DE2115650C3

DE2115650C3 - Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium

Info

Publication number: DE2115650C3
Application number: DE19712115650
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr. 8551 Pretzfeld Keller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1971-03-31
Filing date: 1971-03-31
Publication date: 1980-01-17
Also published as: FR2132176A1; FR2132176B1; CA966763A; DE2115650B2; IT959577B; DK134665B; JPS5432437B1; DE2115650A1; GB1332272A; DK134665C; BE781581A; CH584569A5; NL7114423A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium mit einer Versetzungsdichte von 100 000 Versetzungen/cm², bei dem zunächst der Siliciumstab durch tiegelfreies Zonenschmelzen in einkristalliner Form und frei von Versetzungen hergestellt und dann in dem zonengeschmolzenen, nur 2> an einem Ende gehalterten Stab bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Silicium eine Glühzone erzeugt und durch den Stab bewegt wird.

Unter »Vei setzungsdichte« versteht man die Anzahl von Versetzungen je Flächeninhalt; sie wird repräsentiert durch die Ätzgrubendichte(= Etch Pit Density = E. P. Ο.).

Es ist bekannt, polykristallin Halbleiterstäbe dadurch in einen stabförmige^ Einkristall überzuführen, daß man an ein Ende des Stabes t rien einkristallinen >> Keimkristall anschmilzt und von der Anschmelzstelle ausgehend eine Schmelzzone mindestens einmal durch den kristallinen Stab bewegt. Dieses Zonenschmelzen wird tiegelfrei durchgeführt, d. h. durch den senkrecht angeordneten kristallinen Stab wird eine mit Hilfe einer den Stab umschließenden Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzone hindurchbewegt.

Einkristalle, die in dieser Weise durch tiegelfreies Zonenschmelzen hergestellt worden sind, zeigen zahlreiche, unregelmäßig verteilte Versetzungen und andere « Kristallbaufehler. Durch bestimmte Maßnahmen beim Zonenschmelzen, ζ. B. durch Anschmelzen eines Keimkristalls in Form eines flaschenhalsartigen Impflings, wie in der DE-AS 11 28 413 beschrieben ist, gelingt es, einkristallines Halbleitermaterial herzustellen, welches w völlig frei von Versetzungen ist.

Bei einem Verfahren zur Wärmebehandlung von Halbleitereinkristallen ist es aus der CH-PS 4 64 152 bereits bekannt, daß der Kristall bei einer Temperatur, die höchstens um 300⁰C unterhalb seines Schmelzpunk- v> tes liegt, 1 bis 165 Stunden lang getempert und anschließend im Temperaturbereich bis zu einer Temperatur, die um etwa 500°C unterhalb des Schmelzpunktes liegt, mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit kleiner als 7°C pro Minute sowie im Bereich der w Temperaturen, die um mehr als etwa 50O⁸C unterhalb des Schmelzpunktes liegen, mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit kleiner als 20⁰C pro Minute abgekühlt wird. Hierbei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, vor dem Tempern eine Glühzone mit einer Geschwindigkeit b^r> bis zu 100 mm pro Minute, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit von 3 mm pro Minute, durch den Halbleitereinkristall zu führen, deren Temperatur unterhalb seines Schmelzpunktes, jedoch um nicht mehr als etwa 500° C, vorzugsweise um 200° C, darunter liegt. Dadurch läßt sich eine verhältnismäßig niedrige und gleichmäßige Versetzungsdichte im Halbleitereinkristall bzw- in den vom Halbleiterkristall abgetrennten Scheiben erreichen.

Die Aufgabe, die der vorliegenden Erfindung zugrundelitgt, besteht jedoch in der Herstellung von einkristallinem Silicium mit einer gleichmäßig über den Stabquerschnitt und über die Stablänge verteilten Versetzungsdichte von 100 000 Versetzungen/cm². Dieses Material soll zudem noch frei vor sogenannten lineages (= Kleinwinkelkorngrenzen) sein, das sind Kristallbaufehler, welche Linienversetzungen, d. h. Lir'.en erhöhter Versetzungsdichte, darstellen und deren Entstehungsursache noch ungeklärt ist Dieses Silicium wird verwendet, wenn Halbleiterbauelemente wie Thyristoren, Dioden und Transistoren durch Legierungs- oder Diffusionsprozesse herzustellen sind.

Bei der Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe wird von der Erkenntnis ausgegangen, daß das Auftreten von Versetzungen im Kristall eine Folge von während des Kristallwachstums vorhandenen thermischen Spannungen ist und das Auftreten von lineages nur nach Schmelzprozessen zu beobachten ist.

Dementsprechend wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die Temperatur der Glühzone auf maximal 1370° C eingestellt und die Glühzone mit einer Geschwindigkeit von 1—2 mm/min durch den Stab bewegt wird.

Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung werden also in dem zonengeschmolzenen versetzungsfreien Einkristallstab durch die anschließende Glühbehandlung bewußt thermische Spannungen im Kristall erzeugt, welche durch die bestimmte Wahl der Glühbedingungen, wie z. B. die Glühtemperatur, die Spulenform, die Glühzonentemperatur, zu einer gleichmäßig verteilten Versetzungsdichte führen. Die im zonengeschmolzenen, versetzungsfr^ien Halbleiterstab enthaltenen swirls »heilen dabei aus« und verschwinden (swirls = Leerstellennester, repräsentiert durch spiralige oder wolkige Anhäufungen von flachen Ätzgrübchen). Sie reagieren nämlich mit den durch die Glühbehandlung entstehenden Versetzungen.

