DE2500082A1 - Poroese koerper und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Poroese koerper und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2500082A1
DE2500082A1 DE19752500082 DE2500082A DE2500082A1 DE 2500082 A1 DE2500082 A1 DE 2500082A1 DE 19752500082 DE19752500082 DE 19752500082 DE 2500082 A DE2500082 A DE 2500082A DE 2500082 A1 DE2500082 A1 DE 2500082A1
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Description

DR. BERG DIPL.-ING. STA?F DIPL-ING. SCHWABE DR. DR. SANDMAIR
PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 86, POSTFACH 86024S
Dr. Berg Dipl.lng Slapf und Panner, 8 München 86, P. O. Box 860245
Ihr Zeichen Your ref.
Unser Zeichen Our ref.
23 699
8 MÜNCHEN 80 MauerkircherstraBe
Anwaltsakte-Jtr.: 2^ 699
^ιϊϊτΞΰ ΚΙΠΟΰΟ-Ι ATOi-ilC ENERGY AUTHORITY
London 3.W.1 / England
"Poröse Körper und Verfahren zu ihrer Herstellung"
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers und Körper, die nach die-3eiü Verfahren hergestellt v;orden sind. Die Erfindung hat oeaoncc-re Bedeutung auf deu Gebiet der porösen elektri-
IJ Ii
(089)988272
987043
983310
Banken: Bayerische Vereinsbank Manchen 453100 Byjn-Bank Manchen 3892623 Postscheck München 65343-808
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Telegramme: BERGSTAPFPATENT Manchen TELEX: 0524560 BERG d
sehen niuerstandsheizkörper, die für das Erhitzen von Flüssigkeiten geebnet sind, die man durch den Körper strömen läßt.
üemüß einer Aufgabe aer vorliegenden Erfindung v;ird ein Verfahren zur herstellung eines porösen Körpers geschaffen, welches die Stufen der Herstelluno von einer oder mehreren Fasern aus Pech, das Anordnen dieser Paser oder einer jeden Faser unter dilciurio einer Grundmasse, das Verschmelzen dieser oder einer jeden Faser miteinander oder mit einer anaeren Faser an den bereichen, wo diese Faser oder eine jede Faser in Kontakt mit sich selbst oder mit einer anderen Faser steht, una eine Wärmebehandlung der Grundmasse zur Carbonisierung der Faser oder aer Fasern, umfaßt. Der Durchmesser dieser oder einer jeden Faser liegt vorzugsweise iiii bereich von 5 bis 200 Ilikron.
Die Stufe des Verschmelzens der Faser oder der Fasern miteinander kann das Unterwerfen der Grundmasse einem Erviärmungsvorgang zur Erweichung der Oberfläche der oder einer jeden Faser, aas ausreichend ist, um die Faser oaer eine jede Faser zu schmelzen und miteinander an den Berührungspunkten zu verschmelzen, und das Trocknen der Grundmasse umfassen. Wahlweise kann die Stufe des Verschmelzens der Faser oaer der Fasern das Aussetzen der Grundmasse gegenüber
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einein Lösungsmittel zum Erweichen der Oberflächen der oder einer jeden Faser, ausreichend,um das Verschmelzen der Faser oder einer jeden Faser an den Berührungspunkten zu bewirken, und das Trocknen der Grundmasse umfassen. Das Lösungsmittel kann Tetrachlorkohlenstoff, Toluol oder Chloroform umfassen.
Die Vjäririebehandlungsstufe kann in Anwesenheit eines Carbiübildenden Materials, wie beispielsweise Silicium, zur Erzeugung einer Carbidphase (z.B. Siliciumcarbid) durchgeführt werden. Das Carbid-bildende Material wird vorzugsweise zu dem Pech vor der Herstellung der Pasern zugegeben (beispielsweise können in das Pech 30 bis MO Gew.-% Silicium inkorporiert werden). Es kann möglich sein, die Fasern mit dem Carbid-bildenden Material zu imprägnieren (beispielsweise unter Verwendung einer Ionenimplantationstechnik) anstelle des Inkorporierens des Carbid-bildenden Materials in das Pech.
