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Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen.
Der Gegenstand des Patentes betrifft ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen festen, flüssigen oder gasförmigen bzw. dampfförmigen Stoffen, bei Unterdruck in Gegenwart katalytisch wirksamer Metalle oder Legierungen.
Dieses Verfahren besteht darin, dass die Reaktionsteilnehmer in eine Kathodenzerstäubungskammer eingeführt werden, in der während der Reaktion der Katalysator durch kathodische Zerstäubung eines Metalls oder einer Legierung erzeugt wird. Das wesentliche dieses Verfahrens besteht somit darin, dass man den Katalysator in kathodenzerstäubtem Zustand auf die Reaktionsteilnehmer wirken lässt, d. h. dass die kathodische Zerstäubung zu gleicher Zeit abläuft wie die chemische Umsetzung.
Hiedurch wird eine besonders grosse Berührungsfläche und eine besonders innige Mischung zwischen Reaktionsteilnehmern und Katalysator und überdies eine laufende Erneuerung des Katalysators erzielt, so dass letzterer während des Ablaufens der Reaktion stets in frischem Zustand zur Verfügung steht. Es werden somit optimale Bedingungen für die Wirksamkeit der Katalysatoren geschaffen.
Es ist bereits ein Katalysator für Gasreaktionen bekannt, der durch eine Ablagerung von kathodisch zerstäubtem Edelmetall auf einen Träger, z. B. aus keramischem Stoff, besteht. Hier wirkt jedoch erst der durch die Zerstäubung gebildete Metallfilm, nicht aber das Metall in zerstäubte Zustand als Katalysator und es werden demgemäss auch die angeführten Vorteile nicht erreicht. Anderseits ist vorgeschlagen worden, durch kathodische Zerstäubung eines Metalls in einem Gasstrom einen Film abzulagern, der aus einer Verbindung zwischen dem Metall und dem Gas, in welchem es zerstäubt wird, besteht, wobei dieser Film dann durch weitere Behandlung (Erhitzung) zur Herstellung gewisser Gase verwendet wird. In diesem Falle wirkt somit das kathodenzerstäubte Metall nicht als Katalysator, sondern ist selbst Reaktionsteilnehmer.
Vorteilhaft gelangen bei dem'patentgemässen Verfahren auswechselbare, gelochte Elektrodenplatten zur Anwendung, durch deren Öffnungen die Reaktionsteilnehmer in die Kathodenzerstäubungs- kammer eingeführt bzw. die Reaktionsprodukte aus der Kammer ausgeführt werden.
Als Reaktionsteilnehmer können dabei anorganische oder organische Stoffe oder Gemische beider verwendet werden. Auch Hilfsstoffe wie Hilfsgas oder-dämpfe, die sich an der chemischen Umsetzung an sich nicht beteiligen, können dem Reaktionsgemisch beigegeben werden. In vielen Fällen ist es vorteilhaft, wenn die Reaktionsteilnehmer vor dem Eintritt in das Kathodenzerstäubungsfeld vorgewärmt werden. Wärmeempfindliche Reaktionsteilnehmer können anderseits vor dem Eintritt in das Kathodenzerstäubungsfeld gekühlt werden.
Als zu zerstäubende Kathoden kann man sowohl niedrig als auch hochschmelzende Metalle, sowohl Leichtmetall als auch Schwermetalle sowie Legierungen verwenden. Die kathodenzerstäubten Metallkatalysatoren haben dabei gegenüber den bekannten festen Metallkatalysatoren infolge der ausserordentlich feinen Verteilung und der gleichzeitigen Einwirkung des elektrischen Feldes eine besonders gute Wirkung, so dass viele Prozesse sehr beschleunigt werden. Ausserdem ist der Katalysatorverbrauch ein sehr sparsamer.
Die zu zerstäubenden Kathodenmaterialien, wie Metalle oder Legierungen, können zusätzlich erhitzt werden. Hiedurch wird die Abstäubung in der Zeiteinheit vergrössert. Das zusätzliche Erhitzen der Kathode kann durch Stromwärme, z. B. bei Draht-oder Bandkathoden, durch Widerstandserhitzung, z. B. in einem Tiegel, vorgenommen werden. Die zusätzliche Erhitzung der Kathode kann
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ferner durch Hochfrequenzheizung vorgenommen werden. Durch entsprechende Anordnung der Hochfrequenzheizung wird die feine Verteilung des abgestäubten Materials über die ganze Entladungsstrecke gewährleistet. Das zusätzliche Erhitzen der zu zerstäubenden Kathoden kann ferner durch Lichtbogenheizung erfolgen.
