DE1096150B - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung eines oertlichen Gebietes der Oberflaeche eines Werkstuecks mit Fluessigkeit - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung eines oertlichen Gebietes der Oberflaeche eines Werkstuecks mit FluessigkeitInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen zur Behandlung eines örtlichen Gebietes
der Oberfläche eines Werkstücks mit Flüssigkeit. Sie ist anwendbar auf Wasch- und Spülprozesse, auf
Überzugsverfahren und auf Ätzprozesse.
örtlich begrenzte Gebiete eines Werkstücks wurden bereits mittels Flüssigkeitsstrahlen behandelt, die auf
das Werkstück gespritzt wurden. Dabei konnte der Behandlungsbereich mangels einer Führung der
Flüssigkeit nur verhältnismäßig ungenau abgegrenzt werden, ferner wurde die Flüssigkeit vom Werkstück
völlig unkontrollierbar zurückgeworfen. Im allgemeinen müssen die Teile des Werkstücks, die nicht
behandelt werden sollen, aus diesem Grunde abgedeckt werden.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, Werkstücke auf der Unterseite durch nach oben gepumpte
Flüssigkeit zu polieren. Hier treten die meisten Mängel des bekannten Verfahrens, wenn auch in etwas
kleinerem Maße, ebenfalls auf; es ist außerdem grundsätzlich nur möglich, die Unterseite zu behandeln.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung eines örtlichen Gebietes der Oberfläche eines
Werkstücks mit Flüssigkeit, welches die Mängel vermeidet, und empfiehlt, daß dieses Gebiet der Einwirkung
eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes, diesen schneidend oder berührend, ausgesetzt wird, der
durch eine wenigstens einseitig offene Führung geleitet wird, welche den Flüssigkeitsstrom bandförmig
gestaltet oder teilweise meniskusförmig quer zur Stromrichtung herausdrängt. Die Durchführung dieses
Verfahrens wird erleichtert, wenn die Führung des Flüssigkeitsstromes durch die Leitung in mehr
oder weniger steiler Abwärtsrichtung erfolgt.
Zur Durchführung des Verfahrens sind mehrere Vorrichtungen möglich. So kann die Führung aus
zwei parallelen Drähten oder Bändern bestehen, deren Abstand so bemessen ist, daß sie durch Adhäsion und
Oberflächenspannung dem Flüssigkeitsstrom einen bandförmigen Querschnitt geben. Sie kann auch aus
einem sich nach außen erweiternden Ausschnitt einer Platte bestehen oder aus zwei parallelen Platten,
deren Abstand so bemessen ist, daß die Flüssigkeit quer zur Stromrichtung aus dem Führungsprofil
heraustritt. Im letzteren Fall empfiehlt es sich, daß die Führung durch teilweise Ausfüllung des Zwischenraums
zwischen den Platten trogförmig gestaltet wird, um die Menge der durchströmenden Flüssigkeit
auf das erforderliche Maß zu beschränken. Wenn etwa punktförmige Gebiete behandelt werden sollen,
empfiehlt die Erfindung in ihrer weiteren Ausbildung, daß die Führungsplatten höckerartige Vorsprünge
aufweisen, welche quer zur Strömungsrichtung angeordnet sind.
