DE1042552B - Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium, bei dem unter Vakuum ein Siliciumimpfkristall in eine Siliciumschmelze getaucht und dann nach Temperaturerniedrigung unter solchen Bedingungen fortschreitend nach oben herausgezogen wird, daß Silicium aus der Schmelze fortschreitend erstarrt und aus dem Impfkristall der Einkristall wächst. Ein solches Verfahren ist in allgemeiner Darstellung' in der Zeitschrift für Elektrochemie, Bd. 58, Nr. 5 (1954), S. 304, erwähnt, jedoch ohne irgendeine Offenbarung der besonderen Bedingungen hinsichtlich von Einzelheiten, wie beispielsweise Temperatur und Höhe des Vakuums.

Bei einem Verfahren der obigen Art wird erfindungsgemäß als vorbereitender Verfahrensschritt die Schmelze bei einer Temperatur von wenigstens 30° C oberhalb des Schmelzpunktes des Siliciums unter einem Vakuum gehalten, das einem Druck von nicht

mehr als 1O^-3 mm Hg entspricht, und dann wird die-

ses Vakuum während des Wachsens des Einkristalls 20 _{stanley Edwin} ßradshaw und Abraham Isaac Mlavsky, aufrechterhalten. _TAr ,, ..,,„■ ,_, „,.. . .

Wembley, Middlesex (Großbritannien),

Verfahren zum Herstellen
eines Einkristalls aus Silicium

Anmelder:

The General Electric Company Limited, London

Vertreter:

Dipl.-Ing. W. Schmitzdorff, Dr.-Ing. H. Ruschke,

Berlin-Friedenau, Lauterstr. 37,

und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg,

München 27, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 25. August 1955

Ein solches Verfahren führt zu einem Einkristall relativ hoher Reinheit infolge des Ausdampfens von Unreinheiten aus der Schmelze, wobei die Zeit, in der die Schmelze auf der erhöhten Temperatur gehalten: wird, von dem Grad der geforderten Reinheit abhängt. Weitere Vorzüge der Erfindung bestehen darin, daß Schwierigkeiten, die beim Wachsen eines einzelnen Kristalls infolge der Bildung von Schlacke auf

sind als Erfinder genannt worden

Kieselerde, der in einen runden zylindrischen Graphitbecher 8 eingesetzt ist, der als elektrischer Widerstandsheizer dienen kann. Der Becher 8 bildet einen

der Oberfläche der Schmelze auftreten, und Schwie- 30 Teil des sich nach unten fortsetzenden runden zylinrigkeiten, die bei der Herstellung der Schmelze in- drischen Graphitsockels 9, der der Länge nach gespalten ist, so daß er zwei halbzylindrische Teile bildet, von denen jeder mit einem Schlitz versehen ist, in den das eine Ende zweier halbzylindrischer

Hand eines Beispiels unter Hinweis auf die 35 Graphitglieder 10 und 11 hineinpaßt, die als Halter Zeichnung beschrieben, die eine Seitenansicht einer und als ein Teil der Stromzuführung für den Heizer 8

dienen, wobei die Glieder 10 und 11 selbst an Metallstangen 12 und 13 angebracht sind, die ihrerseits an Metallschrauben 14 und 15 befestigt sind, die durch die Basisplatte 3 elektrisch isoliert hindurchgeführt sind. Der Tiegel 7 und der Heizer 8 sind von einer die Wärme reflektierenden metallenen Staueinrichtung 16 umgeben, wobei eine weitere wärmereflektierende Stauplatte 17 innerhalb des Sockels 9 angeordnet ist

3 abgeschlossen werden, wobei in die obere Platte 2 45 und wobei die Staueinrichtung 16 und die Stauplatte eine Durchsichtsöffnung 4 mit einem Glasfenster (in 17 von Quarzstäben 18 und 19 getragen werden, die der Zeichnung nicht sichtbar) eingelassen ist, durch selbst an einem metallenen Halter (nicht sichtbar) das die in der Umhüllung durchgeführten Arbeiten angebracht sind, der sich über die Öffnung des Pumpbeobachtet werden können. Die Umhüllung ist an rohres 5 hinweg erstreckt. Beim Betreiben der Apeine Pumpanlage (nicht dargestellt) durch eine Pump- 50 paratur wird die Temperatur des Heizers 8 mittels röhre 5 und diese an einen Gasdruckmesser 6 ange- eines Edelmetalltemperaturfühlers gemessen, der aus schlossen. den Elementen 20 und 21 besteht, wobei die heiße

Im Innern der Umhüllung befindet sich ein runder Verbindungsstelle des Temperaturfühlers (nicht darzylindrischer Schmelztiegel 7 aus reiner gebrannter gestellt) in schmelzendes Eis hineingehalten wird.

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folge der heftigen Agitation des geschmolzenen Siliciums auftreten, beträchtlich verringert werden. Nunmehr wird ein erfindungsgemäßes Verfahren an

Apparatur zum Gewinnen einzelner Siliciumkristalle zeigt, wobei einige Teile weggeschnitten sind, um Einzelheiten zu zeigen, die zum Teil im Schnitt dargestellt sind.

