DE743402C - Method and device for the production of sintered bodies - Google Patents

Method and device for the production of sintered bodies

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DE743402C
DE743402C DEB183132D DEB0183132D DE743402C DE 743402 C DE743402 C DE 743402C DE B183132 D DEB183132 D DE B183132D DE B0183132 D DEB0183132 D DE B0183132D DE 743402 C DE743402 C DE 743402C
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Bernhard Berghaus
Wilhelm Burkhardt
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Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Sinterkörpern Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Sinterkörpern aus Metallpulvern oder aus Hartstoffpulvern oder deren Gemischen, welches sich dadurch auszeichnet, daB die PreBlinge aus den Pulvern bei vermindertem Druck bzw. im Vakuum zur Erhitzung als Anode geschaltet oder neutral angeordnet einer elektrischen Gasentladung ausgesetzt werden. Die metallische Wandung der Vakuumsinterkammer wird dabei vorteilhaft als Kathode geschaltet. Es kann dabei eine isoliert und abgeschirmt eingeführte Elektrode die Anode bilden. Die. PreBlinge bzw. das Sintergut werden vorteilhaft auf einem metallischen Träger angeordnet, der isoliert und abgeschirmt in die Vakuumsinterkammer eingeführt ist. Der metallische Träger wird dabei vorzugsweise hohl ausgebildet und von innen gekühlt. Der Teller bzw. die' Stützen, auf denen das Sintergut ruht, können gas hochschmelzenden Metallen, wie Chrom, Tantal, Titan, Molybdän, Wolfram o. dgl. hergestellt werden. Der Teller oder die Stützen, auf denen das Sintergut ruht, können aber auch aus anderen hochschmelzenden Materialien, wie Sintererde, z. B. Beryll:umoxyd, Zirkonoxyd, Thoriumoxyd o. dgl., aber auch aus Graphit hergestellt werden. Die die Erhitzung bewirkende Entladung kann mit Gleich- oder Wechselspannung betrieben ,verden.Method and apparatus for producing sintered bodies The invention relates to a method for producing sintered bodies from metal powders or from Hard material powders or mixtures thereof, which is characterized by the fact that the PreBlinge from the powders at reduced pressure or in a vacuum for heating as Connected anode or arranged neutrally exposed to an electrical gas discharge will. The metallic wall of the vacuum sintering chamber is advantageous as Cathode switched. It can be an insulated and shielded introduced electrode form the anode. The. PreBlinge or the sintered material are advantageous on one metallic carrier arranged, which is insulated and shielded in the vacuum sintering chamber is introduced. The metallic carrier is preferably made hollow and cooled from the inside. The plate or the 'supports on which the sintered material rests, can use gas refractory metals such as chromium, tantalum, titanium, molybdenum, tungsten o. The like. Be produced. The plate or the supports on which the sintered goods rests, but can also be made from other high-melting materials, such as sintered earth, z. B. beryl: umoxide, zirconium oxide, thorium oxide or the like, but also made of graphite will. The discharge causing the heating can be with direct or alternating voltage operated, verden.

Bei Anlegen einer Wechselspannung an die Gasentladungsstrecke wird das eine Ende der Wechselspannungsquelle mit der Gehäusewandung und das andere Ende der Wechselspannungsquelle mit der Stromdurchführung, d'.e mit den zu sinternden Körpern in leitender Verbindung steht, oder mit einer gegenüber den Sinterkörpern isolierten Elektrode verbunden. Die zum Sintern erforderliche Gasentladung wird vorzugsweise bei einem Druck von 4o bis o,oi mm, vorzugsweise 3 bis o,i mm 11g betrieben. Als Füllgas für die Gasentladung dienen z. B. Wasserstoff, Sticksfoft, Ammon'ak, Kohlenwasserstoffe oder Edelgase. Die ah die Entladungsstrecke anzulegende Spanaung kann je nach dem Grade der gewünschten Erhitzung und des eingestellten Vakuums Too bis ioooo Volk. betragen. In den meisten Fällen kommt mang mit Spannungen bis zu 5ooo Volt aus. D ' e?nzuführende Leistung ist abhängig von det' Größe und der Zahl der zu erhitzenden Preßlinge und der anzuwendenden Temperatur. Um Sintertemperaturen bis zti iooo° C zu erreichen, können z. B. je nach der Füllung des Ofens bis zu 7 Watt je Quadratzentimeter Entladungsleistung, bezogen auf die Kathodenoberfläche, erforderlich sein. Bei Temperaturen bis zu ooo° C und über 3000' C werden bis zu 3o und mehr Watt je Quadratzentimeter Kathodenoberfläche