Verfahren und Vorrichtung
zur Behandlung eines örtlichen Gebietes der Oberfläche eines Werkstücks
mit Flüssigkeit
Anmelder:
Western Electric Company, Incorporated, New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 23. Februar 1954
V. St. v. Amerika vom 23. Februar 1954
John Herrick Eigler, Plainfield, N. J.,
und Miles Vincent Sullivan, Summit, N. J. (V. St. Α.),
sind als ErfindeT genannt worden
Zur leichteren Einstellung des Werkstücks ist es zweckmäßig, die benutzte Vorrichtung mit einem
verschwenkbaren Halter für das Werkstück auszustatten.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der verschiedenen in der Zeichnung dargestellten Vorrichtungen
erläutert werden; in der Zeichnung zeigt Fig. 1 eine Ansicht einer Ätzvorrichtung mit mehreren
Betriebsstellungen des Werkstückhalters,
Fig. 2 einen Teil einer Signal-Ubertragungseinrichtung
mit einem zu behandelnden Halbleiter,
Fig. 3 einen vergrößerten Schnitt längs der Linie 3-3 in Fig. 1,
Fig. 4 einen Schnitt entsprechend Fig. 3 durch eine etwas modifizierte Ausführung der Flüssigkeitsführung,
Fig. 5 eine perspektivische Ansicht einer weiteren Ausführungsform einer Ätzvorrichtung,
Fig. 6 eine Ansicht einer weiteren Flüssigkeitsführung, die auch in der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet
werden kann, und
Fig. 7 einen Schnitt längs der Linie 7-7 in Fig. 6. Mittels der Vorrichtung nach Fig. 1 wird ein feiner
Strom eines Elektrolyten 11, wie Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd, verdünnte Salzsäure od. dgl., zwischen
ein Paar voneinander getrennter Führungsnadeln 12 gebracht, so daß er diese Nadeln benetzt
009 680/474
und daran in Form eines Bandes entlangläuft. Längs der Nadeln 12 wird ein Druckgefälle aufrechterhalten,
damit der Elektrolyt aus einem Vorrat über ein zu ätzendes Werkstück in einen Abfallbehälter 18 fließt,
indem die Nadeln so angebracht werden, daß die Mittellinie des Bandes anders als horizontal verläuft.
Die Einstellung des Flüssigkeitsstroms zwischen den Nadeln wird erleichtert, wenn diese in einer senkrechten
Ebene liegen.
Der Elektrolyt wird mittels des Rohres 13 aus einem Vorratsbehälter 14 in das Mundstück 15 geleitet,
das in eine Klammer 16 nahe am Ende des Armes 17 eingepaßt ist. Am Mundstück 15 ist ein
konisches Ende vorgesehen. Die beiden Nadeln 12 sind in Schlitzen in der Oberfläche und parallel zur
Achse des Mundstücks durch eine aufgeweitete Schraubenfeder 19 festgelegt, welche das Mundstück
und die Nadelenden umschließt. Die Nadeln können aus jedem Material bestehen, das geeignete Adhäsionseigenschaften für die festzuhaltende Flüssigkeit besitzt
und welches gegenüber der Flüssigkeit indifferent ist. Bei den in Frage stehenden Ätzverfahren für
Halbleitergrundstoffe, wie Germanium, Silicium, intermetallische Verbindungen u. dgl., können die
Nadeln aus goldplattiertem Bohrerstahl, Tantal, Platin oder anderen leitenden Stoffen bestehen, die durch
elektrolytische Reaktion oder den Elektrolyten nicht schädlich beeinflußt werden. Die Form der Nadeln
folgt dem konischen Umriß des Mundstücks, sie ragen parallel über das Ende des Mundstücks hinaus und
werden in Abstand voneinander gehalten. Die Bohrung 20 im Mundstück 15 ist an ihrem unteren Ende
verengt, um den Elektrolyten mit gleichmäßiger Geschwindigkeit zwischen die Nadeln zu leiten. Wenn
der Elektrolyt aus dem Mundstück fließt und beide Nadeln benetzt, bildet er ein Band zwischen ihnen
und fließt unter dem Einfluß der Schwerkraft an ihnen entlang.
Fig. 2 veranschaulicht die Anordnung für die Behandlung des Halbleiters des in Fig. 3 dargestellten
Teils einer Signal-Ubertragungseinrichtung mit Halbleiter in einer Vorrichtung nach Fig. 1. Der zur
Signalübertragungseinrichtung gehörende Teil besteht aus einem Kopfstück 29 für das Gehäuse der
fertigen Einrichtung. Dieses Kopfstück besteht seinerseits aus einem Metallring 21 mit einem Einsatz 22
aus Isoliermaterial, z. B. Glas. In den Einsatz sind Zuleitungen 23, 24 und 25 eingeschmolzen. Ein Halbleiterstab
26, ζ. B. ein Germaniumstab, der zwischen den Enden aus η-leitendem Material eine p-leitende
Zone aufweist, ist an beiden Enden mit den Zuleitungen 23 und 25 durch Löten od. dgl. leitend verbunden.
