DE1920301B2 - Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen

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DE1920301B2 DE19691920301 DE1920301A DE1920301B2 DE 1920301 B2 DE1920301 B2 DE 1920301B2 DE 19691920301 DE19691920301 DE 19691920301 DE 1920301 A DE1920301 A DE 1920301A DE 1920301 B2 DE1920301 B2 DE 1920301B2
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Description

Das Verfahren der Erfindung bezieht sich auf die Abtrennung \on typischen Verunreinigungen des Urans durch Anwendung der Fällung des Urans als Ammoniumuranylcarbonat aus L'ranylsalzlösungen.
Bei der Darstellung nuklearreiner Uranverbindun- 2; gen haben sich bis heute nur wenige Verfahren bewährt. Üblich sind Reinigungsschriue über die Flüssig-Flüssig-Fxtraktion oder in Verbindung mit diesem Ionenaustausch erfahren oder die Rektifikation binärer Halogenide des Urans.
"Während die FHissig-Flüssig-Extraktion bei der Reinigung des Urans aus Uranerzkonzeniraten. bei der Reinigung \on Fabrikationsschrotten und bei der Aufarbeitung bestrahlten Brennstoffes angewandt wird, haben thermische T renin erfahren (Rektifikation, Sublimation. Adsorption) Bedeutung bei der Reindarsicllung \on Hexafluorid für An!cicherungfzwecke bzw. fur die Verfahren der trockenen Aufarbeitung bestrahlten Brennstoffes.
Sie alle berücksichtigen eine Vielzahl \on ehemischen Verunreinigungen, z. B. als Bestandteile son Urancivkonzcmratcn oder Fabrikationsabfällen oder typischen Spaltprodukiclementen In derartigen Fällen ist die Anwendung eines wirkungsvollen Verfahrens unumgänglich.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 159 919 und der deutschen Auslegcsciirift i 209 114 ist es bekannt, aus \orhcr über Flüssig-Flüssig-Extraktion -.ler Ionenaustausch erfahren gereinigten Uranlosungen das Uran als Ammopiumuranylcarhonai aus den übersättigten Lösungen auszufällen. Dabei wird das Uran auch \on mitextrahiertem Molybdän gereinigt. Diese bekannten Verfahren haben aber den Nachteil, daß der eigentlichen Uranabtrennimg ein umfangreicher RcinigungsschriU vorgeschaltet werden muß.
Es wurde nun gefunden, daß in sielen Fällen, insbesondere bei Fabrikationsabfällen der Kernbrennstoff-und K cmbrcnnelenicntfertigu ng. auf die Zwischenschaltung eines obengenannten aufwendigen ReinigiingsschriUes \erzichtct werden kann, wenn, aus·· gehend von der Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen dui\' Fällung des Urans aus wäßrigen L'ranylsalzlösungen als Ammoniumuranylcarbonat, erfindungsgemäß die wäßrigen Uranylsalzlösungen 200 bis 45011 Uran 1. vorzugsweise etwa 400 g/l, enthalten.
Dabei werden typische Verunreinigungen, wie nachfolgende Beispiele I und 2 zeigen, derart abgetrennt.
wie sie teilweise besser auch z. B. durch FU.ssig-Flüssig-Extraktion nicht abgetrennt werden können.
Der Vorteil dieses eriindungsgemäßer Verfahrens liegt eindeutig in der Einsparung eines iusätzlichen. apparativ aufwendigen und arbeitsintensiven Reinigungsschrittes, der insbesondere durch die in der Praxis meist zahlreichen, aber kleineren Mengen aufzuarbeitender Abfälle besonderes Gewicht erhält, da mit jedem durch Auftrag oder Anreicherungsgrad bedingten Wechsel umfangreiche Anlageareinigungcn und"bei Extraktionen das Auswechseln des Extraktionsmittels unter Umständen verbunden sind.
