DE2120927C3 - Process for sintering compacts made of high-melting metal or alloy powder - Google Patents
Process for sintering compacts made of high-melting metal or alloy powderInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Sintern von Preßkörpern aus hochschmelzendem Metall- oder Legierungspulver durch Erhitzen mittels Elektronenbeschuß im Vakuum.The invention relates to a method for sintering pressed bodies made of high-melting Metal or alloy powder by heating with electron bombardment in a vacuum.
7um Sintern von Preßkörpern aus Metallpulver ist es aus der US-PS 22 27 177 bekannt, diese in einem inaktiven Gas einer Glimmentladung auszusetzen. Bei solchen Gli.nmentlaäungen, die vorzugsweise bei einem Druck von 5 uis 0,1 Torr unterhalten werden, erfolgt die Erwärmung des Preßkörpers durch auftreffende Ionen, die bei ihrer Umladung vielfach störende Fremdatome im Preßkörper ergeben.7um sintering of pressed bodies made of metal powder, it is known from US-PS 22 27 177, this in one expose inactive gas to a glow discharge. In the case of such delineations, which are preferred in the case of be maintained at a pressure of 5 uis 0.1 Torr, the pressed body is heated by the impacting ions, which are often reloaded when they are recharged result in disturbing foreign atoms in the pressed body.
Die Erfindung bezieht sich demgegenüber auf ein Verfahren zum Sintern von Preßkörpern aus hochschmelzendem Metall- oder Legierungspulver durch Erhitzen mittels Elektronenbeschuß im Vakuum, bei dem die Preßkörper direkt durch die auftreffenden Elektronen erhitzt werden, ohne daß durch die Restgasatmosphäre die Gefahr einer Verunreinigung besteht.In contrast, the invention relates to a method for sintering pressed bodies made of high-melting metal or alloy powder Heating by means of electron bombardment in a vacuum, in which the compacts pass directly through the impacting ones Electrons are heated without the risk of contamination from the residual gas atmosphere consists.
Aus der DT-AS 1115030 ist ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von metallischen Schmelzblöcken bekannt, bei dem die Oberfläche des metallischen Schme,lzblockes im Hochvakuum mittels Elektronenstrahlen beschossen wird, wobei als Elektronenstrahlquellen eine oder mehrere ringförmige Glühkathoden verwendet werden können.A method for surface treatment is from the DT-AS 1115030 known from metallic melt blocks, in which the surface of the metallic Molecules in a high vacuum using electron beams is bombarded, with one or more ring-shaped hot cathodes as electron beam sources can be used.
Aus der US-PS 33 81 157 ist es bekannt, mittels einer rin£»förmißen HnhlkathnHp in »jnsr Ebsns rsdis! auf einen Gegenstand gerichtete Elektronenstrahlen zu erzeugen, um beispielsweise einen Schweiß- oder Lötvorgang, ein Zonenschmelzen, ein Drahtziehen oder ein Aufdampfen vorzunehmen.From US-PS 33 81 157 it is known by means of a rin £ »form HnhlkathnHp in» jnsr Ebsns rsdis! on to generate electron beams directed towards an object, for example to carry out a welding or soldering process, zone melting, wire drawing or vapor deposition.
Es sind auch Sinterverfahren für pulvermetallurgisch hergestellte Preßkörper mittels Elektronenbeschuß der Oberfläche im Vakuum bekannt, bei welchem der zu sinternde»Preßkörper unter dem fokussierten Elektronenstrahl bewegt wird.There are also sintering processes for compacts produced by powder metallurgy by means of electron bombardment Surface known in a vacuum, in which the »pressed body to be sintered is under the focused electron beam is moved.
