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Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren metallographischer
Schliffe und technischer Oberflächen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
und eine entsprechende Vorrichtung zum elektrolytischen Polieren, wobei die Elektrolytflüssigkeit
mittels einer Druckpumpe durch eine besondere, vom Badbehälter getrennte Poliervorrichtung
gefördert wird, und wobei das anodisch geschaltete Werkstück ganz oder teilweise
an seiner Unterseite von der Elektrolytflüssigkeit berührt wird. .
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Neu ist beim Erfindungsgegenstand, daß auf der Werkstückoberfläche
von beliebiger Gestalt ohne Zuhilfenahme einer besonderen Blendenplatte eine begrenzbare
Arbeitsfläche (Berührungsfläche zwischen Werkstück und Elektrolytflüssigkeit) eingestellt
werden kann, daß gefahrlos Elektrolytflüssigkeiten beliebiger Zusammensetzung, also
auch solche mit höheren Gehalten an Perchlorsäure, z. B. Jacquetsche Lösungen, für
beliebig gestaltete Werkstücke verwendet werden können, daß der Poliervorgang, insbesondere
die Filmbildung unmittelbar beobachtet werden kann, und daß die Poliervorrichtung
wie das Feinstbearbeitungswerkzeug einer Werkzeugmaschine gehandhabt werden kann,
indem bei unveränderlicher Arbeitsfläche das Werkstück relativ zur Poliervorrichtung
bewegt werden kann.
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Bekanntlich wird das elektrolytische Polieren metallischer Werkstücke
so durchgeführt, daß man das anodisch geschaltete Werkstück in ein geeignetes Elektrolytbad
einhängt. Hierbei' werden die knuhigkeitsspitzen der Oberfläche abgetragen, während
die Vertiefungen nicht angegriffen werden.
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Es sind verschiedene Verfahren zum elektrolytischen Polieren bekanntgeworden.
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J a c q u e t hat z. B. beim elektrolytischen Polieren von Kupfer
die Probe mit der zu polierenden Oberfläche nach oben in das Elektrolytbad gebracht
und die Kathode darüber angeordnet.
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Bei dieser Versuchsanordnung ist ein kührwerk zur Badbewegung und
eine Kühlung des Elektrolyten notwendig. Nachteilig ist bei dieser Anordnung,
daß
die Arbeitsfläche und somit die Stromlyedingungen von der Größe des Werkstückes
abhängig werden.
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Weiterhin ist bekannt, die Elektrolytfiüssigkeit aus einer über dem
Werkstück angeordneten Düse auf das Werkstück ausfließen zu lassen. Dieses Verfahren
eignet sich zwar zur zerstörungsfreien Herstellung metallographischer Schliffe au
großen Werkstücken,- jedoch muß die Polierfläche sehr klein gehalten werden, -weil
sonst ein unwirtschaftlich hoher Verbrauch an Elektrolytflüssigkeit auftritt. Die
Polierbedingungen sind ungünstig, weil die unmittelbar am Werkstück entlang strömende
Elektrolytflüssigkeit die Filmbildung behindert. Eine bestimmte Arbeitsfläche kann
nicht genau eingestellt werden, weil die Elektrolytfiüssigkeit auf dem Werkstück
breitfließt.
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Einen anderen Weg schlägt E. K n u t h -W i n t e rfeld in der deutschen
Patentschrift 813912 vor, indem :er die Badflüssigkeit geregelt an der Unterseite
des anodisch geschalteten Werkstückes vorbeiströmen läßt.
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Hierbei wird eine besondere Poliervorrichtung verwendet, die aus einer
trichterförmig nach oben erweiterten Polierkammer aus Kunststoff besteht, die oben
durch eine Blendenplatte aus Kunststoff mit einer entsprechenden Arbeitsöffnung
verschlossen ist.
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Dus anodisch geschaltete Werkstück- liegt über der Arbeitsöffnung
der Blendenplatte und wird vom Stromzuleitungsbügel angedrückt.
