DE1050506B

DE1050506B - Verfahren zum Herstellen eines Wirkstoffkonzentrates aus Sennesdrogen

Info

Publication number: DE1050506B
Application number: DEN14740A
Authority: DE
Inventors: Fritz Blaich
Original assignee: A Natterman und Cie GmbH
Current assignee: A Natterman und Cie GmbH
Priority date: 1958-03-01
Filing date: 1958-03-01
Publication date: 1959-02-12

Description

Verfahren zum Herstellen eines Wirkstoffkonzentrates aus Sennesdrogen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellen eines Wirkstoffkonzentrates aus Sennesdrogen. Es ist bekannt, Auszüge aus Sennesblättern in der Weise herzustellen, daß aus der zerschnittenen Droge mit geringe Mengen alkalische Stoffe enthaltendem siedendem Wasser ein Aufguß hergestellt, dieser bei vermindertem Druck eingedampft und der Rückstand zur Entfernung von Verunreinigungen mit Äthanol ausgezogen wird. Nach einem anderen bekannten Verfahren wird der bei vermindertem Druck zur l'rocknung gebrachte Auszug nicht mit Äthanol, sondern mit Methanol ausgezogen und aus der erhaltenen Lösung durch Einengen ein kristallisierter Wirkstoff aus Sennesblättern erhalten.
Es ist ferner bekannt, aus Sennesdrogen wirksame, kristallisierte Glucoside herzustellen, indem man die aus Sennesdrogen z. 3. nach den vorstehend angegebenen Verfahren hergestellten Extrakte mit in Alkohol löslichen Erdalkalimetallsalzen zwecks Ausfällung der Glucoside als Erdalkalisalze in Gegenwart von hasisch wirkenden Stoffen behandelt, die ausgefallenden Erdalkalisalze der Glucoside abtrennt. ansäuert und die in Freiheit gesetzten Glucoside auf Grund ihrer verschiedenen Löslichkeit trennt.
Es hat sich auf Grund von biologischen Untersuchungen ergeben, daß die Anwendung von hohen 'l'emperaturen bei der Extraktion von Sennesblättern die Ausbeute an Wirkstoffen nachteilig beeinflußt. Es hat sich ferner gezeigt, daß bei der Reindarstellung kristallisierter Glucoside aus Sennesdrogen pharmakologisch wirksame Substanzen verlorengehen, die neben den Sennosiden in Sennesblättern enthalten sind. Die Herstellung von WirkstofFkonzentraten aus Sennesdrogen ist im übrigen einfacher als die Herstellung kristallisierter Glucoside.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird eine Sennesdroge in der Kälte mit der Lösung eines Erdalkal ihydroxydes extrahiert, die Extraktionsflüssigkeit im Vakuum eingeengt und das ausgefällte Konzentrat abgetrennt und ohne Anwendung von Warme getrocknet. Als Erdalkal ihydroxyd wird vorzugsweise Calciumhydroxyd angewendet; die Extraktion und die Einengung der Extraktionsflüssigkeit erfolgt in der Kälte. Das bei der Konzentrierung der Extraktionsllüssigkeit ausge'fällte Konzentrat wird in bekannter NVeise ahgetrennt und getrocknet.
An Stelle der Lösung eines Erdalkalihydroxydes kann auch eine alkalisch eingestellte wäßrige Lösung benutzt werden, die Erdalkaliionen, vorzugsweise Calciumionen enthält, d. h. die Lösung eines Erdalkalihydroxydes oder eines Erdalkalisalzes und eines Alkalis. Es ist zweckmäßig, vor der Extraktion der Sennesdroge mit der Lösung eines Erdalkalihydroxydes die Droge durch Extraktion von die Konzentration der Wirkstoffe erniedrigenden Ballaststoffen, z. B. von Chlorophyll, zu befreien, was mit Hilfe eines Lösungsmittels, z. B. einer Mischung von Chloroform und Äther, geschehen kann.
Als vorteilhaft hat es sich ferner erwiesen, die Droge mit einer kalten. Erdalkaliionen enthaltenden L.ösung mehrere Stunden zu mazerieren und anschließend die freigelegten Wirkstoffe vorzugsweise mit kaltem Wasser auszuwaschen. Der mittels des Auswaschens erhaltene wäßrige Extrakt wird im Vakuum eingeengt und das ausgefällte Wirkstoffkonzentrat in üblicher Weise abgetrennt.
