DE10219387A1

DE10219387A1 - Aus Kohlenfaser-verstärktem Kohlenstoffkompositmaterial hergestellter Schmelztiegel für ein Einkristallziehgerät

Info

Publication number: DE10219387A1
Application number: DE10219387A
Authority: DE
Inventors: Masatoshi Yamaji; Hisanori Nishi; Yuji Tomita; Shingo Bito
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 2001-05-02
Filing date: 2002-04-30
Publication date: 2002-12-19
Anticipated expiration: 2022-05-01
Also published as: US6755911B2; DE10219387B4; JP2002326890A; US20020185061A1; KR100571609B1; KR20020084812A; JP4700218B2

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf einen Schmelztiegel 1, der aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellt ist, zur Anwendung im Einkristallziehen, wobei der Schmelztiegel 1 einen seitlichen zylindrischen Bereich 11 und einen Bodenbereich 12 aufweist, die integral aus mehreren Schichten ausgebildet sind, welche mittels eines Filament-Wicklungs-Verfahrens gewickelt werden, in welchem die erste Schicht 2 als die innerste Schmeltiegelschicht unter den vielen Schichten derart gewickelt ist, dass die Kohlefasern Bahnen bilden, die durch den Polpunkt O am boden 12 hindurchlaufen, wobei die zweite Schicht 3 auf der äußeren Oberfläche der ersten Schicht 2 entlang Bahnen gewickelt ist, um einen ersten äußeren Rundboden 8 auszubilden, der sich nach außen hin von einem mittleren Teil eines vorstehenden Bereichs 6, in dem die Kohlefasern der ersten Schicht 2 in dem Polpunkt O angeordnet sind, erstrecken, und wobei die vierte Schicht 4 und die nachfolgenden Schichten auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht 3 entsprechend entlang den Bahnen gewickelt sind, um äußere Rundböden auszubilden, die sich stufenweise nach außen hin von annähernd den mittleren Teilen der äußeren Oberflächen der Schichten, die innerhalb der entsprechenden Schichten liegen, sich erstrecken, und wobei das obere Ende des vorstehenden Bereichs der ersten Schicht und das obere Ende für jede weitere der äußeren Rundböden am Boden der Kohlefasern, die als die mehreren Schichten herumgewickelt vorliegen, in einer im ...

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Schmelztiegel, der aus einem Kohlenfaser-verstärkten Kohlenstoffkompositmaterial hergestellt ist, für den Einsatz in einem Siliziumeinkristallziehgerät mittels dem Czrochalskiverfahren (hierin nachstehend als CZ-Verfahren bezeichnet).

Verwandter Stand der Technik

In dem CZ-Verfahren werden Siliziumeinkristall durch Ziehen von geschmolzenem Silizium in Schmelztiegeln ausgebildet. Als Schmelztiegel werden solche eingesetzt, die aus Quarz hergestellt sind und einen hohen Schmelzpunkte, eine hohe Temperaturbeständigkeit und eine geringe Reaktivität gegenüber geschmolzenem Silizium besitzen. Die Fig. 6 zeigt eine schematische Ansicht eines CZ-Ziehgeräts für Siliziumeinkristalle. In groben Zügen wird das CZ-Verfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnung erklärt.

In Fig. 6 ist ein mit polykristallinem Silizium gefüllter Quarzschmelztiegel 42 innerhalb eines Schmelztiegels 43 in einer Kammer 41 angeordnet. Der Schmelztiegel 43 ist auf einem Sekundärzylinder 46 angeordnet und ist auf einem Untergestell 47 drehbar gelagert und ist in Kammer 41 in einer mittigen Lage. Weiterhin ist eine Heizvorrichtung 44 und ein Zylinder 45 zum Halten der Temperatur derart angeordnet, dass sie die äußere Peripherie des Schmelztiegels 43 umgeben, um das polykristalline Silizium in dem Quarzschmelztiegel 42 unter Erwärmen zu schmelzen. Die Temperatur für das polykristalline Silizium wird direkt mittels eines Pyrometers 48 gemessen, durch welches die Temperatur gesteuert wird. Dann wird ein Impfkristall 50, der in einem Impfkristallspannfutter 49 befestigt ist, in das geschmolzene polykristalline Silizium in dem Quarzschmelztiegel 42 eingetaucht und unter Drehung in identischer Richtung mit oder in entgegensetzter Richtung mit/zu dem Schmelztiegel 43 hochgezogen, damit Siliziumeinkristalle wachsen.

Zur Herstellung von Siliziumeinkristallen mittels des CZ- Verfahrens werden ein Schmelztiegel zum Schmelzen des Siliziums im Inneren und ein Schmelztiegel aus Graphit zum Halten und Tragen des Quarzschmelztiegels von außen her eingesetzt. In den letzten Jahren vergrößerte sich die Größe des im CZ-Verfahren eingesetzten Ziehgeräts, da der Durchmesser der herzustellenden Einkristalle anstieg. Entsprechend wurde der Graphitschmelztiegel größer und dessen Gewicht stieg ebenso an, wodurch die Handhabung erschwert wurde. Weiterhin kam es zu Problemen darin, dass die effektive Verarbeitungsgröße in dem Ziehgerät sank.

Ein kohlenfaserverstärktes Kohlenstoffkompositmaterial (hierin nachstehend als ein C/C-Kompositmaterial bezeichnet) besitzt ein geringes Gewicht verglichen mit dem Graphitmaterial und weist eine ausgezeichnete Charakteristik für verschiedene mechanische Festigkeiten auf. Demgemäß kann die Verarbeitungskammer des Geräts effektiv genutzt werden. Weiterhin ist ebenso die Handhabbarkeit wie etwa eine Installation in das Gerät auf Grund des reduzierten Gewichts ebenso ausgezeichnet. Hinsichtlich des Vorstehenden gab es einen Wechsel des Materials der Ofenkomponenten, einschließlich des Schmelztiegels, die für das Einkristallziehgerät mit einem großen Durchmesser mittels des CZ-Verfahrens eingesetzt werden, von Graphit hin zu dem C/C-Kompositmaterial.

Das Verfahren zur Herstellung eines Schmelztiegels, der aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellt ist, schließt hauptsächlich die folgenden zwei Verfahren mit ein.

Eines davon ist ein Verfahren, das als ein Filament- Wicklungs-Verfahren bezeichnet wird. In diesem Verfahren wird nach dem Eintauchen eines Kohlefaserbündels, das durch Bündeln von Kohlefasern in einem Bindemittel mit geringer Viskosität, umfassend beispielsweise ein wärmehärtbares Harz und ein Lösungsmittel, und dann durch Wicklung des Kohlefaserbündels, das mit dem Bindemittel um einen Dorn mit der einem Schmelztiegel angepassten Gestalt angeordnet ist, gebildet wird, dieses dadurch in einer gewünschten Schmelztiegelgestalt ausgebildet. Dann wird ein Wärmehärten, z. B. bei einer Temperatur von ungefähr 100 bis 300°C, durchgeführt und das resultierende geformten Produkt wird in einem Inertgas wie etwa N₂-Gas bei einer Temperatur von beispielsweise ungefähr 1000°C verkokt bzw. carbonisiert. Nach der Carbonisierung wird wahlweise ein Phenolharz, Teerpech oder dergleichen imprägniert und dann bei einer Temperatur von 1500°C oder höher zur Durchführung einer Carbonisierung (Graphitisierung) erwärmt. Der durch die vorstehenden Schritte erhaltene Schmelztiegel wird z. B. in einer Halogengasatmosphäre bei einer Temperatur von ungefähr 1500 bis 2500°C erwärmt, um eine Hochreinigungsbehandlung durchzuführen und einen Schmelztiegel zu erhalten, der ein C/C-Kompositmaterial umfasst.

