DE1090662B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AluminiumtrialkylenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen.
In der britischen Patentschrift 762 200 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumtrialkyls beschrieben,
bei dem man in einer ersten Stufe Aluminium mit mindestens einem primären Alkylhalogenid in
Gegenwart eines inerten Lösungsmittels unter Bildung eines Sesquihalogenids umsetzt und in einer zweiten
Stufe das Sesquihalogenid mit einem Alkalimetall in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels umsetzt, um
das gewünschte AluminiumtriaUsyl zu erzeugen.
Bei diesem Verfahren wird die erste Stufe vorzugsweise bei einer 50° C nicht übersteigenden Temperatur und
die zweite Stufe bei einer im Bereich von 100 bis 180° C liegenden Temperatur durchgeführt.
Das endgültige Reaktionsprodukt des vorstehenden Verfahrens besteht aus einer Lösung eines Aluminiumtrialkyls
und unlöslichem Material, das feinteiliges Aluminium und ein Alkalihalogenid enthält. Die Lösung
und das unlösliche Material werden getrennt; das unlösliehe
Material kann anschließend in die erste Stufe des Verfahrens zurückgeführt und das darin enthaltene
Aluminium mit weiteren Mengen des primären Alkylhalogenids
umgesetzt werden. Das auf diese Weise in die erste Stufe des Verfahrens eingeführte Alkalihalogenid
kann durch Filtrieren von der Lösung des Sesquihalogenids abgetrennt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man die Wirksamkeit des vorstehenden Verfahrens erheblich verbessern kann,
wenn man das in der zweiten Stufe des Verfahrens ausgefallene Aluminium nicht von der Lösung des Aluminiumtrialkyls
trennt und in die erste Stufe des Verfahrens zurückführt, sondern es in situ und ohne weiteres
zugesetztes Aluminium mit einem primären Alkylhalogenid unter Bildung eines Sesquihalogenids umsetzt,
das anschließend mit einem Alkalimetall umgesetzt wird, um weitere Mengen an Aluminiumtrialkyl zu
ergeben.
Wenn kein weiteres Aluminium zugesetzt wird, wird das ausgefallene Aluminium schnell und glatt bei Temperaturen
bis zu 250° C in ein Sesquihalogenid umgewandelt, und es sind keine die Umsetzung auslösenden
Stoffe erforderlich, und zwar auch dann nicht, wenn das primäre Alkylhalogenid ein primäres Alkylchlorid ist. Als
Ergebnis kann ein hoher Umwandlungsgrad des Aluminiums zu Aluminiumalkyl in erheblich kürzerer Zeit
als bei dem Verfahren der britischen Patentschrift 762 200 erzielt werden. Da ähnliche bzw. die gleichen
Temperaturen bei der Herstellung und Enthalogenierung des Sesquihalogenids angewendet werden können,
braucht weiterhin weitaus weniger gekühlt und wieder erwärmt zu werden als bei dem Kreisverfahren der
britischen Patentschrift 762 200. Ferner wird vermieden, daß man das Alkalihalogenid von der Lösung
Verfahren zur Herstellung
von Aluminiumtrialkylen
von Aluminiumtrialkylen
Anmelder:
Imperial Chemical Industries Limited,
London
London
Vertreter: Dipl.-Ing. A. Bohr, München 5,
Dr.-Ing. H. Fincke, Berlin-Lichterfelde, Drakestr. 51,
Dipl.-Ing. H. Bohr und Dipl.-Ing. S. Staeger, München 5,
Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 3. Juni 1957 und 12. Mai 1958
Großbritannien vom 3. Juni 1957 und 12. Mai 1958
William Barclay und Peter Smith,
Norton-on-Tees, Durham (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
des Sesquihalogenids, wie in der genannten Patentschrift beschrieben wird, abtrennt.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumtrialkyls durch Umsetzung von Aluminium
mit einem primären Alkylhalogenid in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels und anschließendes
Umsetzen der so erhaltenen Lösung des Alkylaluminiumsesquihalogenids mit einem Alkalimetall unter Bildung
eines Reaktionsproduktes, das Aluminium und eine Lösung eines Aluminiumtrialkyls enthält, vorgeschlagen,
wobei dieses Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man dieses Reaktionsprodukt ohne weiteres zugesetztes
Aluminium mit einem primären Alkylhalogenid, wie es nachfolgend definiert wird, unter Bildung eines Alkylaluminiumsesquihalogenids
umsetzt und anschließend dieses Alkylaluminiumsesquihalogenid in situ mit einem Alkalimetall unter Bildung eines zweiten Reaktionsproduktes umsetzt, das weitere Mengen an Aluminiumtrialkyl
enthält.
Es sei bemerkt, daß das zweite Reaktionsprodukt ebenfalls Aluminium enthält, das bei der Halogenabspaltung
aus dem Sesquihalogenid gebildet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann deswegen mehrere
Male wiederholt werden, um den Umwandlungsgrad des Aluminiums in das Aluminiumalkyl zu erhöhen. Bei der
praktischen Durchführung genügt eine einmalige Wieder-
009 627/434
helling, um einen hohen Umwandlungsgrad, z. B. 87 bis
88%, in einer angemessenen Zeit zu erhalten.
Nach Abschluß des Verfahrens kann die Lösung des Aluminiumalkyls in dem inerten Lösungsmittel von
unlöslichen Bestandteilen, z. B. durch Filtrieren, getrennt werden. Gegebenenfalls kann das Aluminiumalkyl durch
fraktionierte Destillation gewonnen werden, obwohl dieses in zahlreichen Fällen nicht erforderlich ist.