Wahlweise oder zusätzlich kann eine Menge eines Materials (wie beispielsweise ein Metall oder Tonerde oder Zirkonerde), das beim Erhitzen der Grundmasse keine elektrisch leitfähige Phase bildet, in die' oder eine jede Faser inkorporiert werden. Im Falle der Tonerde kann diese in Form eines Pulvers (z.B. mit einer Teilchengröße von unterhalb 1 pm) zu dem Pech vor der Herstellung der Fasern zugesetzt werden.
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Die Wilrmebehandlungustufe zur Carbonisierung der Grundmasse umfaßt vorzugsweise eine Voroxidationsstufe, gefolgt von einer zweiten Stufe, worin die Grundriss se in einer carbonisierenden Umgebung erhitzt wird. :)ie Voroxidationsstufe wird vorzugsweise durch Erhitzen der Grundr.iasse in Luft oder Sauerstoff bis auf etwa 2Oü C bis 400 C, vorzugsweise bei einer Geschwindigkeit von Ό C pro Minute oder scnneller, durchgeführt.
Die vorgenannte zweite Stufe der liärruebehandlungsstufe wird vorzugsweise durch Erhitzen der voroxidierten Grundmasse in einer carbonisierenden Umgebung im Bereich von 600 C bis 1000 C bei einer Geschwindigkeit von 10 C pro Minute, oder schneller, durchgeführt. Die Grundmasse kann während der Carbonisierungsstufe der Fasern in Stickstoff behandelt werden.
Um das Silicium in Siliciumcarbid zu überführen, kann die carbonisierte Grundrnasse weiter durch Erhitzen derselben bis auf eine Temperatur von zwischen 1200 °C bis I5OO °C (vorzugsweise 1^50 0C) in einer inerten Atmosphäre wärmebehandelt werden.
Die carbonisierte Grundmasse kann einer zweiten Carbonisierungsstuf e unterworfen werden, in welcher die carboni-
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— π _
sicrte Grundmasse vielter bis auf Temperaturen bis zu 2500 °C in einer carbonisierenden Umgebung erhitzt v/ird.
.tails gewünscht, kann die Grundmasse der carbonisierten Fasern mit einem Überzug eines Materials, wie beispielsweise pyrolytischer Kohlenstoff, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid ouer andere i<iaterialien, wie beispielsweise Metalle oder katalysatoren, beschichtet werden. Der Überzug kann durch pyrolytische Abscheidung des uberzugniaterials auf der Grundiuasse oder durch üindurchströmen einer reaktiven Flüssigkeit durch die Grundmasse aufgebracht werden. In dem Falle, wo der Überzug pyrolytischer Kohlenstoff ist, kann der Überzug durch Erhitzen der Grundmasse bis auf eine Temperatur im bereich von I3OO °C bis 2000 °C und Hindurchstrümen einer Mischung aus nelium und Methan durch die Grundmasse gebildet werden.
wenn uer überzug Siliciumcarbid ist, kann der Überzug durch lirhitzen der Grundmasse in Anwesenheit von Silan und Äthylen gebildet werden.
Zur herstellung eines Überzugs aus Siliciumnitrid können Silan una Ammoniak in Berührung mit der Grundmasse miteinander umgesetzt weraen.
es v/erden nun nachfolgend in beispielhafter Weise ver-
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-C-
schiederie Verfahren zum Aufbau von Körpern gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Beispiel 1
Eine lischung aus Erdölpech und 7 Gew.-% Tonerde mit einer Partikelgröße von kleiner als 1 ym wurden durch mehrstündiges Mahlen in der Kugelmühle gemischt. Die Mischung wurde dann in einen Spinntiegel aus rostfreiem Stahl gebracht und durch einen außen befindlichen Ofen erhitzt und der Tiegel unter einem positiven Druck von einigen wenigen
2
lbs/sq inch (kg/em ) Stickstoff gehalten.
Aus der Schmelze wurden bei 220 C Fasern auf eine 100 mm lange Spule mit einem Durchmesser von 50 mm, die mit einer Geschwindigkeit von annähernd 120 Umdrehungen pro Minute . rotierte, gesponnen. Die Achse der Spule wurde mittels eines Exzenters mit ιmotorantrieb zyklisch aus einer horizontalen Ebene herausgeschwenkt, wobei derExzenter so eingestellt war, daß er eine Verschiebung des einen Endes der Spule relativ zum anderen Ende von annähernd 0,5 rnm/Umdrehung und einen Aufspulwinkel in der Größenordnung von 1 ° ergab. Das Aufspulen wurde so lange fortgesetzt, bis die Dicke der Faserschichten auf derjSpule 2 bis 3 mm betrug.