Der Stab bedarf nach der Befestigung der Zuleitungen 23 und 25 einer chemischen Reinigung, und zwar
zweckmäßig unmittelbar vor Anbringen der Basiselektrode an die p-leitende Zone 27. Die als Basiselektrode
vorgesehene Zuleitung 24 wird vor der Reinigung rechtwinklig zur Ebene der Elektroden 23 und
25 abgebogen, um den zur Reinigung benutzten Ätzvorgang nicht zu stören.
Das Kopfstück 29 ist in dem Halter 30 festgelegt, welcher aus Isoliermaterial, z. B. aus Fluorkunststoff,
bestehen kann und durchgehende Löcher für die Verlängerungen 31 der Zuleitungen 23, 24 und 25 aufweist.
Die Zuleitungen sind etwas langer als die Dicke des Halters 30, so daß ihre Enden aus dem
Halter herausragen. Halbleiterstab, Kopfstück und Halter kommen aus der vorangegangenen Herstellungsstufe
als einheitliches Halbfabrikat und werden in der Ätzvorrichtung nach Fig. 1 in einem
Werkstückhalter 32 an der rechtwinkligen Verlängerung 33 des Armes 34 befestigt, während sich dieser
in der Stellung 1 befindet; die Enden 31 der Zuleitungen werden in einer üblichen Transistorfassung 35
erfaßt, damit sie leicht an eine elektrische Spannungsquelle angeschlossen werden können. Der Arm 34
wird dann um den Zapfen 39 geschwenkt, so daß seine Achse parallel zur Mittellinie des Elektrolytbandes
aus O.lVoiger Kaliumhydroxydlösung in reinem Wasser
(Lösungswiderstand etwa 200 Ohm/cm) zwischen den Nadeln 12 liegt und der Germaniumstab 26 an
einer Verlängerung dieser Achse anliegt und senkrecht zu derselben verläuft (Stellung 2). Der Arm 34
wird dann in axialer Richtung vorgeschoben, um den Stab 26 in das zwischen den Nadeln 12 befindliche
Flüssigkeitsband hineinzubewegen, wobei der teleskopförmige Teil 36 des Armes 34 aus dem Inneren
des Armes in die vorgerückte Stellung 3 gemäß Fig. 1 verschoben wird. Der Arm wird dann in dieser Vor-Schubstellung
mittels der Klemmschraube 37 festgesetzt.
Wenn der Stab 26 zwischen den Nadeln 12 liegt, so befindet sich das Kopfstück 29 infolge der Neigung
des Flüssigkeitsbandes außer- und oberhalb des Elek-
s5 trolyten, so daß es davon nicht mehr benetzt werden
kann. Durch die Einstellung des Stabes 26 in der Weise, daß seine Mittellinie horizontal und senkrecht
zur vertikalen Ebene des Flüssigkeitsbandes 11 liegt, wird ein Gleichgewicht in dem Sinne erzielt, daß die
Flüssigkeit gleichmäßig längs der Staboberfläche fließt und auf den Bereich zwischen den Nadeln 12 beschränkt
ist. Diese Einstellung des Flüssigkeitsbandes 11 auf der Staboberfläche wird durch ein Gleichgewicht
zwischen Adhäsions- und Oberflächenspannung der Flüssigkeit weiter erleichtert.
