DE895974C - Verfahren zur Herstellung von Schwammkautschuk aus Kautschukmilch - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Schwammkautschuk aus KautschukmilchInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 9. NOVEMBER 1953
U 1139 IVc j 39b
Schwammkautschuk wird allgemein dadurch hergestellt, daß man einen flüssigen Kautschukmilchschaum
bereitet, der Zusatzstoffe einschließlich Zinkoxyd und ein Gelierungsmittel mit verzögernder
Wirkung, wie z. B. Natriumsilicofluorid, enthält, den Schaum z. B. durch Eingießen in Formen oder Ausbreiten
auf einem Laufband in die gewünschte Gestalt bringt, den geformten Schaum zu einem irreversiblen
Gel verfestigt und bei erhöhter Temperatur vulkanisiert, um Schwammkautschuk zu bilden. Das
schwach lösliche Natriumsilicofluorid löst sich allmählich und hydrolysiert zu Fluorwasserstoffsäure,
welche den pH-Wert der Kautschukmilch genügend erniedrigt, um eine Koagulation der Kautschukmilch
nach einer gewissen Zeitdauer herbeizuführen. Die Herabsetzung des ph-Wertes erhöht die Löslichkeit
des Zinkoxyds, wodurch die Konzentration von mehrwertigen Zinkionen vergrößert wird, was in gleicher
Weise zu einer Koagulation der Kautschukmilch in dem Schaum führt. Der gelierte Kautschukmilchschaum
erleidet beim Erhitzen vor der Vulkanisation eine Synärese, d. h. es erfolgt eine Abgabe von Wasser
aus dem koagulierten Kautschukgelgefüge. Bei natürlicher Kautschukmilch ändert diese Synärese die
Schaumstruktur nicht wahrnehmbar, und der fertige vulkanisierte Schwamm hat das Aussehen des gelierten
Schaumes vor der Erhitzung. Bei synthetischer Kautschukmilch, wie z. B. Kautschukmilch aus einem
Butadien-Styrol-Mischpolymerisat, bricht jedoch die Schaumstruktur während der Erhitzung und der
Synärese zusammen, und große Risse und Spalte erscheinen in der ganzen Dicke des fertigen Schwammes,
wodurch sein Aussehen und seine Brauchbarkeit vollständig zerstört werden.
Ein Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von Schwammkautschuk aus
Kautschukmilcharten zu schaffen, welches ein Zusammenfallen der Schaumstruktur beim Erhitzen des
gelierten Schaumes vermeidet. Die Erfindung ist insbesondere bei der Herstellung von Schwammkautschuk
aus synthetischen Kautsehukmilcharten anwendbar, die sonst in der Erhitzungsstufe zusammenfallen;
sie kann jedoch auch mit Vorteil bei der Herstellung von Schwammkautschuk aus natürlicher
Kautschukmilch zur Anwendung gelangen, da sie die beim Erhitzen des geformten gelierten Schaumes
bei den üblichen Schaum-Schwamm-Verfahren zuweilen auftretende Verzerrung verringert.
Gemäß der Erfindung wird der obengenannte Zweck
dadurch erreicht, daß man bei einem Verfahren zur Herstellung von Schwammkautschuk einen flüssigen
Kautschukmilchschaum bereitet, der Zinkoxyd, ein Ausschaltungsmittel für mehrwertige Zinkionen, einen
alkylierten Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol und ein schwach lösliches Salz der Fluorkieselsäure
ao enthält, dann den Schaum formt, bevor eine Gelierung
stattfindet, den Schaum gelieren läßt und schließlich das Gel vulkanisiert.