Der Sinterprozeß verläuft dabei jedoch sehr langsam, weil aufeinanderfolgend nur kleine Flächen des Preßknrpcrs der 1 rhit/ung ausgesetzt worden. Die aul dem erhitzten Teil der Oberfläche ausgeschiedenen Gase werden teilweise von der bereits dem Beschluß ausgesetzten Fläche absorbiert. Außerdem ist es nicht möglich, Preßkörper verschiedener Konfiguration und Dicke gleichmäßig /u erhitzen. Deswegen lassen sich praktisch nur flache dünne Preßkörper mit kleinen Abmessungen erhitzen, wobei diese auch nicht länger auf Zwischentemperaturen gehalten werden können, so daß vor der Schrumpfung des Preßkörpers ein Teil der Gase in diesem verbleibt, die tiefe Oberflächenrisse und Innenlunker hervorrufen können.However, the sintering process is very slow because there are only small areas of the pressed body in succession been exposed to the 1 rhythm. The aul The gases excreted from the heated part of the surface are partially affected by the already resolved exposed surface is absorbed. In addition, it is not possible to use different configurations and compacts Heat the thickness evenly. Therefore, only flat thin compacts can be practically with small ones Heat dimensions, whereby these can no longer be kept at intermediate temperatures, so that before the shrinkage of the pressed body some of the gases remain in it, the deep surface cracks and cause inner voids.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sinterverfahren für Preßkörper aus hochschmelzendem Metall- ouer Legierungspulver durch Erhitzen mittels Elektronenbeschuß im Vakuum anzug; ->en, das sowohl das Sintern der Preßkörper zu beschleunigen als auch die Qualität der gesinterten Körper zu steigern gestattet, wie auch das Sintern von Preßkörpern von großen Abmessungen und komplizierter Form ermöglicht. The invention is based on the object of a sintering process for pressed bodies made of high-melting Metal or alloy powder by heating by means of electron bombardment in a vacuum; -> en that both to accelerate the sintering of the compacts and also to increase the quality of the sintered bodies, as well as the sintering of compacts of large dimensions and complex shapes.
Dies wird bei einem Sinterverfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß nach Erreichen eines Vakuums von etwa 10"7 Torr die gesamte Oberfläche des als Anode geschalteten Preßkörpers gleichzeitig dem Elektronenbeschuß von einer diesen umgebenden Kathode ausgesetzt wird, wobei eine Temperatur von 10 bis 15% der Schmelztemperatur des Werkstoffs gehalten wird, bis die Gasausscheidung aufhört, und der Preßkörper dann, wenn der Druck von 10"7 Torr wieder erreicht ist, mit einer Geschwindigkeit von 500C pro Minute bis auf Sintertemperatur erhitzt wird.This is achieved according to the invention in a sintering process of the type mentioned at the outset in that, after a vacuum of approximately 10 " 7 Torr has been reached, the entire surface of the pressed body connected as anode is simultaneously exposed to the electron bombardment from a cathode surrounding it, with a temperature of 10 to 15 % of the melting temperature of the material is held until the gas excretion ceases, and when the pressure of 10 " 7 Torr is reached again, the pressed body is heated at a rate of 50 ° C. per minute to sintering temperature.
Auf diese Weise kann das Sintern der Preßkörper erheblich beschleunigt werden, und es können auch Preßkörper mit großen Abmessungen und komplizierter Form gesintert werden. Die Erhitzung auf 10 bis 15% der Schmelztemperatur des Preßkörpers, so lange, bis die Gasausscheidung aufhört, gibt die Möglichkeit' die Qualität der erhaltenen Werkstücke zu steigern, da die Bildung von Lunkern und tiefen Oberflächenrissen vermieden werden kann.In this way the sintering of the compacts can and can be accelerated considerably Compacts are sintered with large dimensions and complicated shape. Heating to 10 to 15% of the melting temperature of the pressed body, until the gas separation stops, gives the possibility ' to increase the quality of the workpieces obtained, since the formation of cavities and deep surface cracks can be avoided.
Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Heizkörper zur Erwärmung des Preßkörpers zeichnet sich dadurch aus, daß der in Form von Fäden oder Stäben ausgeführte, den Preßkörper innerhalb der Vakuumkammer umgebende Heizkörper gleichzeitig als Kathode geschaltet ist.An advantageous device for carrying out the method according to the invention with a heating element for heating the pressed body is characterized in that the in the form of threads or rods executed, the pressed body within the vacuum chamber surrounding heating element at the same time as Cathode is connected.
Eine derartige Vorrichtung gewährleistet eine höhere Leistung und höhere Qualität der hergestellten Werkstücke, auch wenn diese kompliziertere Form besitzen. Such a device ensures higher performance and higher quality of the workpieces produced, even if they have a more complicated shape.
Die Erfindung soll nachstehend an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnungen näher erläutert werden. Es zeigt:The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment and the drawings will. It shows:
F;g. 1 einen Vakuumofen in veriikaier Schnittdarstellung durch die Längsachse,F; g. 1 a vacuum furnace in a veriikaier sectional view through the longitudinal axis,
Fig. 2 iinen Schnitt H-II nach Fig. 1.FIG. 2 is a section H-II according to FIG. 1.
Der Vakuumofen zur Durchführung des Sinterns von Preßkörpern besitzt ein zylindrisches wassergekühltes Gehäuse 1 mit einem Deckel 2 und einer Hubvorrichtung 3.The vacuum furnace for carrying out the sintering of compacts has a cylindrical water-cooled one Housing 1 with a cover 2 and a lifting device 3.
