DE1069129B - Verfahren zur Trennung der Elemente Niob und Tantal aus deren Pentachloridgemischen - Google Patents
Verfahren zur Trennung der Elemente Niob und Tantal aus deren PentachloridgemischenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
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UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT:
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PATENTSCHRIFT:
PATENTSCHRIFT:
kl. 12m 9
INTERNAT. KL. C 01 g 8. NOVEMBER 1957
19. NOVEMBER 1959
5. MAI I9 6 0'
STIMMT ÜBEREIN MIT AUSLEGESCHRIFT 1 069 129 (C 18166 IVa/12m)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Niob und Tantal aus deren Pentachloridgemischen
unter Doppelsalzbildung.
Bestimmte Doppelsalze des Niobs und Tantals wurden bereits zur Trennung der beiden Metalle verwendet.
Es sind dies jedoch die Kaliumdoppelfluoride K2[NbF5(OH)2] und K2[TaF7], deren verschieden
große Löslichkeit in Wasser bei dem nach Marignac
benannten Verfahren ausgenutzt wird. Im Gegensatz dazu kommen gemäß der vorliegenden Erfindung
chloridhaltige Doppelsalze zur Anwendung;
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß man das in inerten Lösungsmitteln gelöste Gemisch mit wasserfreien, festen Alkali- oder
Erdalkalihalogeniden in Kontakt bringt und die niobhaltige
Lösung von dem Tantalpentachloriddoppelsalz trennt.
Die beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe zu verwendenden Gemische von Niob- und Tantalpentachloriden
kann man nach an sich bekannten Methoden herstellen. So kann man z. B. durch Chlorierung
von Materialien, die Niob und Tantal in oxydierter Form enthalten, z. B. Schlacken ' und insbesondere Konzentrate und Erze, welche zwecks Anreicherung
gegebenenfalls nachbehandelt wurden, bzw. Oxydgeniische dieser beiden--Metalle, mit Chlorgas
und einem Reduktionsmittel, wie Kohle, erhalten. Zu diesem Zweck können z. B. die üblicherweise in der
Technik vorliegenden Gemische von Oxyden des Niobs und des Tantals oder auch die Naturprodukte,
die die beiden Elemente meist in Form ihrer Oxyde enthalten, mit Kohle zu Briketts verarbeitet werden,
die man dann mit Chlorgas bei 400 bis 1000° C in einem Schacht- oder Rohrofen behandelt. Die so erhaltenen
Chlorierungsprodukte, welche gegebenenfalls beträchtliche Mengen Nioboxychlorid aufweisen, können
einer weiteren Chlorierung mit Chlorgas in Gegenwart von Kohle unterworfen werden, damit eine
vollständige Überführung der Oxychloride in Pentachloride
erreicht wird. Die Hauptmengen der bei der Chlorierung ebenfalls entstandenen Chloride der gegebenenfalls
neben Niob und Tantal in den Ausgangsmaterialien vorhandenen Elemente, deren Verbindungen
üblicherweise als Verunreinigungen zugegen sind, wie z. B. die Chloride der Elemente Titan, Zinn, Mangan
usw., lassen sich teilweise entfernen, indem z. B. die Temperatur im Chlorierungs- und im Kondensationsraum
der Chloride des Niobs und des Tantals so eingestellt ist, daß die Chloride der Begleitelemente,
deren Siede- bzw. Verflüchtigungspunkte meistens weit verschieden sind von denjenigen -der Niob- und
Tantalchloride, weitgehend von den letzteren getrennt werden.
Als Alkali- und Erdalkalichlorid hat sich neben
Verfahren zur Trennung
der Elemente Niob und Tantal
aus deren Pentachloridgemischen
Patentiert für:
CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)
Beanspruchte Priorität: Schweiz vom 13. November 1356 und 31. Januar 1957
Dr. Walter Scheller, Neue Welt (Schweiz), ist als Erfinder genannt worden
Thallium- und Lithiumhalogeniden wasserfreies Kaliumchlorid als besonders vorteilhaft erwiesen.