Bei der Ausführung der Erfindung wird ein flüssiger Kautschukmilchschaum hergestellt, der Zinkoxyd, ein
Ausschaltungsmittel für mehrwertige Zinkionen, einen alkylierten Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol
und ein schwach lösliches Salz der Fluorkieselsäure, nämlich Natrium-, Kalium- oder Bariumsilicofluorid
enthält. Der flüssige Schaum wird in der üblichen Weise vor dem Gelieren in die gewünschte Gestalt
gebracht, wonach der Schaum gelieren gelassen und das Gebilde bei erhöhter Temperatür vulkanisiert
wird. Vorzugsweise wird die Kautschukmilch, welche das Ausschaltungsmittel für mehrwertige Zinkionen
und den alkylierten Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol enthält, zu Schaum geschlagen, und das Zinkoxyd
und Fluorsilicat werden in der Form von wäßrigen Pasten mit dem Schaum gemischt, so daß der
Schaum sobald als möglich nach dem Zusatz des Zinkoxyds und Fluorsilicate geformt werden kann,
um eine vorzeitige Verfestigung oder Gelierung des Schaumes zu verhindern, bevor er in die gewünschte
Gestalt gebracht worden ist. Es ist gefunden worden, daß man keinen von Spalten und Rissen freien
Schwammkautschuk aus synthetischer Kautschukmilch, wie z. B. Kautschukmilch aus Butadien-Styrol-Polymerisaten,
mit Natriumsilicofluorid und Zinkoxyd als Schaumgelierungsmittel herstellen kann,
wenn nicht ein Ausschaltungsmittel für die mehrwertigen Zinkionen und auch ein alkylierter Phenylmonoäther
von Polyäthylenglykol anwesend ist. Die Mengen an Ausschaltungsmittel für mehrwertige
Zinkionen, an alkyliertem Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol, an Zinkoxyd und Fluorsilicat sind nicht
kritisch; es sind nur geringe Mengen dieser Stoffe notwendig. Beispielsweise können 0,5 bis 2,5 Teile
von schwach löslichem Fluorsilicat, vorzugsweise Natriumsilicofluorid, und 1 bis 5 Teile Zinkoxyd auf
100 Teile Kautschuk verwendet werden, und bei diesen Mengen können 0,1 bis 2 Teile eines Ausschaltungsmittels für mehrwertige Zinkionen und 0,25 bis 3 Teile
eines alkylierten Phenylmonoäthers von Polyäthylenglykol mit zufriedenstellenden Ergebnissen benutzt
werden, wobei die genauen Anteile von der Zinkoxydmenge, welche für die Vulkanisation vorhanden ist,
und von dem gewünschten Zeitraum zwischen der Bereitung des fertigen flüssigen Schaumes und der
Gelierung des Schaumes abhängig sind, so daß bei dem Verfahren die Vorgänge der Behandlung des
Schaumes sicher vor der Gelierung und ohne zu großen Zeitverlust vollendet werden können.
Die Kautschukmilch kann aus natürlicher Kautschukmilch oder einer synthetischen Kautschukmilch
bestehen, die nach üblichen Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt werden kann. Bei der Herstellung
der synthetischen Kautschukmilch werden, wie bekannt, polymerisierbare monomere Verbindungen
in einem wäßrigen Medium mittels eines Emulgiermittels, wie z. B. einer Seife oder eines anderen oberflächenaktiven
Stoffs, emulgiert, und die Polymerisation wird allgemein bei erhöhten Temperaturen in
Gegenwart eines Katalysators oder anderer Regulierungsmittel stattfinden gelassen. Beispiele von derartigen
polymerisierbaren Stoffen sind die verschiedenen Butadiene-i, 3, z. B. Butadien-i, 3, Methyl-2-butadien-i,
3 (Isopren), Chlor-2-Butadien-i, 3, Piperylen, 2, 3-Dimethylbutadien-i, 3. Das polymerisierbare
Material kann, wie bekannt, eine Mischung von einem derartigen Butadien-i, 3 mit einer anderen
polymerisierbaren Verbindung sein, die fähig ist, ein Kautschukmischpolymerisat mit Butadien-i, 3 z. B.
zu bilden, und zwar bis 70 °/0 einer solchen Mischung einer Verbindung, welche eine CH2 = C «(-Gruppe
enthält, in der wenigstens eine der freien Valenzen mit einer elektroaktiven Gruppe verbunden ist, d. h. einer
Gruppe, welche die elektrische Dissymmetrie oder den Polarcharakter des Moleküls wesentlich vergrößert.
Beispiele von Verbindungen, welche eine CH2 = C ((-Gruppe enthalten und ein Mischpolymerisat mit
Butadienen-i, 3 zu bilden vermögen, sind Arylolefine,
wie Styrol und VinylnaphthaUn, die a-Methylencarbonsäuren
und ihre Äther, Nitrile und Amide, wie z. B. Acrylsäure, Methylacrylat, Methylmethacrylat,
Acrylsäurenitril, Methacrylsäurenitril, Methacrylamid; Isobutylen, Methylvinyläther; Methylvinylketon; Vinylidenchlorid.
Zur Zeit im Handel befindliche synthetische .Kautschukmilchsorten der oben angegebenen
Arten sind ein wäßriges Emulsionspolymerisat .von JChlor-2-butadien-i, 3, wäßrige Emulsionspolymerisate
von Mischungen aus Butadien-i, 3 und Styrol, um mischpolymere Dispersionen zu bilden, und wäßrige
Emulsionspolymerisate aus Mischungen von Butadien- i, 3 und Acrylsäurenitril, um mischpolymere
Dispersionen zu bilden.