Das andere Verfahren wird als ein Handlaminierverfahren bzw. ein Kontaktpressverfahren bezeichnet. In diesem Verfahren werden Kohlefasergewebe in die Form eines Schmelztiegels zur Herstellung eines geformten Produkts aufgebracht, und dann wird eine Wärmehärtung, Carbonisierung, Graphitisierung und eine Hochreinigungsbehandlung durchgeführt, um einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel zu erhalten.

Im allgemeinen wird das C/C-Kompositmaterial durch Kombinieren des Filament-Wicklungs-Verfahren und des Handlaminierungsverfahrens hergestellt.

Falls der Schmelztiegel 43 tatsächlich angewendet wird, ist es notwendig, dass dessen Boden derart abgeflacht ist, dass er stabil auf dem Sekundärzylinder 46 platziert werden kann (siehe Fig. 6). Zu diesem Zweck wird der Boden 52 eines Schmelztiegels 51 durch Herausschneiden des in Fig. 7 schraffierten Bereichs 53 mittels maschineller Bearbeitung abgeflacht. In diesem Falle sind die Kohlefasern am Schmelztiegelboden 52 geschnitten. Demgemäß verursacht dies eine Verformung des Schmelztiegelbodens 52 durch die plastische Verformung oder dergleichen des C/C- Kompositmaterials selbst oder eine Abtrennung der Kohlefasern. Wenn der Schmelztiegelboden 52 verformt ist, bilden sich dann in dem C/C-Kompositmaterial-Schmelztiegel 51 selbst und zwischen dem C/C-Kompositmaterial- Schmelztiegel 51 und dem Sekundärzylinder 46 Lücken (siehe Fig. 6). SiO-Gase dringen in die Zwischenräume während des Ziehens und reagieren mit dem Schmelztiegel unter Ausbildung von SiC, wodurch sich dadurch das Problem ergibt, dass sich der Schmelztiegel aufbraucht. Weiterhin nehmen die Kohlefasern an dem Schnittbereich 53 gelegentlich Schaden durch ein Abblättern auf Grund der Spannungen während der Verformung.

Die vorliegende Erfindung wurde zur Lösung der vorhergehenden Probleme durchgeführt und soll einen Schmelztiegel vorsehen, der aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellt ist und in einem Einkristallziehgerät eingesetzt wird, wobei die Menge an maschineller Bearbeitung für den Boden des Schmelztiegels nach der Ausbildung des Schmelztiegels durch das Filament-Wicklungs- Verfahren oder dergleichen, das für Einkristallziehgeräte angewendet wird, auf einen Wert so gering wie möglich gesenkt werden kann, und wobei es die Ablösung oder Verformung von Kohlefasern während des Gebrauchs unterdrückt.

Zur Lösung der vorhergehenden Probleme stellt die vorliegende Erfindung ein aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel für den Einsatz für das Einkristallziehen bereit, wobei der Schmelztiegel einen seitlichen zylindrischen Bereich und einen Bodenbereich aufweist, die integral aus mehreren mittels eines Filament- Wicklungs-Verfahren gewickelten Schichten ausgebildet sind, wobei die erste Schicht als die innerste Schmelztiegelschicht unter den mehreren Schichten derart gewickelt ist, dass die Kohlefasern durch den Polpunkt am Boden laufende Bahnen bilden, die zweite auf der äußeren Oberfläche der ersten Schicht gewickelte Schicht entlang einer Bahn gewickelt ist, so dass ein erster äußerer Rundboden ausgebildet wird, der sich annähernd von einem mittleren Teil eines hochstehenden Bereichs auswärts erstreckt, in dem die Kohlefasern der ersten Schicht in dem Polpunkt lokalisiert sind, und die dritte und die nachfolgenden Schichten, die auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht gewickelt sind, entsprechend entlang Bahnen gewickelt sind, so dass äußere Rundböden ausgebildet werden, die sich stufenweise von annähernd den mittleren Teilen der äußeren Oberflächen der entsprechenden innen angeordneten Schichten erstrecken, und wobei das obere Ende des vorstehenden Bereichs der ersten Schicht und das obere Ende für jeden weiteren der äußeren Rundböden am Boden der aus mehreren Schichten herumgewickelten Kohlefasern im wesentlichen in einer identischen Höhe vorliegen. Weiterhin kann das obere Ende durch maschinelle Bearbeitung abgeflacht sein.

Gemäß dem aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel der vorliegenden Erfindung wird der Boden des Schmelztiegels aus einem Boden mit einer im wesentlichen identischen Höhe nach der Formung mittels eines Filament- Wicklungs-Verfahrens ausgebildet, welcher stabil auf einem Sekundärzylinder angeordnet werden kann. Weiterhin kann eine flache Oberfläche mittels maschineller Bearbeitung eines Bereichs der oberen Enden der vorstehenden Bereiche einer gewellten Oberfläche, die sich etwas am Boden mit minimalem Ausmaß ausgebildet hat, ausgebildet werden. Falls die Menge der Schnitte mittels maschineller Bearbeitung auf 40% oder weniger und bevorzugt auf 30% oder weniger der Dicke des Bodens (Dicke des oberen Endes des hervorstehenden Bereichs der ersten Schicht) beschränkt ist, wird die mechanische Festigkeit am Boden nicht verringert, eine Ablösung oder Abblätterung der Kohlefasern während des Gebrauchs ist verringert und die Verformung des Schmelztiegels selbst, der aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellt ist, kann ebenso unterdrückt werden. Dies kann die Umwandlung des Schmelztiegels in SiC beim Ziehen von Einkristallen unterdrücken.