An den Nadeln 12 muß die Flüssigkeit haften, während sie am Material des zu behandelnden Werkstücks
nicht zu haften braucht. Zur Aufrechterhaltung des Flüssigkeitsbandes muß eine gewisse Oberflächenspannung
vorhanden sein. Die Oberflächenspannung hat das Bestreben, die Ausdehnung der Luft-Flüssigkeits-Grenzflächen
38 des Flüssigkeitsbandes 11 möglichst klein zu halten, so daß die Grenzflächen 38
gegeneinandergezogen werden, wenn die Flüssigkeit den Nadeln mit einer Geschwindigkeit zugeführt
wird, welche das Flüssigkeitsvolumen zwischen den Nadeln auf eine Menge begrenzt, welche nur die
gegenüberliegenden Flächen der Nadeln benetzt, wie es in Fig. 3 und 4 veranschaulicht ist. Die Adhäsion
der Flüssigkeit an den Nadeln 12 und an dem Stab 26 bewirkt die Ausbreitung der Flüssigkeit über die Nadeln
und den Stab 26 gegen die Oberflächenspannung und veranlaßt ein Divergieren der anhaftenden Grenzflächen
38. Diese Neigung der Grenzflächen, an den benetzten Stücken zu divergieren und zwischen den
Stücken zu konvergieren, ist in Fig. 3 veranschaulicht. Die Breite des an dem Werkstück von der Flüssigkeit
benetzten Streifens wird teilweise durch die Breite der Nadeln 12 und teilweise durch die Flüssigkeitsmenge
zwischen denselben bestimmt. Die Breite des Flüssigkeitsbandes oder das Maß der Grenzflächendivergenz
an der Oberfläche des behandelten Werkstücks kann dadurch geregelt werden, daß man
die Wirkung der Oberflächenspannung und die Wirkung der Adhäsionskräfte miteinander in Gleichgewicht
bringt. Hierzu kann insbesondere eine Flüssigkeit gewählt werden, die das Werkstück nicht
benetzt.
Fig. 4 erläutert eine andere Methode zur Verringerung der Breite des beätzten Streifens an den Werk-
stücken. Wenn Zuflußgeschwindigkeit, Material, Temperatur,
Stromdichte (im Falle elektrolytischer Behandlung) u. dgl. gleich unverändert bleiben, kann das
Band durch Abstandserhöhung der Nadeln 12 verengt werden, so daß das verfügbare Flüssigkeitsvolumen
auf einen längeren, aber engeren Querschnitt verteilt wird.
Die Schwierigkeiten, die bei der elektrolytischen Ätzung mittels einer Vorrichtung nach Fig. 1 bis 4 auftreten,
werden bei Berücksichtigung der Abmessung der in Frage kommenden Elemente verständlich. Die Nadeln
12 bestehen aus 1 mm starkem Draht, der an den dem Werkstück gegenüberliegenden Seitenteilen durch
Wegnahme des Materials in Stärke von 0,25 mm abgeflacht ist. Die Nadeln sind auf einen lichten Abstand
von 2,10 mm justiert. Der Halbleiterstab 26 hat einen quadratischen Querschnitt mit einer Seitenlänge
von 0,81 mm und einen lichten Abstand vom Kopfstück 29 von 1,27 mm. Um einen brauchbaren
lichten Abstand zwischen der oberen Nadel und dem Kopf zu sichern, z. B. etwa 0,25 mm, wird der Stab
etwas dichter an die obere Nadel herangerückt und die obere Nadel auf 0,50 mm verjüngt, indem die dem
Werkstück abgewandte Seite abgeflacht ist. So ist der Stab 26 von der unteren Nadel um 0,86 mm und von
der oberen Nadel um etwa 0,50 mm entfernt. Mit diesen Abständen wird bei Verwendung einer etwa
O,l°/oigen Kaliumhydroxydlösung, die mit etwa 15 ccm/Min. fließt, der 3,17 mm lange Germaniumstab
auf etwa 2,16 mm seiner Länge benetzt, wobei etwa 0,50 mm an jedem Ende unberührt bleiben. Unter diesen
Bedingungen bewirkt die Ätzung mit einem Strom von 80 ±10 Milliampere auf jeder Seite des Stabes
eine Abtragung von 0,07 bis 0,10 mm Material von jeder Seite des Stabes über die benetzte Länge.
Bei der elektrolytischen Ätzung dienen die den Elektrolyten führenden Nadeln 12 als Kathoden, während
die Zuleitungen oder Elektroden 23, 25 an den Enden des Halbleiterstabes als Anoden geschaltet
sind.
