DE2120927A1

DE2120927A1 - Powder compact vacuum sintering - by electron bombardment

Info

Publication number: DE2120927A1
Application number: DE19712120927
Authority: DE
Inventors: Boris A.; Dseneladse San L; Petrow Leonid N.; Sajkin Ewgenij L; Kijanskij Iwan A.; Lobaschow Boris P.; Moskau. M Borok
Original assignee: Zentralnij nautschno-issledowatelskij institut tschernoj metallurgii imeni I.P. Bardina, Moskau
Priority date: 1971-04-28
Filing date: 1971-04-28
Publication date: 1972-11-09
Also published as: DE2120927B2

Abstract

The high melting point powder compacts are vacuum sintered by subjection of their entire surface to electron bombardment. For sintering the compacts serve as anode being surrounded by cathodes. The method permits the relatively fast sintering of compacts of the refractory metals up to 250 mm dia. and 400 mm height.

Description

SINTERVERFAHREN FÜR ROHLINGE AUS GEPREßTEM PULVER VON HOCHSCHMELZENDEN METALLEN ODER LEGIERUNGEN UND VAKUUMOFEN ZUR DURCHFUHRUNG DES VERFAHRENS Die Erfindung betrifft ein Sinterverfahren für Rohlinge aus gepreßten Pulvern von hochschmelzenden Metallen oder Legierungen.SINTERING PROCESS FOR BLANKS FROM COMPRESSED POWDER FROM HIGH MELTING ENDS METALS OR ALLOYS AND VACUUM FURNACE FOR CARRYING OUT THE PROCESS The invention relates to a sintering process for blanks from pressed powders of high melting point Metals or alloys.

Es ist ein Sinterverfahren für Rohlinge aus gepreßtem Pulver von hochschmelzenden Metallenoder Legierungenbekannt, bei dem der Rohling durch Elektronenbeschuß seiner Oberfläche im vakuum erhitzt wird. Dabei wird der zu bearbeitende Rohling unter dein fokussierten Elektronenstrahl bewegt. It is a sintering process for blanks made from pressed powder of refractory metals or alloys known, in which the blank by electron bombardment its surface is heated in a vacuum. The blank to be processed moves under your focused electron beam.

Der Sinterprozeß im Vakuumofen mit Hilfe des den Elektronenstrom emittierenden Heizkörpers verläuft sehr langsam, weil <der Erhitzung> aufeinanderfolgendnvr kleine Flächen des Rohlings <>ausgesetzt werden. Die aus dem erhitzten Teil der Rohlingsoberfläche ausgeschiedenen Gase werden dabei teilweise von der bereits bearbeiteten Bläche absorbiert. Außerdem gelingt es nicht, Rohlinge verschiedener Dicke und Konfiguration gleichmäßig zu erhitzen. Deswegen werden flache und dünne Rohlinge von kleinen Abmessungen bearbeitet und Mittel zu deren Bewegen unter dem fokussierten Strahl einer Elektronenkanone angewandt. Die Zu bearbeitenden Rohlingsflächen werden auf die Sintertemperatur erhitzt ohne auf Zwischen temperaturen gehalten zu werden, so daß vorder Schrumpfung des Rohlings (wegen des Zeitmangels) darin ein Teil der Gase bleibt, die tiefe Oberflächenrisse und Innenlunker verursachen. The sintering process in the vacuum furnace with the help of the electron flow emitting radiator runs very slowly, because <of heating> successively exposed to small areas of the blank <>. the Gases separated from the heated part of the blank surface are thereby partially absorbed by the already worked surface. In addition, it does not succeed Evenly heat blanks of different thicknesses and configurations. Because of this flat and thin blanks of small dimensions are machined and means too moving them under the focused beam of an electron gun. the The blank surfaces to be processed are heated to the sintering temperature without increasing To be kept between temperatures so that prior to shrinkage of the blank (because of the lack of time) some of the gases remain in it, the deep surface cracks and cause inner voids.

