DE939660C - Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren metallographischer Schliffe und technischer Oberflaechen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren metallographischer Schliffe und technischer Oberflaechen

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DE939660C
DE939660C DESCH14468A DESC014468A DE939660C DE 939660 C DE939660 C DE 939660C DE SCH14468 A DESCH14468 A DE SCH14468A DE SC014468 A DESC014468 A DE SC014468A DE 939660 C DE939660 C DE 939660C
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polishing
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Gottfried Dipl-Ing Schmidt
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25FPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F7/00Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic removal of material from objects; Servicing or operating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrical Discharge Machining, Electrochemical Machining, And Combined Machining (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren metallographischer Schliffe und technischer Oberflächen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren, wobei die Elektrolytflüssigkeit mittels einer Druckpumpe durch eine besondere, vom Badbehälter getrennte Poliervorrichtung gefördert wird, und wobei das anodisch geschaltete Werkstück ganz oder teilweise an seiner Unterseite von der Elektrolytflüssigkeit berührt wird. .
  • Neu ist beim Erfindungsgegenstand, daß auf der Werkstückoberfläche von beliebiger Gestalt ohne Zuhilfenahme einer besonderen Blendenplatte eine begrenzbare Arbeitsfläche (Berührungsfläche zwischen Werkstück und Elektrolytflüssigkeit) eingestellt werden kann, daß gefahrlos Elektrolytflüssigkeiten beliebiger Zusammensetzung, also auch solche mit höheren Gehalten an Perchlorsäure, z. B. Jacquetsche Lösungen, für beliebig gestaltete Werkstücke verwendet werden können, daß der Poliervorgang, insbesondere die Filmbildung unmittelbar beobachtet werden kann, und daß die Poliervorrichtung wie das Feinstbearbeitungswerkzeug einer Werkzeugmaschine gehandhabt werden kann, indem bei unveränderlicher Arbeitsfläche das Werkstück relativ zur Poliervorrichtung bewegt werden kann.
  • Bekanntlich wird das elektrolytische Polieren metallischer Werkstücke so durchgeführt, daß man das anodisch geschaltete Werkstück in ein geeignetes Elektrolytbad einhängt. Hierbei' werden die knuhigkeitsspitzen der Oberfläche abgetragen, während die Vertiefungen nicht angegriffen werden.
  • Es sind verschiedene Verfahren zum elektrolytischen Polieren bekanntgeworden.
  • J a c q u e t hat z. B. beim elektrolytischen Polieren von Kupfer die Probe mit der zu polierenden Oberfläche nach oben in das Elektrolytbad gebracht und die Kathode darüber angeordnet.
  • Bei dieser Versuchsanordnung ist ein kührwerk zur Badbewegung und eine Kühlung des Elektrolyten notwendig. Nachteilig ist bei dieser Anordnung, daß die Arbeitsfläche und somit die Stromlyedingungen von der Größe des Werkstückes abhängig werden.
  • Weiterhin ist bekannt, die Elektrolytfiüssigkeit aus einer über dem Werkstück angeordneten Düse auf das Werkstück ausfließen zu lassen. Dieses Verfahren eignet sich zwar zur zerstörungsfreien Herstellung metallographischer Schliffe au großen Werkstücken,- jedoch muß die Polierfläche sehr klein gehalten werden, -weil sonst ein unwirtschaftlich hoher Verbrauch an Elektrolytflüssigkeit auftritt. Die Polierbedingungen sind ungünstig, weil die unmittelbar am Werkstück entlang strömende Elektrolytflüssigkeit die Filmbildung behindert. Eine bestimmte Arbeitsfläche kann nicht genau eingestellt werden, weil die Elektrolytfiüssigkeit auf dem Werkstück breitfließt.
  • Einen anderen Weg schlägt E. K n u t h -W i n t e rfeld in der deutschen Patentschrift 813912 vor, indem :er die Badflüssigkeit geregelt an der Unterseite des anodisch geschalteten Werkstückes vorbeiströmen läßt.