Weiterhin sieht die vorliegende Erfindung ebenso einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel für den Einsatz im Einkristallziehen vor, wobei der Schmelztiegel einen seitlichen zylindrischen Bereich und einen Bodenbereich aufweist, die integral aus mehreren durch ein Filament-Wicklungs-Verfahren gewickelten Schichten ausgebildet sind, und in welchem ein im wesentlichen scheibenförmiges oder rundes zentrales Element mit einem zylindrischen Boden, das ein carbonisiertes beziehungsweise verkoktes Material umfasst, an einem zentralen Bereich des Bodens angeordnet ist, wobei die erste Schicht der Kohlefasern als die innerste Schmelztiegelschicht oder mehrere Schichten, einschließlich der zweiten Schicht und den nachfolgenden Schichten, unter den vielen Schichten derart gewickelt sind, dass sie die seitliche Peripherie des zentralen Bodenelements entlang dessen Umfangsfläche bis zu der im wesentlichen identischen Höhe mit dem Boden des Zentralelements bedecken, wobei die entsprechenden Schichten nach der Schicht der Kohlefasern, die bis zu der im wesentlichen identischen Höhe mit dem Boden des zentralen Bodenelements gewickelt sind, entlang Bahnen zur Ausbildung von äußeren Rundböden gewickelt sind, die sich stufenweise von den entsprechenden innen angeordneten Schichten erstrecken, und wobei die oberen Enden für das zentrale Bodenelement und für jeden der äußeren Rundböden am Boden der Kohlefasern, die als die vielen Schichten gewickelt sind, bei einer im wesentlichen identischen Höhe liegen.

Da wie vorstehend beschrieben das zentrale Bodenelement, welches das carbonisierte Material umfasst, im Mittelpunkt des Bodens angeordnet ist, kann die Stabilität des Bodens weiter verbessert sein. Weiterhin kann eine Öffnung im zentralen Bodenbereich ausgebildet werden, ohne die den Schmelztiegel bildenden Kohlefasern zu schneiden.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Ansicht, die eine seitliche Querschnittsansicht und eine Unteransicht für ein Beispiel einer Ausführungsform eines aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten erfindungsgemäßen Schmelztiegels zeigt;

Fig. 2 ist eine Ansicht zur Erklärung eines Verfahrens zur Herstellung eines aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels einer Ausführungsform gemäß dieser Erfindung;

Fig. 3 ist eine seitliche Querschnittsansicht und eine vergrößerte Teilansicht nach der maschinellen Bearbeitung für ein Beispiel einer Ausführungsform eines aus einem C/C- Kompositmaterial hergestellten erfindungsgemäßen Schmelztiegels;

Fig. 4 ist eine seitliche Querschnittsansicht und eine Unteransicht für ein weiteres Beispiel einer Ausführungsform eines aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten erfindungsgemäßen Schmelztiegels;

Fig. 5 ist eine Ansicht, die Beispiele der Formen für zentrale Bodenbereiche zeigt, die in einer Ausführungsform aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten erfindungsgemäßen Schmelztiegels eingesetzt werden;

Fig. 6 ist eine Ansicht zur Erklärung eines CZ-Verfahrens; und

Fig. 7 ist eine Ansicht zur Erklärung der Gestalt eines Bodens eines herkömmlichen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels.

Eine Ausführungsform eines aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten erfindungsgemäßen Schmelztiegels wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.

Fig. 1 zeigt einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel gemäß dieser Ausführungsform, in welcher (a) eine seitliche Querschnittsansicht und (b) eine Unteransicht ist. Wie in Fig. 1 gezeigt ist, besitzt der aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellte Schmelztiegel 1 gemäß dieser Ausführungsform eine vielschichtige Struktur, in welcher Kohlefaserbündel, die durch Bündeln von Kohlefasern gebildet worden sind, in vier Schichten gewickelt sind, umfassend eine erste Schicht 2 als die innerste Schicht, eine zweite Schicht 3, die auf deren äußeren Oberfläche gebildet ist, eine dritte Schicht 4, die auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht 3 gebildet ist und eine vierte Schicht 5, die auf der äußeren Oberfläche der dritten Schicht 4 gebildet ist.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist sind die Kohlefaserbündel, welche die erste Schicht 2 bilden, derart gewickelt, dass sie durch den Polpunkt O am Boden des aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 durchgehende Bahnen ausbilden. Demgemäß überlappen die Kohlefaserbündel am Polpunkt O unter Ausbildung eines Teils mit vorstehendem Bereich 6.

In der zweiten Schicht 3 ist jedes der Kohlefaserbündel unter feiner Einstellung des Auflaufwinkel am mittleren Teil des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O der ersten Schicht 2 so gewickelt, dass er entlang einer kreisförmigen Bahn, d. h. in tangentialen Linien eines Kreises oder in einer damit parallelen Richtung vorliegt. Demgemäß kann ein erster äußerer Rundboden 8, der aufgrund des Überlappens eines jeden der Kohlefaserbündel leicht hervorragt, an einem in Kontakt mit der ersten Schicht 2 stehenden Bereich so ausgebildet sein, dass er von dem mittleren Teil des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O sich nach außen hin erstreckt. Weiterhin kann das obere Ende des überstehenden Bereichs des ersten äußeren Rundbodens 8 und der obere Teil des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O im wesentlichen identisch mit dem jeweils anderen durch Wicklung hergestellt sein während der Auflaufwinkel wie vorstehend beschrieben fein kontrolliert wird.

Die dritte Schicht 4 wird durch Wicklung einer jeden der Kohlefaserbündel ausgebildet, wobei der Auflaufwinkel derart fein kontrolliert wird, dass er entlang einer kreisförmigen Bahn am mittleren Teil des vorstehenden Bereichs des ersten äußeren Rundbodens 8 vorliegt, der durch die zweite Schicht 3 auf dem Boden 12 des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 ausgebildet ist, und ein zweiter äußerer Rundboden 9 wird so ausgebildet, dass er sich nach außen hin vom mittleren Teil des vorstehenden Bereichs des ersten äußeren Rundbodens 8 sich erstreckt. Da die Kohlefaserbündel rundherum gewickelt sind, während der Auflaufwinkel ebenso am oberen Ende des vorstehenden Bereichs des zweiten äußeren Rundbodens 9 fein kontrolliert wird, liegt er mit im wesentlicher identischer Höhe wie das obere Ende des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O und das obere Ende des vorstehenden Bereichs des ersten äußeren kreisförmigen Bodens 8 vor.

Die vierte Schicht 5 wird so gewickelt, dass sie entlang einer kreisförmigen Bahn am mittleren Teil des vorstehenden Bereichs 9 des zweiten äußeren Rundbodens 9 vorliegt, der durch die dritte Schicht 4 auf dem Boden 12 des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 ausgebildet ist. In diesem Fall wird sie durch Wickeln eines jeden der Kohlefaserbündel ausgebildet, wobei der Auflaufwinkel fein kontrolliert wird und der dritte äußere Rundboden 10 so ausgebildet ist, dass er sich vom mittleren Teil des vorstehenden Bereichs des zweiten äußeren Rundbodens 9 nach außen hin erstreckt. Da die Kohlefaserbündel darum herum gewickelt werden, während der Auflaufwinkel ebenso für das obere Ende des vorstehenden Bereichs des dritten äußeren Rundbodens 10 fein kontrolliert wird, ist er im wesentlichen mit der Höhe des oberen Teil des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O identisch, wobei das obere Ende für den vorstehenden Bereich des ersten äußeren Rundbodens 8 im wesentlichen identisch mit dem oberen ende des vorstehenden Bereichs des zweiten äußeren Rundbodens 9 ist.

