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Gelatinefilm für die Herstellung von Kapseln Die Erfindung betrifft
Gelatinefilme, die insbesondere zum Verformen zu zur Aufnahme von Pulvern, Ölen
und ähnlichen Substanzen bestimmten Kapseln od. dgl. geeignet sind.
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Bisher enthielten Gelatinefilme, die bei der Herstellung von Gelatinekapseln
verwendet wurden, drei Hauptbestandteile, nämlich Gelatine, Wasser und Glyzerin.
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In der Vergangenheit wurden vielfach variierte Zubereitungen und Zusammensetzungen
entwickelt, von denen eine Anzahl eine weitgehende technische Verwendung gefunden
hat. Trotzdem können bei der Herstellung derartiger Kapseln immer noch beachtliche
Verbesserungen eingeführt werden.
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Beispielsweise wurde bei der Herstellung beobachtet, daß die geformten
Kapseln oft eine zu geringe Trocknungsgeschwindigkeit aufweisen und deshalb gelegentlich
aneinander und (oder an dem Behälter, Förderer oder einem anderen Gegenstand, mit
dem sie in Berührung kommen, anhaften. Um diese unerwünschte Hafteigenschaft zu
beseitigen, wird die PreB-oder Formvorrichtung im allgemeinen mit einer geringeren
Geschwindigkeit betrieben, um ein teilweises Hartwerden oder Erhärten der Kapseln
zu erlauben, ehe sie miteinander oder mit Teilen der Vorrichtung in Berührung kommen
und daran anhaften können. Weiterhin wurde beobachtet, daß der bei einer derartigen
Kapselherstellung verwendete Gelatinefilm oder-stoff eine Verschlechterung erfährt
und beschädigt wird, insbesondere wenn er erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird,
die bei derartigen Preß-oder Verformungsverfahren üblicherweise vorkommen. Der Film
kann deshalb nicht so oft, wie dies wünschenswert erscheint, mit gutem Erfolg wieder
verwendet werden.
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Außerdem war es nicht möglich, die aus bisher üblichen Zubereitungen
hergestellten Gelatinekapseln zusammen mit Füllstoffen und Materialien zu verwenden,
die die Kapseln nachteilig beeinflussende chemische Eigenschaften aufweisen. Aus
diesem Grunde war die weitverbreitete und in höherem Maße allgemeine Anwendbarkeit
derartiger bereits bekannter Produkte entsprechend beschränkt.
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Schließlich wiesen die bisher verwendeten Filme eine Festigkeit und
Zähigkeit auf, die nicht groß genug war, um einen gelegentlichen Bruch und ein Reißen
der Filme, insbesondere bei der Herstellung und Verarbeitung, zu verhindern, weshalb
der planmäßige Produktionsablauf unterbrochen werden mußte und die Verarbeitungsmaschinen
während der Reparatur und der Behebung der Schäden stillstanden.
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Aus der deutschen Patentschrift 538 687 ist eine Zusammensetzung
bekannt, die insbesondere kein Glyzerin enthält, die weich bleibt und eine Paste
von wäßriger Konsistenz bildet.
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Die Zusammensetzungen der britischen Patentschrift 715 879 enthalten
Sorbit und trocknen zu langsam, sind
zu weich, verlieren beim Quetschen leicht ihre
Form und sind klebrig.
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Es ist deshalb das Hauptziel der vorliegenden Erfindung, Gelatinefilme
oder-stoffe herzustellen, die erhöhte Festigkeit und Zähigkeit aufweisen und eine
neue und verbesserte Zusammensetzung darstellen und die zu Kapseln mit größeren
Trocknungsgeschwindigkeiten, kürzeren Erhärtungszeiten, größerer Stabilität oder
größerer Widerstandsfähigkeit gegenüber eine Verschlechterung bewirkenden Einfliissen
verarbeitet werden und zusammen mit einer Vielzahl verschiedener Füllstoffe verwendet
werden können.
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Es wurde nun gefunden, daß beim teilweisen Ersatz des Glyzerins in
den bisher bekannten Zubereitungen durch Polyoxyäthylensorbit mit einer bestimmten
Anzahl an Oxyäthyleneinheiten oder durch Polyäthylenglykol mit einem bestimmten
Molekulargewicht oder durch Mischungen dieser beiden Substanzen die aus derartigen
Zusammensetzungen hergestellten Filme oder Stoffe die oben angedeuteten überlegenen
und wünschenswerten Eigenschaften besitzen.