Diese Beheizungsart eignet sich besonders für hochschmelzende Materialien, insbesondere Metalle, wie Wolfram, Rhenium, Tantal, Molybdän, Osmium, Ruthenium, Iridium, Bor, Hafnium, Rhodium, Zirkon, Titan u. dgl. Das zusätzliche Erhitzen der Kathoden kann dabei bis nahe an den Schmelzpunkt der Metalle oder Legierungen erfolgen.
Durch die verschiedenen Beheizungsarten lasst sich je nach den gewünschten chemischen Umsetzungen die Reaktionstemperatur regeln. Die Heizung und Zerstäubung der Kathode mittels Gleichstrom oder Wechselstrom kann dabei vorteilhaft miteinander abwechselnd bzw. periodisch vorgenommen werden. Bei Wechselstromheizung kann zur Zerstäubung der Kathoden z. B. eine pulsierende Gleichspannung verwendet werden, deren Maximalwerte etwa dann auftreten, wenn der Heizstrom seine Richtung ändert.
Die Reaktionsprodukte können vorteilhaft in einem an die Kathodenzerstäubungskammer angeschlossenen Kühler kondensiert werden. Die nicht kondensierten Reaktionsprodukte können in einem Gasbehälter gesammelt und gegebenenfalls in den Reaktionsprozess zurückgeführt werden.
Natürlich können auch andere physikalische oder-chemische Abscheidungsmassnahmen der Reaktionsprodukte verwendet werden.
Die kathodenzerstäubten Metalle können vorteilhaft durch eine vom elektrischen Strom durchflossen Spule, die ein Magnetfeld erzeugt und die Reaktionszone umgibt, gebündelt und gesammelt werden. Auf diese Weise wird die Metallkonzentration im Reaktionsraum erhöht.
Die bei dem Verfahren anzuwendende Zerstäubungsspannung, die Stromstärke, die Temperatur der Kathoden und die Temperatur der Reaktionszone, sowie die Höhe des Unterdruckes im Reaktionsraum richten sich dabei ganz nach der Art der chemischen Umsetzungen. So können Zerstäubungsspannungen von einigen 100 Volt bis 100.000 Volt oder mehr verwendet werden. Ein günstiges Arbeitsgebiet liegt zwischen etwa 1000 und 10. 000 Volt Spannung. Die Stromstärke richtet sich nach der angelegten Spannung und nach der Grösse und dem Abstand der Kathode und Anode voneinander.
So genügen in kleinen Apparaten bei einer Spannung von 2000 Volt schon Stromstärken von 1 bis 50 Milliampere, während in grösseren Apparaten stärkere Ströme verwendet werden. Bei normaler Kathodenzerstäubung mit nicht vorgeheizten Kathoden ist eine Abstäubung des Katalysators nur innerhalb eines Druckbereiches von etwa 5 mm bis O'OOl MMK möglich. Durch die zusätzliche Heizung der Kathoden geht auch bei höheren Drucken eine Abstäubung vonstatten. Dies ist besonders vorteilhaft, wenn man die chemische Umsetzung bei einem höheren Druck als der normalen Kathodenzerstäubung entspricht, vornehmen will. Die Behandlung der Reaktionsteilnehmer kann vorteilhaft im Bereich des Maximums der. Kathodenzerstäubung vorgenommen werden, dessen Lage'u. a. von der Art der Gase, der Temperatur und dem Druck abhängt.
Eine an die Reaktionskammer angeschlossene Vakuumpumpe sorgt mit einer entsprechenden Regelvorrichtung für die Zuführung der Reaktionsteilnehmer dafür, dass dieser. Druck im Reaktionsraum erhalten bleibt. Der Druck kann dabei z. B. durch ein mit der Vakuumpumpe und der Zuführungsvorrichtung der Reaktionsteilnehmer in Verbindung stehendem Kontaktmanometer im Reaktionsraum selbsttätig gesteuert werden.
