DE1044081B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumdialkylmonohalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AluminiumdialkylmonohalogenidenInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Aluininiumdialkylmonohalogeniden, die insbesondere
wegen ihrer Eigenschaft, als Promotoren bzw. als Katalysatoren bei der Polymerisation von Olefinen, wie
Äthylen, zu wirken, bedeutsam sind.
Der Ausdruck »Halogenid«· wird im folgenden für die Jodide, Bromide oder Chloride verwendet. Der Ausdruck
»Alkyl« bezieht sich auf Alkylradikale, die bis zu 4 C-Atome enthalten.
Die Herstellung dieser Alkylhalogenide wird am Aluminiumdiäthylmonochlorid erläutert, dessen Herstellung
aus Aluminiumäthylsesquichlorid bekannt ist. Etwa äquiroolare Mengen Aluminiumdiäthylmonochlorid
und Aluminiummonoäthyldichlorid werden zusammengebracht und reagieren nach dem sogenannten Natrium-Dehalogenierungsverfahren
gemäß folgender Gleichung:
4A1(C2H5C1)1>5 + 3Na
> 3Al(C2Hg)0Cl + 3NaCl + Al
Die Reaktion wird vorzugsweise in einem geschlossenen Stahlgefäß bei 120 bis 19O0C unter Rühren durchgeführt.
Das Aluminiumdiäthylmonochlorid wird anschließend aus dem Reaktionsgemisch im Vakuum abdestilliert,
wobei ein harter, krustiger, pyrophorer Rückstand aus Natriumchlorid, feinverteiltem Aluminium und Organoaluminiumverbindungen
zurückbleibt.
Ein bekanntes Verfahren, das gegenwärtig für die Entfernung solcher Rückstände verwendet wird, besteht
darin, daß man mit Kohlenwasserstoffölen einen Brei bildet und dann Isopropanol oder Methanol zugibt. Der
zugegebene Alkohol reagiert heftig mit dem Brei unter Entwicklung einer beträchtlichen Hitze, wobei Dämpfe
entstehen, die sich häufig entzünden. Es ist deshalb erforderlich, das Reaktionsgefäß zur Entfernung der
Rückstände und zum Reinigen ins Freie zu bringen oder den Rückstand in situ in einer Stickstoffatmosphäre zu
zersetzen und die entstehenden Gase gegebenenfalls über einen Kühler mittels eines Ventilators' nach außen
abzuführen. Das Reinigen ist jedoch dadurch erschwert, daß man wegen der kompakten Form des Reaktionsrückstands
eine zusätzliche Behandlung mit Kohlenwasserstoff und Alkohol vornehmen muß.
Die Entfernung des Rückstandes aus dem Reaktionsgefäß nach diesem bekannten Verfahren ist also schwierig,
zeitraubend und von einer beträchtlichen Feuersgefahr begleitet.
Es hat sich nun gezeigt, daß man bei der Herstellung von Aluminiumdialkylmonohalogeniden durch
Umsetzung von Alkalimetallen mit Aluminiumalkylsesquihalogeniden zwecks Bildung eines aus dem Reaktionsgefäß leicht abziehbaren, geschmolzenen, flüssigen oder
eines in dem Gefäß leicht mit Alkalihydroxyden zersetzbaren Rückstands die Umsetzung unter Verwendung von
Verfahren zur Herstellung
von Aluminiumdialkylmonohalogeniden
von Aluminiumdialkylmonohalogeniden
Anmelder:
Petrochemicals Limited, London
Petrochemicals Limited, London
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 10. April, 5. November 1956
und 13. Februar 1957
und 13. Februar 1957
Ralph William King, Altrincham, Cheshire,
und David Joseph Movsovic, Timperley, Cheshire
und David Joseph Movsovic, Timperley, Cheshire
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
3 bis 5 Mol Alkalimetall auf 10 Mol Aluminiumsesquichlorid vornehmen muß. Vorzugsweise verwendet man
als Alkalimetall Natrium. Der nach dem Abdestillieren von Aluminiumdialkylmonohalogenid im Reaktor verbleibende,
ganz oder größtenteils schmelzfließbare Rückstand kann aus dem Reaktionsgefäß fast völlig abgezogen
werden, so daß es für den nächsten Ansatz ohne weitere Behandlung verwendet werden kann.