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Im einzelnen wurde gefunden, daß überlegene, für technische Zwecke
besser geeignete Filme oder Stoffe erhalten werden, wenn etwa 1/6 bis etwa 516 des
Glyzerins durch Polyoxyäthylensorbit mit einem Gehalt von 4 bis
40
Mol Äthylenoxyd je Mol Sorbit oder durch ein Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht
von 200 bis 800 oder durch Mischungen daraus ersetzt werden.
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Erfindungsgemäß wird ein Gelatinefilm geschaffen, der 25 bis 60 Gewichtsprozent
Gelatine, 15 bis 60 Gewichtsprozent Wasser, 3 bis 15 Gewichtsprozent Glyzerin und
3 bis 15 Gewichtsprozent Polyoxyäthylensorbit, enthaltend 4 bis 40 Oxyäthyleneinheiten,
und/oder Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 200 bis 800 enthält.
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Insbesondere sei erwähnt, daß Polyoxyäthylensorbit undloder Polyäthylenglykol
weder zusätzlich zu den bisher verwendeten Glyzerinmengen noch zum vollständigen
Ersatz des Glyzerins, sondern lediglich an Stelle eines Teils des Glyzerins innerhalb
der genannten kritischen Grenzen verwendet werden.
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Das Ausmaß, bis zu welchem das Glyzerin ersetzt wird, hängt in hohem
Grade von der Härte des gewünschten Films ab. Es versteht sich von selbst, daß ein
Film, der zu hart und zäh und dabei verhältnismäßig nicht klebrig ist, mit größerer
Schwierigkeit bei der Herstellung von Kapseln zu verwenden ist und daß man deshalb
bei der Verwendung von Polyoxyäthylensorbit und/oder Polyäthylenglykol zum Ersatz
eines Teiles des Glyzerins auf Grund ihrer Härtungseigenschaften Sorgfalt üben muß.
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Polyoxyäthylensorbit mit 4 bis 40 Oxyäthyleneinheiten undfoder Polyäthylenglykol
mit einem Molekulargewicht von 200 bis 800 sind im allgemeinen zufriedenstellend.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne
sie zu beschränken.
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Beispiel 1 Es werden folgende Materialien verwendet : Gelatine..........................
47 Teile Glyzerin U. S. P.................... 10 Teile Polyäthylenglykol 600..............
8 Teile Aqua dest........................ 34 Teile Farbstoffe, Pigmente, Aromastoffe,
Konservierungsmittel............. 1 Teil Das destillierte Wasser, Polyäthylenglykol
und Glyzerin werden in einen Heizungsbehälter für Flüssigkeiten gegeben und auf
eine Temperatur von etwa 82 bis 88°C (180 bis 190° F) erwärmt. Nach Einbringen von
Gelatine, Farbstoffen, Pigmenten, Konservierungsmitteln und Aromastoffen in einen
zugedeckten und verschlossenen Mischer werden diese Materialien darin unter allmählicher
Anlegung eines Vakuums von 62,5 cm (25 Zoll) oder mehr gerührt. Die Materialien
in dem Mischer werden 5 Minuten bei einem derartigen Vakuum gerührt, und dann wird
die heiße Flüssigkeit aus dem Heizbehälter rasch unter Rühren und allmählichem Anlegen
eines Vakuums bis zu etwa 65 cm (26 Zoll) und einer Temperatur gerade unterhalb
des Siedepunkts der Mischung hinzugefügt. Die Wärmezufuhr wird abgebrochen, wenn
eine Temperatur von etwa 65,5°C (150°F) erreicht ist. Bei diesem Punkt ist die Gelatinezubereitung
zum Überpumpen zur Kapselherstellung fertig.
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Zufriedenstellende Kapseln werden hergestellt und mit Flüssigkeiten,
wie Span 85 (Sorbitan-trioleat), Tween 85 (ein Sorbitan-trioleat-polyoxyalkylenderivat),
Dioxan, Polyäthylenglykol 400, Tace Oil in Polyäthylenglykol und Chloralhydrat in
Polyäthylenglykol 600 (34°/Oige Lösung), gefüllt.
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Beispiel 2 Es wird gemäß Beispiel 1 gearbeitet, wobei der Film zur
Herstellung der Kapseln aus den folgenden Bestandteilen zubereitet wird :
Gelatine
115 200 g Glyzerin U. S. P................... 24 800 g Polyäthylenglykol 600.............
