DE1056364B - Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus Schaumkautschuk - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus SchaumkautschukInfo
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, daß man Gegenstände aus Scliaumkautschuk
herstellen kaum, indem man Kautschukdispersionen
verschäumt, diesen Schaum dann in Formen bringt, dort koagulieren läßt und schließlich vulkanisiert.
Das Verschäumen geschieht durch kräftiges Einrühren von Luft bis zur Erzeugung eines Schaumes
gewünschter Konsistenz und spezifischen Gewichtes. Die Koagulation tritt erst naoh dem Einfüllen
des Schaumes in eine Form ein, meist durch die Einwirkung von koagulierend wirkenden Mitteln, die vor,
während oder nach dem Verschäumen, aber νοτ dem
Einfüllen in die Form zugesetzt werden. Ebenso müssen die für die Vulkanisation erforderlichen Zusätze
sowie gegebenenfalls weitere Zusätze an Farbstoffen, Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren usw.
vor oder während des Verschäumens, aber vor dem Einfüllen des Schaumes in die Form zugegeben
werden. Wenn der Schaum in der Form koaguliert ist, kann anschließend, beispielsweise durch Erwärmen,
vulkanisiert werden. Die so erhaltenen Gegenstände besitzen zum größten Teil offene, d. h. miteinander in
Verbindung stehende Zellen.
Entscheidend für den Gebrauchswert dieser Gegenstände
aus Schaumkautschuk ist der Widerstand, den sie dem Zusammendrücken entgegensetzen. Dieser
Widerstand steigt mit zunehmenden spezifischen Gewichten. Da der Bedarf an Kautschukdispersionen für
die Herstellung des Schaumkautschuks proportional mit dem spezifischen Gewicht dieses Schaumkautschuks
ansteigt, ist man jedoch bestrebt, Schaumkautschuk mit dem erwünschten Druckwiderstand bei
möglichst geringem spezifischem Gewicht herzustellen. Bei Verwendung reiner Natur- oder Synthesekautschukdi'Spersionen
befriedigt der bei geringen spezifischen Gewichten des Schatimkautschuks erreichbare
Druckwiderstand nicht, er kann auch durch Veränderung der Vulkanisationsbedingungen nicht verbessert
werden, ohne daß andere schwerwiegende Nachteile in Kauf genommen werden müssen. Es ist
deshalb bereits vorgeschlagen worden, für die Herstellung von Gegenständen aus Schaumkautsoh.uk
Mischungen einer natürlichen oder synthetischen Kautschukdispersion mit der Dispersion eines Harzes,
das durch Polymerisation einer Mischung aus 80 bis 85 Gewichtsprozent einer aromatischen Vinylverbindung
und 20 bis 15 Gewichtsprozent eines konjugierten monomeren Dienkohlenwasserstoffes erhalten
worden ist, zu verwenden. Die aus diesen Mischungen hergestellten Gegenstände aus Scbaumkautschuk besitzen
zwar auch bei geringen spezifischen Gewichten einen verhältnismäßig hohen Druckwiderstand,
können jedoch nicht voll befriedigen.
Es wurde gefunden, daß man Gegenstände aus Schaumkautschuk durch Schäumen von Kautschuk-Verfahren
zur Herstellung,
von Gegenständen aus Schaumkautsch.uk
von Gegenständen aus Schaumkautsch.uk
Anmelder:
Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Marl (Kr. Recklinghausen)
Dr. Heinrich Wenning, Marl (Kr. Recklinghausen),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
dispersionen, Einfüllen des erhaltenen Schaumes in Formen, Koagulieren und anschließendes Vulkanisieren
vorteilhafter erhalten kann, wenn man Dispersionen verwendet, die durch Pfropfpolymerisation in
wäßriger Emulsion erhalten worden sind, indem zuerst ein Monomerengemisch von 75 bis, 100% Styrol
und 25 bis 0% Butadien, vorzugsweise 85 bis 95% Styrol und 15 bis 5% Butadien, in wäßriger Emulsion
bis zu einem Umsatz von 5 bis 20'%, vorzugsweise
8 bis 12%, anpolymerisiert und dann nach Zugäbe
von soviel monomerem Butadien, daß das Gewichtsverhältnis des insgesamt vorhandenen Butadiene
zu Styrol 50 :50 bis 70 :30, vorzugsweise 55 :45 beträgt, bis zu einem Umsatz von 60 bis 85 %, vorzugsweise
60 bis 70% weiterpolymerisiert wurde, worauf die Polymerisation durch Abkühlen und Entfernen,
der restlichen Monomeren mit Wasserdampf im \~akuum und Zusatz von Alterungsschutzmittel ab-.