je nach der Größe des eingebrachten Sint; rkörpers benötigt. Die Abschirmung um die Stromleiter ist wesentlich, um die hohen Leistungen bei den genannten Spannungen einzuführen. Die Abschirmungen sind in einem solchen AbsLattde um die Stromleiter gelegt, daß in dem Zw:schenra-um zwischen Stromleiter und Abschirmung keine Entladung erfolgen kann. Die Abschirmung ist .auf eine solche Länge und vorzugsweise labyrinthförmig um den Stromleiter geführt, daß Ladungsträger, wie ionisierte Gasteile oder verdampfendes Metall aus dem Behandlungsraume das Isolations-und Dichtungsmaterial nicht erreichen können. D:-- Isolation und die Dichtung können zwei getrennte Materialien oder ein Körper mit beiden Eigenschaften sein. So sind vorzugsweise außerhalb des Behandlungsraumes zwischen Gefäßwandung und Stromleiter untergebracht.When an alternating voltage is applied to the gas discharge path, one end of the alternating voltage source is connected to the housing wall and the other end of the alternating voltage source is connected to the current feedthrough, d'.e is in conductive connection with the bodies to be sintered, or to an electrode that is insulated from the sintered bodies. The gas discharge required for sintering is preferably operated at a pressure of 40 to 0.1 mm, preferably 3 to 0.1 mm 11 g. As a filling gas for the gas discharge z. B. Hydrogen, Sticksfoft, Ammon'ak, hydrocarbons or noble gases. The voltage to be applied across the discharge path, depending on the degree of heating desired and the vacuum set, can range from Too to 10000 people. be. In most cases, voltages of up to 5,000 volts can be used. The power to be supplied depends on the size and the number of compacts to be heated and the temperature to be used. In order to achieve sintering temperatures of up to 10,000 ° C, z. B. depending on the filling of the furnace up to 7 watts per square centimeter of discharge power, based on the cathode surface, may be required. At temperatures of up to 000 ° C. and over 3000 ° C., up to 30 and more watts per square centimeter of cathode surface, depending on the size of the sint introduced; body needed. The shielding around the current conductors is essential in order to introduce the high power at the voltages mentioned. The shields are placed around the conductors in such a way that no discharge can occur in the space between the conductors and the shield. The shield is guided around the current conductor over such a length and preferably in a labyrinthine manner that charge carriers such as ionized gas parts or vaporizing metal from the treatment room cannot reach the insulation and sealing material. D: - The insulation and the seal can be two separate materials or a body with both properties. So are preferably accommodated outside of the treatment room between the vessel wall and the conductor.

M:ttels der Sinterung von Metallpulver nach dem Verfahren können Rohlinge für die Walz- oder Zielverarbeitung gefertigt werden. Insbesondere lassen sich Konstruktionsteile, Zieh- oder Schneid-,verkzeuge aus hochschmelzenden Metallen, wie Chrom, Titan, Tantal, lzolybdän, Vanadium, Wolfram usw., allein oder in Mischung auch mit n:edrigschmelzenden Metallen, wie Leichtmetallen, z. B. Magnesium, Aluminium, oder Schwermetalle, wie Eisen, Kupfer, Kobalt usw., herstellen. Als Hartstoffe, insbesondere für Schneidwerkzeuge,kommen Hartmetallkarbide, Hartmetallsil:cide, Hartm°tallnitride, Hartmetallboride, allein oder in Mischung mit Hilfstnetallen, wie Aluminium, Eisen, Nickel, Kobalt u. dgl., in Frage. Es können hier alle Mischungen verwendet werden, die für die Hartmetallherstellung an sich bekannt sind.By means of the sintering of metal powder according to the process, blanks can be produced be manufactured for rolling or target processing. In particular, construction parts, Drawing or cutting tools made of refractory metals such as chrome, titanium, tantalum, Isolybdenum, vanadium, tungsten, etc., alone or in a mixture with n: edrigschmelzenden Metals, such as light metals, e.g. B. magnesium, aluminum, or heavy metals, such as Manufacture iron, copper, cobalt, etc. As hard materials, especially for cutting tools, come Hard metal carbides, hard metal sil: cide, hard metal nitride, hard metal boride, alone or in a mixture with auxiliary metals such as aluminum, iron, nickel, cobalt and the like, in question. All mixtures that are used for hard metal production can be used here are known per se.

