem Durchmesser von 6,5 mm rinnen. Der flüssige Giessstrahl wurde mittels Öls (Heizöls) aus vier gegen überliegenden, nach unten gerichteten Düsen zerstäubt. Argon wurde als Schutzgas verwendet, doch natürlich hätte man auch andere Gase, wie Stickstoff, verwenden können. Die bei diesem Beispiel verwendete Ölmenge betrug etwa 500 1/min und der Druck betrug 5,5 kg/cm2. Aus dem Beispiel ist ersichtlich, dass die erfindungsgemäss durchgeführte Zerstäubung mit Öl zu extrem niedrigen Sauerstoffgehalten im Pulver wie auch zu einem gewissen Aufkohlungseffekt führt.
Das hergestellte Pulver bestand aus Teilchen verschiedener Grösse, die zigarrenförmig, kartoffelförmig und kugelig waren, worauf festgestellt werden konnte, dass die feineren Teilchen grösstenteils kugelig und die länglichen Teilchen hauptsächlich unter den grösseren Fraktionen zu finden waren.
Die Gitteranalyse des hergestellten Pulvers ergab das folgende Resultat: Maschenbreite % Pulver 3360 lO-6 m 0,37 1680 10-6 m 2,03 841'10-6m 10-6 m 18,36
595 m 10-6 m 23,80
420'10-6m 10-6 m 24,85 210 10-6 m 24,66 149'10-m 10-6 m 4,26
105'10-6m 1,30
74 10 m 0,23 53 10¯6 m 0,12 Feinanteil - 53 106 m 0,02
Der Gesamtsauerstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrössen ist aus Fig. 4 ersichtlich, und der Kohlenstoffgehalt in den verschiedenen Teilchengrössen aus Fig. 5.
In bezug auf den Sauerstoffgehalt kann zum Vergleich erwähnt werden, dass auf herkömmliche Art hergestelltes Eisenpulver dieser groben Type mit 1,2% Mn einen Sauerstoffgehalt von 0,76-1% (d.h. 76010 000 ppm) hat.
Die chemische Analyse des Stahls ergab ansonsten das folgende: % Si 0,57 Mn 1,30 P 0,017 S 0,021 Cr 0,16 Ni 0,03 Mo 0,03 Cu 0,05 V 0,01 Ti 0,01 Al 0,007
Der Sauerstoffgehalt des Stahls betrug 86 ppm.
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PATENT CLAIMS
1. A method for producing metal powder, characterized in that a reducing liquid (2) is provided in the lower part of a granulation chamber (1) and an inert or reducing gas (4) is provided above the reducing liquid (2) such that the metal (10) , from which the powder is to be produced, melted and formed in the form of a pouring jet (13) in the inert or reducing gas (4) of the granulation chamber and exposed to a pressurized atomizing agent (15) to atomize the jet (13), and that the metal particles are at least partially cooled in the inert or reducing gas (4) and the resulting powder is collected in the reducing liquid (2).
2. The method according to claim 1, characterized in that a reducing substance, for. B. a silicone hydrocarbon compound used.
3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that the atomizing agent, the reducing gas and the reducing liquid are hydrocarbons.
4. The method according to claim 3, characterized in that the liquid hydrocarbons are petroleum or benzene.
5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the space above the reducing liquid in the granulation chamber is kept above atmospheric pressure.
6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the entire granulation chamber is initially filled with the reducing liquid, that the reducing gas is then introduced into the top of the chamber and at the same time the level of the reducing liquid is lowered so that the pouring jet is then in the upper part of the Chamber is formed, wherein a constant pressure above atmospheric pressure is maintained in the granulation chamber above the reducing liquid.
7. Device for performing the method according to claim 1, characterized by an essentially closed granulation chamber (1), a casting vessel (11) with an outlet connection (12) with the upper part of the granulation chamber (1) for generating a pouring jet (13) liquid metal in the granulation chamber (1), further through an outlet valve (5) in the lower part of the granulation chamber (1), a gas inlet (3) in the upper part of the granulation chamber (1), at least one atomizing agent nozzle (14), which is so directed that it directs at least one atomizing agent jet (15) against the pouring jet (13) in order to atomize the jet (13) and through a liquid cap (9) on the granulation chamber (1).
8. The device according to claim 7, characterized in that the liquid closure has a channel (9) filled with liquid (8) on the outside of the granulation chamber (1), a pipe (6) communicating with the interior of the granulation chamber (1), which extends into and opens into the channel (9) and comprises a valve (7) in the tube (6) above the desired level for the liquid (8) therein.
9. The device according to claim 7, characterized in that the granulation chamber (1) has an annular lower wall part and an annular, projecting into the space enclosed by the lower wall part, upper wall part (16), the lower edge of which extends at a distance from the lower wall part , so that the liquid seal is formed with the liquid located in the lower part of the granulation chamber (FIG. 3).
10. Metal powder produced by the method according to claim 1.
The invention relates to a method for producing metal powder and an apparatus for performing the method.
In known methods of this type, a pouring stream of liquid metal is generated, which is brought into contact with a gaseous and / or liquid atomizing or spraying agent.
The atomization of liquid metal with atomizing agents such as compressed air, nitrogen, argon, water vapor or water under pressure is already known. The liquid metal is supplied from a casting vessel provided with a hole at its bottom, which is arranged above one or more nozzles. A pouring stream flows through the hole and hits the atomizing agent, which is expelled at high speed, so that the pouring stream is broken up into fine drops. It was found that metal powder produced in this way absorbs oxygen from the atomizing agent during production, mainly as surface oxygen which reacts with slightly oxidizing alloy elements.