Wie vorstehend beschrieben sind die Kohlefaserbündel, die jeweils die Schichten ausbilden, entlang Bahnen gewickelt, die jeweils stufenweise mit einem im wesentlichen gleichen Abstand kreisförmig vom Polpunkt O des Schmelztiegelbodens 12 beabstandet sind, während der Auflaufwinkel entsprechend fein kontrolliert wird. Demgemäß sind die Höhen der oberen enden für die vorstehenden Bereiche 6 und für jeden der äußeren Rundböden 8, 9 und 10, die durch die sich jeweils am Schmelztiegelboden 12 überlappenden entsprechenden Schichten ausgebildet werden, in einer im wesentlichen identischen Höhe hergestellt. Demgemäß kann er in dem Sekundärzylinder und auf dem CZ-Gerät in einem stabilen Zustand platziert werden, ohne den Schmelzboden 12 wie im Stand der Technik maschinell abzuflachen.

Nun wird ein Verfahren zur Herstellung des aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 gemäß dieser Ausführungsform erklärt.

In Fig. 2(a) besitzt ein Dorn 21 einen zylindrischen Bereich 22, einen gewölbten Bereich 23, der sich in einer schüsselförmigen Gestalt an einem Ende des zylindrischen Bereichs 22 herauswölbt, und einen Schaft 24, der von dem Mittelpunkt am anderen Ende des zylindrischen Bereichs 22 vorsteht. Der zylindrische Bereich 22 besitzt einen äußeren Durchmesser, der dem inneren Durchmesser des seitlichen Körperbereichs 11 des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 entspricht und ist etwas länger als der seitliche Körperbereich 11 des aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1. Der gewölbte Bereich 23 besitzt eine gekrümmte äußere Oberfläche, die der gekrümmten Gestalt des Bodeninneren 12 des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 entspricht. Der Dorn 21 wird durch den Schaft 24 gehalten und kann kontrolliert rotiert werden. Ein Zuführbereich 25 für das Liefern der Kohlefaserbündel, die mit einem Bindemittel als einem Matrixprecursor imprägniert sind, wird entlang der äußeren Peripherie des Dorns 21 bewegt. Dies ermöglicht eine Filamentwicklung wie etwa einer polaren Wicklung, einer parallelen Wicklung und wahlweise einer Höhenwicklung. In diesem Fall werden die Kohlefaserbündel, die auf die Seite am anderen Ende des zylindrischen Bereichs 22 gewickelt werden, abgelegt. Da die Kohlefaserbündel manchmal am Peripheriebereich am anderen Ende abrutschen können, können Stifte bzw. Bolzen bzw. Zapfen zur Verhinderung der Ablenkung der Kohlefaserbündel angeordnet sein.

Jetzt wird ein Schritt bis zur Fertigstellung des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels durch Anwendung des Dorns 21 näher erklärt. Mehrere Schichten von 2D-Geweben, die mit einem Bindemittel als einem Matrixprecursor wie etwa einem wärmehärtbarem Harz imprägniert sind, werden auf die Oberfläche des Dorns 21 aufgebracht (nicht veranschaulicht). Durch das Aufbringen der 2D-Gewebe, wird die innere Oberfläche des aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 glatt gemacht.

Dann werden, wie in der seitlichen Querschnittsansicht und der Unteransicht in den Fig. 2(b) und (c) gezeigt ist, Kohlefaserbündel in einer polaren Wicklung so gewickelt, dass sie entlang Bahnen vorliegen, die durch den Polpunkt O am gewölbten Bereich 23 hindurchlaufen, um die erste Schicht 2 auszubilden. In diesem Schritt wird der vorstehende Bereich 6 am Polpunkt O durch Überlappen der Kohlefaserbündel ausgebildet.

Dann wird wie in Fig. 2(d) gezeigt ist, eine parallele Wicklung durch Wicklung entlang des Peripherieabschnitts des zylindrischen Bereichs 22 durchgeführt. Dieses parallele Wickeln wird derart durchgeführt, dass der Auflaufwinkel relativ zu der zentralen Achse annähernd 90° aufweist, wobei die periphere Verstärkungsschicht für den Schmelztiegelkörperbereich gebildet wird.

Dann werden, wie in den Fig. 2(e) und (f) gezeigt ist, die Kohlefaserbündel mittels einer Höhenwicklung gewickelt, während der Auflaufwinkel entlang den Bahnen so kontrolliert wird, dass er einen Kreis im mittleren Bereich des vorstehenden Bereichs 6 der ersten Schicht 2 ausbildet. Somit wird ein erster äußerer Rundboden 8 um die äußere Peripherie des vorstehenden Bereichs 6 der ersten Schicht 2 gebildet. Dann wird eine parallele Wicklung im seitlichen zylindrischen Bereich 11 durchgeführt. Nachfolgend werden die Bahnen der Kohlefaserbündel, die um den gewölbten Bereich 23 des Dorns 21 gewickelt sind, derart geändert, dass sich die Durchmesser für die entsprechenden äußeren Rundböden 8, 9 und 10 stufenweise vom mittleren Teil des vorstehenden Bereichs 6 am Polpunkt O und den entsprechenden äußeren Rundböden 8, 9 nach außen hin erstrecken, um eine gewünschte Zahl an Schichten und gewünschte Schichtdicken vorzusehen. Dann wird eine Höhenwicklung und die parallele Wicklung bezüglich des seitlichen zylindrischen Bereichs 11 wiederholt, um ein vielschichtiges geformtes Produkt des aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 zu bilden.

Nach den vorstehend beschriebenen Formungsschritten wird der Dorn 21, um den herum der geformte Körper gewickelt vorliegt, so wie er ist getrocknet. Dann wird erwärmt, während der geformte Körper an der äußeren Peripherie des Dorns 21 unter äußeren Druck gesetzt wird, um das Bindemittel als dem Matrixprecursor wie etwa dem Harz mittels Wärme auszuhärten. Dann wird der geformte Körper von dem Dorn 21 abgenommen. Somit wird ein geformter Körper mit einer Schmelztiegelgestalt erhalten. Der geformte Körper wird erwärmt und gebacken, um eine Carbonisierung beziehungsweise Verkokung in einer inerten Atmosphäre bei 800 bis 1000°C durchzuführen. Dann wird der carbonisierte Körper mit Pech oder dergleichen imprägniert und bei 800 bis 1000°C gebacken. Die vorstehend beschriebenen Schritte werden zwei bis viermal wiederholt, um eine Verdichtung herbeizuführen. Falls eine vorbestimmte Dichte erhalten ist, wird er auf 1800 bis 2200°C erwärmt, um eine Graphitisierung durchzuführen.

Nachfolgend wird eine Hochreinigungsbehandlung in einer Halogenatmosphäre unter einem reduziertem Druck von 10 Pa bis 50 kPa durchgeführt, um ein hochreines Produkt mit einem Aschegehalt von 20 ppm oder weniger zu erhalten. Dann wird ein Pyrokohlenstoff auf das Innere durch die auf der Oberfläche vorhandenen Poren mittels eines CVD-Verfahrens imprägniert, um dadurch die Oberfläche zu beschichten.