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Bei diesem Verfahren wird somit,nur eine der Blenderöffnung entsprechende
Fläche poliert. Die Elektrolytflüssigkeit wird von einer Pumpe aus dem Badbehälter
durch den Trichterhals in die Polierkammer gefördert. Diese Kammer wirkt infolge
ihrer nach oben divergenten Form als Diffusor, wodurch die kinetische Energie der
in die Kammer einströmenden Flüssigkeit in- potentielle Energie umgewandelt wird,
so daß an der Blendenplatte bei stark herabgesetzter Strömungsgeschwindigkeit ein
entsprechender statischer Druck erzeugt wird. Es wird hierbei angestrebt, daß die
Strömung der Elektrolytflüssigkeit längs der- Blendenplatte möglichst laminar ist.
In der Blenderöffnung muß jedoch turbulente Strömung herrschen, damit Luftblasen,
die sich dort ansammeln können, durch die Strömung aus der Blenderöffnung herausgerissen
werden.
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Die Bleudenplatte bewirkt somit, daß der Poliervorgang unabhängig
von der Größe der Schlifffläche wird, da die Blenderöffnung die Größe der Berührungsfläche
der Elektrolytflüssigkeit mit dem Werkstück bestimmt und damit die -Stromstärke
für beliebige Werkstückoberflächengrößen festlegt, so daß die Wärmebilanz des Poliervorganges
beherrschbar wird und ohne besondere-Kühlvorrichtungen auszukommen ist, -weil die
Stromstärke konstant und klein gehalten werden kann.
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Die verhältnismäßig kompliziert gebaute Polierkammer aus Kunststoff
verbietet jedoch die Verwendung der wirksamsten Polierelektrolyten, nämlich die
höherprozentigen Perchlorsäurelösungen nach ;J a c q ü e t, weil derartige Elektrolyten
in Verbindung mit Kunststoffen schon zu schwersten Unfällen Anlaß gaben, und die
vielen Berührungsflächen der Bauteile mit der Elektrolytflüssigkeit erschweren das
Auswechseln der Elektrolyten, da bei jedem Wechsel der Flüssigkeit eine zeitraubende
Reinigung eingeschaltet werden muß.
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In, der Bliendenöffnung muß wegen der Luftblasenentfernung eine relativ
turbulente Strömung herrschen, die die Polierilmbildung behindert, weil die anodischen
Zersetzungsprodukte, die den Film aufbauen, fortgerissen werden.
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Die Blendenplatte wirkt insofern noch nachteilig, als sie die unmittelbare
Beobachtung der Polierfilmbildung verhindert und somit die Kontrolle des Poliervorganges
auf indirekte elektrische Messungen beschränkt. Weiterhin macht die Blendenplatte
das elektrolytische Polieren von der Gestalt und dem Bewegungszustand der Oberfläche
<abhängig; weil nur ruhende und ebene Oberflächen wirkungsvoll poliert werden
können.
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Um diese Nachteile zu vermeiden, werden erfindungsgemäß die Polierkammer
und die Blendenplatte durch andere Mittel ersetzt (vgl. Abb. i und 2).
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Zur Erzeugung einer begrenzten Arbeitsfläche unter Vermeidung einer
Blendenplatte wird erfindungsgemäß das anodisch geschaltete noch stromlose Werkstück
18 mit der Schliffseite nach unten in den Meniskus 2o der aus einer nach oben gerichteten
Düse 8 ausströmenden Elektrolytflüssigkeit getaucht, so däß die Elektrolytfiüssigkeit
auf "der gesamten Schlifffläche-breitließt. Um jetzt die begrenzbare Arbeitsfläche
zu erhalten, wird das Werkstüclz vom Men=iskus entfernt. Hierbei wird die am Werkstück
haftende Elektrolytflüssigkeit unter Ausnutzung der Adhäsionskraft gedehnt, so daß
sie zwischen Meniskus und Werkstückunterseite eine Säule i9 .aus relativ zum Werkstück
ruhender Elektrolytflüssigkeit bildet, deren Querschnitt durch den Abstand des Schliffes
vom Meniskus bestimmt wird. Durch Verändern dieses Abstandes innerhalb des von der
Haftfestigkeit der El:ektrolytflüssigkeit begrenzten Bereiches kann somit der Ouerschnitt
der Säule verändert und die Größe der Arbeitsfläche genau eingestellt werden. Die
Grobeinstellung der Form und Größe der Arbeitsfläche erfolgt -durch Form und Querschnitt
der Düsenmündung, so daß die Arbeitsfläche jeder beliebigen technischen, Oberfläche
angepaßt werden kann. Erst -nach Einstellung der Arbeitsfläche wird der Strom eingeschaltet.
