DE1069581B

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Publication number: DE1069581B
Application number: DENDAT1069581D
Authority: DE
Publication date: 1959-11-26

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

/öl ο

KL.

INTERNAT. KL. B Ol j

AUSLEGESCHRIFT 1069 581

E 10712 IVa/12 g

ANMELDETAG: 10. MAI 1955

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 26. NOVEMBER 1959

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines hochwirksamen Platinmetallkatalysators auf Tonerde, bei dem das Platinmetall sehr fein und gleichmäßig auf dem Träger verteilt ist, durch Imprägnieren einer wäßrigen Tonerdesuspension mit einer Lösung einer Platinmetallverbindung und Behandlung des Trägers mit Halogen.

Die nach den in der Erfindung beschriebenen verbesserten Verfahren hergestellten Katalysatoren eignen sich für viele Verfahren, z. B. für Hydrierungen, Dehydrierungen, Hydroentschwefelung von Erdölen, Hydroforming- und viele andere Verfahren.

Ein gutes Verfahren zur Herstellung eines aktiven platinhaltigen Katalysators nach der bisher üblichen Technik besteht darin, daß man eine aktive Form der Tonerde zur Imprägnierung mit dem Platinsalz in eine wäßrige Lösung einer Platinverbindung eintaucht, dann die imprägnierte Tonerde trocknet, erst mit H₂S und schließlich mit Wasserstoff behandelt, wobei sich das Platinmetall auf dem Tonerdeträger abscheidet.

Nach einem anderen Verfahren wird die durch Hydrolyse eines basischen Aluminiumsalzes einer Karbonsäure hergestellte hochreine Tonerde mit Platin und Halogen versetzt, wobei die Reihenfolge der Zugabe der beiden Bestandteile gleichgültig ist und die Halogenbehandlung vorzugsweise mit einer Halogenwasserstoffsäure, jedoch auch mit freiem Halogen, insbesondere in Form von Lösungen, vorgenommen wird.

Es ist ebenfalls bekannt, zur Dehydrierung naphthenischer Kohlenwasserstoffe einen Katalysator zu verwenden, der durch Imprägnieren eines mit Säure, insbesondere Salpetersäure, peptisierten Tonerdehydratniederschlags mit Ruthenium und gegebenenfalls Molybdän-, Vanadin-, Chrom-, Wolfram-, Mangan- sowie Kobalt- oder Nickeloxyden und anschließendes Erhitzen erhalten worden ist.

Nach den vorstehend beschriebenen Verfahren läßt sich jedoch kein Katalysator mit höchster Wirksamkeit herstellen. Es wurde nämlich gefunden, daß die Aktivität von Platinmetallkatalysatoren auf Tonerdeträgern von dem sehr wichtigen Verteilungsgrad des Platinmetalls auf der Tonerde abhängt, d. h. mit anderen Worten: J<e vollkommener und gleichmäßiger die Verteilung des Platins innerhalb des Tonerdeträgers ist, desto wirksamer ist der auf diese Weise hergestellte Katalysator. Außerdem wurde gefunden; daß das ge\vöhn1ich hierfür verwendete Platinchlorid oder die Chloroplatinsäure, deren wäßrige Lösungen bei den bisherigen Verfahren zur Imprägnierung der Tonerde dienten, ziemlich stark und rasch auf dieser adsorbiert werden, so daß man nach den bisher gebräuchlichen Imprägnierungsverfahren mit den oben-Verfahren zur Herstellung

hochwirksamer platinmetallhaltiger

Katalysatoren

Anmelder:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. W. Beil, Rechtsanwalt, Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 11. Mai 1954

genannten platinhaltigen wäßrigen Medien keine Katalysatoren mit höchster Wirksamkeit erhielt, weil sich das Platin größtenteils auf der Oberfläche des Trägers abscheidet, aber nicht gleichmäßig und gut innerhalb des ganzen Tonerdeträgers verteilt wird.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur gleichmäßigen und praktisch vollkommenen Verteilung des Platins oder Palladiums innerhalb des Trägers, die durch die im folgenden beschriebenen Aiaßnahmen erreicht wird:

Man stellt eine verdünnte Suspension von geglühter Tonerde in Wasser her, wobei die Tonerde vorzugsweise durch Herstellung eines Aluminiumalkoholate, Hydrolyse dieses Alkoholate und Trocknen und Erhitzen der entstandenen wasserhaltigen Tonerde unter Bildung von hauptsächlich der ^-Tonerde erzeugt wurde. Vor der Imprägnierung des Tonerdeträgers mit der Lösung der Platinmetallverbindung wird der Suspension ein Adsorptions-Modifizierungsmittel in Form einer Säure oder eines sauer reagierenden Salzes in Mengen von etwa 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile der Tonerde zugegeben. Die zur weiteren Verteilung der adsorbierten Platinmetallverbindung auf dem imprägnierten Träger erfolgende Nachbehandlung mit Chlor wird in trockenem Zustand im Temperaturbereich von 315 bis 535° C vorgenommen. Die vom Katalysator aufgenommene Menge Chlor beträgt etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Katalysators. Durch das

Zusammenwirken der vorstehend aufgeführten neuen Maßnahmen innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Katalysator erhalten, bei dem die aktive Komponente auf besonders vorteilhafte Weise gleichmäßig im Träger verteilt ist.

Die Erhöhung des Verteilungsgrades des Platinmetalls auf dem Träger, mit dem es normalerweise zusammenwirkt, erreicht man somit durch gleichzeitige Anwendung dreier Verfahrensmaßnahmen:

(1) die Dünnschlamm-Imprägnierung, die vorzugsweise in der Adsorption einer Verbindung eines Platinmetalls aus einer äußerst verdünnten Lösung auf dem darin suspendierten Träger besteht ;

(2) die Mitverwendung eines Adsorptions-Modifizierungs-Mittels, das ebenso wie die Verbindung des Platinmetalls bestrebt ist, sich an die freien Adsorptionsstellen auf dem Träger anzulagern und dadurch die Platinmetallverbindung zwingt, sich an weiter voneinander entfernt liegenden Adsorptionsstellen festzusetzen, und schließlich

(3) die Nachbehandlung des imprägnierten und getrockneten Katalysators mit Chlor, deren Wirksamkeit wohl auf einer noch weiteren Ausdehnung der Platinmetallverteilung beruht.

Die Menge des Wassers kann zwischen 3 und 20 Gewichtsteilen auf 1 Gewichtsteil Tonerde betragen. Dieser dünnen Suspension setzt man dann als saures Adsorptions-Modifizierungsmittel Trichloressigsäure, Salpetersäure, Essigsäure, Königswasser, Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat, Ammoniumchlorid oder Ammoniumnitrat zu. Grundsätzlich sind hierfür alle sauer reagierenden Zusätze brauchbar, die zusammen mit der Platinverbindung auf dem Tonerdeträger adsorbiert werden und den Platinkatalysator nicht vergiften. Vorzugsweise nimmt man aber flüchtige Stoffe oder solche, die sich beim Glühen leicht zersetzen. Tm allgemeinen eignen sich auf Tonerde stark adsorbierende Stoffe gut als Adsorptions-Modifizierungsmittel. Ferner sind bestimmte organische Verbindungen, wie Phenole, substituierte Phenole oder andere polare Verbindungen, wie Mercaptane oder Sulfonsäuren, in kleinen Mengen verwendbar.