Der Pyrokohlenstoff ist ein graphitiertes Produkt mit hoher Reinheit und einem höhen Kristallisationsgrad, das durch thermische Zersetzung von Kohlenwasserstoffen, z. B. von Kohlenwasserstoffgasen oder Kohlenwasserstoffverbindungen mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, und insbesondere Propan mit einer Anzahl von 3 Kohlenstoffatomen oder einem Methangas mit einer Anzahl von 1 Kohlenstoffatom, erhalten wird.

Das hierin genannte CVD-Verfahren ist ein Chemical-Vapor- Deposition-Verfahren, welches ein sog. CVI-Verfahren zur Imprägnierung und Präzipitierung des Pyrokohlenstoffs durch die offenen Poren hindurch in das Innere des Substrats mit einschließt. Dann wird durch Einsatz der vorstehend beschriebenen Kohlenwasserstoffe oder Kohlenwasserstoffverbindungen bei einer Kohlenwasserstoffkonzentration von 3 bis 30%, bevorzugt von 5 bis 20% und einem Gesamtdruck von 13 kPa oder weniger und bevorzugt von 6 kPa oder weniger der Prozess durchgeführt. Falls ein solcher Prozess durchgeführt wird, bilden die Kohlenwasserstoffe Makro-Kohlenstoffverbindungen nahe an der Oberfläche des Substrats über eine Dehydrierung, thermische Zersetzung und Polymerisation, wobei sie auf dem Substrat sich abscheiden und einer weiteren Dehydrierungsreaktion unterliegen, um eine dichte Pyrokohlenstoffschicht auszubilden, oder eindringen und imprägniert werden. Die Temperatur für die Präzipitation liegt im allgemeinen innerhalb eines breiten Bereichs von 800 bis 2500°C und es ist erwünscht, den Pyrokohlenstoff in einem relativ niedrigen Temperaturbereich von 1300°C oder geringer zu präzipitieren, um somit so tief wie möglich imprägniert zu werden. Weiterhin ist es im Falle der Ausbildung des Pyrokohlenstoffs so weit wie möglich im Inneren bevorzugt, die Präzipitationszeit auf eine lange Zeitdauer von 50 h oder länger und bevorzugt von 100 h oder länger einzustellen. Weiterhin ist die gründliche Ausbildung des Pyrokohlenstoffs zwischen jeder der Fasern ermöglicht, was zur Verbesserung der Scherfestigkeit zwischen den Schichten des C/C-Kompositmaterials beiträgt. Weiterhin kann zur Verbesserung des Imprägnierungsgrads ein isothermes Verfahren, ein Temperaturgradientenverfahren oder ein Druckgradientenverfahren angewandt werden. Alternativ dazu kann ebenso ein Pulsationsverfahren eingesetzt werden, wodurch die Zeit und die Verdichtung verkürzt werden können. Nachfolgend kann manchmal ein dichter Pyrokohlenstoff auf der Oberfläche beschichtet werden. Die Retentionszeit wird so kontrolliert, dass eine gewünschte Dicke gewöhnlicherweise bei 1500 bis 2200°C bereitgestellt wird, während die anderen Bedingungen wie vorstehend beschrieben kontrolliert sind. Die Imprägnierung und Beschichtung des Pyrokohlenstoffs mittels des CVD- Verfahrens sind zu den Betriebsbedingungen oder dergleichen passend eingestellt, oder die Behandlung mittels des CVD- Verfahrens wird in Abhängigkeit der Betriebsbedingungen nicht ausgewählt.

Die eingesetzten Kohlefasern sind nicht besonders eingeschränkt und jegliche Kohlefasern vom PAN-, Rayon- oder Pech-Typ können eingesetzt werden. Hinsichtlich der Festigkeit, die in dem Filament-Wicklungs-Verfahren erhalten werden kann, sind PAN-Kohlenfasern weiter bevorzugt. Falls die Reaktionswiderstandsfestigkeit gegenüber Si berücksichtigt werden muß, sind pechartige Fasern bevorzugt. Es gibt ebenso keine besondere Beschränkung bezüglich des Durchmessers der Kohlefasern und ein Durchmesser von 2 µm oder größer ist bevorzugt, während die Verhinderung der Trennung der Fasern bei der Filamentwicklung beachtet werden sollte. Die Filamentanzahl in den eingesetzten Kohlefaserbündeln liegt bevorzugt bei 1000 pro Bündel oder größer, mit Rücksicht auf die Verhinderung der Trennung bei der Filamentwicklung. Die Anzahl der Filamente kann beispielsweise bei 1000 bis 200 000 pro Bündel liegen.

Das den Matrixprecursor bildende Bindemittel unterliegt keiner besonderen Beschränkung und organische Bindemittel wie etwa wärmehärtbare Harze, einschließlich Phenolharze und Furanharze, und Steinkohleteer können eingesetzt werden.

Der aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellte Schmelztiegel 1 gemäß dieser Ausführungsform, der wie vorstehend beschrieben hergestellt wurde, besitzt eine Schüttdichte bzw. Rohdichte von 1,4 g/cm³ oder höher.

Weiterhin kann der Boden des Schmelztiegels 1 an einem Bereich, der durch die gestrichelte Linie in Fig. 3 gezeigt ist, und der Gestalt des Sekundärzylinders 46 des CZ-Geräts (siehe Fig. 6) entspricht, abgeschnitten sein, sodass der Schmelztiegel 1 leicht auf dem Sekundärzylinder 46 platziert werden kann. Wie in Fig. 3 gezeigt ist wird nur der erhabene oder vorstehende Bereich 6, die oberen Enden der entsprechenden äußeren Rundböden 8, 9 und 10 und eine abgerundete Ecke 13 der vierten Schicht 5 auf dem Schmelztiegelboden 12 abgeschnitten. Da die Höhe der oberen Enden des vorstehenden Bereichs 6 und eines jeden der Rundböden 8, 9 und 10 auf Grund der vorstehend beschriebenen Wickelung im wesentlichen identisch ist, kann eine flache Oberfläche durch Abschneiden eines Bereichs um 40% oder weniger und bevorzugt um 30% oder weniger der Dicke des Schmelztiegelbodens 12 (Dicke des vorstehenden Bereichs 6) ausgebildet werden. Weiterhin kann durch Schneiden der gerundeten Ecke 13 der vierten Schicht 5 in einen rückspringenden Bereich 7 ein stabiler Stand in dem CZ-Gerät ermöglicht werden. Selbst falls weiterhin eine Verformung durch eine Beanspruchung beim Kühlen auftreten sollte, kann ein Kontakt zwischen dem Schmelztiegel und der Heizvorrichtung vermieden werden.