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Das Verfahren der, Erfindung ist somit wie bei den bekannten Maßnahmen
unabhängig von der Größe der Werkstückoberfläche, zusätzlich wird aber auch noch
Unabhängigkeit von der Gestalt und dem Bewegungszustand der Werkstückoberfläche
erzielt.
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Gegenüber den bekannten Maßnahmen wird durch den Erfindungsgegenstand
noch ein weiterer Vorteil erhalten. Es werden nämlich unmittelbar am Schliff günstigere
physikalische Bedingungen für die Polierfilmbildung geschaffen. Die mittels
Adhäsion
erzeugte relativ zum Werkstück ruhende Flüssigkeitssäule wirkt nämlich als Speicher
für die anodischen Zersetzungsprodukte, aus denen der Polierfilm aufgebaut wird.
Durch die nach oben gerichtete Strömung im Meniskus wird nämlich verhindert, daß
die anodischen Zersetzungsprodukte nach unten absinken können. Der Polierprozeß
findet somit unter günstigeren Bedingungen statt als bei den bekannten Verfahren,
weil nämlich in einer ruhenden Flüssigkeitszone poliert wird, wo sich der Film ungestört
aufbauen kann, und wo er von der strömenden Elektrolytflüssigkeit durch ein Flüssigkeitspolster
geschützt ist.
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Um zu verhindern, daß die Unterseite der Flüssigkeitssäule durch die
Elektrolytströmung aufgerissen wird, ist es erforderlich, daß diese Strömung laminar
und stationär ist, was durch die im folgenden beschriebene weitere erfindungsgemäße
Maßnahme bewirkt wird.
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Die Nachlieferung von aktivem Elektrolyt wird von der laminar an der
Unterseite der Flüssigkeitssäule vorbeiströmenden Elektrolytflüssigkeit besorgt.
Dieser aktive Elektrolyt gelangt dann im wesentlichen durch Diffusion durch die
ruhende Flüssigkeitssäule hindurch zur Metalloberfläche.
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Außer den genannten Vorteilen gegenüber den bekannten Maßnahmen, nämlich
Unabhängigkeit von Gestalt und Bewegungszustand der Werkstückoberfläche und von
der Zusammensetzung der Elektrolytflüssigkeit hat der Erfindungsgegenstand noch
den weiteren Vorteil, daß der elektrolytische Poliervorgang unmittelbar beobachtet
werden kann. Dadurch wird bewirkt, daß die Arbeitsbedingungen für jede Legierung
individuell direkt ermittelt werden können.
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Ein weiterer Vorteil des Erfindungsgegenstandes ist, daß infolge der
günstigen physikalischen Filmbildungsbedingungen ein Polierfilm mit hohem elektrischem
Widerstand erzeugt wird, so daß mit relativ hohen Spannungen gearbeitet werden kann,
wodurch die Polierzeit verkürzt wird.
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Als neues erfinderisches Mittel zur Erzeugung der geeigneten und geregelten
Strömungsverhältnisse an der Unterseite der Flüssigkeitssäule ist vor der Düse ein
Glaswollfilter r r angeordnet.
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Die Elektrolytflüssigkeit wird durch den Propeller 4 in den U-förmig
ausgebildeten Düsenkörper 7 gepumpt.
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Das Glaswollfilter bewirkt nun, daß die Geschwindigkeitsenergie der
aus der Propellerebene in den Trichter 24 des Düsenkörpers eintretenden Flüssigkeit
fast vollkommen vernichtet wird, somit auch die störenden Umfangskomponenten der
Strömung. Die Durchtrittsgeschwindigkeit durch das Filter wird statisch neu erzeugt.
