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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers aus hochschmelzbaren Metall- oder Legierungspulvern durch Verpressen derselben zu einem Rohling und abschliessendes Erhitzen dieses Rohlings auf Sintertemperatur durch Elektronenbeschuss im Vakuum.
Es ist ein Verfahren dieser Art bekanntgeworden, bei welchem ein stabförmiger Rohling durch eine ringförmige Kathode bewegt und hiebei zonenweise dem Elektronenbeschuss ausgesetzt wird.
Nachteilig an diesem Verfahren ist die mit ihm verbundene lange Bearbeitungsdauer. Ausserdem können nur Rohlinge mit bestimmten, vor allem kleinen Abmessungen Verwendung finden. Das zonenweise Schmelzen hat auch zur Folge, dass die aus dem erhitzten Teil des Rohlings ausgeschiedenen Gase zum Teil wieder von den bereits bearbeiteten Abschnitten absorbiert werden. Da die Rohlinge sofort auf die Sintertemperatur erhitzt werden, bleibt oft nicht genug Zeit alle Gasreste aus dem Inneren des Rohlings austreten zu lassen. Die Folge sind tiefe Risse und Lunkerbildungen.
Es ist ein Ziel der Erfindung diese Nachteile zu beseitigen und ein Sinterverfahren zu schaffen, bei welchem die Verarbeitungsgeschwindigkeit erhöht und die Qualität der Sinterkörper verbessert wird. überdies soll auch das Sintern von Rohlingen mit grossen Abmessungen und komplizierter Form ermöglicht werden.
Dieses Ziel lässt sich mit einem Verfahren der eingangs erwähnten Art erreichen, bei welchem die gesamte Oberfläche des Rohlings gleichzeitig am Elektronenbeschuss ausgesetzt wird.
Es ist dabei zweckmässig, wenn der Rohling zunächst auf 10 bis 15% der Schmelztemperatur seines Werkstoffes erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten wird, bis die Gasausscheidung beendet ist, hierauf die Temperatur auf Sintertemperatur gesteigert und auf dieser bis zum Ende der Sinterung gehalten wird. Dies wirkt sich günstig auf die Qualität der fertigen Sinterkörper aus, insbesondere wird die Gefahr einer Lunker- und Rissbildung vermindert.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wurde ein Vakuumofen mit einer geheizten Kathode zur Erzeugung eines auf den Rohling gerichteten Elektronenstromes entwickelt. Gemäss der Erfindung umgibt bei diesem Ofen die geheizte Kathode die gesamte Oberfläche des Rohlings.
Es ist zweckmässig, wenn der Abstand zwischen Kathode und Oberfläche des Rohlings überall gleich ist, da man so eine besonders gleichmässige Erhitzung erzielen kann.
Die Erfindung ist im folgenden an Hand einer beispielsweisen Ausführungsform näher erläutert, die in den Zeichnungen veranschaulicht ist. Es zeigt Fig. l einen Vakuumofen in einem durch seine Längsachse geführten Schnitt und Fig. 2 einen Schnitt nach der Linie 11-11 in Fig. 1.
Gemäss Fig. l weist ein Vakuumofen, welcher zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignet
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bestimmt und durch eine Vakuumdichtung--10--in der Gehäusewand geführt. Gehäuse--l--und Tisch --8-- sind geerdet. Um im Gehäuseinneren ein Vakuum von etwa 10-7 Torr herzustellen, wird der Ofen mit einer mechanischen Pumpe und einer ölfreien Hochvakuumpumpe verbunden. Ein optisches Polymeres-11und hier nicht gezeigte Thermoelemente dienen zur Temperaturmessung am Rohling und an einzelnen Ofenteilen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird folgendermassen durchgeführt : Mittels der Hubvorrichtung wird der Deckel abgehoben und der gepresste Rohling --9-- auf den Tisch --8-- gelegt. Die Kathode --6-- wird um den Rohling herum in gleichen Abstand von dessen Oberfläche angeordnet. Daraufhin wird der Deckel abgesenkt, der Ofen abgedichtet und mit Hilfe der Vakuumpumpen wird das erforderliche Vakuum im Ofen hergestellt. Nun wird die Kathode auf eine Temperatur aufgeheizt, bei welcher eine ausreichende Elektronenemission möglich ist, und in weiterer Folge die Hochspannung eingeschaltet. Der von der Kathode auf die Oberfläche des als Anode geschalteten Rohlings auftreffende Elektrodenstrom erhitzt den Rohling zunächst auf 10 bis 15% der Schmelztemperatur seines Werkstoffes.
Auf dieser Temperatur wird der Rohling solange gehalten, bis die Gasausscheidung aufhört. Die Dauer der Haltezeit hängt von der Menge der flüchtigen Zusätze im Pulver ab. Die weitere Erhitzung des Rohlings bis zur Sintertemperatur erfolgt mit einer Geschwindigkeit von 50 C/min. Bis zum Ende der Sinterung wird der Rohling auf Sintertemperatur gehalten, dann werden Heiz- und Anodenspannung abgeschaltet, das Werkstück kühlt auf Zimmertemperatur ab und wird letztlich aus dem Ofen herausgenommen.