Wie vorstehend beschrieben werden in dem C/C- Kompositmaterialschmelztiegel gemäß der vorliegenden Erfindung die Kohlefaserbündel am Boden nicht geschnitten oder, im Falle einer maschinellen Bearbeitung, werden weniger Kohlefaserbündel mittels maschineller Bearbeitung geschnitten, und somit kann eine Ablösung der Kohlefasern beim Gebrauch in dem CZ-Gerät unterdrückt werden. Da weiterhin eine geringe maschinelle Bearbeitung notwendig ist, kann eine Verringerung der mechanischen Festigkeit am Boden des Schmelztiegels ebenso unterdrückt werden, und er verformt sich nicht, selbst falls eine Wärmebeanspruchung wiederholtermaßen während des Gebrauchs in dem CZ-Gerät ausgeübt wird. Demgemäß bilden sich keine Lücken bezüglich des Sekundärzylinders und der Verbrauch des Schmelztiegels kann unterdrückt werden.

Wie in Fig. 4 gezeigt ist kann weiterhin in dem C/C- Kompositmaterialschmelztiegel gemäß der vorliegenden Erfindung ein im wesentlichen scheibenförmiges oder rundes zylindrisches zentrales Bodenelement 30, hergestellt aus einem carbonisiertem Material, ebenso im Mittelpunkt eines Bodens 12 angeordnet sein. In diesem Falle sind für die erste Schicht als die innerste Schicht des Schmelztiegels die Kohlefasern entlang einer seitlichen peripheren Oberfläche 31 des zentralen Bodenelements 30 gewickelt. Dann wird eine zweite Schicht 3, die rund um die äußere Oberfläche der ersten Schicht 2 gewickelt ist, auf der Oberfläche der ersten Schicht 2 laminiert und entlang der seitlichen peripheren Oberfläche 31 des zentralen Bodenelements 30 gewickelt. Weiterhin ist eine dritte Schicht 4, die auf der Oberfläche der zweiten Schicht 3 laminiert vorliegt, derart herumgewickelt, dass sie die seitliche periphere Oberfläche 31 des zentralen Bodenelements 30 bedeckt, wobei sie derart herumgewickelt ist, dass sie in einer im wesentlichen identischen Höhe mit dem Boden des zentralen Bodenelements 30 vorliegt, um einen vorstehenden Bereich 36 zu bilden. Dann wird jede der Schichten nach der dritten Schicht 4 entlang einer Bahn gewickelt, welche den äußeren Rundboden ausbilden, und welche sich stufenweise von jeder der Schichten, die innerhalb der entsprechenden Schichten angeordnet sind, nach außen erstrecken. Dann werden die oberen Enden der vorstehenden Bereiche 36 der entsprechenden äußeren Rundböden bei einer im wesentlichen identischen Höhe geschnitten. Demgemäß kann der Schmelztiegel ohne eine maschinelle Bearbeitung der oberen Enden stabil auf dem Sekundärzylinder platziert werden. Zusätzlich kann eine Öffnung am zentralen Bodenelement 30 ausgebildet werden. Da die Öffnung in dem Bereich des zentralen Bodenelements 30 ausgebildet ist, ist es nicht notwendig, die den Schmelztiegel 1 ausbildenden Kohlefasern zu schneiden, wobei die Herstellungskosten stark gesenkt werden können. Weiterhin ermöglicht die Vorsehung des zentralen Bodenelements 30 den Bereich des Schneidens der den Schmelztiegel ausbildenden Kohlefasern auf ein möglichst geringes Ausmaß zu senken. Die Anzahl der Schichten der herumgewickelten Kohlefasern werden zur Abdeckung der seitlichen peripheren Oberfläche 31 für das zentrale Bodenelement 30 bezüglich der Betriebsbedingungen geeignet angepasst.

Die Gestalt für das zentrale Bodenelement 30 ist nicht auf die in Fig. 4 gezeigte beschränkt, sondern kann in verschiedenen Gestalten wie in Fig. 5 gezeigt ist ausgebildet sein. Weiterhin ist die Gestalt nicht zu den in Fig. 5 gezeigten beschränkt, in denen die seitliche Peripherieoberfläche in einer konkaven Ausbildung geformt ist, sondern kann in einer vorstehenden Ausgestaltung im Gegensatz zu dem in Fig. 5 gezeigten ausgebildet sein.

Beispiel 1

Unter Anwendung des in Fig. 2 gezeigten Dorns 21, TOREKA T-300 3K (hergestellt von Toray Co.), wurde ein glattes Gewebe, das mit einem Phenolharz imprägniert war, in drei Schichten auf die Oberfläche des Dorns 21 mittels Filament- Wickelung aufgebracht. Die Filament-Wickelung wurde mittels einer polaren Wickelung unter Anwendung von 6 Filamenten des TOREKA T-300 12K (hergestellt von Toray Co.) durchgeführt, wobei es mit einem Phenolharz imprägniert war, und sie wurde derart durchgeführt, dass sie Bahnen ausbildeten, die durch den Polpunkt O des gewölbten Bereichs 23 des Dorns 21 hindurchliefen und die gesamte Oberfläche gründlich bedeckten. Dann wurde eine parallele Wicklung mit einem Wickelungswinkel gegenüber der zentralen Achse von 85° bis 90° zur Ausbildung der ersten Schicht 2 angewandt. Dann wurde eine zweite Schicht 3 auf der äußeren Oberfläche der ersten Schicht 2 ausgebildet. In diesem Falle wurde eine Höhenwickelung unter Anwendung von 6 Filamenten TOREKA T-300 12K (hergestellt von Toray Co.) durchgeführt, wobei diese mit dem Phenolharz imprägniert waren, und zwar in einer Weise, dass sie durch Bahnen hindurchliefen, um den inneren Durchmesser für den äußeren Rundboden 8 mit 60 mm zu begrenzen. Dann wurde eine parallele Wickelung mit einem Wickelungswinkel relativ zu der zentralen Achse von 85° bis 90° zur Ausbildung der zweiten Schicht 3 angewendet. Eine Höhenwickelung wurde auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht 3 unter Anwendung von 6 Filamenten TOREKA T-300 12K (hergestellt von Toray Co.), wobei diese mit einem Phenolharz imprägniert waren, in einer solchen Weise durchgeführt, dass sie durch Bahnen hindurchliefen, um den inneren Durchmesser für den zweiten äußeren Rundboden 9 mit 100 mm zu begrenzen. Dann wurde eine parallele Wickelung bei einem Wickelungswinkel von 85° bis 90° relativ zu der zentralen Achse zur Ausbildung der dritten Schicht 4 durchgeführt. Die Höhenwickelung wurde auf der äußeren Oberfläche der dritten Schicht 4 unter Anwendung von 6 Filamenten TOREKA T-300 12K (hergestellt von Toray Co.), durchgeführt, wobei diese mit dem Phenolharz imprägniert waren, und zwar in einer Weise, dass sie durch Bahnen hindurchliefen, um für den dritten äußeren Rundboden 10 einen inneren Durchmesser mit 140 mm zu begrenzen. Dann wurde eine parallele Wickelung bei einem Wickelungswinkel relativ zu der zentralen Achse von 85° bis 90° zur Ausbildung einer vierten Schicht 5 angewendet, um dadurch ein geformtes Produkt mit der Dicke von 2 mm für jede der Schichten für den seitlichen zylindrischen Bereich 11 auszubilden, wobei der äußere Durchmesser bei 470 mm lag und die Dicke des Boden 12 bis 20 mm betrug. Dann wurde das geformte Produkt in einem Ofen in der Hitze ausgehärtet. Nach der Wärmehärtung wurde es von dem Dorn 21 abgenommen, um einen aus dem geformten Produkt ausgestalteten Schmelztiegel zu erhalten. Dann wurde die Temperatur auf 1000°C erhöht, um ein C/C-Kompositmaterial zu erhalten. Weiterhin wurde eine Pechimprägnierung und ein Backen zweimal wiederholt, um eine Verdichtung durchzuführen. Zusätzlich wurde er für die letzte Wärmebehandlung unter einem reduzierten Druck bis 2000°C erwärmt, um eine Graphitisierung durchzuführen.

