DE667929C

DE667929C - Process for making fine powders

Info

Publication number: DE667929C
Application number: DET44008D
Authority: DE
Original assignee: RISABURO TORIKAI
Current assignee: RISABURO TORIKAI
Priority date: 1933-06-05
Filing date: 1934-06-03
Publication date: 1938-11-23

Description

Verfahren zur Herstellung feiner Pulver Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feiner Pulver, insbesondere aus Metall und Metallverbindungen, unter Anwendung des elektrischen Stromes.Process for Making Fine Powders The invention relates to a Process for the production of fine powders, in particular from metal and metal compounds, using electric current.

Es ist bekannt, Zerstäubungs- und Verdampfungswirkungen an flüssigem Metall durch den elektrischen Strom im wesentlichen unter Ausnutzung der jouleschen Wärme zu erzielen. So leitet man den elektrischen Strom bei einem bekannten Verfahren durch das im flüssigen Zustande befindliche Metall und ruft die Zerstäubungs-"tvirkung an Stellen starker Einschnürung des Flüssigkeitsfadens hervor. Nach einem anderen Verfahren wird die metallische Flüssigkeit zwischen zwei unter Spannung befindliche Elektroden hindurchgesandt. Auch hier ist die Temperatursteigerung in dem Metall die entscheidende Voraussetzung zur Zerstäubung.It is known to have atomization and evaporation effects on liquid Metal by the electric current essentially using the Joulean To achieve warmth. This is how the electric current is conducted in a known method through the metal, which is in the liquid state, and causes the atomizing effect at points of strong constriction of the liquid thread. According to another Process is the metallic liquid between two under tension Electrodes sent through. Again, the temperature rise is in the metal the crucial requirement for atomization.

Beim Erfindungsgegenstand wird eine andere Erscheinung, nämlich die Kathodenzerstäubung, bei der Entladung zwischen zwei im Abstand befindliche Elektroden ausgenutzt. Es ist bekannt, bei Metallen, wie Gold, Silber und Platin, Verspiegelungen der Wände des Entladungsraumes oder Metallisierung von Gegenständen in der Nähe der Entladungsstrecke hervorzubringen. Eine Gewinnung von Pulver kommt hierbei nicht in Frage.When the subject of the invention is another phenomenon, namely the Cathode sputtering, during discharge between two spaced electrodes exploited. It is known that metals such as gold, silver and platinum have mirror coatings the walls of the discharge space or metallization of objects in the vicinity the discharge path. There is no extraction of powder here in question.

Es ist auch bekannt, Entladungen zwischen 'Ietallelektroden unter öl vorzunehmen. Dabei entstehen kolloidale Lösungen des zerstäubten Metalls in dem öl. Die Gewinnung eines ölfreien Pulvers aus diesen kolloidalen Lösungen ist sehr schwierig und stellt keinen Weg für die technische Pulvergewinnung dar. Gemäß der Erfindung wird nun der zerstäubte Kathodenstoff pulverförmig gewonnen.It is also known to have discharges between 'metal electrodes to make oil. This creates colloidal solutions of the atomized metal in the oil. Obtaining an oil-free powder from these colloidal solutions is great difficult and does not represent a way for technical powder production Invention, the atomized cathode material is now obtained in powder form.

Während der Entladung, z. B. in einer Gasstrecke, ionisieren unter bestimmten Druck-und Spannungsverhältnissen die aus der Kathode austretenden Elektroden die Gasstrecke. Die positiven Ionen fliegen unter dem Einfluß des Feldes auf die Kathode zu und schlagen Moleküle aus der Kathodenoberfläche heraus. Diese Moleküle bilden zusammen mit den Gasmolekülen, sobald sie durch die .im weiteren Verlauf von den Kathoden austretenden Elektroden ionisiert werden, die Träger des Entladungsstromes und tragen mit ihren positiven Ionen in vorgeschriebener , Weise zu einer Fortsetzung der Zertrümmerung der Kathodenoberfläche bei. Parallel mit der Ionisierungserscheinung läuft die entgegengesetzte, nämlich die der Wiedervereinigung von positiven Metallionen und Elektronen zu neutralen Molekülen. Bei bestimmten Geschwindigkeitsrichtungen im Augenblick der Wiedervereinigung entsteht für die neutralen Moleküle die Möglichkeit des Verlassens der Gasstrecke. Ihr Schicksal hängt insbesondere vom Druck im Entladungsraum ab. Je niedriger nämlich diesei ist, um so größer ist die mittlere freie Weglänge, um so größer sind damit auch die Geschwindigkeiten, welche die austre#-tenden Moleküle annehmen. Wird die Ge=, schwindigkeit nun durch starke Druckminderung sehr groß, so stoßen die Metallteilchen mit einer derartigen Wucht auf die Wände des Entladungsraumes, daß sie sich in deren Oberfläche gewissermaßen einbohren und einen zusammenhängenden, festhaftenden Belag bilden.During discharge, e.g. B. in a gas line, ionize below the electrodes emerging from the cathode under certain pressure and voltage conditions the gas train. The positive ions fly under the influence of the field on the Cathode shut and knock molecules out of the cathode surface. These molecules form together with the gas molecules as soon as they pass through the .in the further course are ionized by the electrodes emerging from the cathodes, the carriers of the discharge current and with their positive ions contribute to a continuation in a prescribed manner the shattering of the cathode surface. In parallel with the ionization phenomenon runs the opposite, namely that of the reunification of positive metal ions and electrons to neutral molecules. At certain speed directions at the moment of reunification the possibility arises for the neutral molecules of leaving the gas train. Their fate depends in particular on the pressure in the discharge space away. Namely, the lower this one is, the larger is the middle one Free path, the greater are the velocities which the emerging Accept molecules. If the speed becomes very high as a result of a strong reduction in pressure large, the metal particles hit the walls of the with such force Discharge space that they, so to speak, drill into the surface and one form a coherent, adherent covering.