18 400 g Aqua dest....................... 83 760 g Titandioxyd......................
740 g Farbstoffe, Konservierungsmittel, Aromastoffe.................... 1 520 g
244 420 g Es wurden Kapseln hergestellt und mit Flüssigkeiten, wie Span 85 (Sorbitantrioleat),
Tween 85 (ein Sorbitantrioleat-polyoxyalkylenderivat), Dioxan, Polyäthylenglykol
400, Tace Oil in Polyäthylenglykol und Chloralhydrat in Polyäthylenglykol 600 (34°/Oige
Lösung), gefüllt.
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Beispiel 3 Es wurde nach der » Kaltschwammethodevc gearbeitet, wobei
die folgenden Mengenverhältnisse der Bestandteile verwendet wurden und wobei das
gesamte Glyzerin durch Polyäthylenglykol ersetzt wurde.
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Gelatine, 200 Bloom (Swift)........ 48 Teile Polyäthylenglykol 600..............
18 Teile Aqua dest........................ 33 Teile Farbstoffe, Pigmente, Aromastoffe,
Konservierungsmittel, Alkohol (zum Lösen).......................... 1 Teil Aus einer
derartigen Zusammensetzung konnte kein zufriedenstellender Schwamm (sponge) hergestellt
werden, und die Mischung konnte nicht geschmolzen werden, ohne ein Zweiphasensystem
auszubilden, was unerwünscht ist.
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Beispiel 4 Zur Zubereitung von Filmen zur Kapselherstellung wurden
folgende Zusammensetzungen verwendet : A) Gelatine, 200 Bloom (Swift)........ 48
Teile Glyzerin U. S. P................... 9 Teile Polyäthylenglykol 600..............
9 Teile Wasser........................... 34 Teile B) Gelatine, 200 Bloom (Swift)........
48 Teile Glyzerin U. S. P.................... 12 Teile Polyäthylenglykol 600............
6 Teile Wasser.......................... 34 Teile Wie oben beschrieben, wurden nach
der Kaltschwammmethode Massen hergestellt, die trocken, fein und nahezu sandig waren.
Bei der Lagerung bis zu 4 Tagen tritt kein Zusammenkleben oder-klumpen ein. Die
aus diesen Zubereitungen hergestellten Filme erhärten schneller, lassen sich besser
abstreifen und erlauben im allgemeinen eine größere Geschwindigkeit bei der maschinellen
Verarbeitung. Es tritt auch eine geringere Veränderung in der Viskosität auf, und
die Filme können an sechs aufeinanderfolgenden Tagen eingesetzt werden, wobei die
Filme dreimal wiederverwendet werden. Die Filme ermöglichen den Verschluß folgender
Materialien : Span 85 (direkt) Tween 85 (direkt) Dioxan (direkt) Polyäthylenglykol
400 Tace Oil 34%igues Chloralhydrat in Polyäthylenglykol 600 Die Kapseln sind nicht
klebrig, zeigen kein Aneinanderhaften, kleben nicht an Unterlagen an, trocknen schneller,
sind glänzend und besitzen ein gutes Aussehen.
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Beispiel 5 Es werden folgende Materialien verwendet : A) Gelatine..........................
30 Teile Glycerin.......................... 8 Teile Polyathylenglykol 600..............
4 Teile Wasser........................... 58 Teile B) Gelatine 52 Teile Glycerin..........................
14 Teile Polyäthylenglykol 600.............. 7 Teile Wasser...........................
27 Teile
Nach der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise werden zufriedenstellende
Filme hergestellt, die zu für industrielle Zwecke geeigneten Kapseln verarbeitet
werden können.
