DE3339756C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine faserförmige Aktivkohle und
ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Pulver- und granulatförmige durch Carbonisieren und
Aktivieren körniger und stückiger kohlenstoffhaltiger
Materialien, wie Kohle, Holz und dgl., hergestellte
Aktivkohle wird in der Regel in Form von Schüttungen oder
Packungen verwendet, deren Dichte sich durch die Wirkung
von Beschleunigungskräften ändern kann. Besonders in
bewegten Filterschichten wird die Packung örtlich ver
dichtet, wodurch die Adsorptionskapazität sinkt und
Durchbruchskanäle für das Adsorptiv entstehen können. Im
wesentlichen aus aktivierten Kohlenstoffasern oder Aktiv
kohlefasern bestehende Schichten weisen derartige Mängel
nicht auf. Zur Herstellung von Aktivkohlefasern werden
kohlenstoffhaltige Fasern, z. B. regenerierte Cellulose,
Wolle, Phenolharzfasern, Polyacrylnitrilfasern oder Pech
fasern, gegebenenfalls nach einer die thermische Stabili
tät der Faser fördernden Vorbehandlung durch Erhitzen
in einer inerten Atmosphäre carbonisiert und dann einer
der für körnige oder granulatförmige Aktivkohle üblichen
Aktivierungsbehandlung unterworfen (DE-OS 23 45 297). Es
ist ebenfalls bekannt, die thermisch stabilisierten Fase
in Gegenwart eines Aktivierungsgases zu carbonisieren und
den Aktivierungsprozeß durch den Zusatz dehydrierender
Stoffe, wie Zinkchlorid, Phosphorsäure oder Kaliumsulfid
zu beschleunigen (DE-PS 27 15 486). Die Aktivierung ist
nicht auf Filamente oder Garne aus Kohlenstoff beschränkt,
sondern schließt alle textilen Flächengebilde ein, wie
Bänder, Gewebe, Filze oder Vliese.
Aus Aktivkohlefasern, etwa in der Form von Gewebe- oder
Filzschichten, bestehende Filter haben bei gleicher
Absorptionskapazität einen kleineren Strömungswiderstand
als Filter aus granulierter Aktivkohle (GB-PS 13 01 101).
Die Faserschichten sind zudem flexibel und eignen sich
entsprechend sehr gut für Körperschutzkleidung in Ver
bindung mit den üblichen Textilgeweben oder Schutzfolien.
Weniger befriedigend ist die vergleichsweise geringe
Festigkeit der Aktivkohlefasern, vor allem eine Folge des
Masseverlusts durch die Aktivierung, der naturgemäß mit
der Größe der erzeugten Oberfläche, d. h., mit steigender
Wirksamkeit der Faser wächst. Die Kohlenstoffasern büßen
bei der Aktivierung auch einen Teil ihrer ursprünglichen
Flexiblität ein und sind dann wegen der kleinen Biege- und
Knickfestigkeit, der Beanspruchung in Schutzkleidungen in
der Regel nicht gewachsen. Zur Verbesserung der mechani
schen Stabilität der Faser ist vorgeschlagen worden,
Schichten aus Aktivkohlefasern mit Schichten aus einer
Fasersorte zu vernadeln, die unter den Verwendungsbe
dingungen wesentlich fester als die Aktivkohlefaser ist
(US-PS 41 81 513). Für niedrigere Verwendungstemperaturen
eignen sich besonders Synthetikfasern, z. B. Fasern aus
Polypropylen oder polyester, für höhere Temperaturen Glas
fasern, keramische Fasern oder auch Metallfasern. Nach
einem anderen bekanntgewordenen Verfahren werden aus
Aktivkohlefasern bestehenden Flächengebilden Verstärkungs
fasern der genannten Gattungen direkt beigemischt und
auf diese Weise aus alternierenden Schichten aufgebaute
Strukturen vermieden oder man stellt zunächst Aktivkohle
fasern und Verstärkungsfasern enthaltende Mischgarne her,
die dann durch Weben, Nadeln oder dgl. zu Flächengebilden
verarbeitet werden (DE-OS 30 37 582). Die Herstellung von
Mischgarnen gelingt wegen der großen Sprödigkeit der Aktiv
kohlefaser nur mit erheblichem technischem Aufwand und
obgleich durch die Verwendung von hochfesten Fasern als
Zusatz, wie Polyimid, Glas oder Graphit, die Festigkeit des
Flächengebildes für fast jeden Zweck den Anforderungen
angepaßt werden kann, ändert sich die unzureichende Flexibi
lität der Aktivkohlefasern selbst nicht und der Verlust
besonders bei Biegebeanspruchungen ist vergleichsweise groß.
Der Erfindung liegt entsprechend die Aufgabe zugrunde, eine
Aktivkohlefaser mit größerer Festigkeit zu schaffen, die
gegen Knick- und Biegebeanspruchungen weitgehend beständig
ist und in Form eines textilen Flächengebildes sich beson
ders für die Herstellung von Schutzkleidung eignet.