Das nach dem Verfahren vorliegender Erfindung gewonnene Produkt weist in der chemischen Analyse einen relativ hohen Gehalt an Sennosiden auf, und zwar bis maximal 700/0. Biologische Untersuchungen ergeben, daß das Wirkstoffkonzentrat neben den Sennosiden noch andere wirksame Substanzen enthält.
Beispiel 1 250 Teile zerkleinerte lufttrockene Sennesblätter (Sennosidgehalt 2,5 bis 3,00/0) werden bei Raumtemperatur 15 Stunden lang mit 1000 Teilen Kalkwasser (gesättigte Lösung von Calciumhydroxyd) mazeriert trnd anschließend mit 5000 Teilen kalten Wassers (1O° C) extrahiert. Der Extrakt wird im Vakuum (1o Torr) eingeengt. die sich hierbei hildende hellbraune Ausfällung abgeschleudert und ohne Anwendung von Wärme getrocknet; das so gewonnene Wirkstoffkonzentrat, das nehen etwa 2 2°/o Sennidin (Aglykone der Sennoside) etwa 450/0 Sennoside enthält, fällt in einer Menge von lt Teilen an. In dem Konzentrat sind demnach etwa zwei Drittel der ursprünglich in der Droge vorliegenden Sennosidmenge enthalte'0.
Das Konzentrat stellt eine nicht hngroskopische, schwerlösliche, braune Masse dar, die feingepulvert z. B. zu Tabletten verarbeitet werden kann.
Beispiel 2 250 Teile zerkleinerte lufttrockene Sennesblätter (Sennosidgehalt 2,5 bis 3,0%) werden bei Raumtemperatur 60 Stunden mit 750 Teilen einer gesättigten wäßrigen Magnesiumhydroxydlösung mazeriert und ansdiliel3end mit 6500 Teilen kalten Wassers extrahiert. Der Extrakt wird im Vakuum (15 Torr eingeengt. Die dabei sich bildende Ausfillung wird abgeschleudert und ohne Anwendung von Wärme getrocknet. Das in einer Menge von 8 Teilen anfallende M'irkstofflconzentrat weist einen Sennosidgehalt von 12°/o auf und stellt eine nicht hygroskopische, schwerlösliche braune Masse dar.
Beispiel 3 250 Teile zerkleinerte lufttrockene Sennesblätter (Sennosidgehalt 2,5 bis 3.00/0) werden bei Raumtemperatur 36 Stunden mit einer Mischung von 750 Teilen gesättigter wäßriger Calciumchloridlösung und 15 Teilen 250/0 Ammoniaklösung mazeriert und anschließend mit 22 000 Teilen kalten Wassers extrahiert. Der Extrakt wird im Vakuum (15 Torr) eingeengt. Die sich dabei bildende Ausfällung wird wie im vorhergehenden Beispiel weiterverarbeitet. Das in einer Menge von 6 Teilen anfallende Wirkstoffkonzentrat weist einen Sennosidgehalt von 11 0/o auf und stellt eine nicht hygroskopische, schwerlösliche, braune Masse dar.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: t. Verfahren zum Herstellen eines Wirkstoffkonzentrates aus Sennesd rogen, dadurch gekeiinzeichnet. daß eine Sennesdroge in der kälte ilit der Lösung eines Ti rdalkalihytl roxutles extrahiert, tiie E'utraktionsHüssiglieit im Vakuum eingeengt und das ausgefäll te Konzentrat al>getrentit und ohne Anwendung von Wärme getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet. daß als Erdalkalihydroxyd Calciutnliydroxyd angewendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekeiinzeichnet. daß als Extraktionsmittel eine alkalisch reagierende Lösung von Erdalkaliionen l)enutze wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sennesdroge nach der Extraktion mit einem anderen Lösungsmittel, vorzugsweise mit Wasser, nachextrahiert wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Sennesdroge vor der eigentlichen Extraktion zur Entfernung von Ballaststoffen. z. B. Chlorophyll, in an sich bekannter Weise mit einem Lösungsmittel, z. 3. einer Chloroform-Äther-Mischung, vorextrahiert wird.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 646 651, 648 3X8, 752 754.