  • Hierbei wird eine besondere Poliervorrichtung verwendet, die aus einer trichterförmig nach oben erweiterten Polierkammer aus Kunststoff besteht, die oben durch eine Blendenplatte aus Kunststoff mit einer entsprechenden Arbeitsöffnung verschlossen ist.
  • Dus anodisch geschaltete Werkstück- liegt über der Arbeitsöffnung der Blendenplatte und wird vom Stromzuleitungsbügel angedrückt.
  • Bei diesem Verfahren wird somit,nur eine der Blenderöffnung entsprechende Fläche poliert. Die Elektrolytflüssigkeit wird von einer Pumpe aus dem Badbehälter durch den Trichterhals in die Polierkammer gefördert. Diese Kammer wirkt infolge ihrer nach oben divergenten Form als Diffusor, wodurch die kinetische Energie der in die Kammer einströmenden Flüssigkeit in- potentielle Energie umgewandelt wird, so daß an der Blendenplatte bei stark herabgesetzter Strömungsgeschwindigkeit ein entsprechender statischer Druck erzeugt wird. Es wird hierbei angestrebt, daß die Strömung der Elektrolytflüssigkeit längs der- Blendenplatte möglichst laminar ist. In der Blenderöffnung muß jedoch turbulente Strömung herrschen, damit Luftblasen, die sich dort ansammeln können, durch die Strömung aus der Blenderöffnung herausgerissen werden.
  • Die Bleudenplatte bewirkt somit, daß der Poliervorgang unabhängig von der Größe der Schlifffläche wird, da die Blenderöffnung die Größe der Berührungsfläche der Elektrolytflüssigkeit mit dem Werkstück bestimmt und damit die -Stromstärke für beliebige Werkstückoberflächengrößen festlegt, so daß die Wärmebilanz des Poliervorganges beherrschbar wird und ohne besondere-Kühlvorrichtungen auszukommen ist, -weil die Stromstärke konstant und klein gehalten werden kann.
  • Die verhältnismäßig kompliziert gebaute Polierkammer aus Kunststoff verbietet jedoch die Verwendung der wirksamsten Polierelektrolyten, nämlich die höherprozentigen Perchlorsäurelösungen nach ;J a c q ü e t, weil derartige Elektrolyten in Verbindung mit Kunststoffen schon zu schwersten Unfällen Anlaß gaben, und die vielen Berührungsflächen der Bauteile mit der Elektrolytflüssigkeit erschweren das Auswechseln der Elektrolyten, da bei jedem Wechsel der Flüssigkeit eine zeitraubende Reinigung eingeschaltet werden muß.
  • In, der Bliendenöffnung muß wegen der Luftblasenentfernung eine relativ turbulente Strömung herrschen, die die Polierilmbildung behindert, weil die anodischen Zersetzungsprodukte, die den Film aufbauen, fortgerissen werden.
  • Die Blendenplatte wirkt insofern noch nachteilig, als sie die unmittelbare Beobachtung der Polierfilmbildung verhindert und somit die Kontrolle des Poliervorganges auf indirekte elektrische Messungen beschränkt. Weiterhin macht die Blendenplatte das elektrolytische Polieren von der Gestalt und dem Bewegungszustand der Oberfläche <abhängig; weil nur ruhende und ebene Oberflächen wirkungsvoll poliert werden können.
  • Um diese Nachteile zu vermeiden, werden erfindungsgemäß die Polierkammer und die Blendenplatte durch andere Mittel ersetzt (vgl. Abb. i und 2).