In der Zeichnung sind Vorrichtungen zur Durchführung der patentgemässen Verfahren dargestellt, u. zw. zeigt die Fig. l einen schematischen Schnitt durch eine Gesamtanlage zur Durchführung chemischer Prozesse, Fig. 2 einen Schnitt durch eine Reaktionskammer mit widerstandsbeheizter Kathode, Fig. 3 einen Schnitt durch eine mittels Hochfrequenzbeheizung erhitzte Kathode und Fig. 4 einen Schnitt durch eine Lichtbogen beheizte Kathode.
In Fig. 1 ist 1 die Kathoden-Zerstäubungskammer, z. B. aus Glas, Porzellan oder Metall, mit abnehmbaren Verschlüssen 2 und 3. In dem oberen Verschlussdeckel ist die durchbohrte Kathode 4 mittels eines Isolators 5, in dem unteren Verschlussdeckel die durchbohrte Anode 6 mittels des Isolators 7 eingeführt. Die Kathode erweitert sich an ihrem Ende und trägt die gelochte Zerstäubungsplatte 8, während die an ihrem Ende sich trichterartig erweiternde Anode eine gelochte Anodenplatte 9 trägt.
Durch die gelochte Kathodenplatte werden die Reaktionsteilnehmer in den Reaktionsraum eingeführt, während die Reaktionsprodukte durch die gelochte Anodenplatte, die aus einem Sieb bestehen kann, abgeführt werden. 10 ist eine Zerstäubungsspannungsquelle, die über einen regelbaren Widerstand 11 mit der Kathode und Anode in leitender Verbindung steht. 12 ist ein Behälter für das Reaktionsteilnehmergemiseh, das über ein Reduzierventil 13 und einem Vorwärmer bzw. -kühler 14 unter Zwischenschaltung eines Isolators 15 mit der durchlochten Kathode in Verbindung steht. Die Kathode 4 kann, um eine unerwünschte Abstäubung zu verhindern, in ihrem oberen Teil mit einer isolierenden Schicht, z. B. aus Glas 16, umhüllt sein.
An die Anode schliesst sich unter Zwischenschaltung eines Isolators 17 ein Kühler 18 zur Kondensation des Reaktionsproduktes und ein Sammelbehälter 19 für das Kondensat an. Von dem Sammelbehälter 19 führt eine Leitung 20 zur Vakuumpumpe 21, an die sich ein Gassammelbehälter 22 für das Abgas anschliesst, das gegebenenfalls in den Sammelbehälter 12 für die Reaktionsteilnehmer zurückgeführt werden kann.
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23 ist eine Zuleitung für ein Hilfsgas, wie Wasserstoff, Argon, Stickstoff, Kohlenoxyd, Kohlensäure od. dgl., 24 ist ein Manometer, welches den Druck im Reaktionsraum anzeigt.
25 ist eine Spule, die durch eine Gleichstromquelle 26 gespeist wird, die ein Magnetfeld zum
Sammeln der von der Kathodenplatte 8 abgestäubten Metalle erzeugt. 27 ist eine Abschirmplatte gegenüber der gegebenenfalls wassergekühlten Hochfrequenzheizspule 28, die durch eine Hochfrequenzquelle 29 gespeist wird und zum Erhitzen des zerstäubten Metalls dient. Die auswechselbare Kathodenplatte 8 besteht aus dem zu zerstäubenden Metall oder der Metall-Legierung.
In Fig. 2 ist 1 die Zerstäubungskammer mit der trichterförmigen, mit Sieb 30 versehenen Anode 31, die zur Ableitung der Reaktionsprodukte dient. 32 ist die Zuführungsleitung der Reaktionsteilnehmer, 33 ist die heizbare Kathode, die aus einem Draht besteht, der über die Leitungen 34 von der Stromquelle 35 über einen regelbaren Widerstand 36 beheizt wird, 10 ist wieder die Zerstäubungsspannungsquelle, die über den Widerstand 11 mit der Kathode und Anode verbunden ist.