Man nimmt die Adsorptions-Modifizierungsmittel in Mengen zwischen 0,1 und 10, vorzugsweise zwischen 0,2 und 2 Gewichtsprozent, bezogen auf die Tonerde. Der Suspension der Tonerde mit den Adsorptions-Modifizierungsmitteln setzt man dann unter Rühren oder sonstiger kräftiger Bewegung langsam eine Lösung einer Platinverbindung zu, vorzugsweise Chloroplatinsäure. Die Menge der Platinverbindung wird so gewählt, daß 0,05 bis 2 Gewichtsprozent Platin (als Metall berechnet) auf dem Tonerdeträger abgeschieden werden. Die Konzentration der Lösung der Platinverbindung kann z\vischen 1 und 100 g Platin (als Metall) je Liter betragen. Die für die Zugabe der Platinlösung benötigte Zeit kann zwischen 10 Minuten und 2 Stunden, vorzugsweise etwa 30 Minuten bis zu 1 Stunde, schwanken. Nach Zusatz der Platinlösung wird die Suspension noch 10 Minuten bis zu 2 Stunden gerührt oder in Bewegung gehalten, wonach die Adsorption der Platinverbindung auf der Tonerde beendet ist. Die Temperatur der Suspension kann während der Adsorption der Platinverbindung zwischen etwa 15 und 95° C, vorzugs\veise zwischen etwa 20 und 50° C, liegen. Gegebenenfalls kann man auch das Adsorptions-Modifizierungsmittel und die Lösung der Platinverbindung der dünnen Suspension der Tonerde gleichzeitig zusetzen. Nach Adsorption der Platinverbindung wird die imprägnierte Tonerde durch Absitzenlassen und Dekantieren oder durch Filtration, Zentrifugieren od. dgl. vom Wasser abgetrennt, oder man dampft die gesamte Suspension zur Trockne ein. Die gewonnene imprägnierte Tonerde wird dann bei etwa 105 bis 150° C getrocknet. Soll der Katalysator in ruhender Schicht verwendet werden, so kann man ihn nach der Trocknung durch Verpressung zu Pillen oder durch Strangpreßverformung zu größeren Körpern, z. B. Kügelchen, Körnern, formen. Anschließend erhitzt man den trockenen Katalysator auf etwa 315 bis 600° C und behandelt ihn mit Chlorgas, das vorzugsweise mit Luft vermischt ist. Der Teildruck des Chlors kann zwischen etwa 0,001 bis 1,0 at betragen, vorzugsweise etwa 0,01 at. Die Chlorierungsdauer ist etwa 1 bis 60, vorzugsweise etwa 10 bis 30 Minuten.

Nach der Behandlung mit Chlor bläst man Luft durch den Katalysator, um das adsorbierte Chlor zu entfernen, und zwar zweckmäßig etwa 10 Minuten bis zu einer Stunde lang und bei der gleichen Temperatur, bei der man chloriert hatte. Gegebenenfalls kann man den Katalysator auch noch zur Aktivierung 1 bis 6 Stunden, vorzugsweise etwa 4 Stunden lang, in Luft auf 315 bis 600° C, vorzugsweise etwa 540° C, weitererhitzen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens glüht man den Tonerdeträger vor der Imprägnierung, etwa durch 1- bis 8stündiges, vorzugsweise etwa 2- bis 4stündiges Erhitzen auf 425 bis 760° C, vorzugsweise etwa 540 bis 650° C.

Der gemäß den nachfolgenden Beispielen verwendete Tonerdeträger wurde nach dem bekannten Alkoholatverfahren wie folgt hergestellt:

In einer Mischung aus gleichen Raumteilen gemischter Amylalkohole und zwischen etwa 105 und 180° C siedendem Rohbenzin löste man Aluminiummetall in Form von eUva 2,5 cm großen Würfeln auf, wobei auf 54 g Aluminiummetall etwa 2 1 des Alkohol-Rohbenzin-Gemisches kamen. Zur Beschleunigung der Umsetzung zwischen dem Metall und dem Alkohol wurden etwa 0,001 Gewichtsteile Quecksilberchlorid je Gewichtsteil des Aluminiummetalls zugesetzt. Zur Einleitung der Reaktion erwärmte man das Gemisch auf etwa 105 bis 110° C, während es nach Beginn der Reaktion abgekühlt werden mußte. Nach Auflösung des Metalls wurde die erhaltene Aluminiumalkoholatlösung durch Mischen mit etwa der doppelten Raummenge Wasser bei etwa 26° C hydrolysiert, wobei eine wäßrige Aufschlämmung von wasserhaltiger Tonerde entstand, von der sich das regenerierte Alkohol-Rohbenzin-Gemisch als gesonderte, nicht damit mischbare Phase abtrennen und durch Dekantieren gewinnen ließ. Die Aufschlämmung der wasserhaltigen Tonerde wurde in einem dampfbeheizten Trockenschrank bei etwa 120° C getrocknet und dann 4 Stunden lang bei 600° C geglüht. Nach dem Glühen wurde die Tonerde auf eine solche Teilchengröße vermählen, daß alles durch ein 0,25-mm-Sieb hindurchging. Diese Tonerde diente als Träger für die in den folgenden Beispielen beschriebene Herstellung von Katalysatoren.

Beispiel 1

1000 g des Tonerdeträgers wurden bei gewöhnlicher Temperatur, d. h. bei etwa 26° C, in 6 1 Wasser suspendiert und mit 5 g Trichloressigsäure versetzt. Unter Rühren gab man dann der Tonerdesuspension langsam innerhalb 1 Stunde 60 ecm Chloroplatinsäurelösung zu, die 6 g Platinmetall enthielt, und rührte die

Suspension anschließend noch 1 Stunde lang. Man ließ die imprägnierte Tonerde sich absetzen und dekantierte das Wasser durch ein Filter. Der erhaltene Katalysator wurde bei etwa 120° C getrocknet und zu Kügelchen gepreßt. Dieser 0,6%> Platin enthaltende Katalysator wird nachstehend als Katalysator »A« bezeichnet.