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Das Glaswollfilter wirkt somit wie die bekannte Polierkummer als Diffusor
und als Energiespeicher, so daß die Elektrolytflüssigkeit aus der dem Glaswollfilter
nachgeschalteten nach oben gerichteten Düse stationär und laminar unter Bildung
eines Meniskus ausströmt.
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Das Gluswollfilter dürfte somit das einfachste und billigste Mittel
sein, um einen drallfreien, gleichmäßigen, stationären und laminaren Strom der Elektrolytflüssigkeit
zu erzeugen, wobei Elektrolyten beliebiger Zusammensetzung betriebssicher und gefahrlos
verwendet werden können. Die Verbindung von Düse, Glaswollfilter und der durch Ausnutzung
der Adhäsionskraft erzeugten Flüssigkeitssäule ist somit ein wirksames und einfaches
Mittel, um elektrolytisch polierte Oberflächen für metallographische Untersuchungen
zu erzeugen, weil auch die Oberflächenrauhigkeiten höherer Ordnung schnell und ohne
Lochfraß abpoliert werden, so daß das Gefüge in seiner wahren Beschaffenheit freigelegt
wird. Diese Freilegung des Gefüges ohne Beeinflussung der Oberflächenzone durch
den Polierprozeß ist besonders wichtig für elektronenmikroskopische Metalluntersuchungen.
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Infolge der erfindungsgemäßen einfachen Mittel eignet sich der Erfindungsgegenstand
weiterhin zum Aufbringen der Oxydschicht auf elektrolytisch polierte Oberflächen
von Aluminiumlegierungen, weil das Auswechseln des Polierelektrolyten gegen einen
Elektrolyten für anodische Oxydation keine Schwierigkeiten macht und dieselben Arbeitsbedingungen
wie beim elektrolytischen Polieren auch beim anodischen Oxydieren angewandt werden
können,.
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Es sind auch Verfahren bekannt, um technische Präzisionsoberflächen
an Mnschinenteilen elektrolytisch zu erzeugen. Hierbei wurde bisher nach rein galvanotechnischen
Prinzipien verfahren, indem das ganze Werkstück in das Elektrolytbad getaucht wurde
und die nicht zu polierenden Oberflächen mit einem entsprechenden Schutzlack im
Bedarfsfall überzogen wurden. Hierbei wurde die Beobachtung gemacht, daß wohl die
Rauhigkeit höherer Ordnung abpoliert wurde, jedoch war die Oberfläche für technische
Zwecke unbrauchbar, weil wesentliche Abweichungen von der Makroform, nämlich W elligkeiten
der Oberfläche auftraten.
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Die Ursache für diese Abweichungen von der Makroform ist noch ungeklärt.
Wahrscheinlich werden sie durch Konzentrationsunterschiede der Elektrolytströmung
verursacht, weil sie besonders bei Verwendung rein laminarer Elektrolytströmungen
beobachtet werden können Durch die erfindungsgemäße Verbindung von Glaswollfilter,
Düse Meniskus und Adhäsionssäule wird nun ermöglicht, ohne weitere Hilfsmittel auf
einer beliebig geformten Werkstückoberfläche ähnlich wie bei den mechanischen Werkzeugen
eine begrenzbare Arbeitsfläche einzustellen und das Werkstück gegenüber dem Werkzeug
zu bewegen. Bei der Bewegung des Werkstückes gegenüber der Düse wird bewirkt, daß
jedes Oberflächenelement mit mehreren Stromfäden der Flüssigkeit in Eingriff kommt.
Dieser Vorgang kann mit dem mechanischen Läppverfahren verglichen werden, wo. ebenfalls
zwei verschieden gerichtete Bewegungen überlagert werden.
