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Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliziurnkristalle mit homogener Antimondotierung
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Dabei bedeutet k = Verteilungskoeffizient (ohne Dimension),
0 = freie Oberfläche der Siliciumschmelze (= abdampfende Oberfläche) in cm2 I g = Abdampfkoeffizient des Störstellenstoffes (Antimon) aus der Schmelze in cm/sec,
R = reziproke Kristallwachstumsgeschwindigkeit in sec/g,
6 = Dichte der Siliciumschmelze in g/cm3 C x Störstellenkonzentration an der Stelle x (x = Ortskoordinate) in Atome/cm3.
Die Bedingungsgleichung für C = konst. lautet :
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Infolge der technischem Gegebenheiten beim Kristallziehen bleiben die Faktoren 0 (= freie Oberfläche der Siliciumschmelze) und R (= Kristallwachstumsgeschwindigkeit) während des Ziehvorganges nicht immer konstant, d. h. Cx bleibt nicht konstant. Die Erfindung lehrt, dass der Abdampfkoeffizient g des Störstellenstoffes vom Rezipientendruck abhängig ist. Durch eine geeignete Programmierung des Rezipientendruckes und damit des Abdampfkoeffizienten g kann die 13edingungsgleichung
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für das Kristallziehen aus dem Tiegel nach dem erfindungsgemässen Verfahren ortsunabhängig gemacht werden.
Das wird dadurch erreicht, dass nach Erhalten der halben Stablänge des gezogenen Kristalls der Druck im Reaktionsgefäss von 10 auf 7 Torr abgesenkt und dann während des Ziehvorganges konstant gehalten wird.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren gelingt es, 8rP/o der Länge eines Siliciumeinkristallstabes mit homogener Dotierung herzustellen.
Das Wesen des Erfindungsgedankens soll durch das in den Zeichnungen in Fig. 1 dargestellte Kurvendiagramm noch weiter erläutert werden. In diesem Diagramm wird die Kompensation des Abfalles des spezifischen Widerstandes durch das Absenken des Druckes während des Ziehvorganges dargestellt.
Dabei ist als Ordinate die Widerstandsänderung Q/Q, bezogen auf den Anfangswert Q, eingetragen, während die Abszisse den Anteil. an kristallisierter Schmelze in Prozent, also dieLängeaes bereits ge- zogenen Stabes, darstellt.
Zur Veranschaulichung des Kurvenverlaufes sind in Fig. 1 drei Kurven mit gleichem Ausgangswert des spezifischen Widerstandes, aber unterschiedlichen Ziehbedingungen, also mit verschieden einge- stellten Abdampfkoeffizienten, dargestellt :
Kurve 1 : Kurve, berechnet mit einem Verteilungskoeffizienten k = 0, 023 Antimon im Silicium (gilt nur theoretisch),
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sichtigung der Abdampfrate (nach Gleichung) durch Absenkung des Druckes von 10 auf
7 Torr.
Vergleicht man die Kurven 1 und 2 (bisher übliche Verfahren) mit der dem erfindungsgemässen Verfahren zugeordneten Kurve 3, so ist deutlich zu erkennen, dass durch eine Programmierung des Rezipien- tendruckes während des Ziehprozesses die Abdampfrate des Antimons und damit der Widerstandsverlauf beeinflusst werden kann. Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung lässt sich die Ausbeute an für die Weiterverarbeitung zu Halbleiterbauelementen brauchbarem Kristallmaterial gegenüber den bisher bekannten Verfahren erheblich verbessern.
Die so hergestellten Siliciumeinkristalle sind wegen ihres konstanten spezifischen Widerstandes über nahezu die gesamte Stablänge in besonders vorteilhafter Weise für die Herstellung von Trägerkristallen für epitaktische Aufwachsschichten geeignet, da durch die gleiche Dotierungskonzentration aller Kristallscheiben grössere Streuungen der elektrischen Parameter der daraus gefertigten Halbleiterbauelemente vermieden werden können.
Die zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens vorgesehene Apparatur ist aus Fig. 2 ersichtlich.