Ist auf der anderen Seite der Druck zu hoch, so gelingt den Molekülen der Austritt aus der Gasstrecke wegen der zu kleinen mittleren Weglänge nicht.On the other hand, if the pressure is too high, the molecules succeed the exit from the gas line is not due to the short mean path length.

Wie zuvor gesagt, ist es bekannt, mit besonderen Metallen derartige festhaftende spiegelnde Beläge zu erzeugen. Die entscheidende, der Erfindung zugrunde liegende Erkenntnis besteht nun darin, daß es möglich ist, durch Beeinflussung des Druckes im Entladungsraum einerseits einen Austritt der Metallteilchen aus der Gasstrecke hervorzurufen und andererseits die Bildung zusammenhängender, festhaftender Beläge an den Wandungen des Entladungsraumes zu verhindern. Dies ist der Weg, besonders feine reine Pulver zu erzeugen.As previously stated, it is known to work with particular metals to produce firmly adhering reflective coatings. The decisive one, the basis of the invention The underlying knowledge is that it is possible, by influencing the Pressure in the discharge space, on the one hand, an exit of the metal particles from the gas path and on the other hand the formation of coherent, firmly adhering coatings to prevent on the walls of the discharge space. This is the way especially to produce fine pure powder.

Das Verfahren kann so geleitet werden, daß das Pulver sich lose an den Wänden absetzt rind leicht von diesen entfernt werden kann oder daß @es im Gas schwebend gehalten und gegebenenfalls in andere Räume abgeführt werden kann.The process can be conducted so that the powder loosely adheres the walls can be easily removed from them or that @es in the gas can be kept floating and possibly discharged into other rooms.

Der einzustellende Druck hängt sowohl von den Eigenschaften des zu zerstäubenden Metalls als auch von den Eigenschaften der Wände des Entladungsraumes ab.The pressure to be set depends on both the properties of the atomizing metal as well as the properties of the walls of the discharge space away.

Einen beachtlichen Einfluß hat der Verdampfungsdruck des zu zerstäubenden 'Metalls. Je höher er ist, um so mehr kann man sich von kleinen Drücken herkommend dem Atmosphärendruck annähern, um noch eine pulverbildende Zerstäubung zu erhalten. Weiterhin ist auf die Einregelung des Druckes im Entladungsraum die chemische Affinität zwischen dem zu zerstäubenden Metall und dem Gas des Entladungsraumes von Einfluß. Ist diese verhältnismäßig groß, so kann die Erzeugung eines reinen Metalls die Anwendung niedrigerer Drucke erforderlich machen, als sie zum Austritt der Metallmoleküle aus der Gasstrecke nötig sind.The evaporation pressure of the material to be atomized has a considerable influence 'Metal. The higher it is, the more one can come from small pressures approach atmospheric pressure in order to still obtain powder-forming atomization. Furthermore, the regulation of the pressure in the discharge space depends on the chemical affinity between the metal to be atomized and the gas of the discharge space of influence. If this is relatively large, the production of a pure metal can be used lower pressures than required for the exit of the metal molecules from the gas train are necessary.