Statt Kaliumchlorid kann auch ein Gemisch von Kaliumchlorid mit dessen Niob- bzw. Tantalpentachloriddoppelsalz
verwendet werden, wobei das Gemisch vorzugsweise einen der im Pentachloridgemisch
vorhandenen Menge NbCl5 bzw. TaCl5 entsprechenden
Gehalt an Kaliumchlorid aufweist.
Die Doppelsalze werden durch Reaktion zwischen flüssiger und fester Phase hergestellt. Zu diesem Zweck
wird z. B. wasserfreies Kaliumchlorid mit den Pentachlo-riden
in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels behandelt.
Dabei wird die Tatsache, daß TaCl5 mit Alkali-
und Erdalkalihalogeniden stabilere Doppelsalze bildet als Nb Cl5, zur Raffination des Niobpentachlorids ausgenutzt.
Als Adsorptionskolonne verwendet man eine Säule aus gepulverten Alkali- bzw. Erdalkalihalogeniden
in wasserfreier Form.
Als Lösungsmittel für die Pentachloride kommen wasserfreie Lösungsmittel in Betracht, welche mit
den Pentachloriden nicht oder höchstens unter Solvatbildung reagieren, vor allem SOCl2, S2Cl2, SCl2,
SO2Cl2 oder C2H5Br. Um eine möglichst vollständige
Entfernung des Tantals zu erreichen, ist es empfehlenswert, die verschiedenen Eluate der chromatographischen
Trennung mehrmals durch die Säule laufen zu lassen, wobei eine immer reinere Niobfraktion
erhalten wird, während das Tantal als Doppelsalz in der Säule zurückbleibt.
909 776/330
TaCl5 (dies entspricht einer Zusammensetzung von
83,8% Nb2O5 und 16,2% Ta2O5), wird in 200 g
Thionylchlorid gelöst und die Lösung unter inerter, trockener Atmosphäre filtriert. Diese Lösung läßt man
durch eine Kaliumfluoridsäule fließen.
Die Absorptionssäule aus einer 45 cm hohen Schicht von feingepulvertem, wasserfreiem Kaliumfluorid mit
2 cm Durchmesser wird mit Thionylchlorid konditioniert.
Die pentachloridhaltige Lösung läßt man viermal durch diese Säule durchfließen mit einer Geschwindigkeit
von etwa 200 ml pro Stunde.
Von der durchgeflossenen Lösung werden je 10 ml entnommen, das SOCl2 abgedampft und der Rückstand
nach ammoniakalischer Hydrolyse in Oxyde übergeführt.
Nach dem vierten Durchgang wird die Kolonne mit 200 g frischem S O Cl2 ausgewaschen.
Die folgende Tabelle enthält die spektrographisch ermittelten Zusammensetzungen der Pentachloride
nach den einzelnen Durchgängen sowie diejenige der mit frischem SOCl2 herausgewaschenen Pentachloride,
als Oxyde gerechnet.
Für die Bildung der Doppelsalze ist die Menge Alkali- bzw. Erdalkali so zu wählen, daß auf 1 Mol
des im Gemisch vorhandenen Tantalpentahalogenids mindestens 1 Mol Alkalihalogenid oder 2/s Mol Erdalkalihalogenid
zur Anwendung kommt.
Die Trennung der tantalhaltigen. Doppelsalze von der niobreicheren Fraktion bietet keine besonderen
Schwierigkeiten. Würde die Doppelsalzbildung durch Umsetzung in flüssiger Phase an einer Säule aus
festem Kaliumfluorid vorgenommen, so können Niobpentachloride nach Abdestillation des verwendeten
Lösungsmittels aus dem zurückbleibenden Umsetzungsprodukt durch thermische Spaltung gewonnen
werden, während das höher schmelzende tantalhaltige Doppelsalz in der Säule zurückbleibt und daraus ebenfalls
gewonnen werden kann.