Wird die Dichtung --10-- als Hochspannungsisolator ausgeführt, so können das Gehäuse die Schirme--5--und die Kathode--6--geerdet werden und der Tisch mit einem gegen Erde positiven Potential verbunden werden. Da hiebei der Rohling nach wie vor Anode bleibt, hat diese Änderung keinerlei Einfluss auf das erfindungsgemässe Verfahren, bringt jedoch den Vorteil, dass Heizspannungsquelle und Hochspannungsquelle potentialmässig getrennt werden können, was gewisse Vereinfachungen mit sich bringt.
Das beschriebene Verfahren wurde mit Rohlingen aus Wolfram-, Molybdän- und Niobpulver sowie aus
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andern hochschmelzenden Metallen und deren Legierungen erprobt. Bei Anwendung des erfindungsgemässen Sinterverfahrens konnten aus den erwähnten Metallen praktisch porenfrei gesinterte Werkstücke hergestellt werden, die bis 250 mm im Durchmesser und bis 400 mm hoch waren. Die Werkstücke waren fast völlig entgast, die verbliebenen Gasreste waren gleichzeitig im Rohling verteilt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers aus hochschmelzenden Metall- oder Legierungspulvern durch Verpressen derselben zu einem Rohling und anschliessendes Erhitzes dieses Rohlings auf Sintertemperatur
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The invention relates to a method for producing a sintered body from refractory metal or alloy powders by pressing them to form a blank and then heating this blank to sintering temperature by electron bombardment in a vacuum.
A method of this type has become known in which a rod-shaped blank is moved through an annular cathode and is exposed to electron bombardment in zones.
The disadvantage of this method is the long processing time associated with it. In addition, only blanks with certain, especially small, dimensions can be used. The zone-wise melting also has the consequence that the gases separated from the heated part of the blank are partly absorbed again by the sections that have already been processed. Since the blanks are immediately heated to the sintering temperature, there is often not enough time to let all gas residues escape from the interior of the blank. The result is deep cracks and cavities.
It is an object of the invention to eliminate these disadvantages and to provide a sintering method in which the processing speed is increased and the quality of the sintered bodies is improved. In addition, the sintering of blanks with large dimensions and complex shapes should also be made possible.
This goal can be achieved with a method of the type mentioned at the beginning, in which the entire surface of the blank is exposed to electron bombardment at the same time.
It is useful if the blank is first heated to 10 to 15% of the melting temperature of its material and kept at this temperature until the gas separation has ended, then the temperature is increased to the sintering temperature and maintained at this temperature until the end of sintering. This has a favorable effect on the quality of the finished sintered body, in particular the risk of the formation of cavities and cracks is reduced.
In order to carry out the method according to the invention, a vacuum furnace with a heated cathode was developed to generate a stream of electrons directed onto the blank. According to the invention, in this furnace, the heated cathode surrounds the entire surface of the blank.
It is expedient if the distance between the cathode and the surface of the blank is the same everywhere, since in this way a particularly uniform heating can be achieved.
The invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment which is illustrated in the drawings. 1 shows a vacuum furnace in a section through its longitudinal axis, and FIG. 2 shows a section along the line 11-11 in FIG. 1.
According to FIG. 1, there is a vacuum furnace which is suitable for carrying out the method according to the invention
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determined and guided through a vacuum seal - 10 - in the housing wall. Housing - l - and table --8 - are earthed. To create a vacuum of about 10-7 Torr inside the housing, the furnace is connected to a mechanical pump and an oil-free high vacuum pump. An optical polymer and thermocouples (not shown here) are used to measure the temperature on the blank and on individual furnace parts.
The method according to the invention is carried out as follows: The cover is lifted off by means of the lifting device and the pressed blank --9-- is placed on the table --8--. The cathode --6 - is placed around the blank at the same distance from its surface. Then the lid is lowered, the furnace is sealed and the vacuum pumps are used to create the required vacuum in the furnace. The cathode is now heated to a temperature at which sufficient electron emission is possible, and the high voltage is then switched on. The electrode current striking the surface of the blank, which is connected as anode, from the cathode initially heats the blank to 10 to 15% of the melting temperature of its material.
The blank is kept at this temperature until the gas excretion ceases. The duration of the holding time depends on the amount of volatile additives in the powder. The further heating of the blank up to the sintering temperature takes place at a rate of 50 C / min. The blank is kept at the sintering temperature until the end of sintering, then the heating and anode voltage are switched off, the workpiece cools down to room temperature and is ultimately removed from the furnace.
If the seal --10 - is designed as a high-voltage insulator, the housing, the screens - 5 - and the cathode - 6 - can be earthed and the table can be connected to a positive potential to earth. Since the blank still remains anode, this change has no effect on the method according to the invention, but has the advantage that the heating voltage source and the high voltage source can be separated in terms of potential, which brings certain simplifications with it.
The method described was made with blanks made from tungsten, molybdenum and niobium powder as well
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other refractory metals and their alloys. Using the sintering process according to the invention, it was possible to produce practically pore-free sintered workpieces from the metals mentioned, which were up to 250 mm in diameter and up to 400 mm high. The workpieces were almost completely degassed, the remaining gas residues were distributed in the blank at the same time.
PATENT CLAIMS:
1. A method for producing a sintered body from high-melting metal or alloy powders by pressing the same to form a blank and then heating this blank to sintering temperature
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