Ein wesentlicher Vorteil bei der Pulvererzeugung gemäß der Erfindung liegt gegenüber vorbeschriebenen bekannten Verfahren darin, daß nicht die Verflüssigung des zu zerstäubenden Stoffes eine unerläßliche Voraussetzung ist, sondern daß die Zerstäubung an der in fester Form ausgebildeten Kathode durchgeführt werden kann. Andererseits besteht aber auch die Möglichkeit, flüssige Kathoden zu benutzen. -Die Zerstäubungswirkungen können sowohl unter Benutzung von Gleichstrom als auch von: Wechselstrom hervorgerufen werden. Bei der Verwendung von Gleichstrom ist eine Elektrode dauernd Anode und die andere dauernd Kathode. Da die Zerstäubung eine Kathodenzerstäubung ist, kommt in diesem Falle nur eine Elektrode zur Zerstäubung. Dagegen wechselt bei Verwendung von Wechselstrom das Verhältnis von Anode und Kathode im Hinblick auf die Elektroden, und somit kommen beide zur Zerstäubung. Auf diese Weise ist es möglich, Pulvergemische, z. B. aus Metall und Kohle, unter Verwendung einer Metall- und einer Kohleelektrode oder Metallpulvergemische unter Verwendung von Elektroden verschiedener Metalle herzustellen.A major advantage in powder production according to the invention is compared to the previously described known method in that not the liquefaction of the substance to be atomized is an indispensable prerequisite, but that the Sputtering can be carried out on the cathode, which is designed in solid form. On the other hand, there is also the possibility of using liquid cathodes. -The Atomizing effects can be achieved using direct current as well as: Alternating current. When using direct current there is an electrode permanent anode and the other permanent cathode. Because the sputtering is cathodic sputtering is, only one electrode is sputtered in this case. Against it changes when using alternating current, consider the ratio of anode and cathode onto the electrodes, and thus both come to atomization. That way is it is possible to use powder mixtures, e.g. B. made of metal and coal, using a metal and a carbon electrode or metal powder mixtures using electrodes different metals.

Gemäß der Erfindung wird zur Herstellung reiner Metallpulver zweckmäßig in einer Atmosphäre aus inertem Gäs gearbeitet.According to the invention, it is expedient for the production of pure metal powder worked in an atmosphere of inert gas.

Es kann aber auch in Frage kommen, die chemische Affinität zwischen den Stoffen der Elektroden und dem Gase des Entladungsraumes auszunutzen. So können gemäß der Erfindung in einer Luft- oder Sauerstoffatmosphäre Metalloxyde hergestellt werden. Zur Herstellung von Oxyden solcher Metalle, die eine hohe Verdampfungsspannung haben, wie Blei, Zink, Cadmium, Magnesium, -wird gemäß der Erfindung in einer Luft-oder Sauerstoffatmosphäre in der Nähe des atmosphärischen Druckes gearbeitet.But it can also be the chemical affinity between to use the substances of the electrodes and the gases of the discharge space. So can prepared according to the invention in an air or oxygen atmosphere metal oxides will. For the production of oxides of those metals that have a high evaporation voltage have, such as lead, zinc, cadmium, magnesium, -will according to the invention in an air or Oxygen atmosphere near atmospheric pressure worked.

Die Verbindungsstufe, z. B. die Oxydationsstufe, kann durch die Temperatur des Entladungsraumes -und/oder durch den Druck im Entladungsraum geregelt werden.The connection stage, e.g. B. the oxidation level, can be influenced by the temperature of the discharge space and / or can be regulated by the pressure in the discharge space.

Es können gemäß der Erfindung auch Pulver aus Verbindungen von mehr als zwei Stoffarten erzeugt werden. So kann z. B. Bleicarbonatpulver durch Verwendung einer Bleielektrode und einer Kohlenelektrode bei Verwendung einer Luft-, Sauerstoff- oder Kohlendioxy dfüllung im Entladungsraum hergestellt werden.According to the invention, powders composed of compounds of more can also be used can be produced as two kinds of matter. So z. B. lead carbonate powder by use a lead electrode and a carbon electrode when using an air, oxygen or carbon dioxide filling can be produced in the discharge space.

In einer Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann ein Gemisch aus Flüssigkeit, z. B. Öl, und Pulver derart hergestellt werden, daß in dem die Flüssigkeit und die Elektroden .aufnehmenden Behälter die Elektroden oberhalb der Flüssigkeit angeordnet sind. Das durch die Zerstäubung der Elektrode oder der Elek- troden entstehende Pulver senkt sich nieder und gelangt in die Flüssigkeit. Diese Ausführungsweise zur Erzeugung eines Pulver-Flüssigkeits-Gemisches hat gegenüber der eingangs erwähnten Ausführungsweise, bei der die Entladung unter Öl stattfindet, den Vorzug, daß das Öl z. B. nicht durch Verkohlung verdorben wird.In an apparatus for practicing the method according to the invention, a mixture of liquid, e.g. B. oil, and powder are produced in such a way that the electrodes are arranged above the liquid in the container .aufnahmenden the liquid and the electrodes. The powder resulting from the atomization of the electrode or electrodes sinks and gets into the liquid. This embodiment for generating a powder-liquid mixture has the advantage that the oil z. B. is not spoiled by charring.