Die Spule wurde dann aus der Vorrichtung entfernt, auf 175 C
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unter einer Stickstoffatmosphäre bei einer Geschwindigkeit von annähernd 10 C/Min. erhitzt und bei dieser Temperatur 10 Hinuten lang gehalten, ausreichend, um die Oberfläche der Fasern zu verschmelzen und eine ßindung der Faser-Faser-Kontaktpunkte zu bewirken. Die so gebildete Grundmasse wurde dann zur Carbonisierung der Grundmasse wärmebehandelt, indem man sie Voroxidations- und Carbonisierungsstufen unterwarf, welche das Erwärmen bei einer Geschwindigkeit von 1 °C/Min. bis auf 270 °C in Sauerstoff (Voroxidationsstufe), gefolgt von einer Wärmbehandlung in Stickstoff bei einer Geschwindigkeit von 10 °C/Min. bis zu einer Temperatur im bereich von 600 0C bis 1000 0C zur Carbonisieruns der Fasern, umfaßten.
Das erhaltene Netzwerk war eine spröde, selbsttragende Grundmasse aus carbonMerten Fasern mit einem Gehalt von annähernd 10 Gew.-% Tonerde, mit Fasern von annähernd 20 μπι Durchmesser.
S.
Beispiel 2 Eine Mischung aus Erdölpech und 30 bis HO Gew.-^ Siliciumpulver (Teilchengröße kleiner als 1 μηι) wurde durch mehrstündiges Mahlen in der Kugelmühle gemischt. Die Mischung wurde dann in einen Spinntiegel aus rostfreiem Stahl überführt und mit einem außen angebrachten Ofen beheizt und der
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Tiegel unter einem positiven Stickstoffdruck von einigen
2
wenigen lbs/sq inch (kg/cm ) gehalten.
Es wurden aus der Schmelze bei 220 °C auf eine Spule von 50 mm Durchmesser Fasern in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gesponnen. Die Pasern wurden wiederum in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erweicht.
Die so gebildete Grundmasse wurde dann wie folgt wärmebehandelt. Zuerst wurden die Fasern an der Luft bis auf eine Temperatur von 270 0C mit einer Geschwindigkeit von 1 °C/Min, (Voroxidationsstufe) erhitzt und anschließend durch Erhitzen derselben in Stickstoff bis auf 1000 C bei einer Geschwindigkeit von 10 C/Min. carbonisiert. Die Fasern wurden dann in einer inerten Umgebung bis auf eine Temperatur im Bereich von 1200 bis 1500 °C (vorzugsweise 1450 °C) zur Umwandlung des Siliciums in Siliciumcarbid erhitzt.
Das erhaltene Netzwerk war eine spröde, selbsttragende Grundmasse aus Siliciumcarbid-Fasern.
Beispiel 3
Erdölpech wurde ohne Zusätze in einen Spinntiegel aus rostfreiem Stahl eingefüllt, der durch einen außen angebrachten Ofen beheizt wurde und der Tiegel unter einem positiven Stickstoffdruck von einigen wenigen lbs/sq inch (kg/cm )
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gehalten.
Die fasern wurden in genau der gleichen Weise, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde, gesponnen und wärmebehandelt. Das Endergebnis war eine Grundmasse von spröden, carbonisierten Pasern.
Das Pech kann aus Kohle oder polymeren Materialien anstatt aus Erdöl stammen. Anstelle des Erhitzens der Fasern zur Erweichung derselben kann die Verschmelzungsstufe durch Eintauchen der Grundmasse in ein Lösungsmittel, wie beispielsweise Kohlenstofftetrachlorid, Toluol oder Chloroform, das anschließend entfernt wird und anschließender Lufttrocknung, erfolgen. Falls gewünscht, kann auf die Carbonisierstufe eine Graphitisierstufe folgen, bei welcher die Fasern in eine graphitischere Form umgewandelt werden. In diesem Fall kann die Grundmasse der carbonisierten Fasern weiter bis auf Temperaturen von mehr als 2500 C in einer carbonisierenden Atmosphäre erhitzt werden.