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Beispiel 6 Gemäß Beispiel 1 werden folgende Zubereitungen hergestellt,
wobei die einzelnen Materialien in der angegebenen Weise ersetzt werden (Glyzerin
+ Ersatzstoff = 18 Teile) :
| Ersetzte Teile Bemerkungen |
| I I |
| Polyathylenglykol 18 scheidet sich in zwei Schichten, nicht
zufriedenstellend |
| Polyäthylenglykol 600 9 starker, elastischer Film, gute Kapseln
werden geformt |
| Polyäthylenglykol 600........... 6 starker, elastischer Film,
gutes Abstreifen, ausgezeichnete |
| Kapseln |
| Polyäthylenglykol 200........... 9 ausgezeichneter Film, gute
Kapseln |
| Polyäthylenglykol 400........... 9 starker, elastischer, nichtklebender
Film, gute Kapseln |
| Polyäthylenglykol 200........... 3 ausgezeichneter Film, gute
Kapseln |
| Polyäthylenglykol 800........... 9 nichtklebender, elastischer,
starker Film, gute Kapseln |
| Atlas G-2320 (20 Einheiten)...... 9 ausgezeichneter Film, gute
Kapseln |
| Atlas G-2320 (20 Einheiten)...... 6 luftfreier, starker, sehr
guter Film, gute Kapseln |
| Atlas G-2320 (20 Einheiten)...... 3 ausgezeichneter, nichtklebender,
luftfreier, starker Film, |
| gutes Abstreifen, 4,2 U/min, gute Kapseln |
| Atlas G-2240 (40 Einheiten)...... 6 ziemlich luftfreier, recht
starker Film, gute Kapseln |
| Atlas G-2330 (30 Einheiten)...... 6 starker, elastischer Film,
gute Kapseln |
| Atlas G-2004 (4 Einheiten)....... 6 luftfreier, starker, elastischer
Film, nicht klebend, gute |
| Kapseln |
| Atlas G-2004 (4 Einheiten)....... 9 luftfreier, starker, elastischer
Film, nicht klebend, gute |
| Kapseln |
| 2% Polyäthylenglykol 600 |
| 4°l0 Atlas G-2320 (20 Einheiten).. 6 gut abstreifender, zäher
Film, ausgezeichnete Stabilität |
| der Gelatine |
| 6 Polyäthylenglykol 600 |
| 3 °/0 Atlas G-2320 (20 Einheiten).. 9 rasch abstreifender,
zäher Film, gute Kapseln für » Gevral « |
| (Vitamin-Mineral-Protein-Zusatzstoff in der Geriatrie) |
Die Atlas-G-Präparate sind Polyoxyäthylensorbite mit verschiedener Anzahl an Oxyäthylengruppen
(etwa 4 bis 40). Aus den folgenden Vergleichsversuchen bei 26,5°C (80°F) und 10°lo
relativer Feuchtigkeit gehen die überlegenen Eigenschaften der mit den erfindungsgemaBen
Zusammensetzungen hergestellten Kapseln beim Trocknen hervor (der annehmbare Feuchtigkeitsstandard
beträgt 35 mg Feuchtigkeit je Kapsel).
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Probe A 48 Teile Gelatine, 18 Teile Glyzerin, 34 Teile Wasser
| Trocknungszeit (Stunden) mg Feuchtigkeit je Kapsel |
| 8 62, 5 |
| 16 59, 0 |
| 24 49, 0 |
| 32 42, 5 |
| 40 42, 5 |
| 48 41, 0 |
| 80 30, 0 |
Probe B 7,5 Teile Glyzerin sind durch Polyäthylenglykol600 ersetzt
| Trocknungszeit (Stunden) I mg Feuchtigkeit je Kapsel |
| 8 59, 0 |
| 16 57, 5 |
| 24 50, 0 |
| 28 35, 0 |
Als Folge der Härtungswirkung des Polyäthylenglykols erhärten die Kapseln der Probe
B rasch und haften nicht unter gZwillingsbildungr aneinander. Es kann vorkommen,
daß einige Kapseln vorübergehend aneinanderhaften, doch können sie durch Schütteln
leicht voneinander getrennt werden, ohne daß ein Zerreißen oder Brechen oder andere
Beschädigungen erfolgen. Die Kapseln der Probe A andererseits haften beträchtlich
aneinander und können nicht durch Schütteln voneinander getrennt werden. Bei den
Bemühungen, sie durch kräftigere Mittel zu trennen, erfolgt Brechen, Zerreißen und/oder
Einreißen der Kapseln.
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Außerdem befinden sich bei den unter Verwendung der Probe A hergestellten
Kapseln solche, die Falten und » Warzenu sowie Flecken, Schatten, Verfärbungen und
t neinheitlichkeit im Aussehen aufweisen. Die Kapseln aus der Probe B zeigen keine
Falten oder » Warzen « und außerdem auch keine Flecken, Schatten, Verfärbungen oder
Uneinheitlichkeiten im Aussehen.