  • Zur Erzeugung einer begrenzten Arbeitsfläche unter Vermeidung einer Blendenplatte wird erfindungsgemäß das anodisch geschaltete noch stromlose Werkstück 18 mit der Schliffseite nach unten in den Meniskus 2o der aus einer nach oben gerichteten Düse 8 ausströmenden Elektrolytflüssigkeit getaucht, so däß die Elektrolytfiüssigkeit auf "der gesamten Schlifffläche-breitließt. Um jetzt die begrenzbare Arbeitsfläche zu erhalten, wird das Werkstüclz vom Men=iskus entfernt. Hierbei wird die am Werkstück haftende Elektrolytflüssigkeit unter Ausnutzung der Adhäsionskraft gedehnt, so daß sie zwischen Meniskus und Werkstückunterseite eine Säule i9 .aus relativ zum Werkstück ruhender Elektrolytflüssigkeit bildet, deren Querschnitt durch den Abstand des Schliffes vom Meniskus bestimmt wird. Durch Verändern dieses Abstandes innerhalb des von der Haftfestigkeit der El:ektrolytflüssigkeit begrenzten Bereiches kann somit der Ouerschnitt der Säule verändert und die Größe der Arbeitsfläche genau eingestellt werden. Die Grobeinstellung der Form und Größe der Arbeitsfläche erfolgt -durch Form und Querschnitt der Düsenmündung, so daß die Arbeitsfläche jeder beliebigen technischen, Oberfläche angepaßt werden kann. Erst -nach Einstellung der Arbeitsfläche wird der Strom eingeschaltet.
  • Das Verfahren der, Erfindung ist somit wie bei den bekannten Maßnahmen unabhängig von der Größe der Werkstückoberfläche, zusätzlich wird aber auch noch Unabhängigkeit von der Gestalt und dem Bewegungszustand der Werkstückoberfläche erzielt.
  • Gegenüber den bekannten Maßnahmen wird durch den Erfindungsgegenstand noch ein weiterer Vorteil erhalten. Es werden nämlich unmittelbar am Schliff günstigere physikalische Bedingungen für die Polierfilmbildung geschaffen. Die mittels Adhäsion erzeugte relativ zum Werkstück ruhende Flüssigkeitssäule wirkt nämlich als Speicher für die anodischen Zersetzungsprodukte, aus denen der Polierfilm aufgebaut wird. Durch die nach oben gerichtete Strömung im Meniskus wird nämlich verhindert, daß die anodischen Zersetzungsprodukte nach unten absinken können. Der Polierprozeß findet somit unter günstigeren Bedingungen statt als bei den bekannten Verfahren, weil nämlich in einer ruhenden Flüssigkeitszone poliert wird, wo sich der Film ungestört aufbauen kann, und wo er von der strömenden Elektrolytflüssigkeit durch ein Flüssigkeitspolster geschützt ist.
  • Um zu verhindern, daß die Unterseite der Flüssigkeitssäule durch die Elektrolytströmung aufgerissen wird, ist es erforderlich, daß diese Strömung laminar und stationär ist, was durch die im folgenden beschriebene weitere erfindungsgemäße Maßnahme bewirkt wird.
  • Die Nachlieferung von aktivem Elektrolyt wird von der laminar an der Unterseite der Flüssigkeitssäule vorbeiströmenden Elektrolytflüssigkeit besorgt. Dieser aktive Elektrolyt gelangt dann im wesentlichen durch Diffusion durch die ruhende Flüssigkeitssäule hindurch zur Metalloberfläche.
  • Außer den genannten Vorteilen gegenüber den bekannten Maßnahmen, nämlich Unabhängigkeit von Gestalt und Bewegungszustand der Werkstückoberfläche und von der Zusammensetzung der Elektrolytflüssigkeit hat der Erfindungsgegenstand noch den weiteren Vorteil, daß der elektrolytische Poliervorgang unmittelbar beobachtet werden kann. Dadurch wird bewirkt, daß die Arbeitsbedingungen für jede Legierung individuell direkt ermittelt werden können.
  • Ein weiterer Vorteil des Erfindungsgegenstandes ist, daß infolge der günstigen physikalischen Filmbildungsbedingungen ein Polierfilm mit hohem elektrischem Widerstand erzeugt wird, so daß mit relativ hohen Spannungen gearbeitet werden kann, wodurch die Polierzeit verkürzt wird.