Ein Vorteil der Pulvererzeugung gemäß der Erfindung liegt darin, daß die Reinheit des Pulvers lediglich von der Reinheit der Elektroden und des Gases im Entladungsbehälter abhängt und daß keine Gefahr besteht, irgendwelche äußeren Verunreinigungen hereinzubringen. Des weiteren ist als Vorteil festzustellen, daß die erzeugten Pulverteilchen außerordentlich fein und gleichmäßig sind. Diese Feinheit und Gleichmäßigkeit steht im Zusammenhang damit, daß die durch das Kathodenbombar dement erzeugten Teilchen als Stromträger dienen. Die Feinheit und Gleichmäßigkeit der nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erzeugten Pulver übertrifft bei weitem die der in bekannter Weise hergestellten Pulver.An advantage of powder production according to the invention is that the purity of the powder depends only on the purity of the electrodes and the gas depends in the discharge container and that there is no risk of any external Bringing in impurities. Another advantage is that the powder particles produced are extremely fine and uniform. This delicacy and uniformity is related to the fact that the cathode is bombable Particles produced by dementia serve as current carriers. The delicacy and evenness the powder produced by the method according to the invention by far exceeds that of the powder produced in a known manner.

In der nachfolgenden Beschreibung werden vorteilhafte Beispiele des Verfahrens gemäß der Erfindung dargestellt, und zwar an Hand der Zeichnungen.In the following description, advantageous examples of the Process according to the invention shown, with reference to the drawings.

Die Abb. t zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung.Fig. T shows schematically a device for performing the method according to the invention.

Abb.2 zeigt eine Anordnung, die insbesondere für die Herstellung von Oxydpulvern geeignet ist, und die Abb.3 veranschaulicht eine Vorrichtung, bei der die zu zerstäubende Kathode flüssig ist.Fig.2 shows an arrangement which is particularly suitable for the production of Oxide powder is suitable, and Fig.3 illustrates a device in which the cathode to be sputtered is liquid.

Die Vorrichtung nach der Abb. i kann für die Herstellung reiner Pulver aus Metall, Kohle, Graphit u. dgl. verwendet werden. Sie besteht im wesentlichen aus einem Behälter i mit darin angeordneten Elektroden, 2, aus denen das Pulvererzeugt wird. Für den Fall, daß beide Elektroden in Pulver umgewandelt -werden sollen, ist die Vorrichtung mit Wechselstrom zu betreiben. An der einen Seite des Behälters i ist ,ein Gaseinlaß 3 und auf der gegenüberliegenden Seite ein Gasauslaß 7 vorgesehen. Durch den Auslaß 7 wird die Luft oder das Gas mittels einer Vakuumpumpe o. dgl. aus dem `Behälter abgesaugt. Die Entladung zwischen den Elektroden 2 wird eingeleitet, sobald das gewünschte Vakuum erreicht ist. Das Pulver, das durch die Zerstäubung der Elektroden gebildet wird, kann in dem die Gasstrecke umgebenden Raum schwebend gehalten oder zum Absetzen an den inneren Wänden des Behälters .oder einer Niederschlagskammer, die besonders ange-or dnet wird, gebracht werden.The device according to Fig. I can be used for the production of pure powder made of metal, carbon, graphite and the like can be used. It essentially consists from a container i with electrodes, 2 arranged therein, from which the powder is produced will. In the event that both electrodes are to be converted into powder, is to operate the device with alternating current. On one side of the container i, a gas inlet 3 and on the opposite side a gas outlet 7 is provided. Through the outlet 7, the air or the gas by means of a vacuum pump o. The like. sucked out of the `container. The discharge between the electrodes 2 is initiated, as soon as the desired vacuum is reached. The powder produced by the atomization of the electrodes can be suspended in the space surrounding the gas path held or to be deposited on the inner walls of the container. or a precipitation chamber, which is specially arranged.