In Fig. 3 ist 37 eine durchbohrte Kathode, die durch die kühlbáre Hochfrequenzspule 38 von der Hochfrequenzquelle 39 gespeist wird. 40 ist eine durch eine Gleichstromquelle 41 gespeiste Spule zum Sammeln des abgestäubten Metalls. 42 ist die Zuführungsleitung für die Reaktionsteilnehmer.
In Fig. 4 sind 43 die in üblicher Weise steuerbaren Metallelektroden eines Lichtbogens, die als Kathode gegenüber der ringförmigen Anode 44 geschaltet sind. 45 ist die Stromquelle zum Betrieb des Lichtbogens, die den Lichtbogen über den regelbaren Widerstand 46 speist. 47 ist ein parallel geschaltetes Potentiometer, dessen Gleitkontakt 48 mit dem negativen Pol der Zerstäubungsspannungsquelle 10 über den Widerstand 11 in Verbindung steht, deren anderer Pol mit der Anode 44 verbunden ist. 53 ist eine Spule, die von der Stromquelle 49 über den regelbaren Widerstand 50 zum Sammeln des abgestäubten Metalls gespeist wird. 51 ist die Zuleitung der Reaktionsteilnehmer und 52 die Ableitung der Reaktionsprodukte.
Im folgenden sei das Verfahren an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In einer Anlage nach Fig. 1 wurde aus dem Behälter 12 ein Gemisch von Schwefeldioxyd (SO,) und Sauerstoff (0) der Reaktionskammer 1 über den Vorwärmer 14, in dem das Gemisch auf 4000 C erhitzt wurde, durch die durchbohrte Elektrode 4 in den Reaktionsraum eingeführt. Die Kathodenplatte bestand aus Platin, welches durch eine Spannung von 2000 Volt und Stromstärke von 10 Milliampere zerstäubt wurde. Es bildete sich im Reaktionsraum bei dieser Behandlung Schwefelsäureanhydrid, welches durch die Anode 6 abgeleitet wurde. Der Druck betrug dabei im Reaktionsraum 1 mm Quecksilber. Das SOg wurde in dem nachfolgenden Behälter 18 verdichtet und in dem Behälter 19 gesammelt.
In ähnlicher Weise kann man auch Reaktionen vornehmen, die organische Verbindungen ergeben, also z. B. ein Gemisch von Kohlendioxyd und Wasserstoff in Methan überführen. Man verwendet dabei ein Gemisch von 1 Volumen Kohlendioxyd zu wenigstens 4 Volumen Wasserstoff. Als Katalysator wird Nickel kathodenzerstäubt. Die Reaktionstemperatur beträgt 200-400 C.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen festen, flüssigen oder gasförmigen bzw. dampfförmigen Stoffen, bei Unterdruck in Gegenwart katalytisch wirksamer Metalle oder Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsteilnehmer in eine Kathodenzerstäubungs- kammer eingeführt werden, in der während der Reaktion der Katalysator durch kathodische Zerstäubung eines Metalls oder einer Legierung erzeugt wird.
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Process for performing chemical reactions.
The subject matter of the patent relates to a method for carrying out chemical reactions between solid, liquid or gaseous or vaporous substances, at negative pressure in the presence of catalytically active metals or alloys.
This method consists in that the reactants are introduced into a cathodic sputtering chamber in which the catalyst is generated during the reaction by cathodic sputtering of a metal or an alloy. The essence of this process is that the catalyst is allowed to act on the reactants in a cathode-atomized state; H. that the cathodic sputtering takes place at the same time as the chemical conversion.
This achieves a particularly large contact area and a particularly intimate mixture between the reactants and the catalyst and, moreover, an ongoing renewal of the catalyst, so that the latter is always available in a fresh state while the reaction is taking place. This creates optimal conditions for the effectiveness of the catalysts.
A catalyst for gas reactions is already known, which is produced by a deposition of cathodically atomized noble metal on a support, e.g. B. made of ceramic material. Here, however, only the metal film formed by the sputtering acts as a catalyst, but not the metal in the sputtered state, and accordingly the advantages mentioned are not achieved either. On the other hand, it has been proposed to deposit a film by cathodic sputtering of a metal in a gas stream, which consists of a compound between the metal and the gas in which it is sputtered, this film then being subjected to further treatment (heating) to produce certain gases is used. In this case, the sputtered metal does not act as a catalyst, but is itself a reaction participant.