Das durch die vorstehend beschriebenen Schritte erhaltene geformte Produkt wurde wie in Fig. 3 gezeigt am Boden 12 maschinell bearbeitet. In diesem Fall wurden nur der in der Figur gezeigte Bereich mit gepunkteter Linie, d. h. nur die oberen Enden für den vorstehenden Bereich 6 und für jede der äußeren Rundböden 8, 9 und 10 maschinell bearbeitet. Die Menge der Schnitte mittels maschineller Bearbeitung betrug 5% für die Dicke des Schmelztiegelbodens 12. Nach der maschinellen Bearbeitung wurde weiterhin eine Hochreinigungsbehandlung in einer Halogengasatmosphäre unter einem reduziertem Druck bei 2000°C durchgeführt. Nachfolgend wurde eine Imprägnierungs- und Beschichtungsbehandlung mit Pyrokohlenstoff mittels eines CVD-Verfahrens durchgeführt, um ein Endprodukt zu erhalten. Die Schüttdichte des aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegels 1 stieg auf 1,58 g/cm³ durch die CVD-Behandlung an. Der somit erhaltene aus dem C/C- Kompositmaterial hergestellte Schmelztiegel 1 wurde in einem CZ-Gerät platziert und ein Test für das Ziehen von Einkristallen in einem herkömmlichen Gerät wurde durchgeführt.

Beispiel 2

Ein Schmelztiegel wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer das die Menge an Schnitten mittels maschineller Bearbeitung für den Schmelztiegelboden 12 auf 30% der Dicke des Schmelztiegelbodens 12 eingestellt wurde, um einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel zu erhalten, welcher in dem CZ-Gerät platziert wurde. Und es wurde ein Test zum Ziehen von Einkristallen in einem herkömmlichen Gerät auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.

Beispiel 3

Ein Schmelztiegel wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass für die Menge der Schnitte mittels maschineller Bearbeitung für den Schmelztiegelboden 12 auf 40% der Dicke des Schmelztiegelbodens 12 eingestellt wurde, um einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel zu erhalten, welcher in dem CZ-Gerät platziert wurde. Und es wurde ein Test zum Ziehen von Einkristallen in einem herkömmlichen Gerät auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.

Vergleichsbeispiel 1

Unter Anwendung des in Fig. 2 gezeigten Dorns 21 wurde ein glattes Gewebe TOREKA T-300 3K (hergestellt von Toray Co.), das mit einem Phenolharz imprägniert war, in 3 Schichten auf die Oberfläche des Dorns 21 mittels Filamentwickelung aufgetragen. Die Filamentwickelung wurde unter Anwendung von 6 Filamenten TOREKA T-300 12K (hergestellt von Toray Co.) wie in Fig. 5 gezeigt abwechselnd in wiederholender Weise mittels einer polaren Wickelung und einer parallelen Wickelung mit einem Wickelungswinkel bei 85° bis 90° relativ zu der zentralen Achse durchgeführt, wobei sie mit einem Phenolharz imprägniert waren, und zwar bis zur gleichen Dicke wie in Beispiel 1. Der Körperbereich hatte eine gemischte Schicht mittels paralleler Wickelung und polarer Wickelung, aber der Boden wurde nur durch polare Wickelung ausgebildet. Dann wurde das geformte Produkt in einem Ofen mittels Wärme ausgehärtet. Nach dem Wärmehärten wurde das geformte Produkt von dem Dorn 21 abgenommen, um ein geformtes Produkt mit Schmelztiegelgestalt zu erhalten. Dann wurde die Temperatur auf 1000°C erhöht, um ein C/C- Kompositmaterial zu erhalten. Weiterhin wurde eine Verdichtung durch zweimaliges Wiederholen der Pechimprägnierung und des Backens durchgeführt. Zusätzlich wurde unter einem reduzierten Druck bei 2000°C als endgültige Wärmebehandlung zur Durchführung Graphitisierung erwärmt. Dann wurde eine maschinelle Bearbeitung derart durchgeführt, um die gleiche Gestalt wie in Beispiel 1 zu erhalten. In diesem Fall lag die geschnittene Menge mittels maschineller Bearbeitung bei 50% der Dicke des Schmelztiegelbodens 12. Nachfolgend wurde eine Hochreinigungsbehandlung und eine CVD-Behandlung auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, um einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel auszubilden, welcher in dem CZ-Gerät platziert wurde. Und ein Test zum Ziehen von Einkristallen in einem herkömmlichen Gerät wurde durchgeführt.

Vergleichsbeispiel 2

Ein Schmelztiegel wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer dass die Menge der Schnitten mittels maschineller Bearbeitung des Schmelztiegelbodens 12 auf 45% der Dicke des Schmelztiegelbodens 12 geändert wurde, um einen aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellten Schmelztiegel auszubilden, welcher in dem CZ-Gerät angeordnet wurde. Und ein Test zum Ziehen eines Einkristalls in einem herkömmlichen Gerät wurde auf die gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 3 und Vergleichsbeispiel 1 durchgeführt.

Die Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse des Tests in dem herkömmlichen Gerät aus Beispiel 1 bis Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel 1 und Vergleichsbeispiel 2 als Zusammenschau.

Tabelle 1

Wie aus Tabelle 1 ersichtlich ist, wurde in dem Schmelztiegel des Beispiels 1 keine Verformung des Schmelztiegels und keine Ablösung der Kohlefasern beobachtet, selbst nachdem die Ziehbehandlung 100 mal durchgeführt wurde. Weiterhin verformte sich beim Schmelztiegel des Beispiels 2 der Schmelztiegelboden nach 100-maliger Durchführung der Ziehbehandlung etwas. Weiterhin verformte sich beim Schmelztiegel des Beispiels 3 der Schmelztiegelboden nach 50-maliger Ziehbehandlung etwas. Andererseits verformte sich bei dem Schmelztiegel des Vergleichsbeispiels 1 der Schmelztiegelboden etwas und ein Zwischenraum bildete sich zwischen dem Schmelztiegel und der Aufnahmevorrichtung nach 30-maliger Ziehbehandlung. Weiterhin wurde bei dem Schmelztiegel des Vergleichsbeispiels 2 der Schmelztiegelboden etwas verformt und es bildete sich ein Zwischenraum zwischen dem Schmelztiegel und dem Sekundärzylinder nach 30-maliger Ziehbehandlung in der gleichen Weise wie in Vergleichsbeispiel 1.