Das Ziel der Erfindung ist die Beseitigung der obengenannten Schwierigkeiten. The aim of the invention is to eliminate the above-mentioned difficulties.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sinterverfahren für Rohlinge aus gepreßtem Pulver von hochschmelzenden Metallen oder Legierungen zu entwickeln, daß sowohl das Sintern der Rohlinge beschleunigt und ihre Qualität steigert, als auch das Sintern der Rohlinge von großen Abmessungen und komplizierter Form gewährleistet. The invention is based on the object of a sintering process for Blanks made from pressed powder of refractory metals or alloys develop that both accelerates the sintering of the blanks and increases their quality, as well as the sintering of blanks of large dimensions and complex shapes guaranteed.

Diese Aufgabe ist gelöst durch Entwicklung eines Sinterverfahrens für Rohlinge aus gepreßtem Pulver von hochschmelzen den Metal2trioder Legierungq? bei dem der Rohling durch Elektronenbesohuß seiner Oberfläche im Vakuum erhitzt wird und erfindungsgemäß dem Elektronenbeschuß gleichzeitig die ganze Oberfläche des zu bearbeitenden Rohlings ausgesetzt wird. This problem is solved by developing a sintering process for blanks made from pressed powder of high melting point metal or alloy q? in which the blank is heated in a vacuum by electrons on its surface will and according to the invention the electron bombardment at the same time entire surface of the blank to be machined is exposed.

Das beschleunigt das Sintern der Rohlinge und ermöglicht es, Rohlinge r großen Abmessungen und komplizierte Form zu sintern.This speeds up the sintering of the blanks and enables blanks to be produced r large size and complicated shape to sinter.

Zweckmäßigerweise wird der auf 10-15% der Schmelztemperatur erhitzte Rohling auf dieser Temperatur gehalten, bis die Gasausscheidung aufhört. Appropriately, it is heated to 10-15% of the melting temperature The blank is kept at this temperature until the gas excretion ceases.

Das gibt die Möglichkeit, die Qualität der erhaltenen li.rerks-tücke zu steigern, und zwar die Bildung von Lunkern und tielen Oberflächenrissen zu vermeiden. This gives the opportunity to check the quality of the received items to increase, namely to avoid the formation of cavities and surface cracks.

Zur Durchführung des Verfahrens ist ein Vakuumofen mit dem die Elektronen emittierenden Heizkörper entwickelt; erfindungsgemäß lst der Heizkörper als Kathode die die ganze Oberfläche des zu bearbeitenden Rohlings umgibt.To carry out the process, a vacuum furnace with the electron-emitting heating element has been developed; according to the invention, the heating element acts as the cathode which surrounds the entire surface of the blank to be machined.

Ein Ofen sichert eine höhere Leistung und eine nöhere Qualität der hergestellten Werkstücke.A Oven ensures higher performance and higher quality of the workpieces produced.

Zweckmäßigerweise befindet sich der den zu bearbeiten- den Rohling umgebende Heizkörper in gleichem Abstand von dessen Oberfläche.Expediently, the one to be processed is located the heating element surrounding the blank at the same distance from its surface.

Dies ermöglicht es, die Qualität der zu bearbeitenden, Rohlinge komplizierter Form zu steigern. This makes it possible to complicate the quality of the blanks to be machined Increase Form.

Die Erfindung soll nachstend an Hand eines Ausführungsbeispiels und der Zeichnungen näher erläutert werden. The invention is described below on the basis of an exemplary embodiment and the drawings are explained in more detail.

Es zeigen: Fig. 1: Vakuumofen in vertikaler Schnittdarstellung Längsachse; Fig. 2 einen Schnitt II-II nach Fig. 1.Show it: Fig. 1: Vacuum furnace in a vertical sectional view Longitudinal axis; FIG. 2 shows a section II-II according to FIG. 1.

Erfindungsgemaß besitzt der Vakuumofen zur Durchführung Sinterverfahrens für Rohlinge ein zylindrisches wassergekühltes des / Gehäuse 1 mit dem Deckel 2 und einer Hubvorrichtung 3. According to the invention, the vacuum furnace has a sintering process for performing it for blanks a cylindrical water-cooled des / housing 1 with the cover 2 and a lifting device 3.