Bei der Herstellung von Hexafluond aus Uranerzkonzentraten wird bei den bisher beka: ,neu Verfahren die Abtrennung der Verunreinigungen von Uran entweder durch Reinigungsexiraküon oder im Falle eines moderner, trockenchcmischen Verfahrens durch Verflüchtigung von Verunreinigungen in den einzelnen Verfahrensslufen erreicht, wobt;/ die schwierige Abtrennung von Molybdän und Vanadin meist durch Rektifikation des Hexafluorids erfolgt. Auch die letzteren Elemente werden gemäß der vorliegenden Erfindung besonders wirkungsvoll abgetrennt, wie die nachfolgenden Beispiele 3 und 4 zeigen. Von groLvrn Vorteil ist auch die hervorragend gute Abtrennung von Natrium auch bei relativ hohen Knrzcntrationen. da Nairiumuranatkonzentrate kostspielige Vorbehandlungen bei trockcnchcmischen Verfahren der Hcxalluoridherstellung notwendig machen. -\us den Ergebnissen dieser Untersuchungen ergibt sich, daß die Herstellung von Hexafluorid aus Uianerzkonzentraten mit einer Ammoniumuran\lcarbon:\t-Fällung beginnen könnte. Dabei mag es indessen noch wirtschaftlicher scm, dieses Fällpro'.'ukt als 'f.ruisiufe der Uranerzkonzentrierung zu erzeugen.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bringt wirtschaftliche Vorteile durch Einsparung koxspieligcr Vertahrcnsslufer. und erlaubt bessere Re>-.\- tionsuihrungen. Das Fiillungsproduki mit seinen bekannten cuten Puhercigonschaficn macht die normalerweise nötige Konditionierung des Ur.iner/-kon/entrates überflüssig, Die Puhereigenschaften ermöglichen gute Umsctzbedingungcn zu Urandioxid. L'rantetrafluorid und Hcxafluorid durch hohe Reaktionsgeschwindigkeiten bei guten Kaum-Zeil-L insäUcn und niedrigen Temperaturen, sowie geringer. U'nerschiissen an Rcaktionsparinern /. B. in Wirbelschichtofen.
Die Anwendung der Ammoniiinvj'"ünyicarbonal-Fälliing bringt auch insofern wesentliche Vorteile, als unvermeidlich anfallender Fabrikationsschrotl eine sofortige direkte Rückführung ?;estaiiet, wodurch das Gesamuerfahren technisch wesentlich vereinfacht und wirtschaftlich deutlich verbessert wird.
Die Spezifikationen für aufgearbeitetes angereichertes Uran, das den Anreicherungsanlagcn zurückgeführt wird, sind für die Elemente Titan Tantal. Niob, Antimon und Ruthenium besonders ;ng. Im allgemeinen ist für jedes Element die Grenze auf 1 ppm fesiüc-et/t.
Beispiel 5 zeigt auch hier die gute Reinigungswirkting durch die Λην-.endiine der Fällung als Ammoniuniuranylcarbonat.
Bei allen Untersuchungen wurde der nach dem criindungsgcmäßen Verfahren erzielte Rciniiiungseffeki sowohl für Uranylsalzlösungen au; sulfatischen, nitrathaltigen. tluoridischcn und chloriJischen Lösungen gefunden.
Beispiel 1
Einer Uranylnitratlösung mi* 4Of) g U/l und einem Säureüberschuß von 0,2 m Salpetersäure wurden definierte Mengen Verunreinigungen zugesetzt. Die nicht abgetrennten Verunreinigungen wurden im Ammoniumuranylcarbonat-Niederschlag (AUC) wie folgt gemessen:
Element Zusatz in ppm
bezogen
auf Uran		 ppm gefunden
im AUC,
bezogen
auf Uran
Bor
Vanadium
Kupfer
Chrom
Thorium
Phosphor 		50
:5
20
60
1000
100		 0,21
<3
<0,3
<3
52
3
Beispiel 2
Ein Urandioxid-Schleifschlamm aus den Schleifabfällen von Urandioxid-Sinterkörpern wurde in geringer überschüssiger Salpetersäure gelöst und nach Filtration vom Unlöslichen als AUC-Niederschlag ausgefällt.