gebrochen wurde. Diese Pfropfpolymerisation von Butadien und Vinylverbindungen in wäßriger Emulsion
ist als solche bereits bekannt (vgl. C. E. Schildknecht,
»Polymer Processes«, High Polymers, Bd. X, New York [1956], S. 134, sowie die USA.-Patentschrift
2 745 818). Die so erhaltenen Dispersionen fallen im allgemeinen nach dem Entfernen der
nicht polymerisierten Monomeren mit einem Feststoffgehalt von 32 bis 36 Gewichtsprozent an und enthalten
noch die bei der Polymerisation verwendeten Hilfsstoffe. Sie sind stabil und besitzen eine Oberflächenspannung
von 30 bis 35 dyn/cm, der pH-Wert
Hegt bei 10 bis 11. Die Dispersionen werden nach bekannten Methoden, beispielsweise durch AufrahmuMg·
mit 0,2 bis 0,4% Alginat öldjar polyacrylsauren
Salzen oder durch Wasserverdampfung in Dünnschichtverdampfern, aufkonzentriert.
909 EOa/461
Diese Pfropfpolymerisatdispersionen werden durch Einrühren von Luft oder gegebenenfalls auch anderen
inerten Gasen in an sich für die Herstellung von Schaumkautschuk bekannten Vorrichtungen verschäumt,
bis der erhaltene Schaum die gewünschte Konsistenz und insbesondere das gewünschte Volumen
besitzt.
Vor oder während des Verschäumens müssen die Zusätze zugegeben werden, die das Koagulieren der
Dispersion bewirken, die bei der Vulkanisation erforderlich sind und die gegebenenfalls zur Verbesserung
des Aussehens und der Eigenschaften im Endprodukt zugegen sein sollen. Als Koagulationsmittel verwendet
man vorzugsweise solche, die nicht unmittelbar, sondern erst nach einer gewissen Zeit wirken, wie beispielsweise
die Salze der Kieselfluorwasserstoffsäure, wie Natriumsilicofluorid. Die Menge der Koagulationsmittel
beträgt im allgemeinen 0,6 bis 1,6 Gewichtsprozent, wobei mit steigender Menge die Zeit
zwischen Zugabe und Koagulation verkürzt wird. Im einzelnen wird man zweckmäßig durch einen einfachen
Vorversuch eine solche Menge auswählen, daß man zwischen Zugabe und Koagulation eine Zeit von
5 bis 10 Minuten zur Verfügung hat, um das Koagulationsmittel gleichmäßig in dem Schaum zu verteilen
und diesen dann in eine Form zu füllen. Gegebenenfalls läßt sich die Koagulation auch durch. Einwirkung
erhöhter Temperatur beschleunigen. Zusammen mit den Koagulationsmitteln oder auch unabhängig
davon, jedoch vor dem Homogenisieren des Schaumes, setzt man Vulkanisationsmittel zu. Als Vulkanisationsmittel
verwendet man beispielsweise 3 % Schwefel zusammen mit 5 % Zinkoxyd und 1 % Ultrabeschleuniger,
bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Kautschuks. Die Vulkanisation wird dann anschließend
an die Koagulation durch Erhitzen des in Formen gefüllten Schaumes auf 80 bis 120° C, vorzugsweise
110 bis 120° C, bewirkt und. erfordert je nach der Größe der Formen Zeiten, von 20 bis