Die aus Metallpulver durch Pressen hergestellten Gegenstände zur Verwendung als Konstruktionsteile oder Werkzeuge im Vakuum der Sintertemperatur ausgesetzt zeigen folgende Vorteile: Durch das Evakuieren der Behandlungskammer erfolgt eine weitgehende Entgastuig der Preßlinge vor Einwirkung der Tetnpera;ur,wobei die Entgasung bis zum technisch '8rreichbaren Vakuum durchgeführt werden ,kann. Nach Anlegen der Spannung an die Elektroden und Einführen des Füllgases für die Entladung, das eine reduzierende, aufkohlende, verstickende oder indifferente Wirkung haben kann, wird der Preßling auf die gewünschte Temperatur je nach dem @%laterial langsam oder schnell erhitzt. In manchen Fällen hat es s'ch als vorteilhaft erwiesen, bei bestimmten Temp-craturen ztt verweilen und dann weiter zu erhitzen.The articles for use made of metal powder by pressing as construction parts or tools exposed to the sintering temperature in a vacuum show the following advantages: By evacuating the treatment chamber, a extensive degassing of the compacts before the action of the tetnpera; ur, the degassing can be carried out up to the technically achievable vacuum. After creating the Voltage to the electrodes and introduction of the filling gas for the discharge, the one can have a reducing, carburizing, suffocating or indifferent effect the compact to the desired temperature, depending on the material, slowly or quickly heated. In some cases it has proven beneficial in certain Temp-craturen ztt linger and then continue to heat.

Durch die Erhitzung der Preßlinge nach der Erfindung können die für die Sinterung notwendigen Temperaturen bis zu 3000 C oder mehr bei großer Wirtschaftlichkeit und gutem; Wirkungsgrad zugeführt werden. Außerdem wird erreicht, daß die Preßkörper ohne Rißbildung sehr dicht und unter Beibehaltung ihrer Form sintern. Zur Erzielung poröser Körper, wie z. B. für Lagerschalen usw., läßt sich der niedrigschmelzende B:-standteil leicht durch Vergasen entfernen, ohne die Form und die Festigkeit des Gegenstandes zu beeinträchtigen.By heating the compacts according to the invention, the for the sintering required temperatures of up to 3000 C or more with great economic efficiency and good; Efficiency are fed. It is also achieved that the pressed body Sinter very densely without cracking and while maintaining their shape. To achieve porous body, such as. B. for bearing shells, etc., can be the low-melting point B: - Easily remove the component by gasification, without affecting the shape and strength of the To affect the object.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens, welche sich dadurch auszeichnet, daß sie aus einem evakuierbaren metallischen Sinterofen mit einer isoliert und abgeschirmt eingeführten Stromdurchführung für die zu sinternden Körper und einer gleichfalls isolierten und abgeschirmten Hilfselektrode besteht, sowie aus einer Gleich- oder Wechselstromquelle zum Speisen der zwischen den zu sinternden Körpern bzw. der Hilfselektrode und der Kammerwandung geschalteten Gasentladungsstrecke. Der metallische Sinterofen besteht vorzugsweise aus einem kühlbaren metallischen Unterteil und einem abnehmbaren, gleichfalls kühlbaren metallischen Oberteil. Die isoliert und abgeschirmt eingeführte Stromdurchführung ist vorteilhaft hohl und kühlbar ausgebildet.The invention also relates to a device for performing the described method, which is characterized in that it consists of an evacuable metallic sintering furnace with an insulated and shielded current feedthrough for the body to be sintered and an equally isolated and shielded one Auxiliary electrode, as well as a direct or alternating current source for feeding that between the bodies to be sintered or the auxiliary electrode and the chamber wall switched gas discharge path. The metallic sintering furnace is preferably made from a coolable metallic lower part and a removable, likewise coolable metallic top. The insulated and shielded current feedthrough is advantageously designed to be hollow and coolable.

In der Zeichnung ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel schematisch näher erläutert, und zwar zeigt die Abbildung einen Sinterofen zur Herstellung von Sinterkörpern aus Metallpulvern oder Hartstoffen, bei dem die Preßlinge aus den Pulvern bei vermindertem Druck bzw. im Vakuum zur Erhitzung als Anode geschaltet oder neutral angeordnet einer elektrischen Gasentladung ausgesetzt werden.In the drawing, the invention is shown schematically in an exemplary embodiment explained in more detail, namely the figure shows a sintering furnace for the production of Sintered bodies made of metal powders or hard materials, in which the compacts from the Powders connected as anode for heating at reduced pressure or in a vacuum or exposed to an electrical gas discharge in a neutral position.