Die Aufgabe wird gelöst mit einer Faser, die aus einem
flexiblen Kern aus der Gruppe der Glas-, Keramik- ein
schließlich Siliciumcarbid-, Bor-, Metall- und Graphitfa
sern und einer den Kern umschließenden aktivierten Kohlen
stoffschicht besteht.
Mit Aktivkohle beschichtete Körper und Verfahren zu ihrer
Herstellung sind durch die DE-PS 6 20 455 bekannt. Der Kern
oder Träger der Aktivkohle ist dabei eine starre Kohlen
stoffelektrode für elektrische Elemente, wohingegen die
Erfindung ein flexibles textiles Gebilde betrifft. Es ist
ebenfalls bekannt, Kohlenstoffasern mit Überzügen aus Koh
lenstoff zu versehen, z. B. durch Abscheidung des Kohlen
stoffs aus der Gasphase oder durch Beschichten der Fasern
mit einer harzhaltigen Dispersion oder durch Beschichten
der Fasern mit einer harzhaltigen Dispersion oder Lösung
und Zersetzung des Harzes durch Pyrolyse (DE-OS 26 42 778).
Diese Schichten sollen die Kohlenstoffaser gegen Oxidation
schützen. Die Kohlenstoffschichten sind entsprechend dicht
und impermeabel und eignen sich offensichtlich nicht zur
Herstellung der erfindungsgemäßen Aktivkohlefaser.
Der flexible Kern der faserförmigen Aktivkohle besteht aus
Glas-, Keramik- einschließlich Siliciumcarbid-, Bor-, Me
tall- oder Graphitfasern, die gegen die Aktivierungsmittel
zwar nicht vollständig inert sind, deren Reaktivität aber
erheblich kleiner ist als die der Kohlenstoffschicht, so
daß nachteilige Schäden im Kontakt mit dem Aktivierungsmit
tel beschränkt bleiben und die mechanischen Eigenschaften
nicht wesentlich beeinträchtigt werden. Bevorzugt werden
wegen der überlegenen Stabilität Glas- und Keramikfasern.
Zur Herstellung der den flexiblen Kern umschließenden akti
vierten Kohlenstoffschicht werden die Fasern in die Schmel
ze einer carbonisierbaren Substanz oder in eine diese Sub
stanz enthaltende Lösung oder Dispersion getaucht oder die
Substanz wird durch andere an sich bekannte Verfahren, wie
Spritzen, Pinseln und dgl. auf die Faseroberfläche aufge
bracht. Geeignete Substanzen sind beispielsweise Teerpeche,
Duroplaste, Thermoplaste oder Kohlenhydrate. Im einzelnen
wird man Substanzen wählen, deren Gewichtsverlust bei der
Carbonisierungsbehandlung gering ist und die mit kleinem
Aufwand aktiviert werden können. Wegen der einfachen und
schnellen Aktivierbarkeit sind Kohlenhydrate besonders
günstig. Wässerige Lösungen oder Dispersionen dieser Stoffe
werden durch Zusätze von Verdickungsmitteln, wie Alginate,
auf eine für die Beschichtung der Faser günstige Viskosität
eingestellt. Nach einer bevorzugten Ausführung des Verfah
rens wird in der Schmelze, Lösung oder Dispersion der zur
Beschichtung verwendeten Substanz ein dehydratisierender
Stoff aus der Gruppe Zinkchlorid, Magnesiumchlorid, Calcium
chlorid, Phosphorsäure, Schwefel
säure gelöst, der den Aktivierungsprozeß in an sich be
kannter Weise beschleunigt. Zur Verbesserung der Haftung
des Überzugs ist die Oberfläche der Kernfaser aufzurauhen,
beispielsweise durch Ätzen, oder mit einer Schlichte zu
versehen.
Die zum Beschichten der Fasern verwendeten Substanzen,
schmelzen beim Erwärmen oder bilden durch dreidimensionale
Vernetzung ein unschmelzbares Produkt. Die Substanzen der
ersten Gruppe, zu denen Thermoplasten gehören, werden
zweckmäßig vor der Erhitzung auf die Carbonisierungstem
peratur einer thermischen Behandlung in Gegenwart eines
Cyclisierungsmittels unterworfen. Die beschichteten Fasern
werden zu diesem Zweck beispielsweise in Luft oder einem
anderen Oxidationsmittel auf etwa 200 bis 300°C erhitzt.
Nach der Behandlung ist die Schicht unschmelzbar und kann
ohne Verluste durch Abtropfen carbonisiert werden.