Die Schaltung für elektrolytisches Ätzen ist schematisch auf der linken Seite der Fig. 1 gezeigt. Sie
besteht aus Zuleitungen 40, die von Anschlüssen der Fassung 35 zum positiven Pol einer Stromquelle 41
gehen, von dort über einen Schalter 42, der durch einen nicht gezeigten Zeitgeber geregelt wird, und
über einen Stromregulierwiderstand 43 zur Erde; die Nadeln 12 sind ebenfalls geerdet. Zweckmäßig wird
die Stromquelle so eingestellt, daß beide Enden des Halbleiterstabes konstante und gleiche Strommengen
erhalten, so daß auf beiden Seiten der mittleren Zone 27 eine gleichmäßige Ätzung erfolgt. Der verwendete
Elektrolyt ist sehr verdünnt, hat einen wenigstens um eine Größenordnung höheren Widerstand als das
Werkstück und bildet daher keinen Nebenschluß zur p-Zone 27. Die Ätzwirkung konzentriert sich daher
auf das Gebiet des Werkstücks unmittelbar unter den Nadeln 12.
Eine andere Elektrodenform, mit welcher Stäbe geätzt wurden, bestand aus einer 0,25 mm dicken Tantalplatte
45 mit einem V-förmigen Ausschnitt 46, der in seiner axialen Mitte etwa 1,25 mm breit und an einer
Kante entsprechend Fig. 5 eingeschnitten war. Der Elektrolyt wurde der Spitze 47 des Ausschnitts 46
durch Rohre 48 zugeführt, welche gegen die beiden Seiten der Platte gerichtete Düsen bildeten und ein
(nicht gezeigtes) Flüssigkeitsband schufen, welches längs des Ausschnitts bis zu der Stelle floß, wo die
Wände so weit auseinanderlagen, daß die Oberflächenspannung des Elektrolyten nicht mehr ausreichte, um
ihn über den ganzen Abstand zusammenzuhalten. Der verbrauchte Elektrolyt tropfte von der Platte und
wurde in einer der Fig. 1 entsprechenden Weise gesammelt. Ein Stab 49, der an langen Zuleitungen 50
befestigt war, konnte innerhalb des Ausschnitts — aber ohne Berührung der Platte 45 — angeordnet
werden, während eine Ätzschaltung gemäß Fig. 1 mit den Zuleitungen 50 und der Platte 45 verbunden
wurde. Während das Elektrolytband sich erheblich
ίο oberhalb des unteren Endes des Ausschnitts 46 spaltete,
erhielt es durch einen Stab im Ausschnitt 46 eine zusätzliche Stütze, wodurch eine größere Breite überbrückt
werden konnte.
Die Vorrichtung wird durch Anbringen der Basiszuleitung und ein Gehäuse vervollständigt.
örtliche Gebiete ebener Flächen können ebenfalls mit einem Flüssigkeitsstrom gemäß der Erfindung behandelt
werden. Es sind z. B. Spitzentransistoren nach einer Modifikation des oben beschriebenen Verfahrens
hergestellt worden. Das Kopfstück 68 (Fig. 6) für einen Spitzentransistor kann im wesentlichen die
gleiche Form haben wie das Kopfstück 29 für einen Schichttransistor. Es besteht jedoch die Abweichung,
daß die Ätzung auf einer der größeren Flächen eines Halbleiterplättchens mit einer Seitenlänge von etwa
1,75 mm vorgenommen wird. Hierzu wird das HaIbleiterplättchen an dem Kopfstück 68 so befestigt, daß
die zu behandelnde Fläche parallel zur Ebene des Rings 21 liegt und vom Ring wegweist.