Der Sinterofen besteht nach der Abbildung aus einem metallischen Unterteil i und einem abnehmbaren metallischen Oberteile, die mittels der Dichtung 3, die z. B. aus zwei Dichtungsringen besteht, vakuumdicht verbunden sind. Der abnehmbare Oberteil ist mit einem Kühlmantel 4 versehen, dem durch den Stutzen 5 ein Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 6 abgeleitet wird. Der Oberteil besitzt ferner ein isoliertes und abgeschirmtes Schauglas 7, das in einer Metallhülse 8 angeordnet. ist, die ihrerseits mittels der Dichtung 9 isoliert in den Stutzen io des Oberteils unter Zwischenschalten eines engen Schutzspaltes i i eingesetzt ist und durch den Ring 12 aus Isoliermaterial mittels nicht gezeichneter Schrauben angebracht wird. Der metallische Unterteil ist mit Kühlkanälen 13 versehen und trägt eine mittlere metallische kühlbare isolierte und abgeschirmte Durchführung 14, der durch Leitung 15 ein Kühlmittel zugeführt und durch Stutzen 16 abgeleitet wird. Die Durchführung 14 trägt eine elektrisch leitende oder isolierende Abschirmhaube oder Platte 17, z. B. aus Metall oder einem Isolierstoff, die zur Lagerung des zu sinternden Gutes ig, z. B. unter Zwischenschaltung von Metallen oder isolierenden Stäben 18, dient. Das zu sinternde Gut i9 ist entweder als Anode geschaltet oder neutral angeordnet. Der Teil 2,o stellt eine isoliert und abgeschirmt eingeführte, aus zwei Teilen zusammengesetzte Hilfselektrode dar. Die Teile 21, 22 sind Isolier- bzw. Dichtungsringe, und der Teil 2-23 ist ein Isolier- und Anpreßring, der durch nicht dargestellte Schrauben angepreßt wird. Zwischen der metallischen Durchführung io und der Hilfseletrode 2o und zwischen dieser und der metallischen Wandung des Bodens sind enge Abschirmspalte 24 und 25 vorgesehen. Der Stutzen 26 dient zum Zuführen eines Füllgases, wie Wasserstoff, Stickstoff o. dgl. in geregelter Menge. Das -Sieb 27 verhindert, daß die zum Heizen bzw. Sintern dienende Gasentladung in das Zuführungsrohr schlägt. Der Stutzen 28 dient zum Anschließen der Vakuumpumpe, mittels deren ein Druck von 40 bis o,oi mm, vorzugsweise io bis o,1 mm in den Sinterofen aufrechterhalten wird. Das Sieb 29 verhindert, daß die Gasentladung in die zur Vakuumpumpe führende Leitung hineinschlägt. Die Gleichstromquelle 3o steht mit ihrem negativen Pol mit .der metallischen Wandung der Ofenkammer über einen Schalter 31 in Verbindung und mit dem positiven Pol über einen Schalter 32 und Widerstand 33 oder Selbstinduktion 34 entweder über den Schalter 35 ' mit der Stromdurchführung für die Sinterkörper oder über den Schalter 36 mit der Hilfselektrode in Verbindung. Der Teil 37 stellt eine Wechselstromquelle, z. B. einen Wechselstromtransforinator dar, der mit dem einen Ende über den Schalter 38 mit der metallischen Wandung des Sinterofens und mit dem anderen Ende mit dem Schalter 32 verbunden ist.According to the figure, the sintering furnace consists of a metallic lower part i and a removable metallic upper part which, by means of the seal 3, which z. B. consists of two sealing rings, are connected in a vacuum-tight manner. The removable upper part is provided with a cooling jacket 4, to which a coolant is fed through the connection 5 and discharged through the connection 6. The upper part also has an insulated and shielded sight glass 7 which is arranged in a metal sleeve 8. is, which in turn is insulated by means of the seal 9 in the nozzle io of the upper part with the interposition of a narrow protective gap i i and is attached through the ring 12 of insulating material by means of screws (not shown). The metallic lower part is provided with cooling channels 13 and carries a central metallic, coolable, insulated and shielded bushing 14, to which a coolant is fed through line 15 and discharged through connection 16. The bushing 14 carries an electrically conductive or insulating shielding hood or plate 17, e.g. B. made of metal or an insulating material, the ig for storage of the goods to be sintered, z. B. with the interposition of metals or insulating rods 18, is used. The good i9 to be sintered is either connected as an anode or arranged neutrally. The part 2, o represents an insulated and shielded inserted auxiliary electrode composed of two parts. The parts 21, 22 are insulating or sealing rings, and the part 2-23 is an insulating and pressing ring, which is pressed by screws, not shown will. Narrow shielding gaps 24 and 25 are provided between the metallic bushing io and the