Ein Stück Blei mit einem Rauminhalt von 5o cm3 wurde bei einem Strom von etwa i o Ampere und einem Druck von etwa 5 mm Quecksilbersäule in einem Zeitraum von etwa i o Minuten vollständig zerstäubt. Von Zink, Cadmium und Magnesium konnten mit einem Strom von .etwa 5 Ampere und einem Druck unterhalb von 3 min Hg Nebenfalls in einem Zeitraum von io Minuten io bis Sog äußerst reinen und feinen Pulvers erzielt werden.A piece of lead with a volume of 50 cm3 was in a stream of about 10 amps and a pressure of about 5 mm of mercury in a period of time completely atomized in about 10 minutes. Of zinc, cadmium and magnesium could with a current of about 5 amps and a pressure below 3 min Hg by the way extremely pure and fine powder achieved in a period of 10 minutes will.

Wie schon obenstehend ausgeführt, kann der Pulveranfall durch den Druck im Behälter beeinflußt werden, und zwar sinkt der Pulveranfall pro Kilowattstunde mit steigendem Druck, wie es die nachstehenden Ergebnisse einer mit einer Stromdichte von 22 Ampere/cm2 und einer zwischen 12 und 40 Volt veränderlichen Spannung durchgeführten Versuchsreihe zeigen. Gewonnen wurde Zinkpulver m einem mit Stickstoff gefüllten Entladungsbehälter. Druck des Stickstoffs Pulveranfall pro kWh # i"n, t3- g 13V1> io 186 14 207 50 183 ioo lis 100 171 300 120 ;00 9i 700 62 Aus den einleitenden Ausführungen geht hervor, daß bei Metallen mit verhältnismäßig hohem Verdampfungsdruck, wie z. B. bei Zink, Cadmium und Magnesium, auch noch bei. verhältnismäßig hohen Drücken nennenswerte Pulvermengen erzeugt werden können. Da jedoch die Pulver im allgemeinen unter dem Einfluß des Sauerstoffes der Luft bei diesen höheren Drücken leichter oxydieren, ist es zweckmäßig, den Druck unterhalb einiger weniger Millimeter zu halten, wenn man auf die Erzeugung eines reinen Pulvers Wert legt. Um der Notwendigkeit, bei niedrigen Drücken arbeiten zu müssen, zu entgehen, kann man auch inerte Gase, wie Stickstoff, Wasserstoff, Argon und Neon, an Stelle von Luft verwenden. Bei Füllungen mit solchen Stoffen-kann man mit Drücken in der Nähe des atmosphärischen Druckes arbeiten, vorausgesetzt natürlich, daß das zu zerstäubende Metall einen hinreichend hohen Verdampfungsdruck hat. Um bei leicht @oxydierbaren Metallen, -wie z. B. Eisen und Aluminium, ein reines metallisches Pulver durch die Entladung in Luft zu erhalten, muß man einen Druck von ungefähr '/100o mm im Entladungsbehälter herstellen. Im anderen Falle muß man auch hier mit Gasen, wie Argon, Neon, Stickstoff und Wasserstoff, die auf diese Metalle nicht einwirken, arbeiten.As already explained above, the amount of powder produced can be influenced by the pressure in the container, namely the amount of powder produced per kilowatt-hour decreases with increasing pressure, as the following results show with a current density of 22 amperes / cm2 and a voltage that varies between 12 and 40 volts show the test series carried out. Zinc powder was obtained in a discharge container filled with nitrogen. Pressure of nitrogen Powder accumulation per kWh # i "n, t3- g 13V1> io 186 14 207 50 183 ioo lis 100 171 300 120 ; 00 9i 700 62 From the introductory remarks it can be seen that in metals with a relatively high evaporation pressure, such as. B. with zinc, cadmium and magnesium, also with. relatively high pressures significant amounts of powder can be generated. However, since the powders generally oxidize more easily under the influence of the oxygen in the air at these higher pressures, it is advisable to keep the pressure below a few millimeters if it is important to produce a pure powder. To avoid the need to work at low pressures, inert gases such as nitrogen, hydrogen, argon and neon can also be used in place of air. In the case of fillings with such substances, pressures close to atmospheric pressure can be used, provided, of course, that the metal to be atomized has a sufficiently high evaporation pressure. In order to easily @oxidizable metals, such as z. B. iron and aluminum, to obtain a pure metallic powder by the discharge in air, one must create a pressure of about 1/100 mm in the discharge container. Otherwise, you have to work with gases such as argon, neon, nitrogen and hydrogen, which do not affect these metals.