Einen Teil des Katalysators »A« füllte man in ein Quarzglasrohr, erwärmte auf 540° C und behandelte inn 20 Minuten lang mit einem Gemisch von Chlorgas und Luft, in dem der Teildruck des Chlors etwa 0,01 at und die verwendete Gesamtmenge Chlor etwa 2 Gewichtsprozent betrug, bezogen auf den Katalysator. Nach der Chlorbehandlung wurde das adsorbierte Chlor 4 Stunden lang bei 540° C aus dem Katalysator ausgeblasen, wodurch gleichzeitig der Katalysator aktiviert wurde. Der so erhaltene Katalysator mit ebenfalls O.6°/o Platin wird als Katalysator »B« bezeichnet.

Beispiel 2

Zu einer Suspension von 1000 g des Tonerdeträgers in 6 1 Wasser gab man bei etwa 26° C 4,95 g Aluminiumchlorid (A1C1.,-6H₂O) und dann langsam und unter Rühren innerhalb 1 Stunde 60 ecm Chloroplatinsäurelösung, die 6 g Platin enthielt. Dann rührte mau die Suspension noch 1 Stunde lang, trennte den imprägnierten Katalysator von der Hauptmenge des Wassers ab, trocknete ihn bei etwa 120° C und formte ihn zu Kügelchen. Dieser Katalysator, der auch etwa 0,6% Platin enthält, wird als Katalysator »C« bezeichnet.

Einen Teil des Katalysators »C« behandelte man wieder 20 Minuten lang bei 540° C mit 2 Gewichtsprozent Chlor, das mit Luft bis zu einem Chlor-Teildruck von etwa 0,01 at verdünnt war. Der chlorierte Katalysator wurde dann noch 4 Stunden lang mit Luft bei 540° C durchblasen. Die Chlorierungs- und Durchblasebedingungen waren dieselben wie im Beispiel 1. Dieser Katalysator wird nachstehend als Katalysator »D« bezeichnet.

Beispiel 3

Zu einer Suspension von 1000 g des Tonerdeträgers in 6 1 Wasser fügte man innerhalb 1 Stunde bei etwa 26° C unter Rühren 3,29 g Ammoniumchlorid und außerdem langsam 60 ecm Chloroplatinsäurelösung, die 6 g Platin enthielt, und setzte das Rühren dann noch 1 Stunde fort. Der imprägnierte Katalysator wurde von der Hauptmenge des Wassers abgetrennt, bei etwa 120° C getrocknet und zu Kügelchen geformt. Dieser etwa 0,6% Platin enthaltende Katalysator wird als Katalysator »E« bezeichnet.

Ein Teil des Katalysators »E« wurde etwa 20 Minuten lang bei 540° C mit 2 Gewichtsprozent Chlor behandelt, das mit Luft bis auf einen Chlor-Teildruck von etwa 0,01 at verdünnt war, und danach 4 Stunden lang bei 540° C mit Luft durchblasen. Die Chlorierung und das Durchblasen geschah unter denselben Bedingungen, wie im Beispiel 1 beschrieben. Dieser Katalysator wird als Katalysator »F« bezeichnet.

Zum Vergleich mit den erfindungsgemäß nach den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Katalysatoren wurden vier weitere Katalysatoren »G«, »H«, »I« und »J« wie folgt hergestellt:

Zu einer Suspension von 1000 g des auch in den Beispielen 1 bis 3 verwendeten Tonerdeträgers in 6 1 Wasser setzte man bei etwa 26° C unter Rühren langsam innerhalb 1 Stunde 60 ecm Chloroplatinsäurelösung, die 6 g Platin enthielt, und rührte dann noch 1 Stunde lang weiter. Der imprägnierte Katalysator wurde von der Hauptmenge des Wassers abgetrennt, bei etwa 120° C getrocknet und anschließend zu Kügelchen geformt. Dieser Katalysator mit etwa 5 O,6'°/o Platingehalt wird als Katalysator »G« bezeichnet.

