DE1081431B - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd mit Hilfe von Alkylanthrachinonen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd mit Hilfe von Alkylanthrachinonen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd mit Hilfe von Alkylanthrachinonen. Sie besteht darin, daß als Lösungsmittel für die Anthrachinone in der Hydrierunbs- und Oxydationsstufe Lösungsmittelgemische aus Mono- oder @Dimethylnaphtbali,n und Essigsäureestern oder Alkyläthern von Glykolen verwendet werden.
• Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd :bekannt, bei welchen man ein in einem Lösungsmittel oder einem Lösungsmittelgemisch gelöstes Alkylanthrachinon in Gegenwart eines Katalysators hydriert und nach Abtrennen des für die Hydrierung verwendeten Katalysators mit Luft oder Sauerstoff oxydiert, wobei Wasserstoffperoxyd gebildet wird, welches durch Extrahieren mit Wasser isoliert wird. In dieser Weise kann die Antraohinonlösung in den Kreislauf zurückgeführt werden.
• Es wurde gefunden, daß solche Verfahren sich mit guten Ergebnissen durchführen lassen, wenn als Lösungsmittelgemisch Mono- oder Dimethylnaphthalin sowie Essigsäureester oder Alkyläther von Glykolen verwendet werden. Derartige Gemische eignen sich infolge ihrer spezifischen Lösungswirkung sowohl für die Hydrierung wie auch für die Oxydationsstufe.
• Geeignete Gemische sind beispielsweise a-Methylnaphthalin in Mischung mit Isoamylacetat oder a-Methylnaphthalin in Mischung mit Dibutyläther von Mono- oder Diäthylenglykol im Volumenverhältnis von 20 Ibis 30:70 bis 801)/0.
• Diese Gemische eignen sich infolge ihrer spezifischen Lösungswirkung sowohl für die Hydrierungswie auch für die Oxydationsstufe des Alkylanthrachinons und zeichnen sich dadurch aus, daß bei ihrer Anwendung die Hydrierungs- und Oxydationszeiten für die Alkylanthrachino.ne zur Bildung von Wasserstoffperoxyd beträchtlich verkürzt werden im Vergleich zu,den Reaktionszeiten, welche bei Verwendung bekannter Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische nötig .sind. Die mit den erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemischen erreichten Reaktionsgeschwindigkeiten sind um 5 bis 15°/a höher als bei Verwendung bekannter Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische.
• Die erfindungsgemäßen Lösungsmittelgemische müssen .mindestens 20, Volumprozent a-Methylnaphthalin und 50 Volumprozent eines Essigsäureeisters, vorzugsweise Isoamylacetat, enthalten. Andererseits müssen diese Gemische .neben dem Methylnaphthalin 40 bis 90- Volumprozent eines Dialkyläthers von Mono- oder Diäthylenglykol enthalten. Ein bevorzugtes Gemisch dieser Art kann .beispielsweise aus 20 bis 30 Volumprozent a-Methylnaphthalin und 70 bis 80 Volumprozent des Dibutyläthers von Diäthylenglykol bestehen. Beispiel 1 Es wird eine Lösung hergestellt durch Auflösen von 13g 2-Äthylantrachinon in 25 ccm a-Methylnaphthalin und Zufügen von 75 ccm Isoamylacetat. Die so erhaltene Lösung wind in Gegenwart von Raney-Nickel als Katalysator hydriert und nach dem Abtrennen des Katalysators vollständig oxydiert.
• Das erhaltene Wasserstoffperoxyd wird mit destilliertem Wasser extrahiert, wobei man eine Ausbeute von 96 .bis 970/9 in ibezug auf den eingeführten Wasserstoff erzielt.
• Beispiel 2 Es wird ein Gemisch aus 30 Volumteilen a-Methylnaphthalin und 70 Volumteilen Dimethyläther von Diäthylenglykol herbestellt. In 100 ccm dieses Gemisches werden 12 g Äthylanthrachinon gelöst.
• Die so erhaltene Lösung wird in Gegenwart von Raney-Nickel als Katalysator hydriert durch Einleiten von 970 ccm Wasserstoff, :berechnet .bei 0° C und 760 ccm Hg, ohne daß dabei ein Niederschlag von Äthylantrachinon mu beachten ist. Nach Abtrennen des Katalysators oxydiert man die Lösung mit Luft und extrahiert das dabei gebildete Wasserstoffperoxyd mit Wasser.
• Man erhält dabei 1,37 g Wasserstoffperoxyd, entsprechend einer Ausbeute von 95°/o in bezug auf den verwendeten Wasserstoff.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxyd mit Hilfe von Alkylanthraohinonen, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel für die Anthrachinone während der Hydrierungs-und der Oxydationsstufe Lösungsmittelgemische aus Mono- oder Dimethylnaphthalin und Essigsäureestern oder Alkyläthern von Glykolen verwendet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, @daß man a@Methylnaphthalin in Mischung mit Isoamylacetat verwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man a-Methylnaphthalin in Mischung mit dem Dibutyläther von Mono- oder Diäthylenglykol im Volumverhältnis von 20 bis 30:70 bis 80 % verwendet.