auxiliary electrode 2o and between the latter and the metallic wall of the base. The connector 26 is used to supply a filling gas, such as hydrogen, nitrogen or the like. In a controlled amount. The sieve 27 prevents the gas discharge used for heating or sintering from striking the supply pipe. The connector 28 is used to connect the vacuum pump, by means of which a pressure of 40 to 0.1 mm, preferably 10 to 0.1 mm, is maintained in the sintering furnace. The sieve 29 prevents the gas discharge from striking the line leading to the vacuum pump. The direct current source 3o is connected with its negative pole with the metallic wall of the furnace chamber via a switch 31 and with the positive pole via a switch 32 and resistor 33 or self-induction 34 either via the switch 35 'with the current feedthrough for the sintered body or via the switch 36 in connection with the auxiliary electrode. The part 37 provides an alternating current source, e.g. B. is an alternating current transformer which is connected at one end via the switch 38 to the metallic wall of the sintering furnace and at the other end to the switch 32.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Herstellen von Sinterkörpern aus Metallpulvern oder aus Hartstoffpulvern oder deren Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßlinge aus den Pulvern bei vermindertem Druck von 4o bis o,oi mm, vorzugsweise 5 bis o, i inm Hg, zur Erhitzung als Anode geschaltet oder neutral angeordnet einer elektrischen Glimmentladung ausgesetzt werden. PATENT CLAIMS: i. Method for producing sintered bodies Metal powders or hard material powders or mixtures thereof, characterized in that that the compacts from the powders at a reduced pressure of 40 to 0.0 mm, preferably 5 to o, i in Hg, connected as an anode for heating or arranged neutrally one electrical glow discharge. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Füllgas für die Gasentladung, Wasserstoff, Stickstoff, Ammoniak, Kohlenwasserstoffe oder Edelgase verwendet werden. 2. The method according to claim i, characterized characterized that as filling gas for the gas discharge, hydrogen, nitrogen, ammonia, Hydrocarbons or noble gases are used. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem evaktiierbaren metallischen Sinterofen mit einer durch die Ofenwandung isoliert und abgeschirmt eingeführten Halterung für die zu sinternden Körper, sowie aus einer Wechselstromquelle oder Gleichstromquelle besteht, deren negativer Pol mit der Ofenwandung und deren positiver Pol mit der Halterung der zu sinternden Körper oder mit einer besonderen, gleichfalls gegenüber der Ofenwandung isoliert und abgeschirmt eingeführten Anode verbunden ist. 3. Device for implementation of the method according to claim i, characterized in that it consists of an evactiatable metallic sintering furnace with one isolated and shielded by the furnace wall introduced holder for the body to be sintered, as well as from an alternating current source or direct current source, whose negative pole with the furnace wall and their positive pole with the holder of the body to be sintered or with a special, also insulated from the furnace wall and shielded introduced anode connected is. 4. Vorrichtung nach Anspruch-3, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Sinterofen aus einem kühlbaren metallischen Unterteil und einem abnehmbaren, gleichfalls kühlbar ausgebildeten metallischen Oberteil, welche Teile die Kathode bilden, besteht. 4. Apparatus according to claim 3, characterized in that the metallic Sintering furnace from a coolable metallic lower part and a removable, likewise metallic upper part which can be cooled and which parts form the cathode. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die isoliert und abgeschirmt eingeführte anodische Stromdurchführung hohl und kühlbar ausgebildet ist. Zur .Abgrenzung des Anmeldungsgegenstandes vom Stand der Technik sind im Erteilungsverfahren folgende Druckschriften in Betracht gezogen worden deutsche Patentschriften .... Nr. 187 285, 188 466, 375:235; 5. Device according to one of claims 3 and 4, characterized in that the insulated and shielded introduced anodic current feedthrough is hollow and can be cooled. To delimit the subject matter of the application from the state of the art, the following publications were taken into account in the grant procedure: German patents .... No. 187 285, 188 466, 375: 235;
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