Die Ätzung dieser Fläche muß nach der Befestigung des Plättchens am Kopfstück 68 und vor dem Anbringen
der Emitter- und Kollektorspitzen erfolgen. Das geschieht, indem das Kopfstück 68 in einer Haltevorrichtung
30, ähnlich der nach Fig. 2, befestigt wird, die ihrerseits an einer Ätzvorrichtung von der
in Fig. 1 gezeigten Art montiert wird, wobei jedoch das Mundstück 15 und die Nadeln 12 der Fig. 1 durch
ein Mundstück 60 und zwei lange schmale Platten 61 gemäß Fig. 6 ersetzt sind. Die Platten 61 sind 1,07 mm
voneinander entfernt und bilden so die Wandungen eines Trogs 62 (am besten in Fig. 7 zu sehen), dessen
Längsachse um etwa 30° zur Senkrechten geneigt ist. Der Boden des Trogs 62 kann aus einem Löschpapierdocht
63 bestehen, der den Raum zwischen den Platten 61 zum größten Teil ausfüllt. Ein konvexer
Meniskus oder ein Flüssigkeitsband, das sich über die Kanten der tragenden Platten 61 hinaus hebt, wird
dadurch erhalten, daß man so viel Flüssigkeit in den Trog 62 fließen läßt, daß dieser überfüllt wird und
die Flüssigkeit hervortreten muß. Ein Höcker 65 ist an den oberen Kanten der Platten 61 angeordnet, um
einen Punkt zu schaffen, an welchem der Flüssigkeitsstrom 64 herausragt.
Das zu ätzende Halbleiterplättchen 67 wird an die Spitze des Höckers 65 gebracht. Wenn die Fläche des
Plättchens vom Flüssigkeitsstrom 64 benetzt ist, kann sie ein wenig zurückgesetzt werden, um das genetzte
Gebiet zu begrenzen. Der Ätzprozeß wird dann durchgeführt, indem in der oben beschriebenen Weise
ein Ätzstrom durch Halbleiter und Elektrolyt geschickt wird. Eine geeignete Aufbereitung des Plättchens
zur Aufnahme der Spitzenkontakte wird nach diesem Verfahren mit einer 30 Sekunden langen
elektrolytischen Ätzung mit einem Strom von 5 Milliampere in einer O.lVoigen Kaliumhydroxydlösung erreicht.
Wenn auch die vorangegangene Beschreibung auf die elektrolytische Ätzung von Halbleitern abgestellt
ist, kann das Verfahren doch gleichfalls auf das chemische Ätzen angewendet werden, wobei die
flüssigkeitstragenden Nadeln 12 oder die in Fig. 6 und 7 gezeigten Tragelemente aus einem gegenüber
dem Ätzmittel inerten Material bestehen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Behandlung eines örtlichen Gebietes der Oberfläche eines Werkstücks mit
Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gebiet der Einwirkung eines kontinuierlichen Flüssigkeitsstromes,
diesen schneidend oder berührend, ausgesetzt wird, der durch eine wenigstens einseitig
offene Führung geleitet wird, welche den Flüssigkeitsstrom bandförmig gestaltet oder teilweise
meniskusförmig quer zur Stromrichtung herausdrängt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsstrom durch die
Führung in mehr oder weniger steiler Abwärtsrichtung geleitet wird.
3. Vorrichtung für die Durchführung des Ver- ao fahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Führung aus zwei parallelen Drähten oder Bändern besteht, deren Abstand so
bemessen ist, daß sie durch Adhäsion und Oberflächenspannung dem Flüssigkeitsstrom einen
bandförmigen Querschnitt geben.
4. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Führung aus einem sich nach außen erweiternden Ausschnitt einer Platte besteht.
5. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Führung aus zwei parallelen Platten besteht, deren Abstand so bemessen ist,
daß die Flüssigkeit quer zur Stromrichtung aus dem Führungsprofil heraustritt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Führung durch teilweise
Ausfüllung des Zwischenraums zwischen den Platten trogförmig gestaltet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Führungsplatten höckerartige
Vorsprünge aufweisen, welche quer zur Strömungsrichtung angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, gekennzeichnet durch ihre Ausstattung mit
einem verschwenkbaren Halter für das Werkstück.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 939 660;
Zeitschrift für Elektrochemie, 1954, S. 314.
Deutsche Patentschrift Nr. 939 660;
Zeitschrift für Elektrochemie, 1954, S. 314.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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