Im Gehäuse 1 sind auf' Hochspannungsisolatoren 4 Schirme 5 aus Metall, z.B. aus Molybdänblech, angeordnet. Bin an elektrischen Stromzuleitungen 7 befestigter Heizkörper 6 ist eine Kathode aus Wolfram- oder Molybdänblechen oder -draht die @@@ ganze Oberfläche eines zu bearbeitenden Rohlings 9 umgibt. Der Heizkörper 6 ist an Quellen der Heizspannung und der gleichgerichteten Hochspannung geschaltet (die Spannungsquellen sind in der Zeichnung nicht dargestellt).In the housing 1, screens 5 made of metal, for example made of molybdenum sheet, are arranged on high-voltage insulators 4. Bin 6 is attached to electrical power supply lines 7 radiator a cathode made of tungsten or molybdenum sheets or wire the @@@ entire surface of a blank 9 to be machined surrounds. The heating element 6 is connected to sources of the heating voltage and the rectified high voltage (the voltage sources are not shown in the drawing).

Ein Tisch 8 zur Aufnahme des Rohlings 9 in einer bestimmten Lage hat einen Antrieb zum vertikalen-Vorschub durch eine Vakuumdichtung 10, Das Gehäuse 1 und der Tisch 8 sind geerdet.Has a table 8 for receiving the blank 9 in a certain position a drive for vertical advancement through a vacuum seal 10, the housing 1 and table 8 are grounded.

Der Ofen ist mit einer mechanischen Pumpe und einer ölfreien Hochvalcuumpumpe (nicht gezeigt) ausgerüstet, um im Ofenraum Vakuum von etwa 10-7 Torr herzustellen. Ein optisches Pyrometer 11 und nicht dargestellte Thermoelemente sind für Temperaturmessungen am Rohling und an einzelnen Ofenteilen bestimmt.The furnace is equipped with a mechanical pump and an oil-free high-value pump (not shown) in order to Establish vacuum of about 10-7 torr. An optical pyrometer 11 and thermocouples (not shown) are intended for temperature measurements on the blank and on individual furnace parts.

Bei der Durchführung des Verfahrens arbeitet der Vakuum~ ofen folgenderweise. Der Deckel2wird mittels der Vorrichtung 7 geöffnet. Auf den Tisch 8 wird der gepreßte Ronling 9 gelegt. When carrying out the procedure, the vacuum works ~ oven as follows. The lid 2 is opened by means of the device 7. On the table 8 the pressed Ronling 9 is placed.

Der heizkörper 6 wird um den Rohling 9 herum in gleichem Abstand zv dessen Oberfläche angeordnet. Dann wird der Dekkel 2 abgesenkt und der Ofen gasdicht gemacht. Das notwendige Vakuum wird im Ofenraum mit Hilfe von Vakuumpumpen (nicht gezeigt) hergestellt. Danach wird die aus der Zeichnung nicht ersichtliche Heizspannungsquelle eingeschaltet und die Kathode - der Heizkörper 6 - auf eine Temperatur erhitzt, bei welcher eine Elektronenemission von seiner Oberfläche entsteht. Setzt wird die Quelle der gleichgerichteten Hochspannung eingeschaltet und auf die Kathode das negative Potential gegeben. Auf disaa Weise wird ein gerichteter Elektronenstrom von der Kathode auf die ganze Oberfläche des zu bearbeitenden Rohlings9 der als Anode dient, erzeugt.The radiator 6 is zv around the blank 9 at the same distance whose surface is arranged. Then the lid 2 is lowered and the oven is gastight made. The necessary vacuum is generated in the furnace with the help of vacuum pumps (not shown). Then the heating voltage source, which cannot be seen in the drawing, is used switched on and the cathode - the heating element 6 - heated to a temperature, at which an electron emission occurs from its surface. Is set the The source of the rectified high voltage is switched on and the cathode is switched on given negative potential. In this way there is a directed stream of electrons from the cathode to the entire surface of the blank 9 to be machined as Anode is used, generated.