50 Minuten. Die Vulkanisation kann auch ohne Anwendung von Druck erfolgen.
Weiterhin können vor dem Einfüllen des Schaumes in die Formen noch weitere Zusätze, wie Farbpigmente,
Füllstoffe und Stabilisatoren, in Mengen von 0 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht
des Kautschuks, zugegeben werden, ohne daß die Herstellung des Schaumes bzw. die Koagulation oder die
Vulkanisation dadurch gestört würden.
Mit besonderem Vorteil lassen sich die Dispersionen der oben näher beschriebenen Pfropfpolymerisate
zur Herstellung von Gegenständen aus Schaumgummi verwenden, wenn sie im Gemisch mit Dispersionen
von Naturkautschuk eingesetzt werden. Das Mischungsverhältnis der Pfropfpolymerisatdispersion
zu der Naturkautschukdispersion beträgt dabei 60 :40 bis 25:75. Schon bei Zusatz von 10% der Pfropfpolymerisatdispersion
zur Naturkautschukdispersioii beobachtet man eine deutliche Verbesserung der
Eigenschaften der erhaltenen Gegenstände aus Schaumkautschuk. Bei einem Mischungsverhältnis
von etwa 30:70 ergibt sioh ein ausgesprochenes Maximum der Eigenschaften des erhaltenen Schaumkautschuks.
Die unter Verwendung der genannten Pfropfpolymerisatdispersionen hergestellten Gegenstände aus
Schaumkautschuk sind den bekannten aus natürlichen oder synthetischen Kautschukdispersionen oder auch
aus Mischungen von Kautschukdispersionen mit Harzdispersionen hergestellten Gegenständen aus
Schaumkautschuk bezüglich des Druckwiderstandes deutlich überlegen. Bei gleichem Raumgewicht steigt
der Druckwiderstand von 18 kg/dm2 für Schaumkautschuk aus einer Naturkautschukdispersion auf 25
für S'dhaumkaurtsehuk aus 70% Naiturkautsehukdispersion
und130% Pfropfpolymiarisatdispersioin, auf 30
für Schaumkautschuk aus 30%Naturkautschukdispersion und 70% Pfropfpolymerisatdispersion und auf
nahezu 40 für Schaumkautschuk aus 100% Pfropfpolymerisatdispersion. Vergleicht man Proben der
ίο verschiedenen Dispersionsgemisohe, die jeweils einen
gleichen Druckwiderstand besitzen, so beträgt das Raumgewicht von ,Schaumkautschuk aus 100%
Naturkautschukdispersion 0,108, von Sohaumkautschuk aus 70 % Naturkautschukdispersion und
30% Pfropfpolymerisatdispersion 0',106 und von Schaumkautschuk aus 30% Naturkautschukdispersion
und 70 % Pfropfpolymerisatdispersion 0,104.
' 30 Gewichtsteile einer durch Pfropfpolymerisation
erhaltenen, aufkonzentrieirten Pfropfpolymerisatdispersion,
die durch Anpolymerisieren einer Mischung von 5 kg Styrol und 0,55 kg monomerem Butadien bis
zu einem Umsatz von 15% und Weiterpolymerisieren nach Zugabe von weiteren 4,45 kg monomerem
Butadien bis zu einem Umsatz von 70% 'und anschließendes Entfernen der verbliebenen Monomeren,
Zugeben von 2 % Alterungsschutzmitteln und Aufkonzentrieren hergestellt worden war, werden mit
70 Gewichtsteilen einer Naturkautschukdispersion mit
- einem Feststoff gehalt von 57% vermischt und nach Zugabe von 1 % Natriumsilicofluorid, 3% Schwefel,
5% Zinkoxyd und 1 % Ultrabeschleuniger (auf Kautschuk bezogen) durch Einrühren von Luft verschäumt,
bis der Schaum ein bestimmtes Volumen besitzt. Der erhaltene Schaum wird in eine Form gefüllt
und koaguliert in dieser etwa 10 Minuten nach Zusatz des Natriumsilicofluorids zur Dispersion. Nach
Beendigung der Koagulation wird durch Erhitzen der Form auf eine Temperatur von 120° C während
25 Minuten vulkanisiert. Der erhaltene Formling aus S'chaumkautschuk besitzt einen Druckwiderstand von
25 bis 27 kg/dm2 bei einem spezifischen Gewicht von 0,106.