Die Grundmasse kann mit einem Material wie beispielsv/eise pyrolytischeui Kohlenstoff überzogen werden, der isotrop (glasartig) oder nicht-isotrop (Graphit) sein kann, um die Festigkeit bzw. den elektrischen Widerstand der Grundmasse zu verändern.
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Der überzug kann aufgebracht v/erden, indem man die Grundiiiasse iiii Inneren eines Ofens placiert, der bis auf eine Temperatur im bereich von 1300 °C bis 2000 °C erhitzt wird, und durch den eine üelium/Hethan-iMischung hindurchgeleitet wird. Der Typ des Überzugs und seine Dicke können beide durch die Temperatur und die Methankonzentration und die Deschichtungszeit bestimmt v/erden.
Der überzug kann durch induktives Erhitzen der Grundmasse aus Kohlenstofffasern und durch Ilindurchströmen eines pyrolysierenden Gases durch die Grundmasse aufgebracht werden. Falls gewünscht, kann die Heiζzone relativ zum Körper bewegt werden, um einen schmalen Beschichtungsbereich zu einem Zeitpunkt zu ermöglichen.
Die Gruridmasse aus Kohlenstoffasern kann mit Siliciumcarbid, beispielsweise durch geneinsame Reaktion von Silan und Äthylen in einer Argon-Glimr.ientladung, beschichtet v/erden, wahlweise kann die Grundmasse aus kohlenstoffasern mit Siliciumnitrid durch gemeinsame Reaktion von Silan und Ammoniak beschichtet werden.
Der Überzug kann auf der Grundmasse durch eine Dampfabscheidungstechnik, wie beispielsweise unter Anwendung eines Glimmentladungsverfahrens oder eines Hochfrequenz-ionisier-
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ten Gases abgeschieden werden, wie dies in der ^schwebenden britischen Patentanmeldung 1875^/7^ beschrieben wird.
Es kann möglich sein, elektrisch leitende oder nichtleitende Materialien in die Fasern vor oder nach der Carbonisierung durch eine Ionenimplantationstechnik zu inkorporieren.
Mehr oder weniger als 10 Gew.-% an Tonerde kann in das Pech oder in die Fasern inkorporiert v/erden.
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Claims (1)

  1. Pate ntansprüche
    1.7 Verfahren zur Herstellung eines porösen Körpers, gekennzeichne t durch die Stufen der Herstellung einer oder mehrerer Fasern aus Pech, das Anordnen der oder einer jeden Faser unter Bildung einer Grundmasse, das Verschmelzen der oder einer jeden Faser mit sich selbst oder mit einer anderen Faser in Bereichen, wo die oder eine jede Faser in Berührung mit sich selbst oder einer anderen Faser steht, und Wärmebehandeln der Grundmasse zur Carbonisierung der Faser oder der Fasern.
    2. Verfahren nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der oder einer jeden Faser im Bereich von 5 bis 200 Mikron liegt.
    3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, d a-
    d u r c h gekennzeichnet, daß die Stufe des Verschmelzens der Faser oder der Fasern miteinander das Unterwerfen der Grundmasse einem Erhitzen zur Erweichung der Oberfläche der oder einer jeden Faser, ausreichend, um ein Schmelzen der oder einer jeden Faser und ein Verschmelzen an den Kontaktpunkten zu bewirken, und das Trocknen der Grundmasse, umfaßt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch
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    gekennzeichnet, daß die Stufe des Verschrnelzens der iraser oder eier Fasern Miteinander das Aussetzen der Grundmasse gegenüber einem Lösungsmittel zur Erweichung der Oberflächen der oder einer jeden Faser, ausreichend, die oder eine jede Faser miteinander an den Berührungspunkten zu verschmelzen, und das Trocknen der Grundmasse, umfaßt.
    5. Verfahren nach Anspruch 4,dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Kohlenstofftetrachloriu einschließt.
    6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Toluol einschließt.
    7. Verfahren nach Ansprucn 4,dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Chloroform einschießt.
    0. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,dadurch g e k e η η ζ e i cn net, daß die Wärmebehandlungsstufe in Anwesenheit eines Carbid-bildenden Materials zur Herstellung einer Carbid-Phase durchgeführt wird.
