DE1070165B - Verfahren zur Trennung von Methylacetat aus seinen Gemischen mit Methanol durch extraktive Destillation - Google Patents

Description

DEUTSCHES

INTERNAT. KL.

C 07c

PATENTAMT

F 22718 IVb/12 ο

ANMELDETAG: 2. APRIL 1957

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 3. DEZEMBER 1959

Methanol, das bei 760 Torr bei 64,7° C siedet, bildet mit Methylacetat, dessen Siedepunkt bei 57° C liegt, ein konstant siedendes Gemisch mit dem Siedepunkt von 54° C und einer Zusammensetzung von 19,5 Gewichtsprozent Methanol und 80,5 Gewichtsprozent Methylacetat. Gemische aus Methanol und Methylacetat sind also durch normale Rektifikation bei Atmosphärendruck nicht zu trennen.

Es wurde nun gefunden, daß Äthylenglykolmonoäthyläther das Partialdruckverhältnis zwischen Methylacetat und Methanol so stark verschiebt, daß eine vollkommene Trennung des Ausgangsgemisches möglich ist, ohne daß sich ein azeotropes Gemisch mit dem Äther bildet. Bei der kontinuierlichen Durchführung dieses Trennverfahrens fällt als Kopfprodukt reines Methylacetat an, während das Sumpfprodukt aus Methanol und Äthylenglykolmonoäthyläther besteht. Aus diesem Gemisch kann, wenn es gewünscht wird, das Methanol z. B. durch normale Rektifikation in einer zweiten Kolonne, die mit Abtriebs- und Verstärkungsteil versehen ist, über Kopf abgezogen werden. Der so von Methanol befreite Äthylenglykolmonoäthyläther kann dann wieder der ersten, selektiv arbeitenden Rektifikationskolonne zugeführt werden.

Die Trennung des Methylacetats von dem Methanol kann in einer selektiv arbeitenden Rektifikationskolonne vorgenommen werden, die aus einer Abreicherungszone. einer selektiven sowie einer normalen Anreicherungszone besteht. Die Abreicherungszone umfaßt den Abschnitt zwischen Verdampfer und Einschleusstelle des Ausgangsgemisches. Die selektive Anreicherungszone schließt sich an die letztere an und reicht bis zur Einschleusstelle der Zusatzkomponente. In diesem Teil findet die Absorption des dampfförmigen Methanols durch flüssigen Äthylenglykolmonoäthyläther statt. Die normale Anreicherungszone reicht von der Einschleusstelle des Äthers bis zur Einführungsstelle des Rücklaufs. Tn diesem Kolonnenteil erfolgt die Trennung von im Methylacetat mitgeführtem Äthylenglykolmonoäthyläther. Über der Rückflußzulcitung ist der Kühler angeordnet. Die Trennung kann bei verschiedenem Druck, vorzugsweise jedoch bei Normaldruck, z. R. bei 720 Torr, ausgeführt werden.

Es ist zwar bekannt. Mischungen von Methylacetat und Methanol dadurch zu trennen, daß man dem in einer Rektifikationsapparatur zum Sieden erhitzten azeotropen Gemisch im oberen Teil der Kolonne flüssiges Äthylenglykol entgegenführt, wobei dann über Kopf der Kolonne von Methanol weitgehend befreites Methylacetat abdestilliert. Das vorliegende Verfahren, bei dem als Schleppmittel Äthylenglykolmonoäthyläther an Stelle des freien Äthylenglykols verwendet wird, weist jedoch gegenüber dem bekannten Ver-Verfahren zur Trennung von Methylacetat aus seinen Gemischen mit Methanol

durch extraktive Destillation

Anmelder:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft

vormals Meister Lucius & Brüning,

Frankfurt/M., Brüningstr. 45

Dr. Kurt Kümmerle, Kelkheim (Taunus),
ist als Erfinder genannt worden

fahren entscheidende Vorteile auf. So ist der Wärmeverbrauch für den Rücklauf wesentlich geringer. Ferner hat der Äthylenglykolmonoäthyläther einen tieferen Siedepunkt und eine wesentlich kleinere Verdampfungswärme als das freie Äthylenglykol, so daß die Reinigung des Schleppers von Methanol in einer zweiten Kolonne — zwecks Wiederverwendung des Schleppmittels in der ersten Kolonne — einen bedeutend geringeren Energieaufwand erfordert als bei Verwendung von Äthylenglykol. Da weiterhin das freie Glykol sehr hygroskopisch ist im Vergleich zum Äthylenglykolmonoäthyläther. ist die Verwendung des letztgenannten Stoffes als Schleppmittel bei dem geschilderten Trennverfahren auch deshalb von besonderem Vorteil, als hierdurch die Gewinnung der zu trennenden Komponenten des azeotropen Gemisches in der erwünschten wasserfreien Form ermöglicht wird.

Beispiel

Ein Gemisch aus gleichen Gewichtsteilen Methylacetat und Methanol wird einer kontinuierlichen selektiven Rektifikation in Gegenwart von Äthylenglykolmonoäthyläther bei 720 Torr unterworfen. Die kontinuierlich betriebene Rektifikationskolonne hatte einen inneren Durchmesser von 40 mm. Die Abreicherungszone, die selektive Anreicherungszone und die normale Anreicherungszone hatten eine Länge von 1,20 bzw. 4,30 bzw. 0,70 m. Der Abreicherungsteil war mit Porzellan-Füllkörper-Ringen der Abmessung 10-10 mm, die beiden anderen Kolonnenteile mit sogenannten »Berl-Sätteln« der Abmessung 6 mm gefüllt. An Ausgangsgemisch wurden 103 Teile einge-

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Claims (2)

schleust. Die Menge des Schleppmittels, bezogen auf die des Gesamtgemisches, betrug 90 Molprozent, und das Rücklaufverhaltnis betrug etwa 1. Das Kopfprodukt enthielt 99,5 bis 100 Gewichtsprozent Methylacetat, die Ausbeute an Methylacetat betrug 99 bis 100%. P A T K N T \ N S I> Ii Ü C H E :

1. Verfahren zur Trennung von Methylacetat aus seinen Gemischen mit Methanol durch extraktive Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Gemische unter Zusatz von Äthylenglykolmonoäthyläther derart rektifiziert, daß man als Kopfprodukt reines Methylacetat, als Sumpfprodukt ein Gemisch aus dem J^hcr und Methanol erhält. £ ■■. ■■■

2. Verfahren nach Aflspwjili ^dadurch gekennzeichnet, daß man ff
äther aus dem Sumpf produkt durch Destillation gewinnt und wieder in die Rektifikationsanlage zurückführt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 636 050.

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