In the method according to the patent, interchangeable, perforated electrode plates are advantageously used, through the openings of which the reactants are introduced into the cathode sputtering chamber or the reaction products are carried out of the chamber.
Inorganic or organic substances or mixtures of both can be used as reactants. Auxiliary materials such as auxiliary gas or auxiliary vapors that do not take part in the chemical conversion can also be added to the reaction mixture. In many cases it is advantageous if the reactants are preheated before entering the cathode sputtering field. Heat-sensitive reactants, on the other hand, can be cooled before entering the cathode sputtering field.
Both low-melting and high-melting metals, both light metals and heavy metals and alloys can be used as cathodes to be sputtered. The sputtered metal catalysts have a particularly good effect compared to the known solid metal catalysts because of the extremely fine distribution and the simultaneous action of the electric field, so that many processes are very accelerated. In addition, the catalyst consumption is very economical.
The cathode materials to be sputtered, such as metals or alloys, can also be heated. This increases the dusting per unit of time. The additional heating of the cathode can be achieved by current heat, e.g. B. with wire or tape cathodes, by resistance heating, z. B. in a crucible. The additional heating of the cathode can
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can also be made by high frequency heating. The fine distribution of the sputtered material over the entire discharge path is guaranteed by arranging the high-frequency heating accordingly. The additional heating of the cathodes to be sputtered can also be done by arc heating.
This type of heating is particularly suitable for high-melting materials, in particular metals such as tungsten, rhenium, tantalum, molybdenum, osmium, ruthenium, iridium, boron, hafnium, rhodium, zirconium, titanium and the like. Like. The additional heating of the cathodes can take place up to close to the melting point of the metals or alloys.
The different types of heating allow the reaction temperature to be regulated depending on the desired chemical reactions. The heating and sputtering of the cathode by means of direct current or alternating current can advantageously be carried out alternately or periodically. In the case of alternating current heating, for atomization of the cathodes, for. B. a pulsating DC voltage can be used, the maximum values of which occur when the heating current changes its direction.
The reaction products can advantageously be condensed in a cooler connected to the cathode sputtering chamber. The non-condensed reaction products can be collected in a gas container and optionally returned to the reaction process.
Of course, other physical or chemical measures for separating the reaction products can also be used.
The sputtered metals can advantageously be bundled and collected by a coil through which an electric current flows, which generates a magnetic field and surrounds the reaction zone. In this way the metal concentration in the reaction space is increased.
The sputtering voltage to be used in the process, the current intensity, the temperature of the cathodes and the temperature of the reaction zone, as well as the level of the negative pressure in the reaction space depend entirely on the type of chemical reactions. For example, sputter voltages from a few hundred volts to 100,000 volts or more can be used. A favorable working area is between about 1000 and 10,000 volts. The current intensity depends on the applied voltage and on the size and distance between the cathode and anode.
For example, in small devices at a voltage of 2000 volts, currents of 1 to 50 milliamperes are sufficient, while in larger devices stronger currents are used. With normal cathode sputtering with non-preheated cathodes, the catalyst can only be sputtered within a pressure range of about 5 mm to 100 mm. Due to the additional heating of the cathodes, dusting takes place even at higher pressures. This is particularly advantageous if you want to carry out the chemical reaction at a higher pressure than that of normal cathode sputtering. The treatment of the reactants can advantageously be in the range of the maximum of the. Cathode sputtering are carried out, the location of which a. depends on the type of gases, the temperature and the pressure.
A vacuum pump connected to the reaction chamber ensures that the reaction participants are fed in with a corresponding control device. Pressure in the reaction chamber is maintained. The pressure can be, for. B. be automatically controlled by a with the vacuum pump and the feed device of the reactants in connection contact manometer in the reaction chamber.
In the drawing devices for performing the patented method are shown, u. 1 shows a schematic section through an overall system for performing chemical processes, FIG. 2 shows a section through a reaction chamber with a resistance-heated cathode, FIG. 3 shows a section through a cathode heated by means of high-frequency heating, and FIG. 4 shows a section through an electric arc heated cathode.