  • Als neues erfinderisches Mittel zur Erzeugung der geeigneten und geregelten Strömungsverhältnisse an der Unterseite der Flüssigkeitssäule ist vor der Düse ein Glaswollfilter r r angeordnet.
  • Die Elektrolytflüssigkeit wird durch den Propeller 4 in den U-förmig ausgebildeten Düsenkörper 7 gepumpt.
  • Das Glaswollfilter bewirkt nun, daß die Geschwindigkeitsenergie der aus der Propellerebene in den Trichter 24 des Düsenkörpers eintretenden Flüssigkeit fast vollkommen vernichtet wird, somit auch die störenden Umfangskomponenten der Strömung. Die Durchtrittsgeschwindigkeit durch das Filter wird statisch neu erzeugt.
  • Das Glaswollfilter wirkt somit wie die bekannte Polierkummer als Diffusor und als Energiespeicher, so daß die Elektrolytflüssigkeit aus der dem Glaswollfilter nachgeschalteten nach oben gerichteten Düse stationär und laminar unter Bildung eines Meniskus ausströmt.
  • Das Gluswollfilter dürfte somit das einfachste und billigste Mittel sein, um einen drallfreien, gleichmäßigen, stationären und laminaren Strom der Elektrolytflüssigkeit zu erzeugen, wobei Elektrolyten beliebiger Zusammensetzung betriebssicher und gefahrlos verwendet werden können. Die Verbindung von Düse, Glaswollfilter und der durch Ausnutzung der Adhäsionskraft erzeugten Flüssigkeitssäule ist somit ein wirksames und einfaches Mittel, um elektrolytisch polierte Oberflächen für metallographische Untersuchungen zu erzeugen, weil auch die Oberflächenrauhigkeiten höherer Ordnung schnell und ohne Lochfraß abpoliert werden, so daß das Gefüge in seiner wahren Beschaffenheit freigelegt wird. Diese Freilegung des Gefüges ohne Beeinflussung der Oberflächenzone durch den Polierprozeß ist besonders wichtig für elektronenmikroskopische Metalluntersuchungen.
  • Infolge der erfindungsgemäßen einfachen Mittel eignet sich der Erfindungsgegenstand weiterhin zum Aufbringen der Oxydschicht auf elektrolytisch polierte Oberflächen von Aluminiumlegierungen, weil das Auswechseln des Polierelektrolyten gegen einen Elektrolyten für anodische Oxydation keine Schwierigkeiten macht und dieselben Arbeitsbedingungen wie beim elektrolytischen Polieren auch beim anodischen Oxydieren angewandt werden können,.
  • Es sind auch Verfahren bekannt, um technische Präzisionsoberflächen an Mnschinenteilen elektrolytisch zu erzeugen. Hierbei wurde bisher nach rein galvanotechnischen Prinzipien verfahren, indem das ganze Werkstück in das Elektrolytbad getaucht wurde und die nicht zu polierenden Oberflächen mit einem entsprechenden Schutzlack im Bedarfsfall überzogen wurden. Hierbei wurde die Beobachtung gemacht, daß wohl die Rauhigkeit höherer Ordnung abpoliert wurde, jedoch war die Oberfläche für technische Zwecke unbrauchbar, weil wesentliche Abweichungen von der Makroform, nämlich W elligkeiten der Oberfläche auftraten.
  • Die Ursache für diese Abweichungen von der Makroform ist noch ungeklärt. Wahrscheinlich werden sie durch Konzentrationsunterschiede der Elektrolytströmung verursacht, weil sie besonders bei Verwendung rein laminarer Elektrolytströmungen beobachtet werden können Durch die erfindungsgemäße Verbindung von Glaswollfilter, Düse Meniskus und Adhäsionssäule wird nun ermöglicht, ohne weitere Hilfsmittel auf einer beliebig geformten Werkstückoberfläche ähnlich wie bei den mechanischen Werkzeugen eine begrenzbare Arbeitsfläche einzustellen und das Werkstück gegenüber dem Werkzeug zu bewegen. Bei der Bewegung des Werkstückes gegenüber der Düse wird bewirkt, daß jedes Oberflächenelement mit mehreren Stromfäden der Flüssigkeit in Eingriff kommt. Dieser Vorgang kann mit dem mechanischen Läppverfahren verglichen werden, wo. ebenfalls zwei verschieden gerichtete Bewegungen überlagert werden.