Ein Teil des Katalysators »G« wurde etwa 20 Minuten lang bei 540° C mit 2 Gewichtsprozent Chlor behandelt, das mit Luft bis zu einem Chlor-Teildruck

ίο von etwa 0,1 at verdünnt war, und dann 4 Stunden lang mit Luft unter den im Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen bei 540° C durchblasen. Dieser Katalysator wird als Katalysator »H« bezeichnet.

Zum Vergleich stellte man noch einen Katalysator nach einem der bisher üblichen Verfahren in folgender Weise her: 1000g des oben beschriebenen Tonerdeträgers wurden zu 800 ecm einer Chloroplatinsäurelösung gegeben, die 6 g Platin enthielt, und gründlich mit ihr vermischt. Diese Menge der Lösung reichte gerade aus, um den Tonerdeträger gründlich zu benetzen und eine dicke Aufschlämmung oder Paste zu bilden. Diese Imprägnierungsart wird nachstehend mit »Dick-Schlammverfahren« bezeichnet. Der imprägnierte Katalysator wurde bei etwa 120° C getrocknet und zu Kügelchen geformt. Dieser Katalysator, der auch etwa 0,6°/o Platin enthält, wird als Katalysator »1« bezeichnet.

Ein Teil des Katalysators »I« wurde 20 Minuten lang bei 540° C mit 2 Gewichtsprozent Chlor behandelt, das mit Luft bis zu einem Chlor-Teildruck von etwa 0,01 at verdünnt war, worauf man wieder 4 Stunden lang Luft bei 540° C unter den gleichen Bedingungen wie bei Beispiel 1 hindurchblies. Dieser Katalysator wird als Katalysator »J« bezeichnet.

Die Katalysatoren »A« bis »J« wurden zur Feststellung ihrer relativen Aktivität für die Umwandlung von Rohbenzin einer Prüfung unterzogen. Bei dieser Prüfung wurde ein zwischen 105 und 165° C siedendes Rohbenzin zusammen mit 160 m³ Wasserstoff auf 1 hl Öl 15 Minuten lang mit gleichbleibender Beschickungsgeschwindigkeit bei 450° C und unter atmosphärischem Druck über den Katalysator geleitet. Das Produkt wurde bei 27° C stabilisiert und nach seinem Brechungsindex bewertet. Die Prüfungsbedingungen,

d. h. das Gewichtsverhältnis von öl zu Katalysator, ließen sich durch Veränderung der Menge des Katalysatoreinsatzes ändern. Die relative Wirksamkeit eines Katalysators ist dann umgekehrt proportional zu demjenigen Gewicht des Katalysatoreinsatzes, das für eine bestimmte Erhöhung des Brechungsindexes des Benzins erforderlich ist.

Zum Messen der relativen Wirksamkeiten wurden sämtliche Katalysatoren erst noch durch 4stündiges Erhitzen in Luft auf 540° C aktiviert. Außerdem wurden die Katalysatoren »B«, »I« und »J« auch auf ihre Wärmebeständigkeit hin untersucht, indem man sie vor der Prüfung 4 Stunden lang auf 650° C erhitzte. Der Verlust an relativer Wirksamkeit nach dem Glühen auf 650° C im Vergleich zu der Erhitzung auf 540° C stellt ein Maß für die Wärmebeständigkeit der Katalysatoren dar. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle I aufgeführt. Ein Vergleich der Katalysatoren »G« und »H« mit den entsprechenden Katalysatoren »T« und »J« zeigt deutlich die Verbesserung, die man bei Anwendung des auch bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise verwendeten »Dünnschlammverfahrens« für die Imprägnierung gegenüber dem bisher üblichen »Dickschlammverfahren« erreicht. Ein Vergleich der Katalysatoren »A«, »B«, »C«, »D«, »E« und »F« mit den entsprechenden Katalysatoren »G«