Beim Zusaramenstoß der Elektronen mit der Oberfläche des Rohlingsog findet dessen Erhitzung statt. Durch Elektronenbeschuß wird? der Rohlingg auf eine Temperatur gebracht, die etwa 10-15% der Schmelztemperatur seines Werkstoffes betragt, und der Rohling9wird auf dieser Temperatur so lange gehalten, bis die Gasausscheidung aufhö'rt. Die Dauer der Haltezeit hängt von der slenge der flüchtigen Zusätze im Pulver ab. Das weitere Erhitzen des Rohlingsg wird bei der Geschwindigkeit von 50°/min bis zur Sintertemperatur durchgeführt. Die Erhitzung der Kathode ist nach dem isothermischen Halten bei der Sintertemperatur beendet, und die Hochspannungsquelle wird abgeschaltet. Nach dem Abkühlen des Werkstücks auf Zimmertemperatur wird die Abdichtung des Ofengehäuses aufgehoben und das Werkstück herausgenommen.When the electrons collide with the surface of the blank, suction its heating takes place. Is electron bombardment? the Rohlingg on one Brought to a temperature that amounts to about 10-15% of the melting temperature of its material, and the blank 9 is kept at this temperature until the gas is eliminated stops. The duration of the holding time depends on the length of the volatile additives in the Powder off. Further heating of the blank is carried out at the rate of 50 ° / min carried out up to the sintering temperature. The heating of the cathode is after the isothermal Keep ended at the sintering temperature, and the high voltage source is switched off. After the workpiece has cooled to room temperature, the furnace housing is sealed lifted and the workpiece removed.

Wenn der Hochspannungsisolator 4 anstatt der Abdichtung 10 benutzt wird, kann auf den Tisch 8 ein hohes positives Potential gegeben werden, und das Ofengehäuse 1, die Schirme 5 und der Heizkörper 6 können geerdet werden. Dabei ändert sich das Prinzip des Sinterverfahrens für Rohlinge nicht, weil auch in diesem Fall der als Kathode dienende Heizkörper G unter dem negativen Potential im Verhältnis zu dem als Anode auftretenden Rohling 9 bleibt. Die Benutzung eines solchen Schemas für die Ofenstromversorgung bietet die Möglichkeit, die Quellen der Heizspannung und der gleichgerichteten Hochspannung zu trennen, so daß sich der OSenbetrieb vereinfacht. When the high voltage insulator 4 is used instead of the seal 10 a high positive potential can be given on the table 8, and that The furnace housing 1, the screens 5 and the heating element 6 can be earthed. It changes the principle of the sintering process for blanks is not, because in this case too the radiator G serving as the cathode is below the negative potential in proportion to the blank 9 acting as the anode remains. The use of such a scheme for the furnace power supply offers the possibility of the sources of the heating voltage and the rectified high voltage, so that the OSenbetrieb is simplified.

D,as Verfahren ist beim Sintern von Rohlingen aus Wolfram Molybdän-, Niobpulvern und anderen hochschmelzenden Metallen und ihren Legierungen erprobt worden. The process is used when sintering blanks made of tungsten molybdenum, Niobium powders and other refractory metals and their alloys been.

Die Anwendung dieses Sinterverfahrens gab die Möglichkeit, aus den obenerwähnten Metallen praktisch porenfreie gesinterte Werkstücke herzustellen, die bis 250 mm im Durchmesser und bis 400 mm hoch sind. Die Werkstücke enthielten wenig Gasbeimengungen, die gleichmäßig im Stoffvol'umen verteilt waren. The use of this sintering process made it possible to produce to produce virtually pore-free sintered workpieces for the metals mentioned above, which are up to 250 mm in diameter and up to 400 mm high. The work pieces contained few gas admixtures that were evenly distributed in the substance volume.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Sintering process for blanks from pressed powder of high melting point Metals or alloys when heated by electron bombardment in a vacuum, d a d u r c h ek ek e n n z e i c h n e t that the electron bombardment at the same time the whole Surface of the blank to be machined is exposed.

2. The method according to claim 1, d a d u r o h ge e n n z e i c h n e t that the blank to be processed is heated to a temperature that is 10-15So the melting temperature of its material, and kept at this temperature until the gas separation stops.

). Vacuum furnace for carrying out the method according to claim 1 or 2 with a heating element for generating a stream of electrons directed onto the blank, characterized in that the heating element (6) as cathode which surrounds the entire surface of the blank to be machined.

4. Vacuum furnace according to claim 3, d a d u r c h g @ ek e n n z e i c h n e t that the heating element (6), which surrounds the blank to be machined, *) is everywhere is at the same distance from its surface.

is designed such that he