In einem Reaktionsgefäss --10-- befindet sich ein Keimkristall-l-, der mittels einer Halterung - mit einer in der Figur nicht mehr dargestellten Antriebsvorrichtung verbunden ist. Die Verbin-
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wachsenden einkristallinen Siliciumstab --4-- in Rotation um seine Längsachse versetzt und nach Massgabe des Kristallwachstums nach oben aus der Schmelze--5--, die sich in einem Quarztiegel--6-- be- findet, gezogen werden. Der Quarztiegel--6-- ist innerhalb eines Graphittiegels-7-- angeordnet, der durch die ausserhalb des Reaktionsgefässes --10-- befindliche Hochfrequenzspule --8-- aufgeheizt wird, wobei derenHeizwirkung durch den Energiekonzentrator--9--verstärktwird.
Ausserdem wird der Quarz-
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Aluminiumoxyd oder Quarz untergebracht ist, oder durch Messung der HF-Leistung der HF-Spule, bestimmt.
Das Thermoelement --11-- kann mit einem in der Figur nicht dargestellten Regelkreis zur Steuerung der Energiezufuhr und damit zur Einstellung der Schmelztemperatur verbunden werden. Den unteren Abschluss des Reaktionsgefässes-10-- bildet die Bodenplatte--13--, durch die die rohrförmige Tiegelhalterung--14-und die stabförmige Halterung--15-- für den Energiekonzentrator-9-gas- dicht hindurchgeführt sind. Ausserdem ist ein Einlassstutzen --16-- vorgesehen, durch den das Schutzgas, z. B. Argon, das einem Vorratsgefäss--17-- entnommen wird. über das Dosierventil --18-- in des Re- aktionsgefäss --10-- eingeleitet wird.
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Als oberer Abschluss für das Reaktionsgefäss --10-- ist ein mit einem Kühlmantel --19-- versehener Kopfteil--20-- vorgesehen. Der Zu-bzw. Abfluss des Kühlwassers erfolgt über die Stutzen--21 und 22--. Durch den Kopfteil--20-- ist die Stabhalterung-2-, die mit dem Verbindungsglied-3-- ge- koppelt ist, hindurchgeführt. Zur Abdichtung des Reaktionsgefässes sind ausserdem die Dichtungen - 23 und 24-- vorgesehen. Der Unterdruck im Reaktionsgefäss wird durch das aus der Diffusionspumpe - und der Vorpumpe-26-bestehende Pumpaggregat erzeugt. In die Pumpleitungen ist ausser-
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des Penningmessrohres-29-vorgenommen.
Zunächst wird das Silicium bei vermindertem Druck, z. B. bei 10-5 Torr, geschmolzen. Die Schmelztemperatur beträgt etwa 1400 bis 14500C. Dann wird die Temperatur der Schmelze so weit abgesenkt, dass das Schmelzgut gerade noch flüssig bleibt. Danach wird aus dem Vorratsgefäss Argon in das Reaktionsgefäss eingeleitet und der Gasdruck im Gefäss auf etwa 500 bis 760 Torr eingestellt. Nach dem Eintauchen und Anschmelzen des Keimkristalls wird mit dem Ziehen des Kristalls begonnen. Das als Dotiermaterial dienende Antimon wird vor oder nach dem Eintauchen des Keimkristalls in kleinen Stücken, z. B. in Kugeln, gleichen Gewichtes, in die Siliciumschmelze geworfen.
Aus dieser antimondotierten Schmelze wird nun der mit einer Umdrehungszahl von etwa 10 bis 100 Umdr/min, vorzugsweise etwa 50 Umdr/min, um seine Längsachse rotierende Kristall gezogen. Die Ziehgeschwindigkeit beträgt dabei etwa 1 bis 3 mm/min. Danach wird der Gasdruck im Reaktionsgefäss auf einen Wert von etwa 10 Torr eingestellt. Dieser Wert wird durch programmiertes, schrittweises Absenken so verändert, dass er nach einer halben Stablänge (5rP/o der kristallisierten Schmelze) etwa 7 Torr erreicht hat. Die zweite Hälfte des Kristallstabes wird dann bei einem Argondruck von etwa 7 Torr aus der Schmelze gezogen.