Will man statt reiner Metallpulver Pulver aus Verbindungen, wie z. B. Oxyden, herstellen, so kann man vorteilhaft mit einer Gerätanordnung entsprechend der Abb.2 arbeiten. Die Entladung geht auch hier wieder zwischen den beiden Elektroden z des Behälters i vor sich. Durch den Einlaß 3 schickt man das Gas, z. B. Luft oder Sauerstoff, hindurch, mit dem die zerstäubten Metallteile chemisch zusammenwirken und die gewünschte Verbindung ergeben sollen. In dem Behälter. i wird ein Druckeingestellt, der eine möglichst wirksame Zerstäubung nach den vorstehenden Gesichtspunkten gewährleistet. Zur Aufrechterhaltung des Druckes im Behälter i wird durch den Gasauslaß 7 Gas abgeführt, und zwar entsprechend der Gaszufuhr durch die Öffnung 3. Der Gasauslaß 7 sitzt an einem Ende einer mit dem Behälter i in Verbindung stehenden Kammer ¢, in der das aus einer Verbindung der Elektrodenstoffe mit dem Gas bestehende Pulver im Falle der Durchleitung von Luft das Oxydpulver sich im unteren Teil 5 ansammelt. Der Gas- bzw. Luftauslaß 7 ist mit einem Filter 6 versehen, der verhindern soll, daß das Pulver mit nach außen dringt. Wenn man als Gas im Entladungsbehälter statt Luft z. B. Kohlenoxyd oder Kohlendioxyd verwendet, so kann man Carbonatverbindungen erhalten.If you want instead of pure metal powder powder from compounds such. B. oxides, so you can advantageously with a device arrangement accordingly of Fig.2 work. The discharge also goes here again between the two electrodes z of the container i in front of you. One sends through inlet 3 the gas, e.g. B. air or oxygen, through which the atomized metal parts interact chemically and should result in the desired compound. In the container. A pressure is set which ensures the most effective atomization possible according to the above Guaranteed. To maintain the pressure in the container i is discharged through the gas outlet 7 gas, in accordance with the gas supply through the Opening 3. The gas outlet 7 sits at one end of a with the container i in connection standing chamber ¢, in which the result of a combination of the electrode materials with the Powder existing in the gas in the case of the passage of air, the oxide powder is in the lower part 5 accumulates. The gas or air outlet 7 is provided with a filter 6, which is to prevent the powder from penetrating to the outside. When one as a gas in the discharge container instead of air z. B. carbon dioxide or carbon dioxide is used, one can use carbonate compounds obtain.

Bei Verwendung verschiedenartiger Elektroden und bei einem Betrieb mit Wechselstrom kann man Pulvergemische aus diesen beiden Elektrodenstoffen erzielen. Man kann aber auch bei entsprechender Affinität der beiden Elektrodenstoffe in bezug zueinander und insbesondere auch zum Gase des Entladungsraumes chemische Verbindungen aus mehreren verschiedenen Stoffen erhalten. So ergibt sich beispielsweise bei Verwendung einer Bleielektrode und einer Kohlenelektrode und unter Anwendung von Luft bei niedrigem Druck ein feines Pulver, das sich als Bleicarbonat erweist.When using different types of electrodes and when operating alternating current can be used to produce powder mixtures from these two electrode materials. But you can also with a corresponding affinity of the two electrode materials in relation chemical compounds to each other and in particular also to the gases in the discharge space obtained from several different fabrics. For example, when using a lead electrode and a carbon electrode and using air at low Print a fine powder that turns out to be lead carbonate.

Bei Herstellung von Pulvern aus Verbindungen der Eiektnodenstoffe mit den Gasen des Entladungsraumes läßt sich. gemäß der Erfindung mittels .des Druckes im Entladungsraum die jeweilige Verbindungsstufe, z. B. Oxydationsstufe, beeinflussen. Arbeitet man z. B. mit Blei in Luft :oder Sauerstoff, so entstehen je nach dem Druck Bleioxyde verschiedener Oxydationsstufen. Bei Einstellung eines Druckes im Behälter in der Größen-.ordnung von einigen Zentimetern erhält man Bleisuboxyd. Erhöht man den Druck, so entsteht auch eine höhere Oxydationsstufe. Durch Steigerung des Druckes bis zum Atmosphärendruck gelangt man zur Erzeugung von Mennige.When producing powders from compounds of the elctnodenal substances with the gases of the discharge space can. according to the invention by means of the pressure the respective connection stage in the discharge space, e.g. B. Oxidation level, affect. Do you work z. B. with lead in air: or oxygen, so arise depending on the pressure Lead oxides of various degrees of oxidation. When setting a pressure in the container lead suboxide is obtained in the order of a few centimeters. One increases the pressure, a higher degree of oxidation also arises. By increasing the pressure Red lead is produced up to atmospheric pressure.