Im Gehäuse 1 sind auf Hochspannungsisolatoren 4 Schirme 5 aus Metall, z. B. aus Molybdänblech, angeordnet. Ein an elektrischen Stromzuleitungen 7 befestigter Heizkörper 6 ist als Kathode aus Wolframoder Molybdänblechen oder -draht ausgebildet, die dieIn the housing 1 are on high voltage insulators 4 screens 5 made of metal, for. B. made of molybdenum sheet arranged. A mounted on electrical leads 7 radiator 6 is formed as a cathode of tungsten or molybdenum sheets or wire, the
gan/e Oberfläche des /u bearbeitenden l'reükörpcrs 9 umgibt. Der Heizkörper ist an eine gleichgerichtete Hochspannung geschaltet (in der/cchnung nicht d.ir gestellt) Fin fisch 8 /ur Aufnahme des Preßkorpeis 9 in einer bestimmten [.age hat einen Antrieb /um vertikalen Vorschub durch eine Vakuumdichtung 10 Das Gehäuse 1 und der Tisch 8 sind geerdet. Der Ofen ist mit einer mechanischen Pumpe und einer öltrcicn Hochvakuumpumpe (nicht gezeigt) ausge.usiel, um im Olenraum ein Vakuum von etwa 10 Torr herzustellen. Ein optisches Pyrometer 11 und nicht dargestellte Thermoelemente sind für Temperaturmessungen am Preßkörper und an einzelnen Ofenteilen bestimmt.whole surface of the body to be machined 9 surrounds. The radiator is on a rectified High voltage switched (not included in the invoice set) Fin fish 8 / ur intake of the press body 9 in a certain [.age has a drive / around vertical Feed through a vacuum seal 10 The housing 1 and the table 8 are earthed. The oven is with a mechanical pump and an oil pump High vacuum pump (not shown) failed to operate in Create a vacuum of about 10 torr in the oil chamber. An optical pyrometer 11 and not shown Thermocouples are intended for temperature measurements on the pressed body and on individual furnace parts.
Bei der Durchführung <les Verfahrens arbeitet der Vakuumofen folgendermaßen: Der Deckel 2 wird mittels der Vorrichtung 3 gfiölmc. Auf den Tisch 8 wird der Preßkörper 9 gelee* Der Fl"- '!.orper 6 wird um den Preßkörper 9 herum in c.!._■;,:!- isi Abstand zu dessen Oberfläche angeordnet. "■ r λ wird der Deckel 2 abgesenkt und der Ofen _...Jiiicht verschlossen. Das notwendige Vakui' η wir<1 im Olenraum mit Hiii'e von Vakuumpumpen '—icht gezeigt) hergestellt. Danach wird die Heizspannungsquelle eingeschaltet und die Kathode - der Heizkörper 6 - auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher eine Elektronenemission von seiner Oberfläche entsteht. Auf diese Weise wird ein gerichteter Elektronenstrom von der Kathode auf die ganze Oberfläche des zu bearbeitenden Preßkörpers 9, der als Anode dient, erzeugt. Beim Auftreffen der Elektronen auf der Oberfläche des Preßkörpers 9 findet dessen Erhitzung bis auf etwa 10 bis 15% der Schmelztemperatur dieses Werkstoffes statt und wird auf 'ieser Temperatur so lange gehalten, bis die Gasausscheidung aufhört. Die Dauer der Behandlung hängt von der Menge der flüchtigen Zusätze imPulverab. Das weitere Erhitzen des Preßkörpers 9 wird mit einer Geschwindigkeit von 50°C/min bis zur Sintertemperatur durchgeführt. Die Kathode wird nach isothermischem Halten auf Sintertemperatur abgeschaltet. Nach dem Abkühlen des Preßkörpers auf Zimmertemperatur wird der Ofen geöffnet und der Preßkörper herausgenommen.When carrying out the method, the vacuum furnace works as follows: The cover 2 is gfiölmc by means of the device 3. On the table 8 of the pressing body 9 is jelly * The Fl "- '.orper 6 is increased by the pressing body 9 around in c ._ ■;:!.!. - arranged isi distance from its surface" ■ r λ is the Lid 2 lowered and the oven _... Jiiicht closed. The necessary Vakui 'we η <1 in Olenraum with Hiii'e of vacuum pumps' shown -icht) produced. Then the heating voltage source is switched on and the cathode - the heating element 6 - is heated to a temperature at which an electron emission occurs from its surface. In this way, a directed stream of electrons is generated from the cathode onto the entire surface of the pressed body 9 to be processed, which serves as an anode. When the electrons hit the surface of the pressed body 9, it is heated to about 10 to 15% of the melting temperature of this material and is kept at this temperature until the gas excretion ceases. The duration of the treatment depends on the amount of volatile additives in the powder. The further heating of the pressed body 9 is carried out at a rate of 50 ° C./min up to the sintering temperature. The cathode is switched off after isothermally held at sintering temperature. After the compact has cooled to room temperature, the furnace is opened and the compact is removed.
