DE490439C

DE490439C - Herstellung von Koerpern aus Metallen mit hohem Schmelzpunkt

Info

Publication number: DE490439C
Application number: DEN28216D
Authority: DE
Inventors: Johannes Antonius Maria Liempt
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1927-02-07
Filing date: 1927-12-28
Publication date: 1930-01-29

Description

Herstellung von Körpern aus Metallen mit hohem Schmelzpunkt Zusatz zum Patent 407 951 Das Verfahren bezieht sich, auf die Herstellung von Körpern aus hochschmelzenden Metallen.
Gemäß dem Hauptpatent 407 9 5 i wird ein einzelner Metallkristall in einer Atmosphäre einer flüchtigen und dissoziierbaren Verbindung desselben Metalls auf eine Temperatur erhitzt, bei der diese Verbindung dissoziiert wird und sich das frei werdende Metall derart auf den Kristall niederschlägt, daß dieser zu einem einzigen größeren duktilen Kristall anwächst.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, der Atmosphäre im Reaktionsgefäß ein Zusatzgas beizumischen. Falls letzteres aus Wasserstoff besteht, kann :ebenfalls das Weiterwachsen der Einkristalle beobachtet werden, vorausgesetzt, daß mit niedrigem Gasdruck i 2 mm) gearbeitet wird. Versuche, unter diesen Verhältnissen den Wasserstoff durch Stickstoff zu ersetzen, scheiterten, da dadurch Störungen veranlaßt wurden.
Die Erfindung hat zurr Zweck, dieses Verfahren zu verbessern. Das Erhalten und Aufrechterhalten eines genügend hohen Vakuums erfordert recht viel Zeit und Sorgfalt, und das Arbeiten in ;einem ungenügendabgeschlossenen Reaktionsgefäß hat zur Folge, daß die Drähte spröde werden und alsdann für weitere Bearbeitung untauglich sind. Lberdies ist der Dampfdruck der flüchtigen Verbindung nicht konstant, so daß die Metall.einkristalle schwer bis zu einer zuvor bestimmten Größe zum Wachsen zu bringen sind.
Gemäß der Erfindung werden duktile Körper aus Metallen mit hohem Schmelzpunkt ebenso wie nach dem Hauptpatent hergestellt, aber in einer Atmosphäre, die außer der flüchtigen Metallverbindung Stickstoff unter einem Druck von der Größenordnung von i Atm. enthält. Es empfiehlt sich, einen Stickstoffstrom längs des erhitzten Metallkristalls zu führen.
Mit dem Verfahren gemäß der Erfindung sind die folgenden Vorteile verbunden: Da das Arbeiten mit einem hohen Vakuum überflüssig geworden ist, sind die erwähnten damit verbundenen Schwierigkeiten beseitigt. Der Druck kann auf einer Atmosphäre gehalten werden und bleibt also konstant; dies hat zur Folge, daß bei Anwendung einer bestimmten Stromstärke stets dasselbe Drahtgewicht erhalten wird, während durch Sprödigkeit fast keine Drähte ausfallen.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der Fig. i eine Vorrichtung darstellt, in der das Verfahren gemäß der Erfindung mit Vorteil ausgeführt werden kann, während Fig.2 eine Einzeldarstellung der Vorrichtung ist, mittels deren der Metalleinkristall in der Vorrichtung befestigt wird.
Eine lange, waagerechte Röhre i hat in der Mitte eine Seitenröhre, die mit einer Kugele versehen ist, in der sich Wolframhexao'hlorid befindet.
Oben in der Kugel e befindet sich der Ein-Iaß 3 für reinen Stickstoff, der also über das .vVolframhexa-chlorid streicht. Der Gasstrom verteilt sich in .der Röhre i :gleichmäßig nach beiden Seiten und entweicht an den beiden Enden 4 und 5 der Röhre i, um schließlich durch die Röhre 6 abgeführt zu werden.
Das Wolframhexachlorid wird durch eüie in der Figur nicht näher angegebene Salzmischung von Kaliumnitrat und Natriumnitr at auf einer konstanten Temperatur gehalten.
Das eine Ende der Röhre i ist mit :einem eingeschliffenen Stöpsel; mit zwei Wolframpoldrähten 8 und 9 versehen, an denen die Wolframeinkrista.lldrähte befestigt werden. An dem Stöpsel ist außerdem ein langer Glasstab I I befestigt, der in, der Achse der Vorrichtung liegt und am anderen Ende von einem Seitenstab 12 unterstützt wird. An diesem Ende ist auch ein mit einem Gewicht 14 versehener, bei 13 ,gelenkig gelagerter Halter befestigt, an dem die Drähte mittels miteinander @elektrisch leitend verbundener Ösen i5 befestigt werden. Halter und Gewicht dienen dazu, den Draht, der sich bei Erhitzung ausdehnt, straff zu halten. Wenn nun die Metalleinkristalldrähte zwischen den Ösen 15 und den Wolframpoldnähten 8 und 9 ausgespannt sind, leitet man mittels der Stromzuleitungsdrähte 16 und 17 einen Strom durch die Drähte, während zu :gleicher Zeit ein mit Wolfrarnhexarhlorid beladener Stickstoffstrom durch die Röhre i streicht, wodurch die Metalleinkristalldrähte weiter anwachsen, bis sie die .gewünschte Stärke erreicht haben.

Claims

P1TJ,NTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von duktilen Körpern aus hochschmelzenden Metallen durch Erhitzung eines einzelnen Metallkristalls in einer Atmosphäre einer flüchtigen und dissoziierbaren Verbindung desselben Metalls nach Patent 407951-, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre außer der flüchtigen Metallverbindung Stickstoff unter einem Druck von der Größenordnung von i Atm. enthält.