Das so hergestellte Silicium ist bei manchen Verfahrensprozessen zur Herstellung von Bauelementen weniger kritisch als versetzungsfreies, weil keine vereinzelten Versetzungsnester entstehen können, die zu starken Inhomogenitäten führen. Auch für Legierungsprozesse ist versetzungshaltiges Material besser geeignet als versetzungsfreies, weils es besser und gleichmäßiger benetzt.

Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung zeichnet sich durch eine hohe Reproduzierbarkeit und durch eine einfache Durchführung aus und läßt sich sehr gut automatisieren.

Es hat sich als sehr vorteilhaft erwiesen, wenn zum Erzeugen der Glühzone eine als Flachspule ausgebildete Induktionsheizspule verwendet wird, weil durch sie der von der Glühzone erfaßte Bereich des Halbleiterstabes sehr klein gehalten werden kann. Dadurch werden die gegenüber dem benachbarten Bereich für das Auftreten von Versetzungen notwendigen Temperaturunterschiede im Kristall erzeugt.

Der Glühprozeß wird im Vakuum oder auch in einer Schutzgasatmosphäre (Argon, Stickstoff oder Wasserstoff) durchgeführt.

Gemäß der Lehre der Erfindung wird die Glühzone

mit einer Geschwindigkeit von I —2 mm/Min, durch den Siliciumstab bewegt Dabei wird zur Unterstützung der gleichmäßigeren Verteilung der Versetzungen der Halbleiterstab mit 60 UpM. um seine Achse gedreht

Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Glühzone in umgekehrter Richtung wie beim Zonenschmelzen durch den Halbleiterstab bewegt wird. Wird also das Zonenschmelzen von unten nach oben durchgeführt, dann wird die Glühzone von oben nach unten durch den Stab bewegt Die in der Auskühlungszone vom Zonenschmelzen her vorhandenen Versetzungen dienen dann beim Ziehen der Glühzone als Keime.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in einer in der Figur abgebildeten, für vertikales Zonenziehen geeigneten Apparatur.

In der Figur ist ein Rezipiert mit 1 bezeichnet Im Deckel des Rezipienten 1 ist eine Simmeringdichtung 2 vorgesehen, welche eine vakuumdichte Durchführung der Antriebswelle 3 für den zonengeschmolzenen einkristallinen Stab 4 sicherstellt Der Siliciumeinkristallslab 4 mit einem Durchmesser von 27 nun, wird in einer Halterung 5 gehaltert Die Halterung ^r: kann in Richtung der Stabachse bewegt und um ihre Achse gedreht werden. Mit dem Bezugszeichen 6 ist der bei Beginn des Zonensdimelzprozesses an das untere Ende des Siliciumstabes angeschmolzene Keimkristall bezeichnet, welcher zur Erzielung der Versetzungsfreiheit im zonengeschmolzenen Kristall einen geringeren Querschnitt und eine flaschenhalsförmige Einschnürung 7 aufweist Der Zonenschmelzprozeß, welcher hier nicht j< > näher beschrieben und als bekannt vorausgesetzt wird, erfolgt von unten nach oben. Im Anschluß an den Zonenschmelzprozeß wird in der gleichen Apparatur (wie abgebildet) der Siliciumkristallstab 4 ausgekühlt und dann an seinem oberen Ende mittels der

in

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20 Induktionsheizspule 8 eine Glühzone 9 erzeugt. Als Induktionsheizspuie 8 wird eine Rachspule mit einem Innendurchmesser von 38 mm und einem Außendurchmesser von 62 mm verwendet. Die Induktionsheizspuie 8 wird durch eine Seitenwand des Rezipienten 1 vakuumdicht hindurchgeführt Die Halterung 10 der Induktionsheizspuie 8 kann als koaxiale Halterung ausgebildet sein, die sowohl zur Zuführung des Stromes als auch des Kühlmittels, vorzugsweise Wasser, dient. An der gegenüberliegenden Seitenwand des Rezipienten 1 ist ein Schaufenster 11 angeordnet

Der Glühprozeß läßt sich sowohl im Vakuum als auch in Schutzgasatmosphäre durchführen. Das Schutzgas, z. B. Argon, gelangt aus einem Vorratsbehälter 12 über ein Leitungssystem 13 in den Rezipienten 1. Im Leitungssystem 13 befindet sich ein Reduzierventil 14, ein Absperrventil 15 sowie ein Druckmesser 16.

Die Glühzone 9 wird auf eine maximale Temperatur von ca. 1370⁰C eingestellt und von der Auskühlstelle bei einer Geschwindigkeit von 1,2 mrn/M' -.. durch den Stab von oben nach unten gezogen. Dab?i wird der Siliciumstab 4 mit 60 UpM. um seine Achse gedreht

Nach dem Passieren der Glühzone durch den gesamten Stab entsteht gleichmäßig über die gesamte Stablänge und den Stabquerschnitt eine Versetzungsdichte von 100 000 Versetzungen/cm². Kristallversetzungen in Form von lineages treten nicht auf. Die Trägerlebensdauer, gemessen über die gesamte Stablänge, liegt bei 10 uS.

Die für das Zonenschmelzen noch zusätzlich notwendigen Vorrichtungsteile (Stabhalterung für den Keimkristall, vakuumdichte Durchführung im Boden des Rezipienten) sind in der Figur strichpunktiert eingezeichnet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen von einkristallinem Silicium mit einer Versetzungsdichte von 100 000 Versetzungen/cm², bei dem zunächst der Siliciumstab durch tiegelfreies Zonenschmelzen in einkristalliner Form und frei von Versetzungen hergestellt und dann in dem zonengeschmolzenen, nur an einem Ende gehalterten Stab bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Silicium eine Glühzone erzeugt und durch den Stab bewegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Glöhzone auf maximal 1370° C eingestellt und die Glühzone mit einer Geschwindigkeit von 1 —2 mm/min durch den Stab bewegt wird.

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