Nach der Zeichnung besteht die Apparatur aus einer hermetisch abgeschlossenen Umhüllung, die aus einem röhrenförmigen Metallglied 1 besteht, dessen Enden durch die obere und untere Metallplatte 2 bzw.

Claims (1)

1. I 042

   Außer der Verwendung des Temperaturfühlers zum Betätigen eines Anzeigeinstrumentes (nicht dargestellt) wird die von dem Temperaturfühler erzeugte Spannung einer Regeleinheit (nicht dargestellt) zugeführt, die geeignet ist, die Temperatur des Heizers 8 im wesentlichen konstant auf irgendeiner gewünschten Einstellung durch automatische Regelung der Energiezufuhr zum Heizer 8 zu halten.

   Die Apparatur enthält ferner einen Halter für einen Silicium-Samenkristall, der die Form eines senkrechten Stabes 22 besitzt, an dessen unterem Ende ein Spannfutter 23 befestigt ist, wobei der Stab 22 durch eine Stopfbuchse 24 in der oberen Platte 2 hindurchgeht und sich sowohl senkrecht bewegen als auch um seine Längsachse mittels eines geeigneten Mechanismus (nicht dargestellt) gedreht werden kann.

   Beim Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Menge von ungefähr 100 g festen Siliciums in den Tiegel 7 getan und die Umhüllung durch Inbetriebsetzen der Pumpanlage evakuiert, so daß in der Umhüllung ein Vakuum erzeugt wird, das einem Druck in der Größenordnung von 10~⁵ bis 10—⁶ mm Quecksilbersäule nach der Anzeige des Messers 6 entspricht, wonach der Tiegel 7 und dessen Inhalt auf eine Temperatur von 30° C über dem Schmelzpunkt des Siliciums erhitzt werden, indem der Heizer 8 mit Energie versorgt wird, so daß ein Bad geschmolzenen Siliciums 25 erzeugt wird. Nach ungefähr einer Stunde wird ein Silicium-Samenkristall 26, das von dem Spannfutter 23 gehalten wird und das einen waagerechten Querschnittsbereich von 25 mm² besitzt, in das geschmolzene Silicium 25 getaucht, indem der Stab 22 nach unten bewegt wird, wobei die Temperatur des geschmolzenen Siliciums 25 auf den Punkt gesenkt wird, an dem es an dem Samenkristall 26 zu erstarren beginnt. Danach wird der Stab 22 senkrecht in einem Ausmaß von 0,5 mm pro Minute nach oben bewegt, so daß Silicium aus der Schmelze 25 nach und nach erstarrt, wobei sich ein einzelner herauswachsender Kristall bildet aus dem Samenkristall 26, welcher einzelne Kristall die Form eines senkrechten Stabes mit einem Querschnittsbereich von ungefähr 7 cm² besitzt. Um eine homogene Vermischung zu sichern, wird der Stab 22 um seine senkrechte Achse mit einer Geschwindigkeit von drei Umdrehungen pro Minute gedreht, während er nach oben bewegt wird. Das Verfahren ist beendet, wenn im wesentlichen das ganze geschmolzene Silicium 25 aus dem Tiegel abgezogen worden ist.

   Um die Ergebnisse, die durch die Anwendung der Erfindung erhalten werden, zu illustrieren, sei der folgende Fall ausgewertet. Ein Silicium-Einkristall wuchs aus Silicium, dessen spektroskopische Analyse einen Gehalt an Unreinheiten von Aluminium, Antimon, Bor, Calcium, Magnesium, Nickel und Zink ergab und das einen Widerstand von 0,1 Ohmzentimeter der N-Type besaß. Der resultierende Einzelkristall hatte einen Widerstand in der Größenordnung von 10 Ohmzentimeter der P-Type, wobei die Analyse des aus der Schmelze an den kalten Teilen der Umhüllung verdampften und niedergeschlagenen Materials die Anwesenheit von Antimon, Calcium, Chrom, Kupfer, Germanium, Blei, Magnesium, Nickel und Zink zeigte.

   ■ . Patentanspruch:.

   Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls aus Silicium, bei dem unter Vakuum ein Siliciumimpfkristall in eine Siliciumschmelze getaucht und dann nach Temperaturerniedrigung unter solchen Bedingungen fortschreitend nach oben herausgezogen wird, daß Silicium aus der Schmelze fortschreitend erstarrt und aus dem Impfkristall der Einkristall wächst, dadurch gekennzeichnet, daß als vorbereitender Verfahrensschritt die Schmelze bei einer Temperatur von wenigstens 30° C oberhalb des Schmelzpunktes des Siliciums unter einem Vakuum gehalten wird, das einem Druck von nicht mehr als 10—³ mm Hg entspricht, und daß dann dieses Vakuum während des Wachsens des Einkristalls aufrechterhalten wird.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   -■" Zeitschrift für Elektrochemie, Bd. 58, Nr. 5 (1954), S. 304.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   © SOSi 677/349 10.58