Die nach Ablauf mehrerer Reaktionsläufe verbleibenden, nicht abziehbaren Rückstände können leichter entfernt
werden, wenn in das außen gekühlte Reaktionsgefäß nach dem Abdestillieren des Aluminiumdialkylmonohalogenids
ein inertes Gas eingeleitet wird und danach der Rückstand langsam mit verdünntem wässerigem Alkalihydroxyd
durch Sprühen oder durch andere adäquate Mittel behandelt wird. Die entstandenen Gase und Dämpfe werden
mit einem Ventilator ins Freie abgeführt. Die Reaktion ist anfangs heftig, mäßigt sich aber nach Zugabe einer
kleineren Menge der gesamten für die Beendigung der Reaktion erforderlichen Alkalihydroxydlösung. Nach der
Mäßigung der Reaktion wird der Rückstand völlig im wässerigen Alkalihydroxyd aufgelöst, worauf die Lösung
sicher und bequem aus dem Reaktor entfernt werden kann. Die beiden Verfahrensweisen können hintereinander
angewendet werden, indem man nach einer Reihe von Ansätzen, bei denen sich ein schmelzfließbarer Rückstand
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gebildet hat und ein nicht abziehbarer Rückstand in dem
Reaktor verbleibt, dieser Rückstand durch Behandlung mit wässerigem Alkalihydroxyd, wie oben beschrieben,
entfernt wird.
' Die Behandlung mit der" Lösung des Alkalihydroxyds
kann bei Raumtemperatur- stattfinden. Meist wird man es jedoch vorziehen, mit verdünnten wässerigen Lösungen
nahe ihres Siedepunkts, z. B. bei 900C, zu arbeiten, da die
Wärmeabfuhr und Zersetzung des Rückstandes bei höheren Temperaturen schneller vor sich geht. ίο
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Alummmmdiäthylmonochlorid.
Als Älkaljhydroxyd wird aus wirtschaftlichen Gründen vorzugsweise Natriumhydroxyd, und zwar vorzugsweise
in einer Konzentration von 5 Gewichtsprozent, in der Lösung angewandt.
Lithium- oder Kaliumhydroxyd sind ebenso wirksam wie Natriumhydroxyd, jedoch wegen ihrer Kosten ebenso
wie Verbindungen, die Hydroxyde ergeben, wie die Alkalisalze schwacher Säuren, nicht so zweckmäßig.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß sich feinverteiltes Aluminium aus dem schmelzfließbaren,
d. h. flüssigen Rückstand abscheidet, nachdem das Dialkylmonohalogenid abdestilliert wurde. Danach
kann der schmelzfueßbare Rückstand abgezogen werden, wobei das feinverteilte Aluminium im Reaktionsgefäß
zurückbleibt und für den nächsten Ansatz von Aluminiumsesquihalogenid zur Verfügung steht.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden durch einige Beispiele näher erläutert.
Beispiele 1, 2 und 3
Ein Reaktionsgefäß aus Stahl mit einem Inhalt von 94,5 1 wurde mit einem Rührer, Kühler sowie mit Mitteln
für eine Vakuumdestillation versehen. Es wurde dann mit Stickstoff ausgespült und langsam mit gepulvertem
Aluminium sowie mit einer geringen Menge von Aluminiumdiäthylmonochlorid und elementarem Jod beschickt.
Dann wurde der Gefäßinhalt langsam auf 1300C erwärmt
und Äthylchlorid allmählich zugegeben, um Aluminiumsesquichlorid zu bilden, worauf die Masse auf 1750C
erhitzt und langsam metallisches Natrium zugegeben wurde. Das Rühren erleichterte die Natrium-Dehalogenierungsreaktion.
Nach deren Beendigung wurden der Druck und die Temperatur allmählich auf einen für die
Destillation des Aluminiumdiäthyhnonochlorids geeigneten Wert vermindert. Nach Abschluß der Destillation
wurde das Reaktionsgefäß weiter gekühlt und dann der schmelzfueßbare Rückstand abgezogen. Wenn man in
dieser Weise verfuhr, war es möglich, das Reaktionsgefäß für wenigstens dreißig Ansätze zu verwenden, bevor eine
Behandlung mit Alkalihydroxydlösung notwendig wurde, um den angesammelten Rückstand zu entfernen. Die
Mengen der Reaktionspartner sowie die Reaktionsbedingungen sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Bestandteile
Al.:
C3H3Cl
A1(C2H5)2C1...
Ja
Na
Reaktionsprodukt
Verluste an
Verluste an
C2H5Cl .......
C2H6 ....
13,6kg
50,5
50,5
4,1
410 g
410 g
3,85 kg
34,5
34,5
1,4
13,6 kg
49,4
49,4
3,3
350 g
350 g
4,1kg
34,5
34,5
0,91
0,45
0,45
13,6 kg
49,9
49,9
2,97
320 g
320 g
4,5 kg
34,5
34,5
0,68
0,91
0,91
Reaktionstemperatur
Reaktionstemperatur
Reaktionstemperatur
1. Stufe
Füllung des Reaktionsgefäßes und Bildung der
■- Sesquichloride
■- Sesquichloride
-■ .(Al, J8, Al(C2EWaQ) ■···
= Erwärmen auf 1300C ...
(C2H5) Cl-Zugabe
2. Stufe'
Natrium-Dehalogenierung
Erwärmen auf 175°C ...
Erwärmen auf 175°C ...
Na-Zugabe
Rühren bei 175°C
3. Stufe
Evakuieren
und Destillieren
Evakuieren
und Destillieren
.-- Temperatureinstellung ...
