DE1056372B - Verfahren zur Polymerisation von ungesaettigten Verbindungen - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten Verbindungen. Es
wurde nämlich die überraschende Beobachtung gemacht, daß man monomere ungesättigte Verbindungen
in Gegenwart von Bortrialkylen mit oder ohne Verdünnungsmittel polymerisieren kann. Als ungesättigte
Verbindungen kommen beispielsweise in Frage: Butadien, Styrol, Acrylnitril, Acrylsäure und deren
Ester, Methacrylsäure und deren Ester, Vinylester, asym.-Dichloräthen, Isobutylen und andere Olefine
und Diolefine, die durch die übliche Radikalpolymerisation polymerisiert werden können. Man kann selbstverständlich
auch beliebige Mischungen der genannten Olefine mischpolymerisieren.
Die Monomeren können, soweit sie bei Normaltemperatur gasförmig sind, verflüssigt unter Druck
zur Polymerisation gebracht wenden, sie können aber auch, allein oder in Mischung1, bei gewöhnlichem
Druck oder in Lösungsmitteln polymerisiert werden.
Als Lösungsmittel seien beispielsweise genannt: Kohlenwasserstoffe, etwa Cyclohexane, Benzol oder
Toluol, Chlorkohlenwasserstoffe, ferner auch solche Lösungsmittel, die in der Lage sind, das gebildete
Hochpolymere in Lösung zu halten, beispielsweise Dimethylformamid, in dem polymeres Acrylnitril löslich
ist. Überraschenderweise kann die Polymerisation auch in Alkoholen, Wasser und anderen hydroxylgruppenhaltigen
Lösungsmitteln erfolgen.
Zu den erfmdungsgemäß als Polymeris;ationskata.-lysatoren zu verwendenden Bortrialkylen zählen z. B.
Bortrimethyl, Bortriäthyl, Bortriisopropyl, Bortricyclohexyl.
Das Polymerisationsverfahren kann in der Weise durchgeführt werden, daß man das Bortrialkyl langsam
zu dem zu polymerisierenden Monomeren zutropfen läßt. Man kann aber auch in eine vorgelegte
Lösung des Bortrialkyls das zu polymerisierende
Monomere langsam eintragen. Nach einer besonderen Auisführungsform hat es sich als zweckmäßig erwiesen,
die Polymerisation in Gegenwart von Luft durchzuführen. Die technisch einfachste Ausführung
besteht darin, durch das Reaktionsgemisch einen langsamen Luftstrom durchperlen zu lassen. Um die Polymerisation
von vornherein unter kontrollierbaren Bedingungen zu halten, ist es zweckmäßig, zunächst
unter Luftabschluß zu arbeiten bzw. das Reaktionsgefäß vorher mit Stickstoff auszuspülen. Die Polymerisation
springt in der Regel nach einer kurzen Induktionsperiode an. Die einzuhaltende Temperatur
richtet sich nach der Leichtigkeit, mit der das Olefin zur Polymerisation gebracht werden kann. Im allgemeinen
genügen Temperaturen zwischen Zimmertemperatur und 70° C. Es kann jedoch erforderlich
Verfahren zur Polymerisation
von ungesättigten Verbindungen
von ungesättigten Verbindungen
Anmelder:
ίο Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Le verkus en-B ay er werk
Dr. Rudolf Stroh, Leverkusen-Bayerwerk,
Dr. Wilhelm Sutter, Leverkusen,
und Dr. Hans Haberland, Leverkusen-Bayerwerk,
und Dr. Hans Haberland, Leverkusen-Bayerwerk,
sind als Erfinder genannt worden
sein, die Temperatur bis zur Siedetemperatur des zu polymerisierenden Olefins zu steigern.
Die Aufarbeitung erfolgt in der üblichen Weise durch Abtrennung des Polymerisats von dem Lösungsmittel,
soweit es nicht bereits in der gebrauchsfähigen Form vorliegt.
Die polymerisierten Verbindungen können in bekannter Weise Verwendung finden als Elastomere, als
Rohstoffe zur Herstellung von Faden- Filmen und plastischen Massen u. dgl. So läßt sich beispielsweise
nach dem vorliegenden Verfahren ein polymeres Acrylnitril erhalten, das sowohl im Naß- als auch im
Trockenspinnverfahren zu Fasern mit hervorragenden textlien Eigenschaften verarbeitet werden kann.
Auch das in Dimethylformamid hergestellte polymere
Acrylnitril läßt sich auf die gleiche Weise direkt verspinnen, ohne daß das Polymere vorher in festem
Zustand isoliert und wieder aufgelöst werden muß.
Zu 20 Volumteilen einer 2,5%igen' Lösung von Bortriäthyl in Cyclohexan läßt man, nachdem die
Luft durch Stickstoff verdrängt wurde, innerhalb 21Zz Stunden eine Lösung von 100 VoI um teilen
Acrylnitril in 100 Volumteilen Cyclohexan zutropfen. Gleichzeitig wird ein langsamer Luftstrom durch
das Gefäß geleitet. Die Temperatur in der Mischung wird konstant auf 30° C. gehalten. Nach Beendigung
des Zutropfens rührt man mehrere Stunden nach, filtriert dann das ausgeschiedene Polymerisat ab, wäscht
909· 508/469
es mit Cyclohexan und trocknet bei 50° C im Vakuum. Das reinweiße Produkt gibt in Dimethylformamid
eine farblose Lösung, die naß und trocken zu Fäden mit guten textilen Eigenschaften versponnen werden
kann.
An Stelle des im Beispiel 1 eingesetzten reinen Acrylnitrils verwendet man eine Mischung aus 95 Gewichtsteilen
Acrylnitril und 5 Gewichtsteilen Acryl- ίο säuremethylester. Es wird unter den gleichen Polymerisationsbedingungen
ein Polymerisat erhalten mit ähnlich den im Beispiel 1 genannten Eigenschaften.
Claims (2)
1. Verfahren zur Polymerisation von ungesättigten Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Monomeren in Gegenwart von Bortrialkylen mit oder ohne Verdünnungsmittel polymerisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in Gegenwart
von Luft als oxydierend wirkendes Mittel durchführt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 685 575.
USA.-Patentschrift Nr. 2 685 575.
© 90? 508/46» 4.59
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