Claims

und »Η« zeigt die durch Anwendung von Adsorptions-Modifizierungs-Mitteln für die Imprägnierung mögliche Verbesserung der Wirksamkeit. Ein Vergleich der Katalysatoren »B«, »D«, »F« und »H« mit den entsprechenden Katalysatoren »A«, »C«, »E« und »G« zeigt die durch Nachbehandlung mit Chlor erreichbare Verbesserung der Wirksamkeit. Außerdem zeigen die sehr hohen Wirksamkeiten der Katalysatoren »B«, »D« und »F«, daß die durch gemeinsame Anwendung der drei Arbeitsstufen gemäß dem Verfahren der Erfindung: (1) der Imprägnierung von Dünnschlamm, (2) des Zusatzes von Adsorptions-Modifizierungs-Mitteln und (3) der Chlorbehandlung, erreichbaren Verbesserungen synergistisch zusammenwirken. Außer einer verbesserten Wirksamkeit zeigt die bei Katalysator »B« festgestellte hohe Wärmebeständigkeit, daß die nach vorliegender Erfindung hergestellten Katalysatoren gegen Entaktivierung durch Überhitzung äußerst widerstandsfähig sind. Tabelle II zeigt einen weiteren Vergleich der Katalysatoren »A«, »B«, »I« und »J« miteinander unter normalen Hydroformingbedingungen. Diese Tabelle gibt die bei Verarbeitung eines zwischen 105 und 165° C siedenden Rohbenzins mit der Oktanzahl 58 zu einem Produkt mit der Oktanzahl 95 erforderliche Beschickungsgeschwindigkeit an (Gew./Std./Gew., ίο d. h. Gewicht des stündlich durchgesetzten Öls, bezogen auf das Gewicht des Katalysators). Bei dieser Umsetzung arbeitet man bei einer Katalysatortemperatur von 480° C unter 14 atü und unter Verwendung von 90 m3 Wasserstoff auf 1 hl der Beschickung. Je höher die Beschickungsgeschwindigkeit für die Erzeugung eines Produkts mit der Oktanzahl 95 sein kann, desto aktiver ist der Katalysator. Die hervorragende Wirksamkeit des Katalysators »B« geht aus der Tabelle hervor. TabelleAdsorptions- Modifizierungs- MittelINachbehandlung mit ChlorPrüfung auf relative Wirksamkeit *)4 Stunden lang auf 650° C erhitztjr 1HerstellungsverfahrenCCl3COOHnein4 Stunden lang auf 540° C erhitztKataly satorImprägnierungsverfahrenCCl3COOHja120140ADünnschlammverfahrenAlCl3nein205—BDünnschlamm verfahrenAlCl3ja110—CDünnschlammverfahrenNH4Clnein160—DDünnschlamm verfahrenN H4 Clja80—EDünnschlamm verfahrenkeinenein170—FDünnschlamm verfahrenkeineja75—GDünnschlamm verfahrenkeinenein15515HDünnschlamm verfahrenkeineja5570IDickschlamm verfahren115JDickschlamm verfahren *) Irn Vergleich zu einem handelsüblichen aktiven Platinkatalysator, dessen Aktivität gleich 100 angenommen wurde. Tabelle II BeschickungsgeschwindigkeitKatalysatorzur Erzeugung eines Produkts mit der Oktanzahl 95(Gew./Std./Gew.)A4,3B5I2,7J3,8 40 45 I'aientansprocη ε

1. Verfahren zur Herstellung eines hochwirksamen Platinmetallkatalysators auf Tonerde durch Imprägnieren einer wäßrigen Tonerdesuspension mit einer Lösung einer Platinmetallverbindung und Behandlung des Trägers mit Halogen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine verdünnte Suspension oder Aufschlämmung von geglühter Tonerde in Wasser herstellt, eine Säure oder ein sauer reagierendes Salz in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile Tonerde zugibt, unter Rühren eine wäßrige Lösung einer Platinmetallverbindung zugibt, anschließend die Tonerdeaufschlämmung und die wäßrige Lösung der Platinmetallverbindung noch wenigstens 10 Minuten lang aufeinander einwirken läßt, die Hauptmenge des Wassers vom imprägnierten Träger abtrennt, diesen trocknet, bei 315 bis 535° C mit einem chlorhaltigen Gas behandelt, bis etwa 0,5 bis 3 Gewichtsprozent Chlor, bezogen auf das gesamte Gewicht des Katalysators, durch diesen aufgenommen wurden, und danach den Katalysator durch Erhitzen an der Luft aktiviert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Säure Trichloressigsäure verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die verdünnte Tonerdeaufschlämmung aus 3 bis 20 Gewichtsteilen Wasser pro Gewichtsteil Tonerde herstellt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialdruck des Chlors in dem chlorhaltigen Gas etwa 0.001 bis 1,0 at beträgt.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 852 989;
britische Patentschrift Nr. 693 178;
USA.-Patentschrift Nr. 2 658 028.