Wie vorstehend beschrieben wurde, kann erfindungsgemäß die Höhe für den vorstehenden Bereich am Polpunkt und den oberen Bereichen für jedes der äußeren Rundböden, die jeweils durch die Schichten durch sich erstreckender Bahnen entlang deren die Kohlefaserbündel bei der Polarwicklung mittels des Filament-Wicklungs-Verfahrens stufenweise im wesentlichen in identischer Höhe hergestellt werden, und deshalb kann bei der maschinellen Bearbeitung zur Abflachung des Schmelztiegelbodens die Menge an der Schnitte auf 40% oder weniger reduziert werden und es ist möglich, die Senkung der mechanischen Festigkeit am Schmelztiegelboden durch maschinelle Bearbeitung zu verhindern. Falls der Schmelztiegel in dem CZ-Gerät eingesetzt wird, unterliegt er demgemäß keiner Verformung durch Wärmebeanspruchung, die sich wiederholend ausgeübt wird, und ein aus dem C/C-Kompositmaterial hergestellter Schmelztiegel mit einer langen Lebenszeit kann erhalten werden.

Die Erfindung bezieht sich auf einen Schmelztiegel 1, der aus einem C/C-Kompositmaterial hergestellt ist, zur Anwendung im Einkristallziehen, wobei der Schmelztiegel 1 einen seitlichen zylindrischen Bereich 11 und einen Bodenbereich 12 aufweist, die integral aus mehreren Schichten ausgebildet sind, welche mittels eines Filament- Wicklungs-Verfahrens gewickelt werden, in welchem die erste Schicht 2 als die innerste Schmelztiegelschicht unter den vielen Schichten derart gewickelt ist, dass die Kohlefasern Bahnen bilden, die durch den Polpunkt O am Boden 12 hindurchlaufen, wobei die zweite Schicht 3 auf der äußeren Oberfläche der ersten Schicht 2 entlang Bahnen gewickelt ist, um einen ersten äußeren Rundboden 8 auszubilden, der sich nach außen hin von einem mittleren Teil eines vorstehenden Bereichs 6, in dem die Kohlefasern der ersten Schicht 2 in dem Polpunkt O angeordnet sind, erstrecken, und wobei die vierte Schicht 4 und die nachfolgenden Schichten auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht 3 entsprechend entlang den Bahnen gewickelt sind, um äußere Rundböden ausbilden, die sich stufenweise nach außen hin von annähernd den mittleren Teilen der äußeren Oberflächen der Schichten, die innerhalb der entsprechenden Schichten liegen, sich erstrecken, und wobei das obere Ende des vorstehenden Bereichs der ersten Schicht und das obere Ende für jede weitere der äußeren Rundböden am Boden der Kohlefasern, die als die mehreren Schichten herumgewickelt vorliegen, in einer im wesentlichen identischen Höhe sind, und wobei eine Ablösung und Verformung der Kohlefasern während der Anwendung durch Reduzierung der maschinellen Bearbeitung des Bodens des Schmelztiegels nach dem Formen unterdrückt ist.

Claims

1. Schmelztiegel, hergestellt aus einem kohlefaser verstärktem Kohlenstoff-Kompositmaterial zur Anwendung im Einkristallziehen, wobei der Schmelztiegel einen seitlichen zylindrischen Bereich und einen Bodenbereich aufweist, die integral aus vielen Schichten gebildet sind, welche durch ein Filament-Wicklungs-Verfahren gewickelt sind, in welchem die erste Schicht als die innerste Schmelztiegelschicht unter den vielen Schichten derart gewickelt ist, dass die Kohlefasern Bahnen bilden, die durch den Polpunkt am Boden hindurchlaufen, wobei die zweite Schicht auf der äußeren Oberfläche der ersten Schicht entlang einer Bahn gewickelt ist, um einen ersten äußeren Rundboden zu bilden, der sich nach außen hin von annähernd einem mittleren Teil eines vorstehenden Bereichs, in dem die Kohlefasern der ersten Schicht um den Polpunkt angeordnet sind, erstreckt, und wobei die dritte und die nachfolgenden Schichten, die auf der äußeren Oberfläche der zweiten Schicht gewickelt sind, jeweils entlang Bahnen gewickelt sind, um äußere Rundböden auszubilden, die sich stufenweise nach außen hin von annähernd dem mittleren Teilen der äußeren Oberflächen der Schichten, die innerhalb der entsprechenden Schichten angeordnet sind, hin erstrecken und wobei das obere Ende des vorstehenden Bereichs der ersten Schicht und das obere Ende einer jeden der äußeren Rundböden am Boden der Kohlefasern, die als die vielen Schichten herumgewickelt sind, bei einer im wesentlichen identischen Höhe vorliegen.

2. Schmelztiegel, hergestellt aus einem kohlefaserverstärktem Kohlenstoff-Kompositmaterial zur Anwendung im Einkristallziehen gemäß Anspruch 1, wobei das obere Ende mittels maschineller Bearbeitung abgeflacht ist.

3. Schmelztiegel, hergestellt aus einem kohlefaser verstärktem Kohlenstoff-Kompositmaterial zur Anwendung im Einkristallziehen, wobei der Schmelztiegel einen seitlichen zylindrischen Bereich und einen Bodenbereich aufweist, die integral aus vielen Schichten gebildet sind, welche durch ein Filament-Wicklungs-Verfahren gewickelt sind, und in welchem ein im wesentlichen scheibenförmiger oder ein rundes zylindrisches, zentrales Bodenelement, umfassend ein carbonisiertes Material, in einem mittleren Bereich des Bodens angeordnet ist, wobei die erste Schicht der Kohlefasern als die innerste Schmelztiegelschicht oder mehrere Schichten, einschließlich der zweiten Schicht und der nachfolgenden Schichten, unter den vielen Schichten derart gewickelt sind, dass die seitliche Peripherie des zentralen Bodenelements entlang dessen Umfangsoberfläche bis zu der im wesentlichen identischen Höhe mit dem Boden des Zentralelements bedeckt ist, wobei die entsprechenden Schichten nach der Schicht der Kohlefasern, die in der im wesentlichen identischen Höhe mit dem Boden des zentralen Bodenelements gewickelt wurde, entlang Bahnen vorliegen, um äußere Rundböden auszubilden, die sich stufenweise nach außen hin von den Schichten, die innerhalb der entsprechenden Schichten liegen, erstrecken, und wobei die oberen Enden für das zentrale Bodenelement und für jeden der äußeren Rundböden am Boden der Kohlefasern, die als die vielen Schichten herumgewickelt sind, in einer im Wesentlichen identischen Höhe vorliegen.