Primäre Alkylhalogenide, die für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, sind Methylchlorid,
-bromid und -jodid, Äthylchlorid, -bromid und -jodid,
Propylbromid und -jodid, n-Butylbromid und -jodid und Isobutyljodid.
Das Verfahren ist besonders zur Herstellung von Trimethylalurninium
und Triäthylaluminium unter Ver-Wendung von Methylchlorid bzw. Äthylchlorid als primäres Alkylhalogenid geeignet.
Die Temperatur, bei der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, kann im Bereich von 0 bis
2500C liegen. Vorzugsweise liegt die Temperatur im Bereich von 50 bis 150°C, z.B. zwischen 130 und 1400C.
Für das Verfahren geeignete Lösungsmittel sind solche, die die organischen Reaktionsteilnehmer und organischen
Produkte zu lösen vermögen und die unter den angewendeten Reaktionsbedingungen inert sind. Wenn das
primäre Alkylhalogenid bei normalen Temperaturen und Drücken gasförmig ist, ist es besonders zweckmäßig, daß
es im Lösungsmittel leicht löslich ist.
Vorzugsweise sollte das Lösungsmittel, insbesondere bei der Bildung des Sesquihalogenids, keine aromatischen
Verbindungen enthalten. Es wird vorgezogen, als Lösungsmittel einen paraffinischen oder gesättigten alicyclischen
Kohlenwasserstoff zu verwenden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann jedes Alkalimetallbzw,
jede Alkalimetallegierung angewendet werden. Es ist besonders zweckmäßig, Natrium oder eine Natrium-Kalium-Legierung
einzusetzen.
Luft und Feuchtigkeit sollten selbstverständlich aus der Vorrichtung, in der die Umsetzung durchgeführt
wird, ferngehalten werden.
1,5 kg Äthylbromid wurden zu einer gerührten Suspension von 3,9 kg Aluminiumpulver in 15,8 kg Dekalin
gegeben, die in einem geschlossenen Reaktionsgefäß enthalten war. Nach 1 stündigem Rühren wurde der
Inhalt des Gefäßes auf 1000C erhitzt, und unter Druck wurden 13,8 kg Äthylchlorid in Anteilen von 0,5 kg mit
solcher Geschwindigkeit zugesetzt, daß die Temperatur auf 130 bis 14O0C gehalten wurde.
Das Reaktionsgefäß wurde anschließend über einen Kühler gelüftet und geschmolzenes Natrium, das dem
vorliegenden Halogen (durch Analyse bestimmt) äquivalent war, mit solcher Geschwindigkeit zugesetzt, daß
die Temperatur auf 130 bis 1400C gehalten wurde. Nach
vollständigem Zusatz des Natriums wurde diese Temperatur weitere 3 Stunden gehalten. Damit war die erste
Stufe des Verfahrens abgeschlossen. Das Reaktionsprodukt enthielt ausgefallenes Aluminium, und Natriumchlorid
und eine Lösung von Aluminiumtriäthyl.
Das Reaktorventil wurde anschließend geschlossen, und unter Druck wurden 7,4 kg Äthylchlorid mit solcher
Geschwindigkeit zugesetzt, daß die Temperatur auf bis 140°C gehalten wurde. Das Reaktorventil wurde
dann geöffnet und geschmolzenes Natrium (50% der zuvor eingesetzten Gewichtsmenge) zum Inhalt des
Reaktors mit solcher Geschwindigkeit gegeben, daß die angegebene Temperatur gehalten wurde. Nach vollständigem
Zusatz des Natriums wurde diese Temperatur nochmals 3 Stunden aufrechterhalten.
Das im vorstehenden Absatz beschriebene Verfahren wurde anschließend unter Verwendung der halben dort
angegebenen Mengen an Äthylchlorid und Natrium wiederholt.
Das Reaktionsprodukt wurde auf 300C gekühlt, filtriert
und der Filterkuchen dreimal mit 101 Dekalin gewaschen, wobei die Waschlaugen mit dem Filtrat vereinigt wurden.
Das Waschen des Filterkuchens wurde wiederholt, jedoch wurden die Waschflüssigkeiten diesmal getrennt aufgefangen,
um sie bei der Umsetzung einer weiteren Partie Aluminium zu verwenden.
Die gesamte Umsetzungszeit des Verfahrens betrug Stunden, und die Ausbeute an Aluminiumtriäthyl
betrug 12,5 kg, was einer Gesamtausbeute von 90% entspricht. Diese Ausbeute war um 75% höher als die
in der ersten Stufe des Verfahrens erzielte, während die Gesamtumsetzungszeit nur um 25% langer war.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen
durch Umsetzen von Aluminium mit einem primären Alkylhalogenid in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels
und anschließendem Umsetzen der Lösung des so gebildeten Alkylaluminiumsesquihalogenids mit
einem Alkalimetall unter Bildung eines Reaktionsprodukts, das Aluminium und eine Lösung eines
Aluminiumalkyls enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man dieses Reaktionsprodukt mit einem primären
Alkylhalogenid unter Bildung eines Alkylaluminiumsesquihalogenids umsetzt und anschließend dieses
Alkylaluminiumsesquihalogenid in situ mit einem Alkalimetall unter Bildung eines zweiten, Aluminiumtrialkyl
enthaltenden Reaktionsproduktes umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium enthaltende Umsetzungsprodukt
bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 1500C umgesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als primäres Alkylhalogenid Methylchlorid
oder Äthylchlorid angewendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetall
Natrium angewendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes
Lösungsmittel ein paraffinischer oder gesättigter alicyclischer Kohlenwasserstoff angewendet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 762200.
Britische Patentschrift Nr. 762200.
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