Geht man von Zink aus, so ergibt sich bei einem Druck der Luft- oder Sauerstoffüllung von einigen Millimetern metallisches Zinkpulver. Bei Steigerung des Druckes entsteht ein feines Pulver einer mit dem Druck steigenden Oxydationsstufe. Was Cadmium und Magnesium anbelangt, so lassen sich bei einem Druck gleicher Größenordnung Pulver der gleichen Oxydationsstufe wie beim Zink erzeugen.If one starts out from zinc, then with a pressure the air or Oxygen filling of a few millimeters metallic zinc powder. When increasing the pressure produces a fine powder whose oxidation level increases with the pressure. As far as cadmium and magnesium are concerned, the same order of magnitude can be achieved with one pressure Produce powder with the same oxidation state as zinc.

Im allgemeinen hängt die Wirkung des Druckes bei Gemischen von Gas und Metall von der Affinität des Gases und Metalls ab. Je größer diese ist, ein desto kleinerer Druck genügt zur Erzeugung der betreffend.n Verbindung. Bei der Zerstäubung einer Zinkkathode in Luft ergibt sich bei einem Druck von einigen Millimeternein reines Zinkmetallpulver. Bei Eisenelektroden erhält man noch bei Luftstrecken im- Entladungsbehälter von etwa 1/loo mm Eisen:oxydpulver und erst bei einem Druck in der Größenordnung von 1/1"oo mm reines Eisenpulver. Bei der Herstellung von Metalloxydpulvern nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hat man daher zwecks Einstellung des Druckes im Behälter die Eigenschaften der jeweils verwendeten Metalle und der Gase und des weiteren die zur Erzielung eines Unterdruckes im Behältererforderlichen Kosten zu beachten.In general, the effect of pressure depends on mixtures of gas and metal depends on the affinity of the gas and metal. The bigger this is, one the lower the pressure is sufficient to generate the connection in question. In the Sputtering of a zinc cathode in air occurs at a pressure of a few millimeters pure zinc metal powder. In the case of iron electrodes, even with clearances, one obtains Discharge container of about 1 / loo mm iron: oxide powder and only when pressed in of the order of 1/1 "oo mm pure iron powder. In the manufacture of metal oxide powders according to the method according to the invention one therefore has to adjust the pressure in the container the properties of the metals and gases and des further the costs required to achieve a negative pressure in the container note.

Gemäß der Erfindung kann bei Erzeugung eines Pulvers .aus einer Verbindung die Verbindungsstufe auch durch Einregelung der Temperatur im Entladungsbehälter beeinflußt werden. Zu diesem Zweck ist der B:hälter mit geeigneten Mitteln auszurüsten. Wird cr z. B. auf einer höheren Temperatur gehalten, so ergibt sich bezüglich der Verbindungsstufe eine ähnliche Wirkung wie bei Steigerung des Druckes im Behälter. Eine Herabsetzung der Temperaturen kommt einer Verminderung des Druckes gleich.According to the invention, when producing a powder .from a compound the connection stage also by regulating the temperature in the discharge container to be influenced. For this purpose, the B: container must be equipped with suitable means. If cr z. B. kept at a higher temperature, it results in terms of Connection stage has an effect similar to that of increasing the pressure in the container. Lowering the temperature equals a lowering of the pressure.

Die Zerstäubung kann gemäß der Erfindung an festen Elektroden vor sich gehen. Es kann aber auch eine flüssige Elektrode vorgesehen werden. Dies kommt insbesondere bei der Herstellung von Pulvern aus Metallen mit niedrigem Schmelzpunkt in Frage. Eine für diesen Fall geeignete Vorrichtung veranschaulicht die Abb.3. In die obere Wand des Behälters i ist ein-- der beiden Elektroden als feste Elektrode z eingelassen. Die andere Elektrode bildet das flüssige Metall in einem an dem Boden des Behälters i angeschlossenen Steigrohr 8, &ssen unteres Ende meinen wannenartigen Behälter 9 eintaucht. Die Länge des Rohro s 8 richtet sich nach dem spezifischen Gewicht des geschmolzenen Metalls und nach dem im Behälter i herrschenden Druck. Nachdem das flüssige Metall in die Wanne 9 eingefüllt ist, wird durch die Auslaßleitung 7 die Luft oder das Gas aus dem Behälter i mittels eileer Pumpe abgesaugt. Entsprechend der Absenkung des Druckes steigt die Flüssigkeit im Rohre S an. Sobald der gewünschte Unterdruck erreicht ist, hat sich die Flüssigkeitssäule auf die in der Abb. 3 dargestellte Höhe eingestellt. Dann wird ein Lichtbogen ztsti.: scheu dem Flüssigkeitsspiegel und der Elgjc'. trode a, eingeleitet und damit die vorstehend beschriebene Zerstäubung hervorgerufen. In dem Maße, wie das Metall zerstäubt wird, kann in die Wanne g flüssiges Metall nachgefüllt werden, so daß eine ununterbrochene Durchführung des Verfahrens mit verhältnismäßig einfacher Anordnung möglich ist. Zweckmäßig wird eine Vorkehrung getroffen, um die Temperätur im Rohr S konstant zu halten und des weiteren das erzeugte Pulver durch die Leitung 7 in eine andere Kammer abzuführen.According to the invention, the atomization can be carried out on fixed electrodes go yourself. However, a liquid electrode can also be provided. This is coming especially in the production of powders from metals with a low melting point in question. A device suitable for this case is illustrated in Figure 3. In the upper wall of the container i is one of the two electrodes as a fixed electrode z let in. The other electrode forms the liquid metal in one on the bottom of the container i connected riser 8, & the lower end of my tub-like Container 9 is immersed. The length of the pipe 8 depends on the specific The weight of the molten metal and the pressure prevailing in the container i. After the liquid metal is poured into the tub 9, is through the outlet pipe 7 the air or the gas is sucked out of the container i by means of an eileer pump. Corresponding as the pressure drops, the liquid rises in the S pipe. As soon as the desired negative pressure is reached, the column of liquid has increased the height shown in Fig. 3 is set. Then an arc is triggered: shy of the liquid level and the Elgjc '. trode a, initiated and thus the caused above-described atomization. As the metal atomizes is, liquid metal can be refilled in the tub g, so that an uninterrupted Implementation of the method with a relatively simple arrangement is possible. Appropriately, a precaution is taken to keep the temperature in the pipe S constant to hold and further the powder produced through the line 7 in another Chamber discharge.