  • Ein zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignetes einfaches Gerät zeigt Abb. r in Vorderansicht und Abb.2 in Draufsicht auf die Schnittebene A-B-C-D-E-F, Das Poliergerät i ist an einem Fuß i befestigt und kann von dem Badbehälter io, mit dem es in keiner festen Verbindung steht, leicht entfernt werden. Das Poliergerät besteht aus dem Elektromotor 2, der flexiblen Kupplung 3 (Gummischlauch), dem Propeller 4, der Haltevorrichtung 5 für die zu polierenden Werkstücke, dem Düsenkörper 7 mit entsprechender Klemmvorrichtung 6. Der Düsenkörper 7 ist ein U-Rohr aus Glas, dessen kurzer Schenkel 24 trichterförmig erweitert ist und über dem der Propeller 4 angeordnet ist. Der lange Schenkel des Düsenkörpers 7 ist an seinem oberen Ende als Düse 8 ausgebildet. Die. Düsenmündung wird in Querschnitt und Form der Werkstückoberfläche angepaßt. In der Zeichnung wurde z. B. eine Düse mit schlitzförmiger Mündung .gewählt. Am Düsenkörper ist ein Steigrohr 9 angeblasen, das mit der rohrförmigen Klemmvorrichtung 6 am Gerät befestigt ist. Das Steigrohr 9 enthält die Kathode 16. Diese Anordnung der Kathode bewirkt, daß der kathodische Wasserstoff nicht zur Düsenmündung gelangen kann. Die Klemmvorrich tung 6 ist durch eine Geradführung 25 senkrecht zur Bildebene von Abb. i verschiebbar angeordnet, während-die Propellerwelle 22 in der Ebene der Abb. i durch einen mit Schlitzen versehenen Lagerkörper 14 verschiebbar angeordnet ist. Hierdurch wird eine justierbarkeit des Propellers 4 zum Trichter 24 bewirkt, um maximalen Pumpenwirkungsgrad zu erzielen. Der Düsenkörper 7 und der Propeller 4 werden in das Elektrolytbad ein-. gefahren. Der Propeller drückt die Elektrolytflüssigkeit in den Trichter 24. Im Düsenkörper ? ist das Glaswollfilter i i !angeordnet. Nach Durchtritt durch das Glaswollfilter gelangt der gleichgerichtete und laminare Elektrolytstrom durch die Düsenmündung hindurch zum Bad zurück und bildet über der Düsenmündung den Meniskus 20. Das Werkstück 18 ist mit der Schliffseite nach unten mittels Klemmen 23 an einem Blech 21 des Werkstückträgerarmes 5 befestigt.- Der Arm 5 ist in einer Geradführung 12 horizontal verschiebbar angeordnet. Die Geradführung 12 ist an der Schiene 5 befestigt, die in der Geradführung 13 vertikal verschiebbar angeordnet ist. Die Geradführung 13 ist um ein Zapfenlager 17 in horizontaler Ebene drehbar angeordnet.