Zur Carbonisierung der Beschichtung werden die Fasern in
einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre erhitzt, wobei
die Aufheizgeschwindigkeit etwa 100 bis 1000 K/h und die
Maximaltemperatur etwa 800 bis 1100°C betragen. Das koh
lenstoffhaltige Beschichtungsmaterial pyrolisiert unter
diesen Bedingungen unter Bildung flüchtiger Produkte und
einer Kohlenstoffschicht, die mit dem Faserkern fest
verbunden ist. Zur Aktivierung des Kohlenstoffs erhitzt
man die mit einem Kohlenstoffüberzug versehene Faser an
schließend in Gegenwart von Sauerstoff, Ammoniak, Wasser
dampf oder Kohlendioxid oder Gemischen dieser Gase, z. B. in
Wasserdampf und Kohlendioxid enthaltenden Rauchgasen. Die
Behandlungstemperatur wird durch die Reaktivität der Akti
vierungsgase bestimmt, sie beträgt wenigstens 750°C. In
bekannter Weise kann man dabei die Aktivierung durch
wässerige Lösungen von Zinkchlorid, Phosphorsäure oder
Schwefelsäure beschleunigen, die man auf die Faserober
fläche aufträgt. Die Größe der spezifischen Oberfläche
und die Porengrößenverteilung in der sich bildenden akti
vierten Kohlenstoffschicht kann wie üblich durch die Wahl
der Aktivierungsmittel und der Aktivierungsbedingungen in
weiten Grenzen der Anwendung der faserförmigen Aktivkohle
angepaßt werden. Die spezifische Oberfläche beträgt bevor
zugt 300 bis 3000 m2/g. Carbonisierung und Aktivierung der
Faserbeschichtung werden zweckmäßig zu einem einzigen Ver
fahrensschritt zusammengefaßt. Man erhitzt dabei Fasern
mit einem nichtschmelzenden Überzug in Gegenwart eines
Aktivierungsmittels auf die Carbonisierungstemperatur.
Zur Erzielung besonderer Absorptionseffekte ist es schließ
lich in bekannter Weise möglich, in die aktivierte Kohlen
stoffschicht Katalysatoren wie Platinmetalle oder Verbin
dungen der Platinmetalle einzulagern (DE-OS 23 45 297).
Die Katalysatoren oder thermisch zersetzbaren Verbindungen
werden zu diesem Zweck vorteilhaft in der kohlenstoffhal
tigen Beschichtungssubstanz gelöst und mit dieser auf die
Faseroberfläche aufgebracht. Bei einem anderen Verfahren
imprägniert man die aktivierte Kohlenstoffschicht mit dem
Katalysator.
Verwendet werden die aktivierten Kohlenstoffasern vorzugs
weise in Form textiler Flächengebilde, wie Geweben, Bänder,
Filzen, Vliesen oder dgl. Nach einer Ausführungsform der
Erfindung werden die in Form von textilen Flächengebilden
vorliegenden Kernfasern mit dem kohlenstoffhaltigen Ma
terial beschichtet, nach einer anderen Ausführungsform
beschichtet man Monofilamente, Garne oder Kurzschnittfasern
aus dem Kernmaterial und verarbeitet die Faserformen nach
der thermischen Stabilisierung des Überzugs zu textilen
Flächengebilden.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen faserför
migen Aktivkohle ist die ausgezeichnete Beständigkeit gegen
Biege- und Knickbeanspruchungen. Von besonderer Bedeutung
sind diese Eigenschaften für Körperschutzkleidungen, die
durch Bewegungen ihrer Träger vor allem Beanspruchungen
dieser Art ausgesetzt sind. Die Verwendung der faserför
migen Aktivkohle ist natürlich nicht auf Körperschutz
kleidungen beschränkt, andere vorteilhafte Verwendungs
arten sind beispielsweise Filter und Elektroden für elek
trochemische Zellen.
Claims (6)
1. Faserförmige Aktivkohle, gekennzeichnet
durch einen flexiblen Kern aus der Gruppe der Glas-, Kera
mik- einschließlich Siliciumcarbid-, Bor-, Metall- und
Graphitfasern, und eine den Kern umschließende aktivierte
Kohlenstoffschicht.
2. Faserförmige Aktivkohle nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die spezifische Oberfläche
der aktivierten Kohlenstoffschicht 300 bis
3000 m2/g beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung einer faserförmigen Aktivkohle
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
eine temperaturbeständige Faser aus der Gruppe der Glas-,
Keramik- einschließlich Siliciumcarbid-, Bor-, Metall- und
Graphitfasern oder ein aus den temperaturbeständigen Fasern
bestehendes Flächengebilde mit einer einen carbonisierbaren
Stoff aus der Gruppe Teerpeche, Duroplaste, Thermoplaste
oder Kohlenhydrate enthaltenden Schmelze oder Lösung be
schichtet, zur Carbonisierung der Schicht in einer inerten
Atmosphäre und zur Aktivierung der Schicht in einer aktivie
rende Gase enthaltenden Atmosphäre erhitzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Fa
sern vor der Beschichtung aufgerauht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß in der fluiden Beschich
tungsmasse ein Dehydrierungsmittel gelöst wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß in der fluiden Beschich
tungsmasse Katalysatoren gelöst werden.
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