    9. Verfahren nach Ansprucn 8,dadurch gekennzeichnet, daß das Carbid-bildende Material Silicium ist.
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    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Silicium in das Pech vor der Herstellung der Fasern inkorporiert wird.
    11. Verfahren nach Anspruch IG, d a d u r c h gekennzeichnet, daß 30 Cevi.-ä bis 40 Gexi.-% Siliciumpulver in das Pech inkorporiert wird.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, d adurch gekennzeichnet, daß eine Menge eines !materials, das bei der Wärmebehandlung der Grundmasse keine elektrisch leitfähige Phase bildet, in die oder eine jede r'aser inkorporiert wird.
    13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Material Tonerde ist.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Tonerde in Form eines Pulvers zu dem Pech vor der Herstellung cter Fasern zugegeben wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 10 Gew.-;ä Tonerdepulver mit einer Teilchengröße von weniger als 1 μηι in das Pech vor der herstellung aer Fasern eingemischt wird.
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    ■ - 15 -
    16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, d adurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlungsstufe zur Carbonisierung der Grundmasse eine Voroxidationsstufe, gefolgt von einer zweiten Stufe, in welcher die Grundmasse in einer carbonisierenden Umgebung erhitzt wird, umfaßt.
    17. Verfahren nach Anspruch 16,dadurch gekennzeichne t,daß die Voroxidationsstufe durch Erhitzen der Grundmasse an Luft bis auf etwa 200 0C bis 400 0C durchgeführt wird.
    18. Verfahren nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, daß die Grundmasse mit einer Geschwindigkeit von 5 0C pro Minute oder schneller während der Voroxidationsstufe erhitzt wird.
    19. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, d adurch gekennzeichnet, daß die erwähnte zweite Stufe der Wärmebehandlungsstufe durch Erhitzen der voroxidierten Grundmasse in einer carbonisierenden Umgebung bis auf eine Temperatur im Bereich von 600 0C bis 1000 0C durchgeführt wird.
    20. Verfahren nach Anspruch 19,dadurchgekeTin-
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    zeichnet, daß die Grundmasse mit einer Geschwindigkeit von 10 0C pro Minute oder schneller während der zweiten Stufe der Wärmebehandlungsstufe erhitzt wird.
    21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, d adurch gekennzeichnet, daß die Grundmasse in Stickstoff während der Carbonisierungsstufe der Paserη wärmebehandit wird.
    22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, d adurch gekennzeichnet, daß die carbonisierte Grundmasse einer zweiten Carbonisierungsstufe unterworfen wird, in welcher die carbonisierte Grundmasse weiter bis auf Temperaturen bis zu 2500 0C in einer carbonisierenden Umgebung erhitzt wird.
    23. Verfahren nach »inem der Ansprüche 1 bi» 22, da durch gekennzeichnet, daA die Grund masse aus carbonisieren Fasern mit einen übersug aus einem Material beschichtet wird.
    24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dafi der überzug durch pyroiytisohe Ablagerung des Überzugsmaterials auf die Orundmasee aufgebracht wird.
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    ORIGINAL INSPECTED
    25. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 und 24, d adurch gekennzeichnet, daß der Überzug vom Hindurchfließen einer reaktiven Flüssigkeit durch die Qrundmasse herrührt.
    26. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 und 24, d adurch gekennzeichnet, daß der Überzug pyrolytiacher Kohlenstoff ist, der durch Erhitzen der Grundmasse bis auf eine Temperatur im Bereich von 1300 0C bis 2000 0C und Hindurchfließen einer Mischung aus Helium und Methan durch die Grundmasse gebildet worden ist.
    27. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25» d adurch gekennzeichnet, daß der überzug Siliciumcarbid ist, gebildet durch Erhitzen der Grundmasse in Anwesenheit von Silan und Äthylen.
    28. Verfahren nach einem der Ansprüche 25 und 26, d adurch gekennzeichnet, daß der Überzug Siliciumnitrid ist, gebildet durch gemeinsame Reaktion von Silan und Anmoniak.
    29. Verfahren nach Anspruch 19» dadurch gekennzeichnet, daß das Silicium in die Fasern inkorporiert wird und die carbonisierte Grundmasse bis auf eine Temperatur in Bereich von 1200 bis 1500 0C zur Umwandlung des Siliciums in Siliciumcarbid erhitzt wird.