Eine Pfropfpolymerisatdispersion, die durch Anpolymerisieren von 20 kg monomerem Styrol, in etwa
40 kg Wasser emulgiert, bis zu einem Umsatz von 12% und weiteres Polymerisieren nach Zugabe von
20 kg monomerem flüssigem Butadien bis zu einem Umsatz von 80% erhalten worden war und die nach
Entfernen der monomeren Kohlenwasserstoffe eine Oberflächenspannung von 36 dyn/cm, einen pH-Wert
von 11,7 und einen Feststoffgehalt von 35% besitzt, wird im Gewichtsverhältnis 50:50 mit einer Naturkautschukdispersion
mit einem Feststoffgehalt von 57% vermischt. Dann werden 2 Gewichtsprozent eines
Alterungsschutzmittels, 3 Gewichtsprozent Schwefel, 5 Gewichtsprozent Zinkoxyd und 1 Gewichtsprozent
Ultrabeschleuniger, die mit einem wasserlöslichen Verdickungsmittel, wie Polyvinylalkohol, und wenig
Wasser zu einer Paste ängeteigt sind, sowie 1 Gewichtsprozent Natriumsilicofluorid in wäßriger Suspension
zugesetzt. Anschließend wird unter Einrühren von Luft gemischt, bis der Schaum gleichmäßig ist.
Dann wird in Formen gegossen, in denen der Schaum etwa 10 Minuten nach der Zugabe des Natriumsilicofluorids
koaguliert. Nach der Koagulation werden die Formen 20 Minuten auf 120° C erhitzt, wobei die
Vulkanisation erfolgt. Der Druckwiderstand des erhaltenen Formlinge liegt bei etwa 28 kg/dm2, das spezifische
Gewicht bei 0,108.
Der Druckwiderstand des unter gleichen Bedingungen aus Naturkautschukdispersionen erhaltenen
Formlinge liegt dagegen bei 18 kg/dm2. Stellt man unter sonst gleiohen Bedingungen Formlinge aus unverschnittenen
Pfropfpolymerisatdispersionen her, so erzielt man einen Druckwiderstand von nahezu
40 kg/dm2.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Schaumkautschuk durch Schäumen von
Kautschukdispersionen, Einfüllen des erhaltenen Schaumes in Formen, Koagulieren und anschließendes
Vulkanisieren, dadurch gekennzeich-
net, daß man Dispersionen verwendet, die durch Pfropfpolymerisation in wäßriger Emulsion erhalten
worden sind, indem zuerst ein Monomerengemisch von 75 bis 100% Styrol und 25 bis 0%
Butadien in wäßriger Emulsion bis zu einem Umsatz von 5 bis 20% polymerisiert und. dann nach
Zugabe von so viel monomerem Butadien, daß das Gewichtsverhältnis des insgesamt vorhandenen
-Butadiens zu Styrol 50 :50 bis 70 :30 beträgt, bis zu einem Umsatz von 60 bis 85 °/o weiterpolymerisiert
wurde.
2. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Schaumkautschuk nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß man die durch Pfropfpolymerisation in wäßriger Emulsion erhaltenen Dispersionen
im Gemisch mit Naturkautschukdispersionen
verwendet.
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