  • Durch Lager 17 und Geradführung 12 wird das Werkstück zunächst horizontal justiert. Dann wird das Werkstück mittels der Geradführung 13 in den Meniskus :2o eingefahren, so daß die Elektrolyt flüssigkeit an der gesamten Schlifffläche breitfließt. Dann werden Schlifffläche und Meniskus 20 voneinander in vertikaler Richtung entfernt, so daß durch Ausnutzung der Adhäsionskraft die Flüssigkeitssäule i9 gebildet wird und- damit eine genau begrenzbare Arbeitsfläche entsteht. Nach dieser Einstellung des Werkstückes wird der Stromkreis geschlossen und unter Beobachtung der Polierfilmbildung elektrolytisch poliert, wobei zusätzlich während des Polierens der Arm 5 eine Schwingbewegung ausführen kann. Die Stromzufuhr zum Werkstück erfolgt durch den Werkstückträgerarm 5. Der Lagerkörper 14, das Zapfenlager 17 und die Klemmvorrichtung 6 sind auf einer Platte 15 aus Isolierstoff befestigt. Die Propellerwelle 22 ist mit dem Elektromotor 2 durch einen Gurnniischlauch verbunden. Als Badbehälter io werden zweckmäßig genormte Glasbehälter beliebiger Form, z. B. Bechergläser, verwendet.
  • Zum zerstörungsfreien elektrolytischen Polieren größerer Werkstücke wird zweckmäßig als Werkstückträger ein zur Düse justierbarer Tisch verwendet, auf dem das Werkstück aufgelegt wird.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum elektrolytischen Polieren metallographischer Schliffe und technischer Oberflächen, wobei das anodisch geschaltete Werkstück ganz oder teilweise an seiner Unterseite von der Elektrolytflüssigkeit bespült wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolytflüssigkeit durch eine nach oben gerichtete Mündung, insbesondere Düse, ausströmen läßt, die anodisch geschaltete; zu polierende Fläche mit dem sich bildenden Meniskus der Flüssigkeit so in Berührung bringt, daß die Flüssigkeit die ganze oder eine Teilfläche der zu polierenden Gesamtfläche bespült, und daß man dann den Meniskus der ausströmenden Flüssigkeit von der zu polierenden Oberfläche so weit von einander entfernt, daß infolge der Adhäsiö.nskraft die Verbindung zwischen Flüssigkeit und Metalloberfläche erhalten bleibt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Werkstück während des elektrolytischen Pölierens relativ zur Düsenmündung in einer horizontalen Ebene bewegt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i und 2, gekennzeichnet durch einen Elektrolytbehälter (io), einen im Behälter angeordneten Düsenkörper (7) und einer Propellerpumpe (4), die die Flüssigkeit dem Düsenkörper zuführt, wobei zwischen Behälter und dem Düsenkörper sowie der Pumpe keine- feste Verbindung besteht.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch i bis 3, gekennzeichnet durch ein der Düse vorgeschaltetes Glaswollfilter (ii).
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch i bis 4, gekennzeichnet durch die U-förmige Ausbildung des Düsenkörpers (7), welcher insbesondere aus Glas mit einem angeblasenen Glasrohr (9) t,ls Halterungsmittel am- Gerät besteht, über dessen kurzem trichterförmig erweitertem Schenkel der zu diesem einstellbare Propeller (4) und in dessen langem Schenkel die Glaswolle (ii) und darüber die Düse (8) angeordnet sind.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch i bis 5, gekennzeichnet durch einen relativ zur Düse horizontal und vertikal justierbaren, gleichzeitig zur Stromzuführung zum Werkstück dienenden und eine relative Drehbewegung des Werkstückes zur Düse während des Polierens erzeugenden Werkstückträgers.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch i bis 6, gekennzeichnet durch eine biegsame Antriebswelle (3) zum Propeller, insbesondere in Form eines Gummischlauchs. B. Vorrichtung nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (i6) in dem gleichzeitig als Halterungsmittel dienenden Glasrohr (9) außerhalb der zur Düse gerichteten Strömung angeordnet ist. g. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i und 2 zur elektrolytischen Herstellung von Oxydschichten auf Aluminiumlegierungen für elektronenmikroskopische Untersuchungen. Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr. 2 526 95 i.
DESCH14468A 1954-01-29 1954-01-29 Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren metallographischer Schliffe und technischer Oberflaechen Expired DE939660C (de)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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