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DE19752500082 1974-01-11 1975-01-03 Poroese koerper und verfahren zu ihrer herstellung Pending DE2500082A1 (de)

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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822536A1 (de) * 1977-05-23 1979-01-25 Atomic Energy Authority Uk Verfahren zum herstellen eines fluidpermeablen, elektrischen widerstands- heizelements
EP0016156A1 (de) * 1978-07-26 1980-10-01 The Fluorocarbon Company Heizgerät aus poröser glasartiger kohle und verfahren
DE3022259A1 (de) * 1979-06-14 1980-12-18 Atomic Energy Authority Uk Waermeuebertragungs- und heizvorrichtung
EP0032097A1 (de) * 1980-01-02 1981-07-15 SOCIETE EUROPEENNE DE PROPULSION (S.E.P.) Société Anonyme dite: Verfahren zur Herstellung einer Siliciumcarbidstruktur
DE3325204A1 (de) * 1983-07-13 1985-01-24 Reimbold & Strick GmbH & Co, 5000 Köln Auf einem traeger aus elektrisch isolierenden werkstoffen aufgebrachtes heizelement aus elektrisch leitenden werkstoffen, seine herstellung und verwendung
EP0257847A2 (de) * 1986-08-02 1988-03-02 Across Co., Ltd. Vorgeformtes Garn, geeignet zur Herstellung von Verbundkörpern und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0297695A2 (de) * 1987-04-03 1989-01-04 Nippon Oil Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern
FR2637586A1 (fr) * 1988-10-06 1990-04-13 Europ Propulsion Procede de fabrication de textures de renfort multidirectionnelles essentiellement en fibres ceramiques a base de compose du silicium pour la realisation de materiaux composites, ainsi que les textures et materiaux composites obtenus
EP0601808A1 (de) * 1992-12-04 1994-06-15 Nippon Oil Company, Limited Verfahren zum Herstellen von vorgeformten Kohlenstoffgebilden
EP0779100A1 (de) * 1995-06-28 1997-06-18 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha System zur behandlung von abgas
EP0792958A2 (de) * 1996-03-01 1997-09-03 Petoca Ltd. Formmassen aus aktivierten Kohlenstofffasern und Verfahren zu dessen Zubereitung
US6106791A (en) * 1995-06-28 2000-08-22 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Exhaust gas treating systems
US6814948B1 (en) 1995-06-28 2004-11-09 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Exhaust gas treating systems

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5247014A (en) * 1975-10-13 1977-04-14 Nippon Carbon Co Ltd Manufacture of carbon mold bodies
US4857246A (en) * 1988-01-21 1989-08-15 E. I. Du Pont De Nemours And Company Aluminum nitride articles by carbothermal nitridation
JPH089822B2 (ja) * 1988-02-26 1996-01-31 株式会社ペトカ 炭素繊維不織布の製造方法
JPH084198B2 (ja) * 1988-02-26 1996-01-17 株式会社ペトカ 可撓性の電磁波反射材料
US5272004A (en) * 1988-03-17 1993-12-21 Petoca Ltd. Carbon fibers and process for producing the same
US4942011A (en) * 1988-05-03 1990-07-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparing silicon carbide fibers
GB2263501A (en) * 1992-01-16 1993-07-28 Ford Motor Co I.c.engine fuel vaporiser having a porous electric heating element.
CN111548164B (zh) * 2020-05-19 2021-06-29 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 一种持续自增韧氮化物结合碳化硅耐火材料

Cited By (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2822536A1 (de) * 1977-05-23 1979-01-25 Atomic Energy Authority Uk Verfahren zum herstellen eines fluidpermeablen, elektrischen widerstands- heizelements
EP0016156A1 (de) * 1978-07-26 1980-10-01 The Fluorocarbon Company Heizgerät aus poröser glasartiger kohle und verfahren
EP0016156A4 (de) * 1978-07-26 1980-12-12 Fluorocarbon Co Heizgerät aus poröser glasartiger kohle und verfahren.