2 Stunden
1 Stunde
1 Stunde
3 Stunden
1 Stunde
3Z4 Stunden
1 Stunde
13/4 Stunden
3 Stunden
3 Stunden
120 bis 150° C
ll60bisl80°C
113 bis 1630C
1J2 Stunden
1I2 Stunde 2 1L Stunden
21Z2 Stunden
3/4 Stunden
Z2 Stunden 31Z2 Stunden
120 bis 1450C
165 bis 1850C
110 bis 16O0C
Druck 30—7 mm Hg
2 Stunden
1 Stunde
1 Stunde
3 Stunden
1 Stunde
Z2 Stunde
1 Stunde
Z2 Stunde
1 Stunde
3 Stunden
3 1J2 Stunden
3 1J2 Stunden
125bisl45°C
[155 bis 1800C
100 bis 1610C
'4. Stufe
" Entfernung
des Rückstandes 1 Stunde
•Insgesamt benötigte Zeit... 141Z2 Stunden
- Der nach den Beispielen 1, 2 und 3 angesammelte
pyrophore, nicht mehr abziehbare Rückstand bestand aus Druck 33—8 mm Hg
1 Stunde
14 3/4 Stunden
14 3/4 Stunden
Druck 46—10 mm Hg
1 Stunde
16 Stunden
16 Stunden
chlorid und wenigstens einer Komplexverbindung aus den zwei zuletzt erwähnten Verbindungen.
Eine 5°Zoige wässerige Lösung von Ätznatron wurde
Aluminium, Natriumchlorid,; Aluminiumdiäthyhnono- 70 allmählich auf den kalten Rückstand im geschlossenen
Reaktionsgefäß gesprüht, nachdem dieses vorher mit Stickstoff gefüllt war. Das gesamte entwickelte Gas wurde
über einen Kühler zu einem äußeren Ventilator geführt. Es wurde eine äußere Wasserkühlung des Gefäßes vorgesehen,
so daß seine Temperatur nicht über 900C ansteigen konnte. Die ersten 10 Teile der wässerigen kaustischen
Sodalösung wurden sehr langsam im Verlauf von 2 Stunden zugegeben. Die weiteren 20 Teile der Lösung
wurden dann ziemlich rasch (1Z2 Stunde oder weniger)
zugegeben und der Inhalt des Reaktionsgefäßes etwa 1Z2 Stunde gerührt und dann abgezogen. Nach dem
Waschen mit Wasser war der Reaktor ganz sauber. Die gesamte für die Zersetzung und Reinigung benötigte Zeit
betrug 3 bis 4 Stunden, wobei nur eine gelegentliche Beaufsichtigung notwendig war.
Beim Reinigen des Reaktors nach dem eingangs erwähnten, bekannten Verfahren wurden zuerst 12 Teile
Gasöl in das noch warme Gefäß gegeben und dann einige
Stunden einwirken gelassen, so daß das Öl den Kuchen durchdringen konnte. Das Gefäß wurde dann ins Freie
gebracht und Isopropylalkohol in kleinen Mengen zugegeben. Es trat eine heftige Reaktion ein, worauf nach deren
Nachlassen der Kuchen mit einem langen Stab gelockert wurde, wobei erneut eine heftige Reaktion einsetzte. Als
soviel wie möglich auf diese Weise zersetzt war, wurde der Gefäßinhalt entleert und eine neue Menge Isopropylalkohol
in das Gefäß gegeben. Insgesamt waren 40 bis 50 Teile Isopropylalkohol notwendig, wobei häufig sowohl
im Gefäß als auch während der Entleerung des Inhalts Brände entstanden. Die für die Zersetzung nötige Zeit
und die Entfernung des Rückstandes auf diese Weise betrug mindestens etwa 12 Stunden, wobei während
dieser Zeit eine konstante Beaufsichtigung während Stunden notwendig war.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiunidialkylmonohalogeniden
durch Reaktion von Alkalimetallen mit Aluminiumalkylsesquihalogeniden und Abdestillation der Aluminiumdialkylmonohalogenide,
dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks Bildung eines aus dem Reaktionsgefäß leicht abziehbaren,
geschmolzenen flüssigen oder eines in dem Gefäß leicht mit Alkalihydroxyden zersetzbaren Rückstands
die Umsetzung unter Verwendung von 3 bis 5 Mol Alkalimetall auf 10 Mol Aluminiumsesquihalogenid
vornimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den im Reaktionsgefäß nach Ablauf
mehrerer Reaktionsläufe verbleibenden, nicht abziehbaren Rückstand in einer inerten Atmosphäre
unter Kühlung mit einer verdünnten wässerigen Alkalihydroxydlösung behandelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der wässerigen
Alkalihydroxydlösung durch äußere Kühlung auf einen Wert nahe dem Siedepunkt der wässerigen
Lösung, vorzugsweise unter 900C, einstellt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine 5gewichtsprozentige
wässerige Natriumhydroxydlösung verwendet.
© 809 679/4Oi 11.58·
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