In Fig. 1, 1 is the cathode sputtering chamber, e.g. B. made of glass, porcelain or metal, with removable closures 2 and 3. The pierced cathode 4 is inserted into the upper closure cover by means of an insulator 5, and the drilled anode 6 is inserted into the lower closure cover by means of the insulator 7. The cathode expands at its end and carries the perforated atomization plate 8, while the anode, which widens like a funnel at its end, carries a perforated anode plate 9.
The reactants are introduced into the reaction space through the perforated cathode plate, while the reaction products are removed through the perforated anode plate, which can consist of a sieve. 10 is a sputtering voltage source which is in conductive connection with the cathode and anode via an adjustable resistor 11. 12 is a container for the mixture of reactants, which is connected to the perforated cathode via a reducing valve 13 and a preheater or cooler 14 with the interposition of an insulator 15. The cathode 4 can, in order to prevent undesirable dusting, in its upper part with an insulating layer, e.g. B. made of glass 16, be encased.
A cooler 18 for condensation of the reaction product and a collecting container 19 for the condensate are connected to the anode with the interposition of an insulator 17. A line 20 leads from the collecting container 19 to the vacuum pump 21, which is followed by a gas collecting container 22 for the exhaust gas, which can optionally be returned to the collecting container 12 for the reactants.
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23 is a supply line for an auxiliary gas, such as hydrogen, argon, nitrogen, carbon dioxide, carbonic acid or the like. 24 is a manometer which shows the pressure in the reaction chamber.
25 is a coil that is fed by a direct current source 26 that generates a magnetic field for
Collecting the metals sputtered from the cathode plate 8 is generated. 27 is a shielding plate opposite the optionally water-cooled high-frequency heating coil 28, which is fed by a high-frequency source 29 and is used to heat the atomized metal. The exchangeable cathode plate 8 consists of the metal to be sputtered or the metal alloy.
In FIG. 2, 1 is the atomization chamber with the funnel-shaped anode 31 provided with a sieve 30, which serves to discharge the reaction products. 32 is the feed line of the reaction participants, 33 is the heatable cathode, which consists of a wire that is heated via lines 34 from the power source 35 via a controllable resistor 36, 10 is again the sputtering voltage source, which is connected to the cathode via resistor 11 and anode is connected.
In FIG. 3, 37 is a pierced cathode which is fed from the high-frequency source 39 through the coolable high-frequency coil 38. 40 is a coil fed by a DC power supply 41 for collecting the sputtered metal. 42 is the feed line for the reactants.
In FIG. 4, 43 are the conventionally controllable metal electrodes of an arc, which are connected as a cathode opposite the annular anode 44. 45 is the power source for operating the arc, which feeds the arc via the adjustable resistor 46. 47 is a parallel-connected potentiometer, the sliding contact 48 of which is connected to the negative pole of the atomizing voltage source 10 via the resistor 11, the other pole of which is connected to the anode 44. 53 is a coil which is fed from the power source 49 via the variable resistor 50 for collecting the sputtered metal. 51 is the feed line for the reactants and 52 is the discharge line for the reaction products.
The method is explained in more detail below using an exemplary embodiment. In a system according to FIG. 1, a mixture of sulfur dioxide (SO,) and oxygen (0) of the reaction chamber 1 was transferred from the container 12 via the preheater 14, in which the mixture was heated to 4000 C, through the pierced electrode 4 into the Reaction space introduced. The cathode plate consisted of platinum which was atomized by a voltage of 2000 volts and a current of 10 milliamps. During this treatment, sulfuric anhydride was formed in the reaction space and was discharged through the anode 6. The pressure in the reaction chamber was 1 mm of mercury. The SOg was compressed in the subsequent container 18 and collected in the container 19.
In a similar way, one can also carry out reactions that give rise to organic compounds, e.g. B. convert a mixture of carbon dioxide and hydrogen into methane. A mixture of 1 volume of carbon dioxide to at least 4 volumes of hydrogen is used. Nickel is cathode sputtered as a catalyst. The reaction temperature is 200-400 C.
PATENT CLAIMS:
1. A method for carrying out chemical reactions between solid, liquid or gaseous or vaporous substances, at negative pressure in the presence of catalytically active metals or alloys, characterized in that the reactants are introduced into a cathode sputtering chamber in which the catalyst through during the reaction cathodic sputtering of a metal or alloy is generated.