Wenn der Hochspannungsisolator 4 anstatt der Durchführung 10 benutzt wird, kann an den 1 isch 8 c:<i h< h·.·> posii■. ■, i' ucnu.il .mgdegt * rdcn. und d ^ Olciifjch.ius.' I. die Schirme 5 und der llei/korpci f> können geerdet werden. Dabei ändert sich das Prinzip des Sinterverfahrens nicht, weil .m.:, .n ü leset I ailIf the high-voltage insulator 4 is used instead of the bushing 10, c: <i h <h ·. ·> Posii ■. ■, i 'ucnu.il .mgdegt * rdcn. and d ^ Olciifjch.ius. ' I. The screens 5 and the llei / korpci f> can be earthed. The principle of the sintering process does not change because .m.:, .N ü reads I ail
s der als Kathode dienende I le'Aorper 6 aui negativem Potential /u dem als Anode .Wirkenden Prettkörpcr 1J bleibt Die Benutzung einer solchen Schaltung Iur die Olenstromversorgunt; bietet die Möglichkeit, die ILispannungsquelle und die Hoehspannungsqu.Mle /uThe I le'Aorper 6 serving as the cathode remains at negative potential / u the Prettkkörpers 1 J acting as the anode. The use of such a circuit remains for the oil power supply; offers the possibility to use the Iis voltage source and the high voltage source Mle / u
ίο trennen, so daß sich der Olenbetrieb vercinta htίο separate so that the oil company vercinta ht
Das Verfahren ist beim Sintern von Prelikörperr. aus Wolfram, Molybdän-. Niobpulvern und anderen Hoch schmelzenden Metallen und ihren Legierungen enrihi worden.The procedure is when sintering Prelikbodyr. out Tungsten, molybdenum. Niobium powders and other high melting metals and their alloys enrihi been.
is Die Anwendung dieses Sinterverfahrens gab Λ> Möglichkeit, aus den obenerwähnten Metallen praktisch porenfreie Sinterkörper herzustellen, die n,-25Ü mm Durchmesser und bis 4(X) mm Höhe haben Die Werkstücke enthielten wenig Gasbcimengunücn.The use of this sintering process gave Λ> the possibility of producing practically pore-free sintered bodies from the metals mentioned above, which were n, -25 mm in diameter and up to 4 (X) mm in height. The workpieces contained little gas contamination.
die gleichmaßig im Gefüge verteilt waren.which were evenly distributed in the structure.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wurde beispielsweise ein Preßkörper 9 aus hochschmelzendrη Metallen und Legierungen mit einem Gewicht von 0,5 kg und einer Anfangsporosität von 50 bis 60% in einem Vakuumofen behandelt, wie er in den Zeichnungen dargestellt ist. Nach Abdichten Jes OfensAccording to the method according to the invention, for example, a pressed body 9 was made of high-melting-point fluid Metals and alloys weighing 0.5 kg and having an initial porosity of 50 to 60% in treated in a vacuum furnace as shown in the drawings. After sealing Jes furnace
und Erreichens eines Vakuums von 10'7 Torr ist dann der Preßkörper mit dem Heizkörper 6, der gleichzeitig als Kathode geschaltet worden ist, bis auf eine Temperatur von 3000C erhitzt worden. Durch die Gasentwicklung steigt dabei der Druck im Ofen aufand reaching a vacuum of 10 -7 Torr is then heated with the heater 6 of the pressing body, which has been simultaneously switched as the cathode, up to a temperature of 300 0 C. The pressure in the furnace rises as a result of the evolution of gas
10~2 Torr an, wobei man bei der Entgasung eine Spannung von 0,3 bis 0,8 kV anlegt. Ist ein Vakuum von 10"7 Torr wieder erreicht, wird das Sintern d's Preßkörpers fortgeführt und seineTemperaturmiteiner Geschwindigkeit von 50°C/min erhöht, wobei die Spannung von 0,8 auf 2,5 kV erhöht wurde. Der Abstand des Heizkörpers 6 vom P:e-ßkörper 9 betrug 15 bis 20 mm.10 ~ 2 Torr, whereby a voltage of 0.3 to 0.8 kV is applied during degassing. When a vacuum of 10 " 7 Torr is reached again, the sintering of the compact is continued and its temperature is increased at a rate of 50 ° C / min, the voltage being increased from 0.8 to 2.5 kV : e-ßbody 9 was 15 to 20 mm.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
Claims (2)
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