DE3022259A1 (de) * 1979-06-14 1980-12-18 Atomic Energy Authority Uk Waermeuebertragungs- und heizvorrichtung
FR2459602A1 (fr) * 1979-06-14 1981-01-09 Atomic Energy Authority Uk Element poreux de chauffage electrique, son procede de fabrication et dispositif de transmission de chaleur contenant un tel element
FR2461424A1 (fr) * 1979-06-14 1981-01-30 Atomic Energy Authority Uk Element poreux de chauffage electrique en carbure de silicium fibreux, son procede de fabrication, et dispositif de transmission de chaleur contenant un tel element
EP0032097A1 (de) * 1980-01-02 1981-07-15 SOCIETE EUROPEENNE DE PROPULSION (S.E.P.) Société Anonyme dite: Verfahren zur Herstellung einer Siliciumcarbidstruktur
US4325930A (en) * 1980-01-02 1982-04-20 Societe Europeenne De Propulsion Producing a silicon carbide structure and multidirectional silicon carbide texture
EP0032097B1 (de) * 1980-01-02 1984-10-24 SOCIETE EUROPEENNE DE PROPULSION (S.E.P.) Société Anonyme dite: Verfahren zur Herstellung einer Siliciumcarbidstruktur
DE3325204A1 (de) * 1983-07-13 1985-01-24 Reimbold & Strick GmbH & Co, 5000 Köln Auf einem traeger aus elektrisch isolierenden werkstoffen aufgebrachtes heizelement aus elektrisch leitenden werkstoffen, seine herstellung und verwendung
EP0257847A3 (en) * 1986-08-02 1989-06-07 Across Co., Ltd. Preformed yarn useful in forming composite articles and process of producing same
EP0257847A2 (de) * 1986-08-02 1988-03-02 Across Co., Ltd. Vorgeformtes Garn, geeignet zur Herstellung von Verbundkörpern und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0297695A2 (de) * 1987-04-03 1989-01-04 Nippon Oil Co. Ltd. Verfahren zur Herstellung von Gegenständen aus Kohlenstoff/Kohlenstoffasern
EP0297695A3 (en) * 1987-04-03 1989-10-25 Nippon Oil Co. Ltd. Process for fabricating carbon/carbon fibre composite
FR2637586A1 (fr) * 1988-10-06 1990-04-13 Europ Propulsion Procede de fabrication de textures de renfort multidirectionnelles essentiellement en fibres ceramiques a base de compose du silicium pour la realisation de materiaux composites, ainsi que les textures et materiaux composites obtenus
EP0373007A1 (de) * 1988-10-06 1990-06-13 Societe Europeenne De Propulsion Multidirektionelle Texturen aus keramischen Fibern auf Basis von Silizium enthaltenden Zusammensetzungen, deren Herstellung und damit verstärkte Verbundkörper
US5128117A (en) * 1988-10-06 1992-07-07 Societe Europeenne De Propulsion Process for the manufacture of multidirectional reinforcement textures made essentially of ceramic fibers having a silicon compound base for the manufacture of composite materials
EP0601808A1 (de) * 1992-12-04 1994-06-15 Nippon Oil Company, Limited Verfahren zum Herstellen von vorgeformten Kohlenstoffgebilden
EP0779100A1 (de) * 1995-06-28 1997-06-18 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha System zur behandlung von abgas
US6106791A (en) * 1995-06-28 2000-08-22 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Exhaust gas treating systems
EP0779100B1 (de) * 1995-06-28 2003-01-22 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha vERFAHREN ZUR ENTSTICKUNG UND ENTSCHWEFELUNG VON ABGAS
US6814948B1 (en) 1995-06-28 2004-11-09 Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha Exhaust gas treating systems
EP0792958A2 (de) * 1996-03-01 1997-09-03 Petoca Ltd. Formmassen aus aktivierten Kohlenstofffasern und Verfahren zu dessen Zubereitung
EP0792958A3 (de) * 1996-03-01 1998-08-26 Petoca Ltd. Formmassen aus aktivierten Kohlenstofffasern und Verfahren zu dessen Zubereitung
US5888928A (en) * 1996-03-01 1999-03-30 Petoca, Ltd. Process for producing activated carbon fiber molding and activated carbon fiber molding

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Publication number Publication date
GB1514171A (en) 1978-06-14
JPS50101405A (de) 1975-08-12

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