Der Ausdruck Ausschaltungsmittel für mehrwertige Zinkionen wird benutzt, um allgemein Stoffe zu bezeichnen,
die mehrwertige Zinkionen aus der Lösung entfernen, wie z. B. durch Fällen oder Unlöslichmachen
des Zinks oder durch Bildung von relativ löslichen, aber nicht ionisierten Verbindungen. Ein
derartiges Material, das fähig ist, mehrwertige Zinkionen zu entfernen, kann z. B. ein Alkalicarbonat,
-borat (einschließlich -tetraborat), -phosphat (einschließlich -metaphosphat), -sulfit, -oxalat, -ferrocyanid,
-ferricyanid oder -chromat sein. Der Ausdruck Alkali umfaßt in dem vorliegenden Zusammenhang
auch Ammonium und Alkalimetallsalze, außer den Erdalkalimetallsalzen oder anderen mehrwertigen
Metallsalzen.
Die alkylierten Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol sind bekannte nicht ionische oberflächenaktive
Mittel, welche durch Reaktion von Äthylenoxyd mit alkylierten Phenolen hergestellt werden können. Sie
haben die allgemeine Formel
. (OC2H4)nOH
Alkyl -!-
worin η wenigstens 4 ist und einen Wert bis 20 oder
mehr haben kann.
Beispielsweise können alkylierte Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol, welches der allgemein angenommene
Ausdruck für die Verbindungen der oben angegebenen Strukturformel ist, durch Reaktion von
Äthylenoxyd auf p-Isobutylphenol, p-Oleylorthocresol,
p-Isopropylphenol, tert.-p-Butylphenol, tert.-p-Amylphenol
hergestellt werden.
Im nachstehenden wird die Erfindung an Hand eines Beispiels näher erläutert.
Eine Kautschukmilchmischung von der folgenden Zusammensetzung wurde in üblicher Weise zu Schaum
geschlagen:
Bestandteile
100
Synthetische Kautschukmilch
Schwefel (6o%ige wäßrige Paste) Beschleuniger (5o°/0ige wäßrige
Paste
Antioxydationsmittel (5o°/0ige
wäßrige Paste)
Alkylierter Phenylmonoäther des
Polyäthylenglykols
Kaliumferricyanid (20°/Oige wäßrige
Lösung)
Die synthetische Kautschukmilch war ein handelsübliches Polymerisat von gleichen Gewichtsteilen
Butadien-i, 3 und Styrol und enthielt 7 Gewichtsprozent (auf die wäßrige Phase bezogen) von handelsüblichen
Seifenflocken als Emulgierungsmittel. Die
Gewichtsteile naß I trocken
179
5,8
2,5 2,0
2,5
3,5 1,25
1,0
o,5 ursprüngliche Konzentration von 30% Feststoffen
der Kautschukmilch wurde durch Aufrahmen mit einem üblichen hydrophilen kolloidalen Aufrahmmittel
(Ammoniumalginat) auf 56 % Feststoffe erhöht. Nachdem der Schaum auf die gewünschte Schaumdichte
geschlagen worden war, wurde er in eine Mischvorrichtung übergeführt, die mit einem Drahtschläger
ausgestattet war. In den Schaum wurden 4,2 Teile (Naßgewicht) einer 6o%igen wäßrigen Zinkoxydpaste
und dann 5 Teile (Naßgewicht) einer 25°/0igen wäßrigen Natriumsilicofluoridpaste eingemischt. Der
Schaum wurde in Formen gegossen und wurde in annähernd 10 Minuten bei Raumtemperatur (ungefähr
21°) geliert. Nach dem Gelieren des Schaumes wurden die Formen auf 100° während 8/4 Stunden erhitzt, um
die gelierte Masse zu Schwammkautschuk zu vulkanisieren. Der Schwamm wurde aus den Formen
herausgenommen, gewaschen und getrocknet. Der fertige Kautschukschwamm war nicht zusammengefallen
und völlig frei von Rissen oder Spalten.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Schwammkautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen flüssigen Kautschukmilchschaum herstellt, der Zinkoxyd, ein Ausschaltungsmittel für mehrwertige
Zinkionen, einen alkylierten Phenylmonoäther von Polyäthylenglykol und ein schwach
lösliches Salz der Fluorkieselsäure enthält, den Schaum formt, bevor eine Gelierung stattfindet,
den Schaum gelieren läßt und das Gel vulkanisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine synthetische Kautschukmilch zur Anwendung gelangt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausschaltungsmittel für
Zinkionen ein Alkalicarbonat, -borat, -phosphat, -sulfit, -oxalat, -ferrocyanid, -ferricyanid oder
-chromat verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausschaltungsmittel Kaliumferricyanid
verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Salz der Fluorkieselsäure
Natriumsilicofluorid zur Anwendung gelangt.
© 5530 10.
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Also Published As
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