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Ein zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignetes einfaches
Gerät zeigt Abb. r in Vorderansicht und Abb.2 in Draufsicht auf die Schnittebene
A-B-C-D-E-F,
Das Poliergerät i ist an einem Fuß i befestigt und
kann von dem Badbehälter io, mit dem es in keiner festen Verbindung steht, leicht
entfernt werden. Das Poliergerät besteht aus dem Elektromotor 2, der flexiblen Kupplung
3 (Gummischlauch), dem Propeller 4, der Haltevorrichtung 5 für die zu polierenden
Werkstücke, dem Düsenkörper 7 mit entsprechender Klemmvorrichtung 6. Der Düsenkörper
7 ist ein U-Rohr aus Glas, dessen kurzer Schenkel 24 trichterförmig erweitert ist
und über dem der Propeller 4 angeordnet ist. Der lange Schenkel des Düsenkörpers
7 ist an seinem oberen Ende als Düse 8 ausgebildet. Die. Düsenmündung wird in Querschnitt
und Form der Werkstückoberfläche angepaßt. In der Zeichnung wurde z. B. eine Düse
mit schlitzförmiger Mündung .gewählt. Am Düsenkörper ist ein Steigrohr 9 angeblasen,
das mit der rohrförmigen Klemmvorrichtung 6 am Gerät befestigt ist. Das Steigrohr
9 enthält die Kathode 16. Diese Anordnung der Kathode bewirkt, daß der kathodische
Wasserstoff nicht zur Düsenmündung gelangen kann. Die Klemmvorrich tung 6 ist durch
eine Geradführung 25 senkrecht zur Bildebene von Abb. i verschiebbar angeordnet,
während-die Propellerwelle 22 in der Ebene der Abb. i durch einen mit Schlitzen
versehenen Lagerkörper 14 verschiebbar angeordnet ist. Hierdurch wird eine justierbarkeit
des Propellers 4 zum Trichter 24 bewirkt, um maximalen Pumpenwirkungsgrad zu erzielen.
Der Düsenkörper 7 und der Propeller 4 werden in das Elektrolytbad ein-. gefahren.
Der Propeller drückt die Elektrolytflüssigkeit in den Trichter 24. Im Düsenkörper
? ist das Glaswollfilter i i !angeordnet. Nach Durchtritt durch das Glaswollfilter
gelangt der gleichgerichtete und laminare Elektrolytstrom durch die Düsenmündung
hindurch zum Bad zurück und bildet über der Düsenmündung den Meniskus 20. Das Werkstück
18 ist mit der Schliffseite nach unten mittels Klemmen 23 an einem Blech 21 des
Werkstückträgerarmes 5 befestigt.- Der Arm 5 ist in einer Geradführung 12 horizontal
verschiebbar angeordnet. Die Geradführung 12 ist an der Schiene 5 befestigt, die
in der Geradführung 13 vertikal verschiebbar angeordnet ist. Die Geradführung 13
ist um ein Zapfenlager 17 in horizontaler Ebene drehbar angeordnet.
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Durch Lager 17 und Geradführung 12 wird das Werkstück zunächst horizontal
justiert. Dann wird das Werkstück mittels der Geradführung 13 in den Meniskus :2o
eingefahren, so daß die Elektrolyt flüssigkeit an der gesamten Schlifffläche breitfließt.
Dann werden Schlifffläche und Meniskus 20 voneinander in vertikaler Richtung entfernt,
so daß durch Ausnutzung der Adhäsionskraft die Flüssigkeitssäule i9 gebildet wird
und- damit eine genau begrenzbare Arbeitsfläche entsteht. Nach dieser Einstellung
des Werkstückes wird der Stromkreis geschlossen und unter Beobachtung der Polierfilmbildung
elektrolytisch poliert, wobei zusätzlich während des Polierens der Arm 5 eine Schwingbewegung
ausführen kann. Die Stromzufuhr zum Werkstück erfolgt durch den Werkstückträgerarm
5. Der Lagerkörper 14, das Zapfenlager 17 und die Klemmvorrichtung 6 sind auf einer
Platte 15 aus Isolierstoff befestigt. Die Propellerwelle 22 ist mit dem Elektromotor
2 durch einen Gurnniischlauch verbunden. Als Badbehälter io werden zweckmäßig genormte
Glasbehälter beliebiger Form, z. B. Bechergläser, verwendet.
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Zum zerstörungsfreien elektrolytischen Polieren größerer Werkstücke
wird zweckmäßig als Werkstückträger ein zur Düse justierbarer Tisch verwendet, auf
dem das Werkstück aufgelegt wird.