For example, in order to bring the oxygen content in the alloy steel down to an acceptable level, pulverization was previously carried out using nitrogen or argon instead of the more usual pulverization with water or steam. This means that an atomizing agent (a gas) has been used, which is much more expensive and has remarkably poorer disintegration and cooling properties. However, for certain purposes, for example the production of powder with spherical particles, atomization with gas is preferred, so that the powder particles have the possibility of contracting into a spherical shape.
Difficulties arise in the production of particularly alloyed powder with a low nitrogen content if a fine-grained product is desired. This requires a larger amount of gas, and a significantly larger proportion of oxygen from the oxygen residues of the inert gases will therefore come into contact with the liquid pouring stream, which leads to higher oxygen contents in the powder formed. The use of oxidizing atomizers such as water gives the opposite effect, i.e. H. a larger amount of water will result in a reduction in the oxygen content in the powder due to the faster cooling process. However, it is not possible to achieve such low levels as when atomizing with nitrogen gas or argon.
The object of the invention is to provide a method with which it is possible to eliminate the disadvantages mentioned above and to obtain a method for producing atomized metal powder with extremely low oxygen contents.
To achieve this object, the method characterized in claim 1 is proposed.
The risk of an explosion is also avoided in the method according to the invention.
An advantage of the production method proposed according to the invention is also that the carbon content in the finished powder can be regulated by regulating the amount of the atomizing agent, such as oil, in relation to the amount of metal.
The invention also includes the device for carrying out the method as defined in claim 7.
The invention is explained below by means of examples and with reference to the accompanying drawing, in which FIG. 1 shows a schematic view of an embodiment of the device according to the invention, FIG. 2 shows a similar view of a second embodiment, FIG. 3 shows a similar view of a third embodiment, and 4 and 5 are curves showing the total oxygen content and carbon content for different particle sizes, respectively.
In the drawing, a granulation chamber 1 is partial
with a reducing liquid 2, e.g. Oil, preferably heating oil with 86.8% carbon, 12.5 W0 hydrogen, 0.58% sulfur, the rest containing 0.12% ash. The chamber 1 is provided with a pouring opening 12 which is connected to a pouring vessel 11 containing a molten metal 10. An inlet opening 3 is provided in the upper part of the chamber 1 for reducing gas, and nozzles 14 for the supply of a reducing atomizing agent 15 extend into the chamber. In the embodiments shown in FIGS. 1 and 2, a liquid seal in the form of a channel 9 is provided.
The channel 9 interacts with a tube 6, which is connected to the chamber 1 via a valve, the open end of the tube being located below the liquid level of a liquid 8 in the channel 9.
Before the start of pulverization, the valve 7 and the bottom valve 5 are closed, after which the granulation chamber 1 is filled with reducing liquid up to the withdrawal hole 12. As soon as the granulation chamber is completely filled, a reducing gas is fed through the pipe 3, while at the same time the liquid level is lowered to the level desired for the pulverization process. Thereafter, the valve 7 is opened, whereupon the reducing gas 4 in the upper part of the granulation chamber 1 maintains a higher than atmospheric pressure, which corresponds to the length of the tube 6 immersed in the liquid 8 in the liquid sealing channel 9. The actual pulverization process can now be carried out.
Liquid metal 10 from the pouring vessel 11 runs down through the discharge opening 12 in the form of a metal jet 13, which is acted upon by the reducing atomizing agent 15, which is expelled from the nozzles 14.
Fig. 3 shows a further embodiment of the device according to the invention, in which the liquid closure function is achieved by dividing the granulation chamber into a lower, upwardly extending wall 1 and an upper, downwardly extending wall 16, these parts being displaceable with respect to one another . If the chamber is filled with liquid before filling with gas, the lower part 1 is raised or the upper part 16 can be lowered, the lower part having the function of the tube 6 of the liquid closure according to FIGS. 1 and 2. The advantage of the embodiment shown in FIG. 3 resides in the fact that the liquid closure has a large dimension and is therefore functionally more reliable.
The invention is of course not limited to the embodiments shown in the drawing, but can be changed in many ways.
Example: When casting about 10 kg of steel, the steel was let out from a pan into a graphite crucible with an outlet opening with a diameter of 6.5 mm. The liquid pouring jet was atomized by means of oil (heating oil) from four opposite, downward directed nozzles. Argon was used as the protective gas, but of course other gases such as nitrogen could have been used. The amount of oil used in this example was about 500 1 / min and the pressure was 5.5 kg / cm 2. It can be seen from the example that the atomization with oil carried out according to the invention leads to extremely low oxygen contents in the powder and also to a certain carburizing effect.
The powder produced consisted of particles of various sizes, which were cigar-shaped, potato-shaped and spherical, after which it was found that the finer particles were largely spherical and the elongated particles were found mainly among the larger fractions.
The grid analysis of the powder produced gave the following result: mesh width% powder 3360 lO-6 m 0.37 1680 10-6 m 2.03 841'10-6m 10-6 m 18.36
595 m 10-6 m 23.80
420'10-6m 10-6 m 24.85 210 10-6 m 24.66 149'10-m 10-6 m 4.26
105'10-6m 1.30
74 10 m 0.23 53 10¯6 m 0.12 fine fraction - 53 106 m 0.02
The total oxygen content in the different particle sizes can be seen from FIG. 4, and the carbon content in the different particle sizes from FIG. 5.
With regard to the oxygen content, it can be mentioned for comparison that iron powder of this coarse type with 1.2% Mn produced in a conventional manner has an oxygen content of 0.76-1% (i.e. 76010,000 ppm).
The chemical analysis of the steel otherwise gave the following:% Si 0.57 Mn 1.30 P 0.017 S 0.021 Cr 0.16 Ni 0.03 Mo 0.03 Cu 0.05 V 0.01 Ti 0.01 Al 0.007
The oxygen content of the steel was 86 ppm.