Bor ...
Eisen . .
Silizium
Urandioxid-
Schlcirschlamm
Angaben in ppm,
bezogen
auf Uran
AUC-Fällung
Angaben in ppm,
bezogen
auf Uran
10
310
13000
<0,08
76
17
Bor
Kalzium ..
Chlor
Kupfer ...
Eisen
Molybdän
Natrium ..
PO4
SiO2
Thorium .
Titan
Zirkonium
Ein Konzentrat wurde mit Schwefelsäure zu einer Uranylsulfatlösung aufgelöst. Nach Filtration der Lösung wurde das Uran als AUC ausgefällt und die Verunreinigungen im Niederschlag bestimmt.
fConzentrat- ppm im AUC,
bezogen
auf Uran		 ppm nach
Extraktion
bezogen
auf Uran		 2,7
verun-
reinigung
in %,
bezogen		 <12
auf Uran <0.08 0,1 <1
0,001 900 <20 20
0,1 <3 <3 <3
0,01 <0,3 12
0,01 53 <10
0,06 <1 0,4
0,02 42 1.4
5,04 12 30
0,02 18
0,09 <10
0,01 <0,2
0,01 0.8
0,01 <0,2
0,01 el 4
B e i s ρ i
3° Konzentrat
verunreinigung
in "ία,
bezogen auf Lian		 Verun
reinigungen
im AUC
in ppm,
bezogen auf Uran
Kalzium
35 Eisen
Molybdän
Natrium
Thorium
Zirkonium
4o Vanadium 		0,1
0,0550
0.2
8.4
0.0046
0.3
O,O27S		 63
so
<1
39
<10
105
<6
Beispiel 3
Ein Uran-Konzentrat wurde zu einer Konzentration von 400 g Uran/1 und 0,2 m freier Säure in Salpetersäure gelöst. Das Uran wurde nach Filtration der Uranylnilratlösung als AUC ausgefällt.
Die Verunreinigungen wurden sowohl im AUC-INiederschlag bestimmt und mit den Werten verglichen, die durch Extraktion mit Tri-n-butylphosphat an identischem Ausgangsmaterial erhalten wurden.
Beispiel 5
Einer Uranylnitratlösung mil 400 g Uran/l wurden definierte Mengen (jeweils 10 ppm) der Elemente Titan. Tantal, Niob, Antimon, Ruthenium zugesetzt und das Uran aus dieser Lösung als Ammoniumuranylcarbonat abgeschieden. Im AUC-Niederschlag wurden die zugesetzten Verunreinigungen bestimmt:
Titan = 0,2 ppm, Tantal -= L,0 ppm, Niob = 0,2 ppm, Antimon --- 0,5 ppm, Ruthenium -■= 1 ppm.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uramerbindungen durch Fällung des Urans aus wäßrigen UranylsaLdösungen als Ammoniumuranylcarbonai, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Uranylsalzlösungen 200 bis 450 g Uran/1, vorzugsweise 400 g Uran/i, enthalten.
DE19691920301 1969-04-22 1969-04-22 Verfahren zur Abtrennung von Verunreinigungen aus Uranverbindungen Expired DE1920301C3 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR1184369A (fr) * 1957-10-15 1959-07-21 Commissariat Energie Atomique Nouveau procédé de précipitation de l'uranium hexavalent
FR1524785A (fr) * 1967-05-29 1968-05-10 Nukem Gmbh Procédé pour la fabrication de dioxo-tricarbonate-uranate de tétrammonium, ainsi que les produits conformes à ceux obtenus par le présent procédé ou procédé similaire

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ES370362A1 (es) 1972-03-16
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