Zwecks Regenerierung der Tantalpentahalogenide aus den gebildeten Doppelsalzen kann man diese Doppelsalze
thermisch, d. h. oberhalb 500° C, vorzugsweise bei 550 bis 800° C, spalten, wobei die Halogenide als
Sublimat erhalten werden. Diese thermische Zerlegung der Doppelsalze kann auch unter vermindertem Druck
vorgenommen werden. Unter Verwendung zweier »moving beds« (ζ. B. eines bei 280 bis 500° C zur
Doppelsalzbildung und ein zweites zur thermischen Zersetzung der Doppelsalze ζ. B. bei 550 bis 800° C)
kann das Verfahren kontinuierlich betrieben werden, wobei eine angereicherte Niobfraktion einerseits und
ein Tantalpentahalogenid andererseits erhalten werden. Durch Aufbringen des Kaliumchlorids auf eine indifferente
Trägermasse oder durch Verdünnen des Kaliumchlorids mit einer solchen Masse (z. B. mit
Kohle) kann die Gefahr des Zusammenbackens vermieden werden.
Nach der Zersetzung der Doppelsalze kann das bei der thermischen Spaltung zurückbleibende Alkalioder
Erdalkalimetallhalogenid ohne weiteres dem Prozeß wieder zugeführt werden. So kann man in einem
Kreisprozeß aus den angegebenen Halogenidgemischen die entsprechenden, praktisch reinen bzw. stark angereicherten
Pentachloride herstellen, wobei dem Prozeß nur die verbrauchten Mengen Niob- und Tantalchloride
und gegebenenfalls die wegen allfälliger Verluste fehlenden Mengen Alkali- bzw. Erdalkalimetallhalogenid
und die fehlenden Mengen Lösungsmittel neu zugeführt werden müssen.
Die nach dem vorliegenden Verfahren erhaltenen Pentachloride der Metalle Niob und Tantal können
zwecks weiterer Reinigung destilliert oder sublimiert werden. Man erreicht aber aus den Doppelsalzen nach
der zerlegenden Sublimation in der Regel schon stark angereicherte Chloride, deren Reinheit für viele technische
Anwendungen durchaus genügt.
Als besonders vorteilhaft hat sich daher das vorliegende Verfahren zur Reindarstellung von Niobpentachlorid
erwiesen.
In dem nachfolgenden Beispiel sind die Temperaturen in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 6o In Betracht gezogene Druckschriften:
Ein destilliertes Gemisch von Niob- und Tantal- Hollemann-Wiberg, »Lehrbuch der anorgan.
pentachloriden, bestehend aus 4,2 g NbCl5 und 0,64 g Chemie«, 1951, S. 487.
| "/0Nb2O5 | VaTa2O5 | |
| Ausgangsgemisch | 83,8 | 16,2 |
| nach erstem Durchfluß .. | 96,6 | 3,1 |
| 30 nach zweitem Durchfluß .. | 98,9 | 1,1 |
| nach drittem Durchfluß .. | 99,3 | 0,7 |
| nach viertem Durchfluß .. | >99,9 | <0,l |
| Waschflüssigkeit | >99,9 | <0,l |
Es findet also eine bevorzugte Absorption des Tantals an KF statt; nach Verdampfen des S O Cl2 aus
den Eluaten bleibt als Rückstand hauptsächlich das Kaliumfluoriddoppelsalz des NbCl5; aus diesem Doppelsalz
kann man durch Erhitzen in inerter Atmosphäre auf 550 bis 800° C praktisch tantalfreies Niobpentachlorid
oder eventuell NbCl3F2 gewinnen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Trennung von Niob und Tantal aus deren Pentachloridgemischen unter Doppelsalzbildung,
dadurch gekennzeichnet, daß man das in inerten Lösungsmitteln gelöste Gemisch mit
wasserfreien, festen Alkali- oder Erdalkalihalogeniden in Kontakt bringt und die niobhaltige
Lösung von dem Tantalpentachloriddoppelsalz trennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Lösungsmittel Thionylchlorid
verwendet.
Publications (1)
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