Wünscht man eine Mischung von Metallpulver mit Öl .oder ähnlichen Mitteln, so wird ein das Öloder das entsprechende Mittel enthaltendes Gefäß auf den Boden des Entladungsbehälters oder der Niederschlagkanimer gesetzt. Wenn dann die elektrische Entladung in dem im allgemeinen unter Vakuum stehenden Behälter zwischen den metallischen Elektroden einsetzt, sinkt das durch die Kathodenzerstäubung entstehende sehr feine Metallpulver allmählich ab und mischt sich mit dem flüssigen Mittel. Das auf diese Weise im Vakuum gebildete Metallpulver ist noch kleiner und feiner als das Pulver, welches sich durch eine Lichtbogenentladung unmittelbar im Öl oder in dem entsprechenden flüssigen Mittel ergibt. Ein erheblicher Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt auch darin, daß das Öl oder das sonstige flüssige Mittel durch den Lichtbogen nicht verdorben oder zersetzt wird (Verkohlung). Das Erzeugnis enthält keinerlei Verunreinigungen.If you want a mixture of metal powder with oil. Or similar Means, a vessel containing the oil or the corresponding means is opened the bottom of the discharge container or the precipitation canister. If then the electrical discharge in the container, which is generally under vacuum occurs between the metallic electrodes, this is reduced by the cathode sputtering the resulting very fine metal powder gradually dissipates and mixes with the liquid Middle. The metal powder formed in this way in a vacuum is even smaller and finer than the powder, which is directly in the Oil or in the corresponding liquid medium. A significant advantage of the The method according to the invention is also that the oil or other liquid Agent is not spoiled or decomposed by the arc (charring). That Product does not contain any impurities.

Claims

PATEN TANN s-PRÜci-ir: i. Process for making fine powders, in particular made of metal and metal compounds using the electrical Stromes, characterized in that, as known in the case of metallization processes, in one chamber between, ii electrodes from a powder to be produced correspond An uninterrupted discharge of the current is produced in a substance, but the Gas pressure is chosen so that the formation of a coherent, firmly adhering Covering is avoided. a. Method according to claim i, characterized in that To produce pure metal powder, an inert gas atmosphere is used. 3. The method according to claim i, characterized in that for the production of a Lead carbonate powder a lead electrode and a carbon electrode in air, oxygen , or carbon dioxide can be used. q .. The method according to claim i, characterized in that that for the production of oxides of such metals, which have a high Verdampftmgsspannimg like lead, zinc, cadmium, magnesium, in an air or oxygen atmosphere work is carried out in the vicinity of atmospheric pressure. 5. Application of the procedure according to claim i for the production of a powder mixture of metal and coal under Use of a metal and a carbon electrode and for the production of a metallic powder mixture using electrodes of different metals. 6. The method according to claim i, characterized in that the composition of the powder to be produced or Powder mixture through. Change in temperature and / or pressure regulated will. 7. Apparatus for performing the method according to claim i for production a mixture of liquid and powder, characterized in that the Liquid and the electrode receiving container the electrodes above the Liquid are arranged.